CN113652630B - 一种室温下在镁锂合金表面制备含氮改性层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室温下在镁锂合金表面制备含氮改性层的方法,具体方法如下:将镁锂合金表面打磨,清洗后在样品表面涂抹一层促渗剂;将预处理后的镁锂合金、钢球、钛铝混合金属粉末以及促渗剂放入球磨罐中,并在真空手套箱中向球磨罐中充入氮气,将密封好的球磨罐安装在高能球磨机上,高能球磨机进行高速振动;另外钛粉和铝粉在钢球撞击的作用下在镁锂合金表面逐渐形成纳米结构的合金涂层,而且在形成涂层的同时活性氮原子又在机械力、催化效应以及纳米效应的作用下逐步渗入到合金化涂层的内部,从而形成含氮的合金化涂层。该方法是在室温下进行,基体不会受到负面影响,所得改性层表面硬度、耐磨性良好,且与基体有着良好的结合力而不易剥落。
Description
技术领域
本发明涉及镁锂合金表面处理领域,具体涉及一种室温下在镁锂合金表面制备含氮改性层的方法。
背景技术
镁锂合金是一种超轻的结构合金材料,广泛应用在在航空航天、汽车、3C产业(通讯器材、电子类和计算机)、兵器工业、医疗器械等领域。然而,由于镁锂合金中镁、锂均是非常活泼的元素,极易在且表面形成疏松的氧化膜,使得镁锂合金的耐磨性和耐蚀性较差,这极大地限制了镁锂合金的使用范围和寿命。在镁锂合金表面制备氮化钛、氮化铝等氮化物改性层,可大幅度改善其表面硬度、耐磨性、耐蚀性以及疲劳寿命。目前在镁锂合金表面制备氮化物改性层的方法主要是磁控溅射法,但这种方法所制备出的改性层厚度较薄,且设备昂贵、成本较高。
针对上述难题,相关研究人员采用表面机械纳米合金化与渗氮相结合的方法在镁锂合金表面制备氮化物改性层。这种方法先利用机械纳米合金化的方法在镁锂合金表面引入一定厚度的钛层,随后对钛层进行氮化从而获得氮化钛改性层。尽管这种研究方法有效的改善了镁锂合金的表面性能,但较高的氮化温度(400℃)仍给基体带来负面影响,如氮化过程中基体晶粒尺寸变大、工件变形等。因此,目前还没有一种工艺能够在室温下一步实现在镁锂合金表面制备出较厚的含氮改性层的工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种室温下在镁锂合金表面制备含氮改性层的方法,其可以解决上述背景技术中提出的技术问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种室温下在镁锂合金表面制备含氮改性层的方法,包括以下步骤:
(1)镁锂合金材料的准备及表面预处理:用线切割将镁锂合金板材切割成方板,用砂纸将其表面打磨抛光,并在蒸馏水和无水乙醇中清洗以去除表面油污,随后在清洁的镁锂合金表面涂抹一层促渗剂;
(2)高能球磨处理的准备:将预处理后的镁锂合金板材置于高能球磨机附属球磨罐中,向球磨罐中放入一定数量的钢球,同时放入钛、铝所组成的混合金属粉末,再加入一定量的促渗剂,然后在真空手套箱中将球磨罐内的空气完全排出后充入氮气,并将球磨罐密封好;
(3)高能球磨处理:开启高能球磨实验机开关,在流动的氮气氛围下对样品进行高能球磨处理,然后通过高能球磨机的高速振动,钢球、粉末、样品以及促渗剂等之间在氮气氛围中发生剧烈的碰撞,从而在球磨罐中产生一定的温度,并在促渗剂的催化作用下,氮气释放出高浓度的活性氮原子,另外钛粉和铝粉在钢球撞击的作用下,在镁锂合金表面逐渐形成纳米结构的合金涂层,而且在形成涂层的同时,活性氮原子又在机械力、催化效应以及纳米效应的作用下逐步渗入到合金化涂层的内部,从而形成含氮的合金化涂层。
优选地,所述步骤(1)中,方板的尺寸为20mm×20mm×5mm,清洗采用超声震洗5-10min。
优选地,所述步骤(2)中,钢球直径为2-8mm,钢球的数量为20-40颗,金属粉末中钛、铝的质量比例为1-5:0-2,粉末总重量为5-10g,促渗剂的总重量为0.5-3g。
优选地,所述促渗剂为稀土钙钛矿氧化物中的一种或多种。
优选地,所述稀土钙钛矿氧化物为LaFeO3、SmCoO3、LaCoO3,所述促渗剂包括LaFeO3、 SmCoO3、LaCoO3,所述LaFeO3、SmCoO3、LaCoO3的质量比为3-8:1-5:1-5。
优选地,所述步骤(3)中,振头的超声振动频率为50Hz。
优选地,所述步骤(3)中,球磨时间为1-7h,且在处理过程中,每球磨1h,需将球磨罐中重新充入氮气,再继续球磨。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1)本发明通过高能氮气球磨的方法,添加合金粉末和促渗剂,在氮气氛围下直接在室温下在镁锂合金表面表面制备出一层表面硬度高、耐磨性良好的含氮改性层,并且此改性层厚度可控。
2)本发明是在室温下进行,此方法不需要加热,基体不会受到负面影响,同时所得改性层表面硬度、耐磨性良好。另外,由于基体与改性层之间有一层原子互扩散层,因此改性层与基体有着良好的结合力而不易剥落。
3)本发明工艺简单,成本低廉,适合平板状镁锂合金材料的大规模表面处理。
附图说明
图1为本发明实施例4所制备材料横截面SEM照片;
图2为本发明实施例4所制备材料的EDS能谱分析;
图3为本发明实施例4所制备材料的XRD衍射图谱;
图4为本发明实施例4所制备材料的表面TEM照片及微区能谱分析;
图5为本发明实施例4所制备材料表面硬度沿深度变化的曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种室温下在镁锂合金表面制备含氮改性层的方法,按照以下步骤进行:
(1)镁锂合金材料的准备及表面预处理:用线切割将镁锂合金切割成20mm×20mm× 5mm的方板,用砂纸将其表面打磨抛光,然后依次置于蒸馏水和无水乙醇中超声震洗5-10 min,吹干,得到预处理后的材料。随后在清洁的镁锂合金表面涂抹一层促渗剂,促渗剂的主要配方是质量比为8:1:1的LaFeO3、SmCoO3、LaCoO3。
(2)球磨罐充气:将预处理后的镁锂合金板材置于高能球磨机附属球磨罐中,放入20 颗直径为6mm钢球,同时放入4g的纯钛粉末,另外还需加入一定量的促渗剂,其主要组成是质量比为8:1:1的LaFeO3、SmCoO3、LaCoO3,促渗剂的总重量为2g。然后在真空手套箱中将球磨罐内的空气完全排出后充入氮气,并将球磨罐密封好取出。
(3)高能球磨处理:将密封好的球磨罐安装在高能球磨机上,开启设备开关,设定振头的超声振动频率为50Hz,通过振动驱动钢球对预处理后的镁锂合金材料表面进行撞击,处理时间为1h。
处理后,镁锂合金表层形成了约80-110μm厚的合金化层,并且整个改性层都有氮元素的存在。表层氮化物的形成极大的提高了材料表面的硬度,最表层硬度为483.4HV,远高于镁锂合金材料基体的硬度,同时表面的硬度现出梯度缓慢下降的趋势。
实施例2
一种室温下在镁锂合金表面制备含氮改性层的方法,按照以下步骤进行:
(1)镁锂合金材料的准备及表面预处理:用线切割将镁锂合金切割成20mm×20mm× 5mm的方板,用砂纸将其表面打磨抛光,然后依次置于蒸馏水和无水乙醇中超声震洗5-10 min,吹干,得到预处理后的材料。随后在清洁的镁锂合金表面涂抹一层促渗剂,促渗剂的主要配方是质量比为4:1的LaFeO3、SmCoO3。
(2)球磨罐充气:将预处理后的镁锂合金板材置于高能球磨机附属球磨罐中,放入30 颗直径为4mm钢球,同时放入3g的纯钛粉末,另外还需加入一定量的促渗剂,其主要组成是质量比为4:1的LaFeO3、SmCoO3,促渗剂的总重量为1g。然后在真空手套箱中将球磨罐内的空气完全排出后充入氮气,并将球磨罐密封好取出。
(3)高能球磨处理:将密封好的球磨罐安装在高能球磨机上,开启设备开关,设定振头的超声振动频率为50Hz,通过超声振动驱动钢球对预处理后的镁锂合金材料表面进行撞击,处理时间为4h,在处理过程中,每球磨1h,需将球磨罐中重新充入氮气,再继续球磨。
处理后,镁锂合金表层形成了约80-120μm厚的合金化层,并且整个改性层都有氮元素的存在。表层氮化物的形成极大的提高了材料表面的硬度,最表层硬度为501.6HV,远高于镁锂合金材料基体的硬度,同时表面的硬度现出梯度缓慢下降的趋势。
实施例3
一种室温下在镁锂合金表面制备含氮改性层的方法,按照以下步骤进行:
(1)镁锂合金材料的准备及表面预处理:用线切割将镁锂合金切割成20mm×20mm× 5mm的方板,用砂纸将其表面打磨抛光,然后依次置于蒸馏水和无水乙醇中超声震洗5-10 min,吹干,得到预处理后的材料。随后在清洁的镁锂合金表面涂抹一层促渗剂,促渗剂的主要配方是LaFeO3。
(2)球磨罐充气:将预处理后的镁锂合金板材置于高能球磨机附属球磨罐中,放入25 颗直径为4mm钢球,同时放入1g的混合粉末,其中钛、铝的质量比为2:1,另外还需加入一定量的促渗剂,其主要组成是LaFeO3,促渗剂的总重量为3g。然后在真空手套箱中将球磨罐内的空气完全排出后充入氮气,并将球磨罐密封好取出。
(3)高能球磨处理:将密封好的球磨罐安装在高能球磨机上,开启设备开关,设定振头的超声振动频率为50Hz,通过超声振动驱动钢球对预处理后的镁锂合金材料表面进行撞击,处理时间为2h,在处理过程中,每球磨1h,需将球磨罐中重新充入氮气,再继续球磨。
处理后,镁锂合金表层形成了约110-160μm厚的合金化层,并且整个改性层都有氮元素的存在。表层氮化物的形成极大的提高了材料表面的硬度,最表层硬度为628.9HV,远高于镁锂合金材料基体的硬度,同时表面的硬度现出梯度缓慢下降的趋势。
实施例4
一种室温下在镁锂合金表面制备含氮改性层的方法,按照以下步骤进行:
(1)镁锂合金材料的准备及表面预处理:用线切割将镁锂合金切割成20mm×20mm× 5mm的方板,用砂纸将其表面打磨抛光,然后依次置于蒸馏水和无水乙醇中超声震洗5-10 min,吹干,得到预处理后的材料。随后在清洁的镁锂合金表面涂抹一层促渗剂,促渗剂的主要配方是质量比为4:1:1的LaFeO3、SmCoO3、LaCoO3。
(2)球磨罐充气:将预处理后的镁锂合金板材置于高能球磨机附属球磨罐中,放入20 颗直径为4mm钢球,同时放入2g的混合粉末,其中钛、铝的质量比为3:1,另外还需加入一定量的促渗剂,其主要组成是是质量比为4:1:1的LaFeO3、SmCoO3、LaCoO3,促渗剂的总重量为1g。然后在真空手套箱中将球磨罐内的空气完全排出后充入氮气,并将球磨罐密封好取出。
(3)高能球磨处理:将密封好的球磨罐安装在高能球磨机上,开启设备开关,设定振头的超声振动频率为50Hz,通过超声振动驱动钢球对预处理后的镁锂合金材料表面进行撞击,处理时间为3h,在处理过程中,每球磨1h,需将球磨罐中重新充入氮气,再继续球磨。
如附图1所示,处理后,镁锂合金表层形成了约150-180μm厚的合金化层,附图2 所示的EDS能谱表明整个改性层都有氮元素的存在。附图3所示的XRD衍射图谱表明表层氮化物的主要组成相为TiN和AlN。附图4所示的TEM表明表面的氮化物颗粒的尺寸为纳米量级,且局部氮浓度达4.41%(质量比)。氮化物的形成极大的提高了材料表面的硬度,附图5所示的硬度测试表明最表层硬度为651.5HV,远高于镁锂合金材料基体的硬度,同时表面的硬度现出梯度缓慢下降的趋势。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种室温下在镁锂合金表面制备含氮改性层的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)镁锂合金材料的准备及表面预处理:用线切割将镁锂合金板材切割成方板,用砂纸将其表面打磨抛光,并在蒸馏水和无水乙醇中清洗以去除表面油污,随后在清洁的镁锂合金表面涂抹一层促渗剂;
(2)高能球磨处理的准备:将预处理后的镁锂合金板材置于高能球磨机附属球磨罐中,向球磨罐中放入一定数量的钢球,同时放入钛、铝所组成的混合金属粉末,再加入一定量的促渗剂,然后在真空手套箱中将球磨罐内的空气完全排出后充入氮气,并将球磨罐密封好,其中,金属粉末中钛、铝的质量比例为1-5:0-2,粉末总重量为5-10g,促渗剂的总重量为0.5-3g,所述促渗剂为稀土钙钛矿氧化物中的一种或多种,所述稀土钙钛矿氧化物为LaFeO3、SmCoO3、LaCoO3;
(3)高能球磨处理:开启高能球磨实验机开关,在流动的氮气氛围下对样品进行高能球磨处理,然后通过高能球磨机的高速振动,钢球、粉末、镁锂合金以及促渗剂在氮气氛围中发生剧烈的碰撞,从而在球磨罐中产生一定的温度,并在促渗剂的催化作用下,氮气释放出高浓度的活性氮原子,另外钛粉和铝粉在钢球撞击的作用下,在镁锂合金表面逐渐形成纳米结构的合金涂层,而且在形成涂层的同时,活性氮原子又在机械力、催化效应以及纳米效应的作用下逐步渗入到合金化涂层的内部,从而形成含氮的合金化涂层。
2.根据权利要求1所述的一种室温下在镁锂合金表面制备含氮改性层的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,方板的尺寸为20mm×20mm×5mm,清洗采用超声震洗5-10 min。
3.根据权利要求1所述的一种室温下在镁锂合金表面制备含氮改性层的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,钢球直径为2-8 mm,钢球的数量为20-40颗。
4.根据权利要求1所述的一种室温下在镁锂合金表面制备含氮改性层的方法,其特征在于:所述促渗剂包括LaFeO3、SmCoO3、LaCoO3,所述LaFeO3、SmCoO3、LaCoO3的质量比为3-8:1-5:1-5。
5.根据权利要求1所述的一种室温下在镁锂合金表面制备含氮改性层的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,高能球磨机的振头的超声振动频率为50Hz。
6.根据权利要求1所述的一种室温下在镁锂合金表面制备含氮改性层的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,球磨时间为1-7h,且在处理过程中,每球磨1h,需将球磨罐中重新充入氮气,再继续球磨。
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