CN113548809B - 一种NiOx电致变色多孔材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种NiOx电致变色多孔材料及其制备方法，所述NiOx电致变色材料具有由平均粒径40nm的NiOx颗粒组成的多孔结构，通过制备一种NiOx纳米颗粒，并将NiOx纳米颗粒制备成一种可用于微电子打印刮涂***的电致变色浆料，通过微电子打印机将材料均匀刮涂在掺氟氧化锡导电玻璃上，得到具有一定厚度的电致变色NiOx薄膜。所述材料具有在碳酸丙烯酯/高氯酸锂(PC/LiClO4)中变色的能力，拥有较高的褪色态透过率(78.3％)和较低的着色态透过率(24.1％)，其对比度超过了54％，可以在不同电压下实现黑色和淡黄色的可逆转变，可用于智能窗户和静态显示领域，以及为实现氧化镍在PC/LiClO4溶液中与氧化钨形成互补器件成为可能。

Description

一种NiOx电致变色多孔材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电致变色领域，具体涉及一种NiOx电致变色多孔材料及其制备方法。
背景技术
电致变色材料是一种能够通过外界施加的低电压(通常＜5V)，表现出在不同颜色之间的可逆変化，进而实现在可见光和红外区域的吸收、透过与反射率动态可调的材料。电致变色材料具有的低能耗性、无污染性、无记忆效应以及不发光特性，使其在智能窗户、静态显示以及红外隐身等领域拥有良好的应用前景。同时，电致变色反应过程中的离子嵌入机制使其具备与电池一样的储能特性，使得电致变色材料在双功能器件方向上的应用成为可能。电致变色材料主要可分为过渡族金属氧化物、金属配合物、有机染料分子以及有机导电聚合物。其中，无机电致变色材料由于拥有良好的电化学稳定性、环境适应性和较高的对比度成为研究的热点。氧化镍是一种典型的阳极无机电致变色材料，是目前应用最广泛的阳极着色材料之一。氧化镍原材料价格低廉，在碱性溶液中表现出较高的对比度，但作为与氧化钨形成互补电致变色器件的有力候选者之一，其在 PC/LiClO4溶液中难以变色或对比度很低。因此，如何制备出能在PC/LiClO4溶液中显著变色的氧化镍薄膜是科研工作者工作的内容之一。近年来，研究者们发现氧化镍中的氧含量成为氧化镍薄膜能否在PC/LiClO4溶液中变色的关键，即当氧含量越高时薄膜在 PC/LiClO4溶液中的变色行为越明显。通过在氩氧氛围下的磁控溅射技术能够制备在 PC/LiClO4显著变色的NiOx薄膜，但由于其对环境要求的严格性(真空中)以及工艺的复杂性，使其商业化成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种NiOx电致变色多孔材料及其制备方法，其可以通过制备出一种NiOx浆料，在FTO上直接刮涂得到具有疏松多孔结构的、在PC/LiClO4溶液有显著变色效应的NiOx电致变色薄膜。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种NiOx电致变色多孔材料，所述的电致变色薄膜材料由纳米颗粒以网络状连接所构成，具有多孔结构，所述材料的颗粒平均尺寸为30-50nm。
优选地，在施加低电压时，所述的NiOx材料能在PC/LiClO4溶液中实现黑色和淡黄色的快速转变。
优选地，所述的NiOx材料中镍与氧的比值小于1，其初始态为纯黑色。
优选地，所述的一种NiOx电致变色多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将FTO基底依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，清洗完成后放在烘箱中干燥，使用前需在UV光清洗机中清洗；
(2)制备NiOx前驱体：在烧杯A中配置3-5mol/L的硝酸镍乙醇溶液，在烧杯B 中配置等摩尔浓度的NaOH水溶液，充分溶解后将B溶液缓慢滴加在A溶液中，滴加速度在0.3ml-0.6ml/s之间，得到绿色沉淀；
(3)将步骤(2)中得到的绿色沉淀用去离子水反复清洗2-3次，并在干燥箱中80℃下干燥12-18h；
(4)制备NiOx粉末：将步骤(3)中得到的产物充分研磨，并放入哈弗炉中进行煅烧，得到黑色NiOx粉末，煅烧温度为270-300℃，升温速率为1-5℃/min，保温时间为 60-180min；
(5)将步骤(4)中得到的产物分散在甲醇和水的混合液中，分散量为15-45mg/ml，并加入适量的聚乙二醇4000；
(6)将步骤(5)中得到的产物在10-25℃环境中静置2-4天，得到上下分层的溶液；
(7)将步骤(6)中的到的产物上清液去除，再加入适量的聚乙二醇4000，并蒸发溶液，得到粘稠的浆料；
(8)将步骤(7)得到的产物在微电子打印机中以1-5mm/s的速度均匀涂覆在FTO基底上，并在加热平台上煅烧0.5-1.5h，煅烧温度为270-330℃，升温速率为8-12℃/min，自然冷却后得到黑褐色的NiOx电致变色薄膜。
优选地，其特征在于：所述步骤(1)的具体过程为，将FTO分别在丙酮、乙醇、去离子水中清洗15-30min，之后放在干燥箱中60℃烘干。
优选地，所述步骤(1)的FTO使用前需在200W的UV清洗机中清洗20-30min，以减小FTO表面的附加压力值，使浆料在FTO表面更加容易铺展。
优选地，所述步骤(5)的混合液配置需先添加去离子水再添加甲醇，聚乙二醇4000的添加量不超过0.1g/ml。
优选地，所述步骤(7)的产物上清液残留体积不超过沉淀层的10％。
优选地，所述步骤(7)的聚乙二醇4000添加量在0.1g/ml-0.3g/ml之间，过低则浆料粘度不够，过高则聚乙二醇4000容易残留。
优选地，所述步骤(7)溶液蒸发的体积在1/4-1/2之间，运动粘度不低于50mm2/s。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明将粉末制备成电子浆料，将浆料均匀刮涂在FTO基底上，通过调节浆料的成分制备出NiOx电致变色薄膜，NiOx电致变色薄膜具有由NiOx纳米颗粒组成的疏松多孔结构，多孔结构具有更大的比表面积，大幅提高了离子的扩散速率和电子的传输速度，加快反应动力学过程，提高电致变色薄膜的对比度和响应速度。
2、NiOx为黑色，氧的含量比例大于镍的含量，使其能够在PC/LiClO4溶液中拥有良好的变色效果，能与氧化钨形成互补器件；其次，本发明制备的材料拥有较高的褪色态透过率(78.3％)和较低的着色态透过率(24.1％)，其对比度超过了54％，可以在不同电压下实现黑色和淡黄色的可逆转变，可用于智能窗户和静态显示。
3、利用聚乙二醇4000调节浆料粘度，使材料有良好的附着力，且在后续过程中可有效去除，并促进薄膜形成多孔结构。
4、本发明的制备方法具有工艺简单、厚度可控、成本低等特点，有利于工业化大规模生产。
附图说明
图1为本发明中实施例1所制备的NiOx粉末的X射线衍射图；
图2为本发明中实施例1所制备的NiOx电致变色多孔薄膜材料的低倍率电镜扫描图；
图3为本发明中实施例1所制备的NiOx电致变色多孔薄膜材料的高倍率电镜扫描图；
图4为本发明中实施例1所制备的NiOx电致变色多孔薄膜材料在PC/LiClO4溶液中的动力学电致变色性能示意图(550nm±1v)；
图5为本发明中实施例2所制备的NiOx电致变色多孔薄膜材料在PC/LiClO4溶液中的电致变色性能光谱图(250-1650nm)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种NiOx电致变色多孔薄膜材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将FTO基底依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗30min，清洗完成后放在60℃烘箱中干燥后，放入200W的UV光清洗机中清洗30min。
(2)制备NiOx前驱体：在烧杯A中配置3mol/L的硝酸镍乙醇溶液，在烧杯B中配置3mol/L的NaOH水溶液，充分溶解后将B溶液缓慢滴加在A溶液中，滴加速度为 0.5ml/s，搅拌30min后，以6000rmp/min的速度离心，得到绿色NiOx前驱体沉淀。
(3)将步骤(2)中得到的绿色沉淀用去离子水清洗3次，第一次清洗需在6000rmp/min 离心，第二次清洗需在8000rmp/min离心，第三次清洗需在10000rmp/min离心，清洗完毕后在干燥箱中80℃下干燥18h。
(4)制备NiOx粉末：将步骤(3)中得到的产物充分研磨，并放入哈弗炉中进行煅烧，得到黑色NiOx粉末，煅烧温度为270℃，升温速率为2℃/min，保温时间为120min。
(5)将步骤(4)中得到的产物取250mg，先分散在5ml的水中，再加入5ml的甲醇和0.6g的聚乙二醇4000，800rpm的转速下搅拌至少8h。
(6)将步骤(5)中得到的产物在环境中(25℃)静置3天，得到上下分层的溶液。
(7)将步骤(6)中的到的产物上清液用滴管去除，再加入0.5g的聚乙二醇4000，在80℃下蒸发1/2的溶液，得到粘稠的浆料。
(8)将步骤(7)得到的产物在微电子打印机中以2mm/s的速度均匀刮涂在FTO基底上，并在300℃的加热平台上煅烧0.5h，升温速率为10℃/min，自然冷却后得到黑褐色的NiOx电致变色薄膜。
本实施例制备的NiOx电致变色多孔薄膜材料，具有由NiOx颗粒组成的多孔结构，成膜后的平均颗粒尺寸在40nm左右。从XRD图可以看出，所制备NiOx纳米粉末与纯NiO的物相结构相同，且没有产生杂质相，粉末颗粒尺寸在16nm左右。成膜后，纳米颗粒会发生团聚，并形成多孔结构。本实施例制备的电致变色材料动力学图谱如图4所示，此电致变色材料的对比度达到54.1％，着色时间1.1s，褪色时间为1.7s。
实施例2
一种NiOx电致变色多孔薄膜材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将FTO基底依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗30min，清洗完成后放在60℃烘箱中干燥后，放入200W的UV光清洗机中清洗30min。
(2)制备NiOx前驱体：在烧杯A中配置5mol/L的硝酸镍乙醇溶液，在烧杯B中配置5mol/L的NaOH水溶液，充分溶解后将B溶液以0.5ml/s的速度缓慢滴加在A溶液中，搅拌30min后，以6000rmp/min的速度离心，得到绿色NiOx前驱体沉淀。
(3)将步骤(2)中得到的绿色沉淀用去离子水清洗2次，第一次清洗需在6000rmp/min 离心，第二次清洗需在8000rmp/min离心，清洗完毕后在干燥箱中80℃下干燥12h。
(4)制备NiOx粉末：将步骤(3)中得到的产物充分研磨，并放入哈弗炉中进行煅烧，得到黑色NiOx粉末，煅烧温度为300℃，升温速率为5℃/min，保温时间为60min。
(5)将步骤(4)中得到的产物取300mg，先分散在5ml的水中，再加入5ml的甲醇和0.6g的聚乙二醇4000，800rpm的转速下搅拌至少8h。
(6)将步骤(5)中得到的产物在环境中(25℃)静置3天，得到上下分层的溶液。
(7)将步骤(6)中的到的产物上清液用滴管去除，再加入0.8g的聚乙二醇4000，在80℃下蒸发1/3的溶液，得到粘稠的浆料。
(8)将步骤(7)得到的产物在微电子打印机中以4mm/s的速度均匀刮涂在FTO基底上，并在300℃的加热平台上煅烧1h，升温速率为10℃/min，自然冷却后得到黑褐色的NiOx电致变色薄膜。
本实施例制备的NiOx电致变色刮涂材料，具有由NiOx颗粒组成的多孔结构，平均颗粒尺寸在40nm左右。本实施例制备的电致变色材料的电致变色性能光谱图如图5所示，此电致变色材料的对比度达到45.2％，着色时间2.7s，褪色时间为5.7s。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种NiOx电致变色多孔材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将FTO基底依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，清洗完成后放在烘箱中干燥，使用前需在UV光清洗机中清洗；
（2）制备NiOx前驱体：在烧杯A中配置3-5mol/L的硝酸镍乙醇溶液，在烧杯B中配置等摩尔浓度的NaOH水溶液，充分溶解后将B溶液缓慢滴加在A溶液中，滴加速度在0.3ml-0.6ml/s之间，得到绿色沉淀；
（3）将步骤(2)中得到的绿色沉淀用去离子水反复清洗2-3次，并在干燥箱中80℃下干燥12-18 h；
（4）制备NiOx粉末：将步骤(3)中得到的产物充分研磨，并放入哈弗炉中进行煅烧，得到黑色NiOx粉末，煅烧温度为270-300℃，升温速率为1-5℃/min，保温时间为60-180min；
（5）将步骤(4)中得到的产物分散在甲醇和水的混合液中，分散量为15-45mg/ml，并加入适量的聚乙二醇4000；
（6）将步骤(5)中得到的产物在10-25℃环境中静置2-4天，得到上下分层的溶液；
（7）将步骤(6)中得到的产物上清液去除，再加入适量的聚乙二醇4000，并蒸发溶液，得到粘稠的浆料；
（8）将步骤(7)得到的产物在微电子打印机中以1-5mm/s的速度均匀涂覆在FTO基底上，并在加热平台上煅烧0.5-1.5 h，煅烧温度为270-330℃，升温速率为8-12℃/min，自然冷却后得到黑褐色的NiOx电致变色薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种NiOx电致变色多孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的具体过程为，将FTO分别在丙酮、乙醇、去离子水中清洗15-30min，之后放在干燥箱中60℃烘干。
3.根据权利要求1所述的一种NiOx电致变色多孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的FTO使用前需在200W的UV清洗机中清洗20-30min。
4.根据权利要求1所述的一种NiOx电致变色多孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)的混合液配置需先添加去离子水再添加甲醇，聚乙二醇4000的添加量不超过0.1g/ml。
5.根据权利要求1所述的一种NiOx电致变色多孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)的产物上清液残留体积不超过沉淀层的10%。
6.根据权利要求1所述的一种NiOx电致变色多孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)的聚乙二醇4000添加量在0.1g/ml-0.3g/ml之间。
7.根据权利要求1所述的一种NiOx电致变色多孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)溶液蒸发的体积在1/4-1/2之间，运动粘度不低于50mm2/s。
8.一种NiOx电致变色多孔材料，其特征在于：所述多孔材料由权利要求1-7任一项所述的NiOx电致变色多孔材料的制备方法制备得到，所述的电致变色多孔材料由纳米颗粒以网络状连接所构成，具有多孔结构，所述材料的颗粒平均尺寸为30-50nm。
9.根据权利要求8所述的一种NiOx电致变色多孔材料，其特征在于：在施加低电压时，所述的NiOx电致变色多孔材料能在PC/LiClO4溶液中实现黑色和淡黄色的快速转变。
10.根据权利要求9所述的一种NiOx电致变色多孔材料，其特征在于：所述的NiOx材料中镍与氧的比值小于1，其初始态为纯黑色。
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