CN113223871A - 以泡沫镍片为基底的NiO/C复合电极材料的制备及应用 - Google Patents

以泡沫镍片为基底的NiO/C复合电极材料的制备及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于储能材料领域，具体涉及一种以泡沫镍片为基底的NiO/C复合电极材料的制备及应用。在泡沫镍片上制备NiO/C复合材料，通过先氧化再包覆碳化的方法使得NiO/C复合材料原位负载在泡沫镍片上，相比于颗粒状过渡金属氧化物包覆活性材料，本发明制备得到的在泡沫镍片上的NiO和C结合更加紧密，而且以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料可直接用作电极材料，无需额外涂敷操作。

Description

以泡沫镍片为基底的NiO/C复合电极材料的制备及应用
技术领域
本发明属于储能材料领域，具体涉及一种以泡沫镍片为基底的NiO/C复合电极材料的制备及应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
能源消耗日益加剧，随之而来的是化石燃料的大量消耗、气候的变化和环境的破坏。为了解决这一系列问题，发展高效、清洁、可持续的新型能源迫在眉睫，相关的能量转换和存储技术也成为关注的重点之一。超级电容器作为一种与传统电容器和电池不同的新型储能装置，它以高功率、长寿命周期、极快的充放电速度等优点引起广大科研人员的关注，目前已成为最重要的储能器件之一。虽然超级电容器能够表现出较高的电容性能，但其能量密度低是一个主要缺点。因此，迫切需要制备具有高能量密度和功率密度的超级电容器。
虽然过渡金属(如：Mn、Fe、Co和Ni等)由于其氧化物的层状结构和多样的氧化态，已被广泛地应用于各种储能器件领域。但是过渡金属氧化物作为电极材料时主要存在循环稳定性差和导电性差的问题。
发明人研究发现一些现有技术通过在过渡金属氧化物表面包覆活性物质用以改善过渡金属氧化物作为电极材料的缺点，但是仅限于纳米级颗粒的表面包覆，在使用时需要将改性颗粒涂敷在其他电极片上进行使用，存在剥落的风险。此外，一些现有技术通过使用前驱体煅烧制备活性物质包覆的过渡金属氧化物，但是其尺寸仍是纳米级颗粒，因此当涂敷在电极片上时，仍存在剥落、循环性能差的问题。
发明内容
为了解决现有技术在过渡金属氧化物纳米级颗粒表面包覆活性物质存在的剥落、循环性能差的问题，本发明提出一种以泡沫镍片为基底的NiO/C复合电极材料的制备及应用，在泡沫镍片上制备NiO/C复合材料，通过先氧化再包覆碳化的方法使得NiO/C复合材料原位负载在泡沫镍片上，相比于颗粒状过渡金属氧化物包覆活性材料，本发明制备得到的在泡沫镍片上的NiO和C结合更加紧密，而且以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料可直接用作电极材料，无需额外涂敷操作。
具体地，本发明是通过如下所述的技术方案实现的：
本发明第一方面，提供一种以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料的制备方法，包括：将泡沫镍片进行煅烧，包覆聚多巴胺(PDA)，碳化即得。
本发明第二方面，提供一种以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料的制备方法制备得到的以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料。
本发明第三方面，提供一种以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料在制备电极材料中的应用。
本发明一个或多个实施例具有以下有益效果：
1)现有技术通常采用在颗粒状过渡金属氧化物表面包覆活性材料，活性材料与过渡金属氧化物结合效果差，本发明通过选用合适的煅烧、碳化温度、时间，使得，在泡沫镍片的支撑作用下，NiO和活性材料结合更加紧密。而且以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料可直接用作电极材料，无需额外涂敷操作。将聚合物碳化之后的碳材料和具有赝电容的过渡金属氧化物有机结合，克服了单一碳材料或过渡金属氧化物电容性能差的缺点。
2)由于本发明在泡沫镍片原位生成NiO，NiO表面包覆活性材料，对于NiO而言，在泡沫镍片的支撑以及活性材料的包覆作用下，上下面受力平衡，而且NiO和活性材料都呈平面分布，两相结合更加紧密，解决了单一颗粒表面包覆活性材料受力不均匀以及结合效果差的问题。
3)采用高温氧化及高温碳化法制备以泡沫镍为基底的NiO/C复合电极材料，操作简单易行，无需任何导电添加剂和黏结剂，提升电极材料的利用率，减小所得电极阻抗，且对当前与高分子材料的结合应用指明一条道路。
4)得益于本发明所制备的以泡沫镍为基底的NiO/C复合材料，相对于单一NiO材料，可以暴露出更多的活性位点，缩减离子的扩散路程，同时也能有效缓解体积膨胀造成的影响，可以有效的改善电极的电化学性能。
5)采用扫描电子显微镜表征本发明制备的以泡沫镍为基底的NiO/C复合电极材料的形貌，采用循环伏安法及电化学阻抗的方法评价其电化学性能，可知本发明制备的以泡沫镍为基底的NiO/C复合电极材料具有优异的电化学性能，因此在储能器件领域有很好的应用前景。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明实施例1所得泡沫镍上经过高温氧化得到表面一层NiO材料的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1所得NiO@PDA复合材料的扫描电镜照片；
图3为本发明实施例1所得NiO/C复合材料的扫描电镜照片；
图4为本发明实施例1以所得NiO材料的XRD图谱；
图5为本发明实施例1所得NiO/C复合材料在不同扫描速率下的循环伏安曲线；
图6为本发明实施例1所得NiO/C复合材料的电化学阻抗曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
为了解决现有技术在过渡金属氧化物纳米级颗粒表面包覆活性物质存在的剥落、循环性能差的问题，本发明提出一种以泡沫镍片为基底的NiO/C复合电极材料的制备及应用，在泡沫镍片上制备NiO/C复合材料，通过先氧化再包覆碳化的方法使得NiO/C复合材料原位负载在泡沫镍片上，相比于颗粒状过渡金属氧化物包覆活性材料，本发明制备得到的在泡沫镍片上的NiO和C结合更加紧密，而且以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料可直接用作电极材料，无需额外涂敷操作。
具体地，本发明是通过如下所述的技术方案实现的：
本发明第一方面，提供一种以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料的制备方法，包括：将泡沫镍片进行煅烧，包覆PDA，碳化即得。
由于本发明在泡沫镍片原位生成NiO，NiO表面包覆活性材料，对于NiO而言，在泡沫镍片的支撑以及活性材料的包覆作用下，上下面受力平衡，而且NiO和活性材料都呈平面分布，两相结合更加紧密，解决了单一颗粒表面包覆活性材料受力不均匀以及结合效果差的问题，因此本发明所述以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料具有优异的循环性能，阻抗更低。
在本发明一个或多个实施例中，所述煅烧温度为550-900℃，煅烧时间为0.5-3h，优选为650℃，2h。在该过程中，不需要添加任何的试剂，在空气氛围下高温煅烧就可以在泡沫镍上生成一层均匀的NiO。
经过特定条件下的煅烧、包覆和碳化步骤，本发明所得NiO/C复合材料维持了泡沫镍的三维大孔结构，该结构为快速充/放电反应提供了畅通的电子通道，同时可以减少电解质离子在扩散时的阻抗。另外该合成过程中在泡沫镍表面直接生长NiO和PDA，不需要任何的粘结剂，增加了活性物质与电解质的接触面积，同时加快了电荷传输和离子传输。
所述煅烧过程中，升温速率为3-8℃/min，优选为5℃/min。
所述煅烧过程中在惰性气体氛围下进行，优选的，惰性气氛为选自氮气、氦气和氩气。
在本发明一个或多个实施例中，所述包覆PDA的步骤包括：将煅烧后的泡沫镍片浸泡在盐酸多巴胺溶液中，通入空气进行自聚合反应，烘干即可。
在本发明一个或多个实施例中，所述盐酸多巴胺溶液pH值为7-12，优选为8.5。
在本发明一个或多个实施例中，所述盐酸多巴胺溶液的制备方法包括取适量多巴胺，加入pH值为7-12的缓冲溶液。
所述自聚合反应时间为24-72h，优选为48h。
在本发明一个或多个实施例中，所述缓冲溶液选自三羟甲基氨基甲烷溶液。
在本发明一个或多个实施例中，所述碳化温度为600-900℃，碳化时间为1-3h，优选为700℃，2h。
NiO是一种典型的赝电容材料，表面可以迅速发生可逆的氧化还原反应。PDA碳化后在NiO表面生成一层丝状物，这暴露了更多的活性位点，也使其在进行电荷存储过程更有利于电解质离子的快速吸收与释放，使电极拥有良好的倍率性能。所以本申请合成的NiO/C复合材料结合了NiO的赝电容和碳材料的双电容，可以有效地提高了该复合材料的电化学性质。
在本发明一个或多个实施例中，所述碳化温度高于煅烧温度；
优选的，碳化温度高于煅烧温度50-250℃，进一步优选为50℃。
在泡沫镍片上氧化生成NiO时，由于氧原子的介入，NiO与基体可能存在内应力集中现象，碳化温度高于煅烧温度是为了释放一部分内应力，避免NiO与基体剥离，同时在释放应力过程中，PDA原位生长在NiO表面，使得NiO上下表面受力状况基本一致，维持泡沫镍片、NiO和PDA结构的稳定性，进一步提升材料的电化学性能。
所述碳化过程中，升温速率为1-5℃/min，优选为2℃/min。
本发明第二方面，提供一种以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料的制备方法制备得到的以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料。
本发明第三方面，提供一种以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料在制备电极材料中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点为：具有三维大孔结构的泡沫镍为NiO和PDA的负载提供了一个理想的基体，具有双电层电容的碳材料和具有赝电容的过渡金属氧化物有机结合，改善了单一组分材料的电化学性能。同时，无需任何导电添加剂和黏结剂，利用高温氧化法在泡沫镍基底上形成一层致密的NiO层，以富含碳的生物材料PDA为前体，控制碳化温度可以得到孔结构丰富的碳材料。我们制作此材料的主要优点是反应简便和绿色无污染，且材料具有良好的电化学性能。这种方法不仅增加了复合材料的比表面积，又可以使在大电流密度下的电子转移更迅速，使得以泡沫镍为基底的NiO/C复合电极材料具有良好的电化学性能。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
用未处理的泡沫镍片；在马弗炉中设置升温速率为5℃/min，在650℃保温2h，自然降到室温。称取0.01g的盐酸多巴胺，溶于20ml的pH＝8.5的三羟甲基氨基甲烷溶液，放入上述处理好的泡沫镍片，浸泡48h，取出置真空烘箱干燥。将上个步骤烘干的产品在氮气氛围中放入管式炉中以2℃/min的升温速率进行升温，在700℃保温2h，自然降至室温，即得到最终的样品。
将上个步骤处理好的最终样品做工作电极，甘汞电极为参比电极，铂片电极为对电极，用3mol/L的KOH溶液作为电解液，组装成三电极体系进行电化学测试。
图1为所得泡沫镍片高温氧化成NiO材料的扫描电镜照片，可以明显看出其表面有NiO。
图2为所得NiO@PDA复合材料扫描电镜照片，可以看出PDA均匀负载在泡沫镍基体上。
图3为所得NiO/C复合材料的扫描电镜照片，可以看出泡沫镍基底上生长着一层絮状物。
图4为所得的NiO的XRD图，其中图谱中在44.5，51.8，76.3°处有三个明显的衍射峰，分别归属于Ni的(111)、(200)和(220)晶面(JCPDS No.04-0850)，图谱中在37.2，43.2，62.8，75.4，79.3°处有五个明显的衍射峰，分别归属于NiO的(101)、(012)、(110)、(113)和(202)晶面(JCPDS No.44-1159)可以推断出采用此方法成功合成了目标材料。
图5为工作电极在三电池体系下测试的循环伏安曲线。根据比电容的计算公式，可以得到此电极在2mV/s的扫描速率下的比电容约为404F/g，当扫描速率高达100mV/s时，其比电容约为236F/g，表明所组装的超级电容器具有良好的电容及倍率性能。
图6为所组装的以所得NiO/C复合材料为电极材料在三电池体系下测试的电化学阻抗图，从图中可以看出该阻抗图显示其斜率较小，即电解质离子传输阻力较小，有利于电荷的传输。
实施例2
与实施例1相同，区别仅在于马弗炉煅烧温度为550℃。
实施例3
与实施例1相同，区别仅在于马弗炉煅烧温度为750℃。
实施例4
与实施例1相同，区别仅在于马弗炉煅烧温度为850℃。
实施例5
与实施例1相同，区别仅在于管式炉碳化温度600℃。
实施例6
与实施例1相同，区别仅在管式炉碳化温度800℃。
实施例7
与实施例1相同，区别仅在于管式炉碳化温度900℃。
实施例8
与实施例1相同，区别仅在于聚合多巴胺时间为72h。
实施例9
与实施例1相同，区别仅在于聚合多巴胺时间为24h。
表1为实施例1-9所得材料电化学性能比较，比较实施例5、6、7可知，碳化温度高于煅烧温度时，比电容较高。比较实施例1、3、4可知，当煅烧温度高于碳化温度时，比电容较低。比较实施例1、2、6、7可知，当碳化温度高于煅烧温度50℃时，比电容较高。
表1.实施例1-9所得材料电化学性能比较
2mV/s的比电容(F/g) 100mV/s的比电容(F/g)
实施例1 404 236
实施例2 390 230
实施例3 399 232
实施例4 388 229
实施例5 387 224
实施例6 391 226
实施例7 392 228
实施例8 386 221
实施例9 386 220
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料的制备方法，其特征在于，包括：将泡沫镍片进行煅烧，包覆PDA，碳化即得。
2.根据权利要求1所述以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为600-900℃，煅烧时间为0.5-3h，优选为650℃，2h；
优选地，所述煅烧过程中，升温速率为3-8℃/min，优选为5℃/min；
优选地，所述煅烧过程中在惰性气体氛围下进行，优选的，惰性气氛为选自氮气、氦气和氩气。
3.根据权利要求1所述以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述包覆PDA的步骤包括：将煅烧后的泡沫镍片浸泡在盐酸多巴胺溶液中，通入空气进行自聚合反应，烘干即可。
4.根据权利要求3所述以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述盐酸多巴胺溶液pH值为7-12，优选为8.5。
5.根据权利要求3所述以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述盐酸多巴胺溶液的制备方法包括取适量多巴胺，加入pH值为7-12的缓冲溶液。
6.根据权利要求5所述以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述缓冲溶液选自三羟甲基氨基甲烷溶液。
7.根据权利要求1所述以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳化温度为600-900℃，碳化时间为1-3h，优选为700℃，2h。
8.根据权利要求1所述以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳化温度高于煅烧温度；
优选的，碳化温度高于煅烧温度50-250℃，进一步优选为50℃；
优选的，所述碳化过程中，升温速率为1-5℃/min，优选为2℃/min。
9.权利要求1所述以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料的制备方法制备得到的以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料。
10.权利要求9所述以泡沫镍片为基底的NiO/C复合材料在制备电极材料中的应用。
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