CN112962315A - 一种在物品表面形成具有杀病毒功能的涂层及其涂覆方法 - Google Patents

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Abstract

一种在物品表面形成具有杀病毒功能的涂层，为含部分卤胺化的多胺类衍生物，其结构式为[NRX]m[NHR]1‑m，式中R是H(CH2)n，n为0到20，X是Cl、Br或I原子，m为其卤胺化的胺基基团单体重复单元的摩尔份数m＝0.1‑0.9，1‑m为其胺基基团单体重复单元的摩尔份数。部分卤胺化的多胺类衍生物中存在氮‑卤键N‑X，氮‑卤键遇水发生水解反应，释放出具有强氧化性的可以杀灭病毒的X+离子，并且部分卤胺化的多胺类衍生物中胺基基团与极性表面形成的氢键作用力实现其在物品表面粘附形成具有杀病毒功能的涂层。

Description

一种在物品表面形成具有杀病毒功能的涂层及其涂覆方法
技术领域
本发明涉及一种在物品表面形成具有杀病毒功能的涂层及其涂覆方法。
技术背景
病毒是一种仅能在生物体的活细胞内复制繁衍的亚显微病原体，它由一个核酸分子 (DNA或RNA)与蛋白质构成的非细胞形态，为类生物，无法自行表现出生命现象，靠寄生生活的，介于生命体及非生命体之间的有机物种。它是由一个保护性外壳包裹的一段DNA或者RNA，凭借感染的机制，这些简单的有机体可以利用宿主的细胞***进行自我复制，但无法独立生长和复制。病毒可以感染所有具有细胞结构的生命体。病毒的传播方式多种多样，不同类型的病毒采用不同的方法。例如：流感病毒可以经由咳嗽和打喷嚏来传播；诺罗病毒可以通过手足口途径来传播，即：通过接触带有病毒的手、食物和水；轮状病毒常常是通过接触受感染的儿童而直接传播。
COVID-19，是一种由严重急性呼吸***综合征冠状病毒2(缩写：SARS-CoV-2)引发的传染病。该病在全球各国大规模爆发并急速扩散，成为人类历史上致死人数最多的流行病之一。COVID-19病毒主要通过口鼻分泌物传播，包括咳嗽、打喷嚏和说话产生的呼吸道飞沫。这些飞沫通常不会在空气中长距离传播。预防感染的建议措施包括经常洗手、与他人保持社交距离、隔离检疫、掩盖咳嗽、避免触摸眼、鼻、口。在公共场所佩戴防护物品可以减少传播的风险。这样控制疫情的方法不仅造成医用防护物资的短缺，同时也给医疗工作者带来极大的工作压力进而导致人为疏忽所导致的二次感染的风险。通常来说病毒这种特殊的生物构造决定其生存方式只能是寄宿在活体生物当中，因此如何在病毒侵入人体之前进行有效的防护就显得尤为关键，因为病毒一旦进入人体内部进行繁殖，目前人们尚没有十分有效的治疗病毒的特效药来对其杀灭，而通常的防护手段都是基于一些物理防护，例如：医疗人员穿戴的防护服，而其防护的基本原理也就是仅仅防止病毒附着在人的衣服和皮肤上，但是对于大众而言，进行上述【物理防护】是不现实，并且事实上也是无法实施的。因此如何将附着在防护物品上的病毒杀灭显得十分契合实际需求。
卤胺化合物作为一种“绿色”的杀菌剂，实践证明其具有良好的杀菌效果和对人体皮肤无刺激。同时研究人员发现卤胺化合物对于病毒也有较好的杀灭作用，卤胺化合物中氮-卤键水解后释放具有强氧化性的卤素阳离子可以使得病毒表面的蛋白质外壳变性，无法完成病毒内部的遗传物质的DNA或RNA的转录过程，无法产生侵入活体的特异性蛋白，没有与宿主细胞结合的特异性蛋白。病毒就无法利用宿主本身的物质例如核糖核酸和氨基酸合成自身的遗传物质和所需的蛋白质外壳，卤胺化合物会从根本上使其病毒失活，从而达到使其无法侵入宿主细胞进行繁殖的目的。因此，制备一种可以在物品形成杀病毒功能的涂层对于人类的公共卫生安全具有重大意义。但是，目前尚未检索到利用卤胺化合物预防COVID-19的报道。
发明内容
为了克服现有技术的问题，本发明设计一种基于具有杀病毒功能的部分卤胺化的多胺类衍生物涂层。多胺类衍生物通过卤化反应得到其部分卤胺化的多胺类衍生物，其含有的氮- 卤键(N-X)水解后产生具有强氧化性的可以杀灭病毒的卤阳离子。同时未卤化的胺基基团与极性物品表面形成的氢键作用力实现其吸附。并且对于非极性物品表面而言，部分卤胺化的多胺类衍生物利用其碳链与非极性物品表面形成疏水作用力实现其吸附。为进一步加强部分卤胺化的多胺类衍生物在物品表面形成具有杀病毒功能涂层的粘附力，涂层液中加入可以增强涂层与物品表面形成氢键作用力和疏水作用力的极性高分子。另外，涂层液中加入的多酚类衍生物可以通过氧化自聚合增强其涂层与物品表面之间形成的氢键作用力和π-π作用力。将上述极性高分子和多酚类衍生物共混可进一步加强涂层与物品表面形成氢键作用力和疏水作用力和π-π作用力进而实现其在任意物品表面形成具有杀病毒功能的涂层。
具体地说，本发明的第一方面，是提供一种能在物品表面形成杀病毒涂层的卤胺，所述卤胺为部分卤胺化的多胺类衍生物，其结构式为[NRX]m[NHR]1-m，结构式中R为H(CH2)n，n为0到20，X为Cl、Br或I原子，m为其卤胺化的胺基基团单体重复单元的摩尔份数， m＝0.1-0.9，1-m为其胺基基团单体重复单元的摩尔份数。
本发明的第二方面，是提供一种制备本发明的第一方面所述卤胺的方法，是由多胺类衍生物与卤化剂进行卤化反应，就可以得到上述部分卤胺化的多胺类衍生物的卤胺化学式，其化学反应为：
Figure RE-GDA0003007991120000021
其制备步骤包括：
步骤1、制备多胺类衍生物溶液100mg/mL；
步骤2、制备卤化剂中有效卤阳离子(X+)的含量为0.1-10wt％的卤化剂溶液；
步骤3、当多胺类衍生物中卤胺化的胺基基团单体重复单元的摩尔份m＝0.1-0.9时，计算所需有效卤阳离子(X+)的消耗量，然后将步骤2所配制的卤化剂溶液逐滴加入到步骤1所配制溶液中，边滴加边搅拌，使其均匀的反应；
步骤4、将步骤3中完成卤化反应的溶液进行透析处理，得到部分卤胺化的多胺类衍生物的卤胺。其浓度为1-100mg/mL，经过标准淀粉碘化钾溶液滴定其有效卤阳离子(X+)含量为0.1-20wt％；
或在步骤4后进行步骤5：
步骤5、将步骤4的溶液中加入极性高分子如：聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)、海藻酸(Alginic Acid)、聚醚酰亚胺(Polyetherimide)，其浓度为0-5mg/mL；
或在步骤4后进行步骤6：
步骤6、将步骤4的溶液中加入多酚类衍生物如：单宁酸(Tannic acid)、多巴胺(Dopamine)，其浓度为0-5mg/mL；
或在步骤4后进行步骤7：
步骤7、将步骤4的溶液中加入极性高分子和多酚类衍生物如：聚乙烯醇(PVA)和单宁酸(Tannic acid)或聚乙二醇(PEG)和多巴胺(Dopamine)或单宁酸(Tannic acid)和聚乙二醇(PEG)，极性高分子与多酚类衍生物摩尔比为0.2-0.8，其浓度分别为0.05-5mg/mL。
利用上述步骤5，步骤6或步骤7处理过的溶液作为涂敷液，可以得到进一步加强涂层与物品表面形成氢键作用力、疏水作用力和π-π作用力，进而实现其在任意物品表面形成具有杀病毒功能的涂层。
优选的，步骤1中所述多胺类衍生物包括：聚烯丙基胺、多巴胺类衍生物、壳聚糖、玻尿酸、聚丙烯酰胺、聚(N-异丙基丙烯酰胺)、聚乙烯亚胺或N-甲基甲酰胺。
优选的，步骤2中所述的卤化剂为次X酸、次X酸钠或次X酸钙。
优选的，步骤2中所述的卤化剂中有效卤阳离子(X+)的含量为0.5-5wt％。
优选的，步骤3中多胺类衍生物中卤胺化的胺基基团单体重复单元的摩尔份数m＝0.2-0.8。
优选的，步骤4中所述的部分卤胺化的多胺类衍生物的卤胺浓度为10-80mg/mL，部分卤胺化的多胺类衍生物的卤胺溶液经过标准淀粉碘化钾溶液滴定其有效卤阳离子(X+)含量为 0.5-10wt％。
优选的，步骤5中加入极性高分子浓度为0.1-2mg/mL。
优选的，步骤6中加入多酚类衍生物浓度为0.1-2mg/mL。
优选的，步骤7中加入极性高分子与多酚类衍生物摩尔比＝0.2-0.8，其浓度分别为0.05-5mg/mL。
本发明的第三方面，是提供一种在物品表面形成具有杀病毒功能涂层的方法，利用浸泡法或喷淋法将涂层液涂敷到物品表面，其步骤包括：
步骤1、将要进行涂布物品表面进行清洗杂质处理，得到表面清洁物品；
步骤2、将步骤1所得到的物品浸泡在所述涂层溶液为含有本发明的第一方面和第二方面所提供的部分卤胺化的多胺类衍生物的卤胺溶液中，浸泡时间为0.5-24h，浸泡后的物品用水冲洗干净。
或者在步骤1后，进行下述步骤：
步骤3、将涂层溶液为含有本发明的第一方面和第二方面所提供的部分卤胺化的多胺类衍生物的卤胺溶液喷涂到步骤1所得到的样品表面，喷涂次数为1次以上；优选的喷涂次数为3次以上。
优选的，所述步骤2中的物品为：人工合成或天然高分子、无机非金属材料、金属制品。
优选的，所述步骤3中的浸泡时间为10-15h。
优选的，所述步骤4中的喷涂次数为4-8次。
本发明的第四方面，是提供一种验证在物品表面形成的涂层具有杀病毒效果的方法。
杀病毒机理示意：
Figure RE-GDA0003007991120000041
杀菌机理简述：部分卤胺化的多胺类衍生物中存N-X键，在水解过程中产生了具有氧化性导致具有杀病毒效果的X+离子。
验证杀病毒效果的方法，其步骤包括：
步骤1、配制病毒溶液：将病毒制备成浓度为1×108PFU/mL体积为10mL的病毒溶液；
步骤2、将第三方面制备好的杀病毒物品控制在2cm×2cm的大小后，放置在步骤1中制备好的病毒溶液中，在加入样品(时间为零)后立即取样悬浮液(0.1mL)，然后在结果中描述的间隔内取样。在四分之一强度的Ringer溶液中对样品进行连续10倍稀释，用双层琼脂法测定每个稀释液中存活的病毒数量，对杀病毒效果进行评价。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是本发明具有代表性的例子。由这些示例性实施例，更能突显本发明实际应用中的卓越效果。
下面以具体地实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
步骤1、制备聚烯丙基胺溶液，溶液浓度为100mg/mL；
步骤2、制备氯化剂中有效氯阳离子(Cl+)的含量为5.00wt％的氯化剂溶液；
步骤3、当聚烯丙基胺溶液中卤胺化的胺基基团的单体重复单元的摩尔份数m＝0.4时，计算所需有效氯阳离子(Cl+)的消耗量，然后将步骤2所配制的氯化剂溶液逐滴加入到步骤 1所配制溶液中，边滴加边搅拌，使其均匀的反应；
步骤4、将步骤3所制备溶液进行透析处理，得到部分氯胺化的多胺类衍生物溶液。其浓度为50mg/mL，经过标准淀粉碘化钾溶液滴定其有效氯阳离子(Cl+)含量为2.00wt％；
步骤5、选择棉布为涂覆的基底物品(材料)；
步骤6、将棉布在等离子体清洗机氧气环境下处理5min，除去表面有机杂质，并用超纯水多次超声清洗；
步骤7、将步骤6的样品浸泡在步骤4的溶液中8h，期间不断搅拌溶液，使其均匀分布。然后用水冲洗干净。
氯胺涂层的滴定结果如表1所示：物品在有效氯阳离子(Cl+)含量为2.00wt％的部分氯胺化的多胺类衍生物溶液中浸泡8小时后的有效氯阳离子(Cl+)含量为1.30wt％。
经上述步骤可得到负载卤胺涂层的棉布。
按下述步骤对得到负载卤胺涂层的棉布的杀病毒效果进行评价。
步骤9、配制H9N2病毒溶液：将病毒制备成浓度为1×108PFU/mL体积为10mL的病毒溶液；
步骤10、将步骤7制备好的物品控制在2cm×2cm的大小后放置在步骤9中制备好的病毒溶液中培养48h，然后将病毒溶液在四分之一强度的Ringer溶液中对样品进行连续10倍稀释，用双层琼脂法测定每个稀释液中存活的病毒的数量。
步骤11、物品表面的核酸试剂盒检测，检测物品表面的病毒是否具有活性进而是否具备传染能力进行评价：阳性即为病毒具有活性，具备传染能力；阴性即为病毒不具有活性，没有传染能力。将步骤10浸泡后的物品表面进行核酸试剂盒检测，其核酸检测结果为阴性。
经上述步骤可以看到，本发明具有高效的灭活H9N2病毒的功能，如表3所示：实验组涂层的棉布浸泡在病毒溶液中48h后溶液中存活病毒个数为零，而对照组的涂层棉布浸泡在病毒溶液中48h后溶液中存活病毒个数保持不变。如表4所示：实验组涂层的棉布浸泡在病毒溶液中48h后，物品表面其核酸检测为阴性，而对照组的涂层棉布浸泡在病毒溶液中48h 后，物品表面其核酸检测为阳性。从而验证本发明的氯胺涂层对H9N2病毒的杀病毒性。
实施例2
步骤1、制备聚乙烯亚胺溶液，溶液浓度为100mg/mL；
步骤2、制备氯化剂中有效氯阳离子(Cl+)的含量为5.00wt％的氯化剂溶液；
步骤3、当聚乙烯亚胺溶液中氯胺化的胺基基团的单体重复单元的摩尔份数m＝0.4时，计算所需有效氯阳离子(Cl+)的消耗量，然后将步骤2所配制的氯化剂溶液逐滴加入到步骤 1所配制溶液中，边滴加边搅拌，使其均匀的反应；
步骤4、将步骤3所制备溶液进行透析处理，得到部分氯胺化的多胺类衍生物溶液。其浓度为100mg/mL，经过标准淀粉碘化钾溶液滴定其有效氯阳离子(Cl+)含量为2.00wt％；
步骤5、选择棉布为涂布的基底物品(材料)；
步骤6、将棉布在等离子体清洗机氧气环境下处理5min，除去表面有机杂质，并用超纯水多次超声清洗；
步骤7、将步骤6的样品浸泡在步骤4的溶液中12h，期间不断搅拌溶液，使其均匀分布。然后用水冲洗干净；
步骤8、将步骤7得到的物品进行标准淀粉碘化钾溶液滴定，确定涂层中有效氯阳离子 (Cl+)含量；
氯胺涂层的滴定结果如表1所示：物品在有效氯阳离子(Cl+)含量为2.00wt％的部分氯胺化的多胺类衍生物溶液中浸泡12小时后的有效氯阳离子(Cl+)含量为1.20wt％。
经上述步骤可得到负载氯胺涂层的棉布。
按实施例1步骤9、步骤10及步骤11，对得到负载氯胺涂层的棉布的杀病毒效果进行评价。
经评价可以看到，本发明具有高效的灭活H9N2病毒的功能，如表3所示：实验组涂层的棉布浸泡在病毒溶液中48h后溶液中存活病毒个数为零，而对照组的涂层棉布浸泡在病毒溶液中48h后溶液中存活病毒个数保持不变。如表4所示：实验组涂层的棉布浸泡在病毒溶液中48h后，物品表面其核酸检测为阴性，而对照组的涂层棉布浸泡在病毒溶液中48h后，物品表面其核酸检测为阳性。从而验证氯胺涂层对H9N2病毒的杀病毒性。
实施例3
步骤1、制备聚N-甲基甲酰胺溶液，溶液浓度为100mg/mL；
步骤2、制备氯化剂中有效氯阳离子(Cl+)的含量为3.00wt％的氯化剂溶液；
步骤3、当N-甲基甲酰胺溶液中氯胺化的胺基基团的单体重复单元的摩尔份数m＝0.4时，计算所需有效氯阳离子(Cl+)的消耗量，然后将步骤2所配制的氯化剂溶液逐滴加入到步骤 1所配制溶液中，边滴加边搅拌，使其均匀的反应；
步骤4、将步骤3所制备溶液进行透析处理，得到部分氯胺化的多胺类衍生物溶液。其浓度为60mg/mL，经过标准淀粉碘化钾溶液滴定其有效氯阳离子(Cl+)含量为2.50wt％；
步骤5、选择棉布为涂布的基底物品(材料)；
步骤6、将棉布在等离子体清洗机氧气环境下处理5min，除去表面有机杂质，并用超纯水多次超声清洗；
步骤7、将步骤6的样品浸泡在步骤4的溶液中8h，期间不断搅拌溶液，使其均匀分布。然后用水冲洗干净；
步骤8、将步骤7得到的物品进行标准淀粉碘化钾溶液滴定，确定涂层中有效氯阳离子 (Cl+)含量；
氯胺涂层的滴定结果如表2所示：物品在有效氯阳离子(Cl+)含量为2.50wt％的部分氯胺化的多胺类衍生物溶液中浸泡8小时后的有效氯阳离子(Cl+)含量为1.20wt％。
经上述步骤可得到负载氯胺涂层的棉布。
按实施例1步骤9、步骤10及步骤11，对得到负载氯胺涂层的棉布的杀病毒效果进行评价。
经评价可以看到，本发明具有高效的灭活H9N2病毒的功能，如表3所示：实验组涂层的棉布浸泡在病毒溶液中48h后溶液中存活病毒个数为零，而对照组的涂层棉布浸泡在病毒溶液中48h后溶液中存活病毒个数保持不变。如表4所示：实验组涂层的棉布浸泡在病毒溶液中48h后，物品表面其核酸检测为阴性，而对照组的涂层棉布浸泡在病毒溶液中48h后，物品表面其核酸检测为阳性。从而验证氯胺涂层对H9N2病毒的杀病毒性。
实施例4
步骤1、制备聚烯丙基胺溶液，溶液浓度为100mg/mL；
步骤2、制备溴化剂中有效溴阳离子(Br+)的含量为4wt％的溴化剂溶液；
步骤3、当N-甲基甲酰胺溶液中溴胺化的胺基基团的单体重复单元的摩尔份数m＝0.5时，计算所需有效溴阳离子(Br+)的消耗量，然后将步骤2所配制的溴化剂溶液逐滴加入到步骤1所配制溶液中，边滴加边搅拌，使其均匀的反应；
步骤4、将步骤3所制备溶液进行透析处理，得到部分溴胺化的多胺类衍生物溶液。其浓度为60mg/mL，经过标准淀粉碘化钾溶液滴定其有效溴阳离子(Br+)含量为2.00wt％；
步骤5、选择无纺布为涂布的基底物品(材料)；
步骤6、将无纺布在等离子体清洗机氧气环境下处理5min，除去表面有机杂质，并用超纯水多次超声清洗；
步骤7、将步骤6的样品浸泡在步骤4的溶液中8h，期间不断搅拌溶液，使其均匀布。然后用水冲洗干净；
步骤8、将步骤7得到的物品进行标准淀粉碘化钾溶液滴定，确定涂层中有效溴阳离子 (Br+)含量；
溴胺涂层的滴定结果如表1所示：物品在有效溴阳离子(Br+)含量为2.00wt％的部分溴胺化的多胺类衍生物溶液中浸泡8小时后的有效溴阳离子(Br+)含量为1.25wt％的溴胺。
经上述步骤可得到负载溴胺涂层的无纺布。
参照实施例1步骤9、步骤10及步骤11，其中不同的是配制H6N2病毒溶液，对得到负载溴胺涂层的无纺布的杀病毒效果进行评价。
经评价可以看到，本发明具有高效的灭活H6N2病毒的功能，如表3所示：实验组涂层的棉布浸泡在病毒溶液中48h后溶液中存活病毒个数为零，而对照组的涂层棉布浸泡在病毒溶液中48h后溶液中存活病毒个数保持不变。如表4所示：实验组涂层的棉布浸泡在病毒溶液中48h后，物品表面其核酸检测为阴性，而对照组的涂层棉布浸泡在病毒溶液中48h后，物品表面其核酸检测为阳性。从而验证溴胺涂层对H6N2病毒的杀病毒性。
实施例5
步骤1、制备壳聚糖溶液，溶液浓度为100mg/mL；
步骤2、制备溴化剂中有效溴阳离子(Br+)的含量为4.00wt％的溴化剂溶液；
步骤3、当壳聚糖溶液中溴胺化的胺基基团的单体重复单元的摩尔份数m＝0.7时，计算所需有效溴阳离子(Br+)的消耗量，然后将步骤2所配制的溴化剂溶液逐滴加入到步骤1所配制溶液中，边滴加边搅拌，使其均匀的反应；
步骤4、将步骤3所制备溶液进行透析处理，得到部分溴胺化的多胺类衍生物溶液。其浓度为60mg/mL，经过标准淀粉碘化钾溶液滴定其有效溴阳离子(Br+)含量为2.00wt％；
步骤5、选择无纺布为涂布的基底物品(材料)；
步骤6、将无纺布在等离子体清洗机氧气环境下处理5min，除去表面有机杂质，并用超纯水多次超声清洗；
步骤7、将步骤6的样品浸泡在步骤4的溶液中12h，期间不断搅拌溶液，使其均匀分布。然后用水冲洗干净；
步骤8、将步骤7得到的物品进行标准淀粉碘化钾溶液滴定，确定涂层中有效溴阳离子 (Br+)含量；
溴胺涂层的滴定结果如表1所示：物品在有效溴阳离子(Br+)含量为2.00wt％的部分溴胺化的多胺类衍生物溶液中浸泡12小时后有效溴阳离子(Br+)含量为1.20wt％的溴胺。
经上述步骤可得到负载溴胺涂层的无纺布。
参照实施例1步骤9、步骤10及步骤11，其中不同的是配制H6N2病毒溶液，对得到负载溴胺涂层的无纺布的杀病毒效果进行评价。
经评价可以看到，本发明具有高效的灭活H6N2病毒的功能，如表3所示：实验组涂层的棉布浸泡在病毒溶液中48h后溶液中存活病毒个数为零，而对照组的涂层棉布浸泡在病毒溶液中48h后溶液中存活病毒个数保持不变。如表4所示：实验组涂层的棉布浸泡在病毒溶液中48h后，物品表面其核酸检测为阴性，而对照组的涂层棉布浸泡在病毒溶液中48h后，物品表面其核酸检测为阳性。从而验证溴胺涂层对H6N2病毒的杀病毒性。
实施例6
步骤1、制备壳聚糖溶液，溶液浓度为100mg/mL；
步骤2、制备溴化剂中有效溴阳离子(Br+)的含量为5.00wt％的溴化剂溶液；
步骤3、当壳聚糖溶液中溴胺化的胺基基团的单体重复单元的摩尔份数m＝0.6时，计算所需有效溴阳离子(Br+)的消耗量，然后将步骤2所配制的溴化剂溶液逐滴加入到步骤1所配制溶液中，边滴加边搅拌，使其均匀的反应；
步骤4、将步骤3所制备溶液进行透析处理，得到部分溴胺化的多胺类衍生物溶液。其浓度为70mg/mL，经过标准淀粉碘化钾溶液滴定其有效溴阳离子(Br+)含量为2.50wt％；
步骤5、选择无纺布为涂布的基底物品(材料)；
步骤6、将无纺布在等离子体清洗机氧气环境下处理5min，除去表面有机杂质，并用超纯水多次超声清洗；
步骤7、将步骤6的样品浸泡在步骤4的溶液中8h，期间不断搅拌溶液，使其均匀布。然后用水冲洗干净；
步骤8、将步骤7得到的物品进行标准淀粉碘化钾溶液滴定，确定涂层中有效溴阳离子 (Br+)含量；
溴胺涂层的滴定结果如表2所示：物品在有效溴阳离子(Br+)含量为2.50wt％的部分溴胺化的多胺类衍生物溶液中浸泡8小时后的有效溴阳离子(Br+)含量为1.15wt％的溴胺。
经上述步骤可得到负载溴胺涂层的无纺布涂层。
参照实施例1步骤9、步骤10及步骤11，其中不同的是配制H6N2病毒溶液，对得到负载溴胺涂层的无纺布的杀病毒效果进行评价。
经评价可以看到，本发明具有高效的灭活H6N2病毒的功能，本发明具有高效的灭活 H6N2病毒的功能，如表3所示：实验组涂层的棉布浸泡在病毒溶液中48h后溶液中存活病毒个数为零，而对照组的涂层棉布浸泡在病毒溶液中48h后溶液中存活病毒个数保持不变。如表4所示：实验组涂层的棉布浸泡在病毒溶液中48h后，物品表面其核酸检测为阴性，而对照组的涂层棉布浸泡在病毒溶液中48h后，物品表面其核酸检测为阳性。从而验证溴胺涂层对H6N2病毒的杀病毒性。
实施例7
步骤1、制备聚丙烯酰胺溶液，溶液浓度为100mg/mL；
步骤2、制备碘化剂中有效碘阳离子(I+)的含量为5.00wt％的碘化剂溶液；
步骤3、当聚丙烯酰胺溶液中碘胺化的胺基基团的单体重复单元的摩尔份数m＝0.6时，计算所需有效碘阳离子(I+)的消耗量，然后将步骤2所配制的碘化剂溶液逐滴加入到步骤1 所配制溶液中，边滴加边搅拌，使其均匀的反应；
步骤4、将步骤3所制备溶液进行透析处理，得到部分碘胺化的多胺类衍生物。其浓度为80mg/mL，经过标准淀粉碘化钾滴定其有效碘阳离子(I+)含量为2.00wt％；
步骤5、选择不锈钢板为涂布的基底物品(材料)；
步骤6、将不锈钢板在等离子体清洗机氧气环境下处理5min，除去表面有机杂质，并用超纯水多次超声清洗；
步骤7、将步骤6的样品浸泡在步骤4的溶液中8h，期间不断搅拌溶液，使其均匀分布。然后用水冲洗干净；
步骤8、将步骤7得到的物品进行标准淀粉碘化钾溶液滴定，确定涂层中有效碘阳离子 (I+)含量；
碘胺涂层的滴定结果如表1所示：物品在有效碘阳离子(I+)含量为2.00wt％的部分碘胺化的多胺类衍生物溶液中浸泡8小时后的有效碘阳离子(I+)含量为1.24wt％的碘胺。
经上述步骤可得到负载碘胺涂层的不锈钢板。
参照实施例1步骤9、步骤10及步骤11，其中不同的是配制H9N1病毒溶液，对得到负载碘胺涂层的不锈钢板的杀病毒效果进行评价。
经评价可以看到，本发明具有高效的灭活H9N1病毒的功能，本发明具有高效的灭活 H9N1病毒的功能，如表3所示：实验组涂层的棉布浸泡在病毒溶液中48h后溶液中存活病毒个数为零，而对照组的涂层棉布浸泡在病毒溶液中48h后溶液中存活病毒个数保持不变。如表4所示：实验组涂层的棉布浸泡在病毒溶液中48h后，物品表面其核酸检测为阴性，而对照组的涂层棉布浸泡在病毒溶液中48h后，物品表面其核酸检测为阳性。从而验证碘胺涂层对H9N1病毒的杀病毒性。
实施例8
步骤1、制备聚(N-异丙基丙烯酰胺)溶液，溶液浓度为100mg/mL；
步骤2、制备碘化剂中有效碘阳离子(I+)的含量为5.00wt％的碘化剂溶液；
步骤3、当聚(N-异丙基丙烯酰胺)溶液中碘胺化的胺基基团的单体重复单元的摩尔份数m＝0.8时，计算所需有效碘卤阳离子(I+)的消耗量，然后将步骤2所配制的碘化剂溶液逐滴加入到步骤1所配制溶液中，边滴加边搅拌，使其均匀的反应；
步骤4、将步骤3所制备溶液进行透析处理，得到部分碘胺化的多胺类衍生物。其浓度为70mg/mL，经过标准淀粉碘化钾溶液滴定其有效碘阳离子(I+)含量为2.00wt％；
步骤5、在步骤4的溶液中加入浓度为2mg/mL单宁酸溶液；
步骤6、选择不锈钢板为涂布的基底物品(材料)；
步骤7、将不锈钢板在等离子体清洗机氧气环境下处理5min，除去表面有机杂质，并用超纯水多次超声清洗；
步骤8、将步骤7的样品浸泡在步骤5的溶液中12h，期间不断搅拌溶液，使其均匀分布。然后用水冲洗干净；
步骤9、将步骤8得到的物品进行标准淀粉碘化钾溶液滴定，确定涂层中有效碘阳离子 (I+)含量；
碘胺涂层的滴定结果如表5所示：物品在有效碘阳离子(I+)含量为2.00wt％的部分碘胺化的多胺类衍生物溶液中浸泡12小时后的有效碘阳离子(I+)含量为1.20wt％的碘胺。
经上述步骤可得到负载碘胺涂层的不锈钢板。
参照实施例1步骤9、步骤10及步骤11，其中不同的是配制H9N1病毒溶液，对得到负载碘胺涂层的不锈钢板的杀病毒效果进行评价。
经评价可以看到，本发明具有高效的灭活H9N1病毒的功能，本发明具有高效的灭活 H9N1病毒的功能，如表8所示：实验组涂层的棉布浸泡在病毒溶液中48h后溶液中存活病毒个数为零，而对照组的涂层棉布浸泡在病毒溶液中48h后溶液中存活病毒个数保持不变。如表9所示：实验组涂层的棉布浸泡在病毒溶液中48h后，物品表面其核酸检测为阴性，而对照组的涂层棉布浸泡在病毒溶液中48h后，物品表面其核酸检测为阳性。从而验证碘胺涂层对H9N1病毒的杀病毒性。
实施例9
步骤1、制备聚烯丙基胺溶液，溶液浓度为100mg/mL；
步骤2、制备碘化剂中有效碘阳离子(I+)的含量为1.00wt％的碘化剂溶液；
步骤3、当聚烯丙基胺溶液中碘化的胺基基团的单体重复单元的摩尔份数m＝0.8时，计算所需有效碘阳离子(I+)的消耗量，然后将步骤2所配制的碘化剂溶液逐滴加入到步骤1 所配制溶液中，边滴加边搅拌，使其均匀的反应；
步骤4、将步骤3所制备溶液进行透析处理，得到部分碘胺化的多胺类衍生物。其浓度为80mg/mL，经过标准淀粉碘化钾溶液滴定其有效碘阳离子(I+)含量为2.50wt％；
步骤5、在步骤4的溶液中加入浓度为2mg/mL聚乙二醇溶液；
步骤6、选择不锈钢板为涂布的基底物品(材料)；
步骤7、将不锈钢板在等离子体清洗机氧气环境下处理5min，除去表面有机杂质，并用超纯水多次超声清洗；
步骤8、将步骤7的样品浸泡在步骤5的溶液中10h，期间不断搅拌溶液，使其均匀分布。然后用水冲洗干净；
或在步骤7后进行步骤9
步骤9、将步骤5溶液喷淋在步骤7的样品上，喷淋4次使其均匀分布，然后用水冲洗干净；
步骤10、将步骤8或步骤9得到的物品进行标准淀粉碘化钾溶液滴定，确定涂层中有效碘阳离子(I+)含量；
碘胺涂层的滴定结果如表6所示：物品在有效碘阳离子(I+)含量为2.50wt％的部分碘胺化的多胺类衍生物溶液中浸泡10小时后的有效碘阳离子(I+)含量为1.45wt％的碘胺。
经上述步骤可得到负载碘胺涂层的不锈钢板。
参照实施例1步骤9、步骤10及步骤11，其中不同的是配制H9N1病毒溶液，对得到负载碘胺涂层的不锈钢板的杀病毒效果进行评价。
经评价可以看到，本发明具有高效的灭活H9N1病毒的功能，本发明具有高效的灭活 H9N1病毒的功能，如表8所示：实验组涂层的棉布浸泡在病毒溶液中48h后溶液中存活病毒个数为零，而对照组的涂层棉布浸泡在病毒溶液中48h后溶液中存活病毒个数保持不变。如表9所示：实验组涂层的棉布浸泡在病毒溶液中48h后，物品表面其核酸检测为阴性，而对照组的涂层棉布浸泡在病毒溶液中48h后，物品表面其核酸检测为阳性。从而验证碘胺涂层对H9N1病毒的杀病毒性。
实施例10
步骤1、制备聚丙烯酰胺溶液，溶液浓度为100mg/mL；
步骤2、制备碘化剂中有效碘阳离子(I+)的含量为4.00wt％的碘化剂溶液；
步骤3、当聚丙烯酰胺溶液中碘胺化的胺基基团的单体重复单元的摩尔份数m＝0.7时，计算所需有效碘阳离子(I+)的消耗量，然后将步骤2所配制的卤化剂溶液逐滴加入到步骤1 所配制溶液中，边滴加边搅拌，使其均匀的反应；
步骤4、将步骤3所制备溶液进行透析处理，得到部分碘胺化的多胺类衍生物。其浓度为80mg/mL，经过标准淀粉碘化钾溶液滴定其有效碘阳离子(I+)含量为3.00wt％；
步骤5、步骤4的溶液中加入其浓度为1mg/mL聚乙烯亚胺和浓度为1mg/mL多巴胺，聚醚酰亚胺与多巴胺摩尔比为0.2；
步骤6、选择不锈钢板为涂布的基底物品(材料)；
步骤7、将不锈钢板在等离子体清洗机氧气环境下处理5min，除去表面有机杂质，并用超纯水多次超声清洗；
步骤8、将步骤7的样品浸泡在步骤5的溶液中12h，期间不断搅拌溶液，使其均匀分布。然后用水冲洗干净；
或在步骤8后进行步骤9
步骤9、将步骤5的溶液喷淋在步骤7的样品上，喷淋4次使其均匀分布。然后用水冲洗干净；
步骤10、将步骤8或步骤9得到的物品进行标准淀粉碘化钾溶液滴定，确定涂层中有效碘阳离子(I+)含量；
碘胺涂层的滴定结果如表7所示：物品在有效碘阳离子(I+)含量为3.00wt％的部分碘胺化的多胺类衍生物溶液中浸泡10小时后有效碘阳离子(I+)含量为1.50wt％的碘胺。
经上述步骤可得到负载碘胺涂层的不锈钢板。
参照实施例1步骤9、步骤10及步骤11，其中不同的是配制H9N1病毒溶液，对得到负载碘胺涂层的不锈钢板的杀病毒效果进行评价。
经评价可以看到，本发明具有高效的灭活H9N1病毒的功能，如表8所示：实验组涂层的棉布浸泡在病毒溶液中48h后溶液中存活病毒个数为零，而对照组的涂层棉布浸泡在病毒溶液中48h后溶液中存活病毒个数保持不变。如表9所示：实验组涂层的棉布浸泡在病毒溶液中48h后，物品表面其核酸检测为阴性，而对照组的涂层棉布浸泡在病毒溶液中48h后，物品表面其核酸检测为阳性。从而验证碘胺涂层对H9N1病毒的杀病毒性。
表1：负载物品上的涂层中有效卤(X+)的含量在一定的浸泡浓度下随浸泡时间变化统计表。
Figure RE-GDA0003007991120000141
表2：负载物品上的涂层中有效卤(X+)的含量在一定的浸泡时间下随浸泡浓度变化统计表。
Figure RE-GDA0003007991120000142
表3：负载物品上的杀病毒涂层(表1和表2)对病毒：H9N2、H6N2、H9N1的存活个数统计表。
Figure RE-GDA0003007991120000151
表4：杀病毒后物品(表1和表2)表面的核酸统检测结果统计。
实验涂层物品 病毒 核酸检测结果
棉布 H9N2 阴性
无纺布 H6N2 阴性
不锈钢板 H9N1 阴性
对照涂层物品 病毒 核酸检测结果
棉布 H9N2 阳性
无纺布 H6N2 阳性
不锈钢板 H9N1 阳性
表5：为负载物品上的涂层液中加入多酚类衍生物在一定浸泡时间浸泡浓度，下物品涂层中所含有的有效卤(X+)浓度。
Figure RE-GDA0003007991120000161
表6：负载物品上的涂层液中加入极性高分子在一定浸泡时间浸泡浓度下，物品涂层中所含有的有效卤(X+)浓度。
Figure RE-GDA0003007991120000162
表7：负载物品上的涂层液中加入极性高分子和多酚类衍生物在一定浸泡时间浸泡浓度下，物品涂层中所含有的有效卤(X+)浓度。
Figure RE-GDA0003007991120000163
表8：负载物品上的杀病毒涂层(表5和表7)对病毒：H9N2、H6N2、H9N1的存活个数统计表。
Figure RE-GDA0003007991120000171
表9：杀病毒后物品(表5和表7)表面的核酸统检测结果统计。
实验涂层物品 病毒 核酸检测结果
棉布 H9N2 阴性
无纺布 H6N2 阴性
不锈钢板 H9N1 阴性
对照涂层物品 病毒 核酸检测结果
棉布 H9N2 阳性
无纺布 H6N2 阳性
不锈钢板 H9N1 阳性

Claims (10)

1.一种在物品表面形成具有杀病毒功能的涂层，所述涂层的杀灭病毒成分为部分卤胺化的多胺类衍生物的卤胺，其结构式为[NRX]m[NHR]1-m，结构式中R为H(CH2)n，n为0到20，X为Cl、Br或I原子，m为其卤胺化的胺基基团单体重复单元的摩尔份数，m＝0.1-0.9，1-m为其胺基基团单体重复单元的摩尔份数。
2.一种制备权利要求1所述的部分卤胺化的多胺类衍生物的卤胺的方法，是由多胺类衍生物与卤化剂进行卤化反应得到，其步骤包括：
步骤1、制备多胺类衍生物溶液100mg/mL；
步骤2、制备卤化剂中有效卤阳离子X+的含量为0.10-10.00wt％的卤化剂溶液；
步骤3、当多胺类衍生物中卤胺化的胺基基团单体重复单元的摩尔份m＝0.1-0.9时，计算所需有效卤阳离子X+的消耗量，然后将步骤2所配制的卤化剂溶液逐滴加入到步骤1所配制溶液中，边滴加边搅拌，使其均匀的反应；
步骤4、将步骤3中完成卤化反应的溶液进行透析处理，得到部分卤胺化的多胺类衍生物的卤胺，其浓度为1-100mg/mL，经过标准淀粉碘化钾溶液滴定其有效卤阳离子X+含量为0.10-20.00wt％。
3.根据权利要求2所述的方法，在步骤4后进行步骤5：
步骤5、在步骤4的溶液中加入极性高分子，所述极性高分子为，聚乙烯醇、聚乙二醇、海藻酸或聚乙烯亚胺，其浓度为0-5mg/mL；或在步骤4后进行步骤6：
步骤6、在步骤4的溶液中加入多酚类衍生物，所述多酚类衍生物为，单宁酸或多巴胺，其浓度为0-5mg/mL；或在步骤4后进行步骤7：
步骤7、将步骤4的溶液中加入极性高分子和多酚类衍生物，所述极性高分子和多酚类衍生物包括：聚乙烯醇和单宁酸、聚乙二醇和多巴胺或单宁酸和聚乙二醇，极性高分子与多酚类衍生物摩尔比为0.2-0.8，其浓度分别为0.05-5mg/mL。
4.根据权利要求2或3所述的方法，步骤1中所述的多胺类衍生物包括：聚烯丙基胺、多巴胺类衍生物、壳聚糖、玻尿酸、聚丙烯酰胺、聚(N-异丙基丙烯酰胺)、聚乙烯亚胺或N-甲基甲酰胺。
5.根据权利要求2或3所述的方法，步骤2中所述的卤化剂为次X酸、次X酸钠或次X酸钙，所述卤化剂中有效卤阳离子X+的含量为0.50-5.00wt％。
6.根据权利要求2或3所述的方法，步骤3中所述的多胺类衍生物中卤胺化的胺基基团单体重复单元的摩尔份数m＝0.2-0.8。
7.根据权利要求2或3所述的方法，步骤4所述的中部分卤胺化的多胺类衍生物的卤胺浓度为10-80mg/mL，有效卤阳离子X+含量为0.50-10.00wt％。
8.根据权利要求2或3所述的方法，
步骤5中加入极性高分子浓度为0.1-2mg/mL；
步骤6中加入多酚类衍生物浓度为0.1-2mg/mL；
步骤7中加入极性高分子与多酚类衍生物摩尔比＝0.2-0.8，其浓度分别为0.05-5mg/mL。
9.一种在物品表面形成具有杀病毒功能涂层的涂覆方法，其步骤包括：
步骤1、将要进行涂覆物品表面进行清洗杂质处理，得到表面清洁的物品；
步骤2、将步骤1所得到的物品浸泡在权利要求2-8中任意一项所制备的溶液中，浸泡时间为0.5-24h，浸泡后的物品用水冲洗干净；
或者在步骤1后，进行下述步骤：
步骤3、将权利要求2或3所制备的溶液喷淋到步骤1所得到的物品表面，喷淋次数为1次以上，喷淋后的物品用水冲洗干净。
10.根据权利要求8所述的方法，所述涂覆物品包括：人工合成或天然高分子、无机非金属材料、金属制品。
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