CN112851907B - 一种医用敷料用复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种医用敷料用复合材料的制备方法,包括:提供聚醚多元醇,将其升温至115~125℃,然后抽真空;在氮气氛围下将聚醚多元醇降温至60~70℃,然后将苯甲酰氯分散于其中;在氮气氛围下降温至60~70℃,滴加ISONATE T80,升温至80~90℃保温;在氮气氛围下降温至60~70℃依次滴加DESMODUR 2460、LUPRANT MI以及ISONATE 143LM并分别加热至80~90℃,然后保温;冷却至30℃以下,将二氯甲烷分散于其中;聚醚多元醇由2000LM以及PEG400、PEG600和PEG1000组成。本发明制得的复合材料用于医用敷料时手感柔软,无甲苯二异氰酸酯蒸汽挥发,环保;且反应速度快,脱模效率高。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域,具体涉及一种医用敷料用复合材料及其制备方法。
背景技术
医用敷料的产品特点如下:手感柔软、吸水性强、密度尽可能低、皮肤接触对人体无害。
目前,市场上生产医用辅料用材料所采用的技术主要有以下两大类:
其中一类技术是采用甲苯二异氰酸酯、聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂以及表面活性剂为原料,在第一步合成预聚体之后,将预聚体同扩链剂按照计量比例混合均匀;该技术具有以下缺点:反应速度慢,导致生产效率低;甲苯二异氰酸酯用量大,对生产人员健康有影响(因为大量使用甲苯二异氰酸酯,会有大量甲苯二异氰酸酯蒸汽挥发,因其蒸汽对工人身体健康、工厂环境带来极大危害,故而属于淘汰落后技术)。
另一类技术是采用二苯基甲烷二异氰酸酯、聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂以及表面活性剂为原料,在第一步合成预聚体之后,按照计量比例将预聚体与扩链剂混合均匀;该技术缺点如下:合成预聚体粘度高,操作困难;最终产品手感偏硬:病人使用的时候感觉不舒适。
本发明针对上述现有技术存在的缺点,研发一种手感柔软、反应速度快、脱模效率高且无甲苯二异氰酸酯蒸汽挥发的环保型的医用敷料用复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种医用敷料用复合材料,该复合材料用于医用敷料时手感柔软,无甲苯二异氰酸酯蒸汽挥发,环保;且反应速度快,脱模效率高。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
提供一种医用敷料用复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S10、提供聚醚多元醇,将所述聚醚多元醇升温至115~125℃,然后进行抽真空处理;通过抽真空处理,可以将升温至115~125℃的聚醚多元醇内的空气全部抽出来,使聚醚多元醇内部形成真空环境;
S20、在氮气氛围下将所述聚醚多元醇降温至60~70℃,然后将苯甲酰氯分散于所述聚醚多元醇中,可以使作为稳定剂的苯甲酰氯快速分散于聚醚多元醇中,制得第一混合物;苯甲酰氯分散于聚醚多元醇的过程中会急剧升温;
S30、在氮气氛围下降温至60~70℃,在设定时间内滴加陶氏化学ISONATE T80(甲苯二异氰酸酯)至所述第一混合物中,然后升温至80~90℃保温,制得第二混合物;
S40、由于反应剧烈升温,因此需要在氮气氛围下降温至60~70℃,然后依次往所述第二混合物中滴加科思创的二苯基甲烷二异氰酸酯DESMODUR 2460并加热至80~90℃、滴加巴斯夫的二苯基甲烷二异氰酸酯LUPRANT MI并加热至80~90℃以及滴加陶氏化学的液化二苯基甲烷二异氰酸酯ISONATE 143LM并加热至80~90℃保温,制得第三混合物;
S50、将所述第三混合物冷却至30℃以下,将二氯甲烷分散于所述第三混合物中,制得医用敷料用复合材料;
其中,所述聚醚多元醇由陶氏聚醚2000LM以及陶氏聚醚PEG400、陶氏聚醚PEG600和陶氏聚醚PEG1000组成。
本发明通过选用特定组合的用以提供软段活性基团的聚醚多元醇,在60~70℃添加陶氏化学ISONATE T80,升温至80~90℃后保温一段时间,然后再在氮气氛围下降温至60~70℃,接着再加入科思创DESMODUR 2460并升温至80~90℃使科思创DESMODUR 2460参与反应、加入巴斯夫LUPRANT MI并升温至80~90℃使巴斯夫LUPRANT MI参与反应、加入陶氏化学ISONATE 143LM并升温至80~90℃使陶氏化学ISONATE 143LM参与反应,最后保温一段时间以确保陶氏化学ISONATE T80、科思创DESMODUR 2460、巴斯夫LUPRANT MI 以及陶氏化学ISONATE 143LM反应完全,其中,陶氏化学ISONATE T80、科思创 DESMODUR 2460、巴斯夫LUPRANT MI以及陶氏化学ISONATE 143LM用于提供硬段活性基团;采用该两步法并结合特定的聚醚多元醇的组成及温度,在不使用催化剂的情况下可以使陶氏化学ISONATE T80反应完全,使最终的医用敷料用复合材料不会产生陶氏化学 ISONATE T80的气味,环保性好;而且制得的复合材料的手感柔软;反应速度快,脱模效率高;无甲苯二异氰酸酯蒸汽挥发,环保,脱模速度快,生产效率高。
此外,与现有技术中采用催化剂制备医用敷料用材料的技术方案相比,本发明可以有效提高产品的储存稳定性,同时可以避免催化剂导致的重金属含量超标的可能。
本发明中,聚醚多元醇升温后的抽真空处理,后续的氮气保护以及所选择的各组分的组合、各工艺条件等,均为制备本发明中的医用敷料用材料的关键,缺一不可。
进一步地,所述陶氏聚醚2000LM、所述陶氏聚醚PEG400、所述陶氏聚醚PEG600和所述陶氏聚醚PEG1000的质量比为(5~8):(8~12):(35~45):(20~28)。
优选地,所述陶氏聚醚2000LM、所述陶氏聚醚PEG400、所述陶氏聚醚PEG600和所述陶氏聚醚PEG1000的质量比为6:10:39.5:23。
进一步地,所述陶氏化学ISONATE T80、所述科思创DESMODUR 2460、所述巴斯夫LUPRANT MI和所述陶氏化学ISONATE 143LM的质量比为(8~12):(2~4.5):(1.5~3.5):(2.5~5)。
优选地,所述陶氏化学ISONATE T80、所述科思创DESMODUR 2460、所述巴斯夫LUPRANT MI和所述陶氏化学ISONATE 143LM的质量比为10:3.5:2.5:4。
本发明中,将所述聚醚多元醇升温至120℃之后,再进行抽真空处理2h,可以确保聚醚多元醇处于真空环境中。
其中,步骤S30中,设定时间为20min~45min,优选为30min。
其中,步骤S30中的保温时间为1.5~2.5h,步骤S40中的保温时间为1.5~2.5h。
另一方面,提供一种根据所述的制备方法制得的医用敷料用复合材料,按重量份计,该医用敷料用复合材料由以下组份组成:
作为医用敷料用复合材料的一种优选方案,按重量份计,该医用敷料用复合材料由以下组份组成:
本发明的有益效果:通过选用特定组合的用以提供软段活性基团的聚醚多元醇,在 60~70℃添加陶氏化学ISONATE T80,升温至80~90℃后保温一段时间,然后再在氮气氛围下降温至60~70℃,接着再加入科思创DESMODUR 2460并升温至80~90℃使科思创DESMODUR 2460参与反应、加入巴斯夫LUPRANT MI并升温至80~90℃使巴斯夫 LUPRANT MI参与反应、加入陶氏化学ISONATE 143LM并升温至80~90℃使陶氏化学 ISONATE 143LM参与反应,最后保温一段时间以确保陶氏化学ISONATE T80、科思创 DESMODUR 2460、巴斯夫LUPRANT MI以及陶氏化学ISONATE 143LM反应完全,采用该两步法并结合特定的聚醚多元醇的组成及温度,在不使用催化剂的情况下可以使陶氏化学 ISONATE T80及科思创DESMODUR 2460等反应完全,使最终的医用敷料用复合材料不会产生陶氏化学ISONATE T80的气味,环保性好;而且制得的复合材料的手感柔软;反应速度快,脱模效率高;无甲苯二异氰酸酯蒸汽挥发,环保,脱模速度快,生产效率高。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明,本发明的各种原料均可市售购得,或根据本技术领域的常规方法制备得到。
实施例1
S10、提供聚醚多元醇,将所述聚醚多元醇升温至120℃,然后抽真空2h;
S20、在氮气氛围下将所述聚醚多元醇降温至65℃,然后将苯甲酰氯分散于所述聚醚多元醇中,搅拌30min;
S30、在氮气氛围下降温至60℃,在30min内滴加完陶氏化学ISONATE T80(甲苯二异氰酸酯),然后升温至85℃保温2h;
S40、在氮气氛围下降温至65℃,依次滴加科思创DESMODUR 2460(二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至85℃、滴加巴斯夫LUPRANT MI(二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至85℃以及滴加陶氏化学ISONATE 143LM(液化二苯基甲烷二异氰酸酯)并升温至85℃,保温2h;
S50、冷却至30℃以下,将二氯甲烷分散于步骤S40制得的混合物中,制得医用敷料用复合材料。
实施例2
S10、提供聚醚多元醇,将所述聚醚多元醇升温至115℃,然后抽真空2h;
S20、在氮气氛围下将所述聚醚多元醇降温至70℃,然后将苯甲酰氯分散于所述聚醚多元醇中,搅拌30min;
S30、在氮气氛围下降温至60℃,在30min内滴加完陶氏化学ISONATE T80(甲苯二异氰酸酯),然后升温至80℃保温2h;
S40、在氮气氛围下降温至70℃,依次滴加科思创DESMODUR 2460(二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至80℃、滴加巴斯夫LUPRANT MI(二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至80℃以及滴加陶氏化学ISONATE 143LM(液化二苯基甲烷二异氰酸酯)并升温至90℃,保温2h;
S50、冷却至30℃以下,将二氯甲烷分散于步骤S40制得的混合物中,制得医用敷料用复合材料。
实施例3
S10、提供聚醚多元醇,将所述聚醚多元醇升温至125℃,然后抽真空2h;
S20、在氮气氛围下将所述聚醚多元醇降温至60℃,然后将苯甲酰氯分散于所述聚醚多元醇中,搅拌30min;
S30、在氮气氛围下降温至65℃,在30min内滴加完陶氏化学ISONATE T80(甲苯二异氰酸酯),然后升温至90℃保温2h;
S40、在氮气氛围下降温至60℃,依次滴加科思创DESMODUR 2460(二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至85℃、滴加巴斯夫LUPRANT MI(二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至90℃以及滴加陶氏化学ISONATE 143LM(液化二苯基甲烷二异氰酸酯)并升温至90℃,保温2h;
S50、冷却至30℃以下,将二氯甲烷分散于步骤S40制得的混合物中,制得医用敷料用复合材料。
对比例1
本对比例中所用的组份含量与实施例1相同,并采用以下制备方法制备医用敷料用复合材料:
S10、提供聚醚多元醇,将所述聚醚多元醇升温至120℃,然后抽真空2h;
S20、在氮气氛围下将所述聚醚多元醇降温至65℃,然后将苯甲酰氯分散于所述聚醚多元醇中,搅拌30min;
S30、在氮气氛围下降温至60℃,依次滴加完陶氏化学ISONATE T80(甲苯二异氰酸酯) 并加热至85℃、滴加科思创DESMODUR 2460(二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至85℃、滴加巴斯夫LUPRANT MI(二苯基甲烷二异氰酸酯)并加热至85℃以及滴加陶氏化学 ISONATE143LM(液化二苯基甲烷二异氰酸酯)并升温至85℃,保温4h;
S40、冷却至30℃以下,将二氯甲烷分散于步骤S30制得的混合物中,制得医用敷料用复合材料。
对比例2
本对比例中所用的组份含量与实施例1相同,并采用以下制备方法制备医用敷料用复合材料:
S10、提供聚醚多元醇,将所述聚醚多元醇升温至120℃,然后抽真空2h;
S20、在氮气氛围下将所述聚醚多元醇降温至65℃,然后将苯甲酰氯分散于所述聚醚多元醇中,搅拌30min;
S30、在氮气氛围下降温至60℃,依次滴加完陶氏化学ISONATE T80(甲苯二异氰酸酯)、科思创DESMODUR 2460(二苯基甲烷二异氰酸酯)、巴斯夫LUPRANT MI(二苯基甲烷二异氰酸酯)以及陶氏化学ISONATE 143LM(液化二苯基甲烷二异氰酸酯)并升温至85℃,保温4h;
S40、冷却至30℃以下,将二氯甲烷分散于步骤S30制得的混合物中,制得医用敷料用复合材料。
对比例3
本对比例中所用的组份含量与实施例1相同,并采用以下制备方法制备医用敷料用复合材料:
S10、在氮气氛围下将所述聚醚多元醇降温至65℃,然后将苯甲酰氯分散于所述聚醚多元醇中,搅拌30min;
S20、在氮气氛围下降温至60℃,在30min内滴加完陶氏化学ISONATE T80(甲苯二异氰酸酯),然后升温至85℃保温2h;
S30、在氮气氛围下降温至60℃,依次滴加科思创DESMODUR 2460(二苯基甲烷二异氰酸酯)、巴斯夫LUPRANT MI(二苯基甲烷二异氰酸酯)以及陶氏化学ISONATE 143LM (液化二苯基甲烷二异氰酸酯)并升温至85℃,保温2h;
S40、冷却至30℃以下,将二氯甲烷分散于步骤S30制得的混合物中,制得医用敷料用复合材料。
对比例4
本对比例与上述实施例1基本相同,区别在于不添加科思创DESMODUR 2460。
对比例5
本对比例与上述实施例1基本相同,区别在于不添加巴斯夫LUPRANT MI和陶氏化学 ISONATE 143LM。
对比例6
本对比例与上述实施例1基本相同,区别在于不添加陶氏化学ISONATE 143LM。
对比例7
本对比例与上述实施例1基本相同,区别在于不添加陶氏聚醚2000LM。
对比例8
本对比例与上述实施例1基本相同,区别在于不添加陶氏聚醚PEG400和陶氏聚醚PEG1000。
对比例9
本对比例与上述实施例1基本相同,区别在于不添加陶氏聚醚PEG600。
表1.各实施例所用原料及重量份
原料 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
陶氏化学ISONATE T80/份 | 10 | 8.5 | 11.8 |
科思创DESMODUR 2460/份 | 3.5 | 2.1 | 4.3 |
巴斯夫LUPRANT MI/份 | 2.5 | 1.8 | 3.2 |
陶氏化学ISONATE 143LM/份 | 4 | 2.5 | 3 |
陶氏聚醚2000LM/份 | 6 | 5.5 | 7.5 |
陶氏聚醚PEG400/份 | 10 | 8.2 | 11.5 |
陶氏聚醚PEG600/份 | 39.5 | 36 | 44.5 |
陶氏聚醚PEG1000/份 | 23 | 27 | 21.5 |
二氯甲烷/份 | 1.5 | 1.2 | 2.3 |
苯甲酰氯/份 | 0.5 | 0.25 | 0.75 |
将上述实施例1~3及对比例1~9制得的复合材料应用于医用敷料产品中,并对复合材料及相应的医用敷料产品的性能进行测试,测试结果见表2。
表2.检测结果
从表2的测试结果可以看出,采用本发明的制备方法制得的复合材料的粘度低,同时用于制作医用敷料产品时脱模速度快且无甲苯二异氰酸酯蒸汽挥发,具有良好的环保性能。
需要声明的是,上述具体实施方式仅仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员应该明白,还可以对本发明做各种修改、等同替换、变化等等。但是,这些变换只要未背离本发明的精神,都应在本发明的保护范围之内。另外,本申请说明书和权利要求书所使用的一些术语并不是限制,仅仅是为了便于描述。
Claims (9)
1.一种医用敷料用复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S10、提供聚醚多元醇,将所述聚醚多元醇升温至115~125℃,然后进行抽真空处理;
S20、在氮气氛围下将所述聚醚多元醇降温至60~70℃,然后将苯甲酰氯分散于所述聚醚多元醇中,制得第一混合物;
S30、在氮气氛围下降温至60~70℃,在设定时间内滴加陶氏化学的甲苯二异氰酸酯ISONATE T80至所述第一混合物中,然后升温至80~90℃保温,制得第二混合物;
S40、在氮气氛围下降温至60~70℃,依次往所述第二混合物中滴加科思创的二苯基甲烷二异氰酸酯DESMODUR 2460并加热至80~90℃、滴加巴斯夫的二苯基甲烷二异氰酸酯LUPRANT MI并加热至80~90℃以及滴加陶氏化学的液化二苯基甲烷二异氰酸酯ISONATE143LM并加热至80~90℃保温,制得第三混合物;
S50、将所述第三混合物冷却至30℃以下,将二氯甲烷分散于所述第三混合物中,制得医用敷料用复合材料;
其中,所述聚醚多元醇由质量比为(5~8):(8~12):(35~45):(20~28)的陶氏聚醚2000LM、陶氏聚醚PEG400、陶氏聚醚PEG600和陶氏聚醚PEG1000组成;
所述陶氏化学ISONATE T80、所述科思创DESMODUR 2460、所述巴斯夫LUPRANT MI和所述陶氏化学ISONATE 143LM的质量比为(8~12):(2~4.5):(1.5~3.5):(2.5~5)。
2.根据权利要求1所述的医用敷料用复合材料的制备方法,其特征在于,所述陶氏聚醚2000LM、所述陶氏聚醚PEG400、所述陶氏聚醚PEG600和所述陶氏聚醚PEG1000的质量比为6:10:39.5:23。
3.根据权利要求1所述的医用敷料用复合材料的制备方法,其特征在于,所述陶氏化学ISONATE T80、所述科思创DESMODUR 2460、所述巴斯夫LUPRANT MI和所述陶氏化学ISONATE143LM的质量比为10:3.5:2.5:4。
4.根据权利要求1所述的医用敷料用复合材料的制备方法,其特征在于,将所述聚醚多元醇升温至120℃之后,再进行抽真空处理2h。
5.根据权利要求1所述的医用敷料用复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S30中,设定时间为20min~45min。
6.根据权利要求1所述的医用敷料用复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S30中,设定时间为30min。
7.根据权利要求1所述的医用敷料用复合材料的制备方法,步骤S30中的保温时间为1.5~2.5h,步骤S40中的保温时间为1.5~2.5h。
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