CN112795265B - 一种液体密封组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液体密封组合物及其制备方法和应用，所述液体密封组合物，按重量份计，其包括以下组分：有机溶剂1份；聚合物0.01‑10份；无机材料0.001‑10份；热辐射屏蔽材料0.001‑10份。本发明所提供的液体密封组合物，在室温条件下，经过该液体密封组合物覆盖的基体吸湿率远远小于未添加该液体密封组合物的基体，可以满足常温长时间储存条件，同时经过无机材料、热辐射屏蔽材料改性，提高本体材料隔热及耐高温性能。

Description

一种液体密封组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及密封材料技术领域，更具体地，涉及一种液体密封组合物及其制备方法和应用。
背景技术
随着航空航天的迅速发展，对外层隔热及红外隐身、吸波材料的需求日益增加。其中，在制备上述材料的过程中需要配合添加磷酸二氢铝、磷酸铬铝等无机材料，作为高温粘结剂来保证材料完整性。但其在大气环境下存在一定的吸湿性能，对材料的强度产生影响，限制其使用范围。
目前，针对吸湿性能的改性，主要集中研究在其制备过程中添加氧化锌、氧化铜等固化剂来降低吸湿性能。但添加氧化锌、氧化铜等固化剂导致粘结剂使用过程中粘度高，不易均匀分散，导致操作流程较繁琐。李良锋等分别探讨固化剂氧化锌、氧化铜、氧化铬对磷酸二氢铝固化行为的影响，但在实际使用时粘度高不易分散均匀，操作流程较繁琐。因此开发一种耐高温的密封材料，并应用于制备具有防吸湿性能的硬质材料，对于磷酸二氢铝、磷酸铬铝等无机粘结剂的有效利用及应用推广具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种液体密封组合物及其制备方法和应用，以有效减少现有技术中的高温粘结剂在储存过程中的吸湿性能。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种液体密封组合物，按重量份计，其包括以下组分：
Figure BDA0002868306100000011
Figure BDA0002868306100000021
进一步的，前述的液体密封组合物中，其中所述聚合物选自聚醚砜、聚苯硫醚、聚醚酰亚胺、聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酮酮、聚醚醚酮酮、聚醚酮醚酮酮、聚酰亚胺、聚氨酯、聚四氟乙烯、酚醛树脂及其改性产物中的至少一种。
进一步的，前述的液体密封组合物中，其中所述有机溶剂选自萘的卤代物、氯代苯、二氯甲烷、三氯甲烷、间氯苯酚、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氯苯胺、环丁砜、二苯砜、呋喃、四氢呋喃、甲苯、二恶烷、六氟异丙醇和嘧啶中的至少一种。
进一步的，前述的液体密封组合物中，其中所述无机材料选自氧化锆、氧化铝、氧化铪、氧化镧、氧化硅、氧化铍、氧化镁、氧化铬、氧化铀、氧化铈、氧化钍、碳化硅、碳化钛、碳化钽、氮化硅、氮化硼、二硅化钼、硫化钍、硫化铈、硅酸钙、硅酸铝、硼化锆、硼化钛和硼化铪中的至少一种。
进一步的，前述的液体密封组合物中，其中所述热辐射屏蔽材料选自金属铝、金、银、铁、铜、钨、镍中的至少一种。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种液体密封组合物的制备方法，包括以下步骤：
在有机溶剂中加入聚合物，搅拌0.5-48h，再依次加入无机材料及热辐射屏蔽材料后继续搅拌0.5-24h。
进一步的，前述的液体密封组合物中，其中所述有机溶剂与聚合物重量比为1:0.01-10。
进一步的，前述的液体密封组合物中，其中所述聚合物与无机材料的重量比为1:0.1-10。
进一步的，前述的液体密封组合物中，其中所述聚合物与热辐射屏蔽材料重量比为1:0.1-1。
进一步的，前述的液体密封组合物中，其中所述搅拌的温度为25-150℃，优选为40-80℃，温度过低不宜溶解，温度太高溶剂挥发过快。
进一步的，前述的液体密封组合物中，其中所述搅拌的转速为60-1000r/min。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种密封膜，所述密封膜包括聚合物、无机材料及热辐射屏蔽材料，三者的重量比例为：(0.01-10)：(0.001-10)：(0.001-10)。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种密封膜的制备方法，包括以下步骤：
将上述的液体组合物均匀涂抹或喷涂在待密封的材料表面，干燥，自然冷却后磨平，即得到所述密封膜。
进一步的，前述的密封膜的制备方法中，其中所述干燥为真空干燥或超临界干燥。
进一步的，前述的密封膜的制备方法中，其中所述真空干燥的温度为50-300℃，时间为12-36小时。
进一步的，前述的密封膜的制备方法中，其中所述超临界干燥的具体参数设置如下：二氧化碳压力为9.0-15.0MPa，温度为80-400℃，干燥时间为8-48h。
聚合物具有自熄灭性质，在高温过程中不会产生烟雾，并且在制备过程中，密封材料不止可以在外层形成致密的密封膜，还可以渗透到基体材料中，形成一定厚度的渗透层，增强基体材料强度。在高温碳化后渗透层可以在本体材料中形成多孔碳，一定程度上增强基体耐高温及隔热性能。同时，部分无机添加剂的加入，可以提升基体耐高温、隔热性能、阻燃性能，部分热辐射屏蔽材料的加入，可以在基体内部形成良好的辐射屏蔽层，提高基体材料隔热性能。
本发明所述的液体密封组合物及其制备方法和应用，与现有技术相比，至少具有下列优点：
本发明所提供的液体密封组合物，在室温条件下，经过该液体密封组合物覆盖的基体吸湿率远远小于未添加该液体密封组合物的基体，可以满足常温长时间储存条件，同时经过无机材料、热辐射屏蔽材料改性，提高本体材料隔热及耐高温性能。
本发明所提供的密封膜，具有防吸湿性能，可广泛用于高强度、低密度的耐高温硬质隔热板的吸湿改性，不仅可以进一步减少基体材料对环境中水蒸气的吸收，还可以在高温、无氧条件下发生碳化，提高基体材料耐温及隔热性能。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
附图说明
图1是本发明的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板改性前(a)、改性后(b-d)扫描电镜图像，其中(a)为改性前的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板，(b)为改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板的渗透层，(c)为改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板的密封膜表层厚度，(d)为改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板的密封膜的形貌；
图2是本发明的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板的吸湿改性效果；
图3是本发明的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板的改性后的前100h相对吸湿率；
图4是本发明的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板的铝/氧化铝复合硬质板100h后相对吸湿率；
图5是本发明的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板吸湿改性样品经1400℃热处理后的扫描电镜图像，其中，(a)为热处理后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板吸湿改性样品的渗透层，(b)为热处理后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板吸湿改性样品的内部形貌；
图6是本发明的吸湿改性磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板吸湿改性样品改性前后热导率图(其中无机添加剂为ZrO2粉和Au粉的混合物)；
图7是本发明的改性的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板的TGA曲线。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种液体密封组合物及其制备方法和应用其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
以下材料或试剂，如非特别说明，均为市购。
本发明提供了一种液体密封组合物，按重量份计，其包括以下组分：
Figure BDA0002868306100000051
具体实施时，所述聚合物可以选自聚醚砜、聚苯硫醚、聚醚酰亚胺、聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酮酮、聚醚醚酮酮、聚醚酮醚酮酮、聚酰亚胺、聚氨酯、聚四氟乙烯、酚醛树脂及其改性产物中的至少一种。优选地，所述聚合物选自聚醚砜、聚苯硫醚、聚醚酰亚胺、聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酮酮、聚醚醚酮酮、聚醚酮醚酮酮、聚酰亚胺及其改性产物中的至少一种；这是由于优选后的聚合物具有自熄灭性质的聚合物，应用于高温环境下不产生烟气。
具体实施时，所述有机溶剂可以选自萘的卤代物、氯代苯、二氯甲烷、三氯甲烷、间氯苯酚、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氯苯胺、环丁砜、二苯砜、呋喃、四氢呋喃、甲苯、二恶烷、六氟异丙醇和嘧啶中的至少一种。优选地，所述有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二苯砜、呋喃和四氢呋喃中的至少一种；该优选后的溶剂对应上述优选后的聚合物。
具体实施时，基于耐温、隔热及阻燃要求，所述无机材料可以选自氧化锆、氧化铝、氧化铪、氧化镧、氧化硅、氧化铍、氧化镁、氧化铬、氧化铀、氧化铈、氧化钍、碳化硅、碳化钛、碳化钽、氮化硅、氮化硼、二硅化钼、硫化钍、硫化铈、硅酸钙、硅酸铝、硼化锆、硼化钛和硼化铪中的至少一种。其中，使用温度大于2200的无机材料如下：氧化铪、氧化镧、氧化铍、氧化镁、氧化铬、氧化铀、氧化铈、氧化钍、碳化硅、碳化钛、碳化钽、氮化硼、硼化锆、硼化钛、硼化铪。使用温度为1600-2000的无机材料如下：氧化锆、二硅化钼、硫化钍。使用温度为1200-1600的无机材料如下：氧化铝、氮化硅。使用温度为800-1200的无机材料如下：硅酸钙、硅酸铝。使用温度为800以下的无机材料如下：氧化硅、硫化铈。
具体实施时，所述热辐射屏蔽材料可以选自金属铝、金、银、铁、铜、钨、镍中的至少一种，其作用是提供高温热辐射屏蔽。优选地，所述热辐射屏蔽材料选自金和铜中的至少一种，这样优选后的热辐射屏蔽的效果更好。
本发明还提供了一种液体密封组合物的制备方法，包括以下步骤：
在有机溶剂中加入聚合物，搅拌0.5-48h，再依次加入无机材料及热辐射屏蔽材料后继续搅拌0.5-24h。
具体实施时，所述有机溶剂与聚合物重量比为1:0.01-10，优选为1:0.1-3，聚合物溶液浓度不宜太高，过高会导致料浆浓度大，不宜喷涂，浓度低，表面密封层不致密；优选后可以更好地对待密封的材料进行密封。
具体实施时，所述聚合物与无机材料的重量比为1:0.1-10，优选为1:0.1-1，若无机添加剂过多，表面密封层不致密；若无机添加剂过少，则隔热性能太低。
具体实施时，所述聚合物与热辐射屏蔽材料重量比为1:0.1-1，优选为1:0.1-1，热辐射屏蔽材料过多，表面密封层不致密；若热辐射屏蔽材料过少，则热辐射屏蔽性能差。
具体实施时，所述搅拌的温度为25-150℃，优选为40-80℃，温度过低不宜溶解，温度太高溶剂挥发过快；这样优选后温度适中，既可以节省时间，又可以避免溶剂浪费；所述搅拌的转速为60-1000r/min。
本发明还提供了一种密封膜，所述密封膜包括聚合物、无机材料及热辐射屏蔽材料，三者的重量比例为：(0.01-10)：(0.001-10)：(0.001-10)。
本发明还提供了一种密封膜的制备方法，包括以下步骤：
将上述的液体组合物均匀涂抹或喷涂在待密封的材料表面，干燥，自然冷却后磨平，即得到所述密封膜；所述干燥为真空干燥或超临界干燥。所述真空干燥的温度为50-300℃，时间为12-36小时。所述超临界干燥的具体参数设置如下：二氧化碳压力为9.0-15.0MPa，温度为80-400℃，干燥时间为8-48h。
以下为了研究所述液体密封组合物对磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板基体吸湿性能的改性效果，以未改性样品的吸湿增重为对比数据，从而计算吸湿率及改性后样品的相对吸湿率，并以此为研究参数进行探讨，其中，吸湿率及相对吸湿率的计算方式分别为：
M＝(mt-ms)/ms×100％
Figure BDA0002868306100000071
M：稀释率；
Ma：相对稀释率；
ms：吸湿前的样品初始重量；
mt：吸湿后的样品初始重量；
m标：未做吸湿改性处理的对比样初始重量；
m′标：未做吸湿改性处理的对比样吸湿后重量；
m1：吸湿改性处理后的样品初始重量；
m′1：吸湿改性处理后的样品吸湿后重量。
实施例1
本实施例提供了一种液体密封组合物的制备方法，包括以下步骤：
分别称取甲苯和四氢呋喃各50g，混合后加入5g聚醚醚酮，60℃下搅拌(600r/min)48h，再加入2.5g金粉和2.5g氧化锆粉后继续搅拌(600r/min)12h，得到所述液体密封组合物。
将上述的液体密封组合物均匀涂抹在磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板的各个表面，放入120℃的真空干燥箱中干燥，18小时后取出，自然冷却后磨平，得到密封膜，即得到具有密封膜的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板)。
所述磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板的制备方法为：将Al2O3纤维加入聚丙烯酰胺水溶液(3wt％)中，经机械分散后加入一定量的Al(H2PO4)3溶液(20wt％)，150℃下压滤成型。
经测试，所述具有密封膜的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板)的吸湿率为2.44％，在400℃的导热系数为0.053，600℃的导热系数为0.064，800℃的导热系数为0.078，1000℃的导热系数为0.082，1200℃的导热系数为0.109，1400℃的导热系数为0.118。
实施例2
本实施例提供了一种液体密封组合物的制备方法，包括以下步骤：
分别称取50g N，N-二甲基甲酰胺，5g聚醚砜，混合后，45℃下搅拌(240r/min)12h，再加入0.5g碳化硅粉、7g氧化锆粉和0.5g铝粉后继续搅拌(240r/min)2h，得到所述液体密封组合物。
将上述的液体密封组合物均匀涂抹在磷酸二氢铝/氧化锆复合硬质板(100cm*100cm*20cm)的各个表面，放入160℃干燥箱中干燥，18小时后取出，自然冷却后磨平，得到密封膜，即得到具有密封膜的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板)。
所述磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板的制备方法为：将Al2O3纤维加入聚丙烯酰胺水溶液(3wt％)中，经机械分散后加入一定量的Al(H2PO4)3溶液(20wt％)，150℃下压滤成型。
经测试，所述具有密封膜的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板)的吸湿率为2.84％，在400℃的导热系数为0.055，600℃的导热系数为0.064，800℃的导热系数为0.080，1000℃的导热系数为0.085，1200℃的导热系数为0.110，1400℃的导热系数为0.121。
实施例3
本实施例提供了一种液体密封组合物的制备方法，包括以下步骤：
向装有22g苯酚的烧杯中加入30g甲醛溶液(浓度38wt％)，再加入10g氨水(浓度28wt％)，100℃下加热6h后，再加入0.3g银粉和0.3g氧化铈粉后继续搅拌2h，得到所述液体密封组合物。
将所述液体密封组合物的底层粘稠状液体均匀涂抹或喷涂在磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(100cm*100cm*20cm)表面后放入二氧化碳超临界干燥反应釜中，调节二氧化碳压力至12MPa，温度120℃，干燥24h后取出，自然冷却后磨平，得到密封膜，即得到具有密封膜的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板)。
所述磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板的制备方法为：将Al2O3纤维加入聚丙烯酰胺水溶液(3wt％)中，经机械分散后加入一定量的Al(H2PO4)3溶液(20wt％)，150℃下压滤成型。
所述磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板的制备方法为：将Al2O3纤维加入聚丙烯酰胺水溶液(3wt％)中，经机械分散后加入一定量的Al(H2PO4)3溶液(20wt％)，150℃下压滤成型。
经测试，所述具有密封膜的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板)的吸湿率为2.46％，在400℃的导热系数为0.049，600℃的导热系数为0.055，800℃的导热系数为0.070，1000℃的导热系数为0.075，1200℃的导热系数为0.111，1400℃的导热系数为0.124。
实施例4
本实施例提供了一种液体密封组合物的制备方法，包括以下步骤：
分别称取40g N-甲基吡咯烷酮，8g聚醚酰亚胺，混合后，150℃下搅拌(600r/min)48h，再加入3g硅酸钙粉、3g氧化铝粉和1g钨粉后继续搅拌(600r/min)12h，得到所述液体密封组合物。
将上述的液体密封组合物均匀涂抹在磷酸二氢铝/氧化锆复合硬质板(100cm*100cm*20cm)的各个表面，放入205℃干燥箱中干燥，24小时后取出，自然冷却后磨平，得到密封膜，即得到具有密封膜的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板)。
所述磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板的制备方法为：将Al2O3纤维加入聚丙烯酰胺水溶液(3wt％)中，经机械分散后加入一定量的Al(H2PO4)3溶液(20wt％)，150℃下压滤成型。
经测试，所述具有密封膜的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板)的吸湿率为1.86％，在400℃的导热系数为0.048，600℃的导热系数为0.055，800℃的导热系数为0.070，1000℃的导热系数为0.075，1200℃的导热系数为0.109，1400℃的导热系数为0.123。
实施例5
本实施例提供了一种液体密封组合物的制备方法，包括以下步骤：
分别称取50g氯仿，3g含F聚酰亚胺，混合后，25℃下搅拌(60r/min)0.5h，再加入0.3g氧化硅粉和0.3g镍粉后继续搅拌(60r/min)0.5h，得到所述液体密封组合物。
将上述的液体密封组合物均匀涂抹在磷酸二氢铝/氧化锆复合硬质板(100cm*100cm*20cm)的各个表面，放入85℃干燥箱中干燥，24小时后取出，自然冷却后磨平，得到密封膜，即得到具有密封膜的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板)。
所述磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板的制备方法为：将Al2O3纤维加入聚丙烯酰胺水溶液(3wt％)中，经机械分散后加入一定量的Al(H2PO4)3溶液(20wt％)，150℃下压滤成型。
经测试，所述具有密封膜的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板)的吸湿率为3.22％，在400℃的导热系数为0.044，600℃的导热系数为0.053，800℃的导热系数为0.066，1000℃的导热系数为0.079，1200℃的导热系数为0.118，1400℃的导热系数为0.129。
实施例6
本实施例提供了一种液体密封组合物的制备方法，包括以下步骤：
分别称取2.5g聚醚砜(PES)加入42.5g N，N-二甲基乙酰胺，混合后，50℃下搅拌(240r/min)3h，再加入3g ZrO2粉和2gAu粉后继续搅拌(240r/min)30min，得到所述液体密封组合物。
将上述的液体密封组合物均匀涂抹在磷酸二氢铝/氧化锆复合硬质板(100cm*100cm*20cm)的各个表面，放入160℃干燥箱中干燥，18小时后取出，自然冷却后磨平，得到密封膜，即得到具有密封膜的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板)。
所述磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板的制备方法为：将Al2O3纤维加入聚丙烯酰胺水溶液(3wt％)中，经机械分散后加入一定量的Al(H2PO4)3溶液(20wt％)，150℃下压滤成型。
经测试，所述具有密封膜的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板)的吸湿率为3.18％，在400℃的导热系数为0.049，600℃的导热系数为0.061，800℃的导热系数为0.079，1000℃的导热系数为0.081，1200℃的导热系数为0.108，1400℃的导热系数为0.119。
实施例7
本实施例提供了一种液体密封组合物的制备方法，包括以下步骤：
分别称取5g聚醚砜(PES)加入40g N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)，混合后，50℃下搅拌(240r/min)3h，再加入3g ZrO2粉和2gAu粉后继续搅拌(240r/min)30min，得到所述液体密封组合物。
将上述的液体密封组合物均匀涂抹在磷酸二氢铝/氧化锆复合硬质板(100cm*100cm*20cm)的各个表面，放入160℃干燥箱中干燥，18小时后取出，自然冷却后磨平，得到密封膜，即得到具有密封膜的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板)。
所述磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板的制备方法为：将Al2O3纤维加入聚丙烯酰胺水溶液(3wt％)中，经机械分散后加入一定量的Al(H2PO4)3溶液(20wt％)，150℃下压滤成型。
经测试，所述具有密封膜的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板)的吸湿率为1.89％，在400℃的导热系数为0.051，600℃的导热系数为0.062，800℃的导热系数为0.079，1000℃的导热系数为0.081，1200℃的导热系数为0.108，1400℃的导热系数为0.119。
实施例8
本实施例提供了一种液体密封组合物的制备方法，包括以下步骤：
分别称取10g聚醚砜(PES)加入35g N，N-二甲基乙酰胺，混合后，50℃下搅拌(240r/min)3h，再加入3g ZrO2粉和2gAu粉后继续搅拌(240r/min)30min，得到所述液体密封组合物。
将上述的液体密封组合物均匀涂抹在磷酸二氢铝/氧化锆复合硬质板(100cm*100cm*20cm)的各个表面，放入160℃干燥箱中干燥，18小时后取出，自然冷却后磨平，得到密封膜，即得到具有密封膜的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板)。
所述磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板的制备方法为：将Al2O3纤维加入聚丙烯酰胺水溶液(3wt％)中，经机械分散后加入一定量的Al(H2PO4)3溶液(20wt％)，150℃下压滤成型。
经测试，所述具有密封膜的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板)的吸湿率为1.86％，在400℃的导热系数为0.052，600℃的导热系数为0.063，800℃的导热系数为0.081，1000℃的导热系数为0.082，1200℃的导热系数为0.110，1400℃的导热系数为0.122。
对比例1
本对比例提供了一种液体组合物的制备方法，包括以下步骤：
分别称取2.5g聚醚砜(PES)加入47.5g N，N-二甲基乙酰胺，混合后，50℃下搅拌(240r/min)3h，得到所述液体组合物。
将上述的液体组合物均匀涂抹在磷酸二氢铝/氧化锆复合硬质板(100cm*100cm*20cm)的各个表面，放入160℃干燥箱中干燥，18小时后取出，自然冷却后磨平，得到膜，即得到具有膜的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板)。
所述磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板的制备方法为：将Al2O3纤维加入聚丙烯酰胺水溶液(3wt％)中，经机械分散后加入一定量的Al(H2PO4)3溶液(20wt％)，150℃下压滤成型。
经测试，所述具有膜的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板)的吸湿率为2.28％，在400℃的导热系数为0.055，600℃的导热系数为0.068，800℃的导热系数为0.076，1000℃的导热系数为0.082，1200℃的导热系数为0.120，1400℃的导热系数为0.133。
对比例2
本对比例为未处理的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板。
所述磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板的制备方法为：将Al2O3纤维加入聚丙烯酰胺水溶液(3wt％)中，经机械分散后加入一定量的Al(H2PO4)3溶液(20wt％)，150℃下压滤成型。
经测试，所述磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(未改性)的吸湿率为5.96％，在400℃的导热系数为0.048，600℃的导热系数为0.055，800℃的导热系数为0.071，1000℃的导热系数为0.078，1200℃的导热系数为0.111，1400℃的导热系数为0.132。
将改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(实施例7)和未改性的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(对比例2)的形貌和结构通过扫描电镜(SEM，Quanta250FEG)进行表征。SEM显示改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板，相较于改性前基体内部结构无变化(图1(a))，仍保持纤维堆积、交错，但在材料表面形成了一层厚度在几十微米的致密密封膜(图1(c、d))。并且喷涂的复合密封溶液可以通过基体材料内部的多孔结构，从表层渗透到基体内部，形成一定厚度的渗透层(图1(b))，不仅可以进一步减少基体材料对环境中水蒸气的吸收，还可以在高温、无氧条件下发生碳化，提高基体材料耐温及隔热性能。
将改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(实施例6-8、对比例1)和未改性的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板(对比例2)进行吸湿性能测试。经过连续670h的吸湿增重测试(图2)，结果表明喷涂液体密封组合物或液体组合物的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板基体(实施例6-8、对比例1)增重量明显小于未处理的对比样品(对比例2)，吸湿增重从5.96％最低下降到1.9％。
磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板改性后的前100h相对吸湿率结果表明(图3)，磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板基体在喷涂液体密封组合物或液体组合物后的前100h内吸湿率远远大于磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板基体。这是因为PES本身也具有一定的吸湿性，可在4h左右快速达到平衡，增重为PES自身重量的0.4％以内。而磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板基体中的高温粘结剂Al(H2PO4)3吸湿现象是一个缓慢过程，因此前100h内以PES的吸湿增重为主导，相对吸湿率呈快速增长而后下降的趋势。
100h后相对吸湿率结果表明(图4)，随PES含量的增加，密封效果越来越好。其中，当液体密封组合物中PES含量为20％(实施例8)时，相对吸湿率仅为31.21％，相比未进行改性的基体材料(对比例2)，吸湿率下降了68.79％，可有效保证磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板基体完整性及其强度。当液体密封组合物中PES含量为5wt％，ZrO2粉、Au粉添加量为10wt％时，其密封效果较PES含量为5wt％，不添加ZrO2粉、Au粉的样品差，其主要原因是因为PES含量较低，ZrO2粉、Au粉含量相对较高，喷涂时部分区域未能由PES完整覆盖，形成致密的密封膜。因此，为获得更好的密封效果，ZrO2粉、Au粉添加量的比例不应大于PES。
1400℃热处理后，实施例7的改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板基体的扫描电镜图表明，液体密封组合物在该磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板基体内部形成的渗透层已经完全碳化(图5(a))，该部分形成的碳化产物可以形成网状结构，对纤维基体起到一定增强作用，有利于保持高温后材料的整体性。而对于磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板基体内部的纤维材料，液体密封组合物的加入几乎无明显影响(图5(b))。
将实施例7的改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板和未改性的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板进行热分析测试。热分析(Netzsch STA449F1/F3)是在氩气气氛下以10℃/min的程序升温进行测量；导热系数采用高温水热平板导热仪(PBD-15-7)进行测量；弯曲强度由电子万能试验机(MTS C45.105)进行测试。水热平板法测量磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板改性前后的热导率(图6)，可以明显看出磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板基体经喷涂含有Au粉的液体密封组合物改性后，在1100℃以上的高温段拥有更低的热导率，1400℃时热导率仅为0.119W/(m*k)，较改性前隔热性能更加优异。这是因为在制备液体密封组合物时，DMAC溶解PES后，溶液具有较大的黏度，添加的Au粉可以均匀分散在其中，喷涂后可在磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板基体上形成由Au粉组成的热辐射屏蔽层。并且，由于Au粉的添加，以及高温下渗透层及表层PES碳化产物，二者的热导率都大于Al2O3，所以改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板，在热辐射影响热导率较低的温度段里(小于800℃)，导热系数要略大于未改性的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板。
改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板的热重曲线(图7)，可以观察到PES在450℃开始发生碳化分解，故可解释图6中，改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板基体，热导率从400℃开始逐渐大于未改性的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板基体。
将实施例7-8改性后的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板基体及对比例2未改性的磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板基体进行了弯曲强度测试。
表1改性前后磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板基体的弯曲强度
样品 未改性 10wt％PES 20wt％PES
弯曲强度/MPa 3.38 3.61 4.05
喷涂液体密封组合物后，磷酸二氢铝/氧化铝复合硬质板基体的弯曲强度明显增强(表1)，当PES含量为20wt％(实施例8)时，弯曲强度可增加19.8％，达到4.05MPa。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
本发明中所述的数值范围包括此范围内所有的数值，并且包括此范围内任意两个数值组成的范围值。本发明所有实施例中出现的同一指标的不同数值，可以任意组合，组成范围值。
本发明权利要求和/或说明书中的技术特征可以进行组合，其组合方式不限于权利要求中通过引用关系得到的组合。通过权利要求和/或说明书中的技术特征进行组合得到的技术方案，也是本发明的保护范围。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种密封膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）分别称取2.5g聚醚砜加入42.5g N，N-二甲基乙酰胺，混合后，50℃下以240r/min搅拌3h，再加入3g ZrO2粉和2gAu粉后以240r/min继续搅拌30min，得到液体密封组合物；
2）将上述的液体密封组合物均匀涂抹在100 cm*100cm*20cm的磷酸二氢铝/氧化锆复合硬质板的各个表面，放入160℃干燥箱中干燥，18小时后取出，自然冷却后磨平，得到密封膜。
2.一种密封膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）分别称取5g聚醚砜加入40g N，N-二甲基乙酰胺，混合后，50℃下以240r/min搅拌3h，再加入3g ZrO2粉和2gAu粉后以240r/min继续搅拌30min，得到液体密封组合物；
2）将上述的液体密封组合物均匀涂抹在100 cm*100cm*20cm的磷酸二氢铝/氧化锆复合硬质板的各个表面，放入160℃干燥箱中干燥，18小时后取出，自然冷却后磨平，得到密封膜。
3.一种密封膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）分别称取10g聚醚砜加入35g N，N-二甲基乙酰胺，混合后，50℃下以240r/min搅拌3h，再加入3g ZrO2粉和2gAu粉后以240r/min继续搅拌30min，得到液体密封组合物；
2）将上述的液体密封组合物均匀涂抹在100 cm*100cm*20cm的磷酸二氢铝/氧化锆复合硬质板的各个表面，放入160℃干燥箱中干燥，18小时后取出，自然冷却后磨平，得到密封膜。
4.一种液体密封组合物，其特征在于，所述液体密封组合物通过权利要求1-3任一项所述的制备方法的步骤1）制得。
5.一种密封膜，其特征在于，所述密封膜是根据权利要求1-3任一项所述的制备方法制得。
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