CN112794481A - 一种双氧水萃余液处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及双氧水生产领域，具体关于一种双氧水萃余液处理方法；包括：过滤，静置，分水和干燥等步骤，本发明的萃余液处理方法，首先将萃余液过滤，除去固体颗粒，然后通过静置的手段让水珠初步长大，然后通过油水分离装置聚结油水分离器分出大部分水分，分离器中的油水分离滤芯为一种疏水分离滤芯，该种滤芯是无纺熔喷布制成，在经过一种含有硅烷改性的疏水剂改性后，具备了优异的疏水性能，能够有效从萃余液中分离水珠，最后经过干燥塔吸收微量的水分，可以将水分降低到10个ppm以下。本发明萃余液处理方法不用加热处理或者加入碱溶液，不会再萃余液中引入新的污染物，是一种能耗低，效率高，除水效果好的工艺。
Description
技术领域
本发明涉及双氧水生产领域，尤其是一种双氧水萃余液处理方法。
背景技术
目前，蒽醌法工艺制备双氧水的工作液经过氢化得到氢化液，氢化液经过氧化得到氧化液，然后氧化液需要使用纯水萃取，得到萃取液和萃余液，萃余液由工作液和少量的水和双氧水组成，含双氧水的工作液循环利用时，存在***的危险，需对工作液除水。
CN104370331B公开的一种蒽醌法生产双氧水萃余液除水工艺，其特征是：首先将萃取塔过来的萃余液通过泵输送至过滤器过滤，以除去萃余液中的颗粒；滤液再通过油水分离装置除水，以消除碱溶液对白土床造成的破坏；除水后的萃余液通过白土床再生，最后循环进入氢化工序。该除水工艺采用一种高效的油水分离装置来去除萃余液中的水份，代替传统的碱溶液除水工艺，消除碱溶液对白土床造成的破坏，使循环工作液不受碱金属离子的污染，同时循环工作液中未溶解水的含量降低至几个到几十个ppm。
CN110482764A涉及以蒽醌法工业化生产双氧水的技术领域，包括萃余液管线、白土床和再生液储槽，按照进液至出液的方向，在萃余液管线的出液口依次连接聚结器、一级闪蒸器、二级闪蒸器、白土床给料泵，白土床给料泵的出液口连接热交换器的管程进液口，热交换器的管程出液口连接加热器，加热器的出液口连接白土床的进液口，白土床的出液口与热交换器的壳程进液口相连接，热交换器的壳程出液口与再生液储槽相连接；一级闪蒸器还连接一级冷凝器，一级冷凝器连接第一真空机组；二级闪蒸器还连接二级冷凝器，二级冷凝器连接第二真空机组；一级闪蒸器的出液口与再生液储槽相连接。既能节约生产成本，又能保障绿色生产要求。
CN207024704U涉及一种双氧水萃余液处理装置，包括萃取塔、萃余液聚结分离器和蓄水箱；所述萃取塔上部设置有氧化液入口、纯水入口、水溶液出口和萃余液出口；所述萃余液聚结分离器设置有萃余液入口、工作液出口和出水口；所述蓄水箱设置有水回收口和纯水出口；所述萃取塔的萃余液出口与所述萃余液聚结分离器的萃余液入口连接，所述萃余液聚结分离器的出水口与所述蓄水箱的水回收口连接，所述蓄水箱的纯水出口与所述萃取塔的纯水入口连接。该双氧水萃余液处理装置设置有萃余液聚结分离器和蓄水箱，可将萃余液中的水分离出来，然后回收利用，其结构简单，过程安全，但效果佳。
蒽醌法生产双氧水的工艺中存在能耗大，工艺复杂的缺点，限制了双氧水产品质量的提升。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种双氧水萃余液处理方法。
一种双氧水萃余液处理方法，其具体方案如下：
步骤一、过滤，首先将从萃余塔过来的萃余液由泵输送到过滤器，过滤除去萃余液中的固体粒子；
步骤二、静置，经过过滤后的萃余液进入到静置池中，静置处理30-60min让残余在萃余液中的水珠自然长大；
步骤三、分水，将静置后的萃余液泵入到油水分离装置中进行油水分离，所述的油水分离装置为聚结油水分离器，分离器中含有油水分离滤芯；
步骤四、干燥，将分水后的萃余液进入到干燥塔中，干燥塔中含有干燥剂，干燥后即完成双氧水萃余液处理。
所述的油水分离滤芯为一种疏水分离滤芯，其制备方法如下：
步骤一:按照质量份数，将100-120份的聚丙烯、3.2-6.7份的马来酸酐、3-8份的份膨润土、2-7份的增塑剂、4-10份的氧化硅粉均匀混合，添加到双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到母粒；然后采用熔喷工艺制成无纺布初布；将无纺布初布加入到500-550份的质量百分比浓度为为10％-15％的氢氧化钠溶液中，控温50-60℃，浸泡60-120min，取出浸泡至中性后分散到500-550份的纯水中，加入10-16份的高碘酸钠，控温40-60℃，搅拌反应30-90min，过滤，烘干,
步骤二:取出浸泡到盛有380-500份甲苯的反应釜中，在氮气保护下升温到70-90℃，将14-18份的双十八烷基胺，10-18份的油酸酰胺，2-6份的1,8-萘二胺,和0.02-0.05份的碳酸钾加入到反应釜中，保温回流反应90-180min，然后取出后排出多余的甲苯，在80-100℃下干燥5-10h，然后将3-6层无纺布初布热压复合，成型后即可得到一种疏水分离滤芯。
反应机理为:无纺布初布经高碘酸钠氧化,骨架上生成羧基；然后与双十八烷基胺，1,8-萘二胺生成酰胺,其部分反应的方程式示意为:
所述的增塑剂为柠檬酸三丁酯或环氧乙酰亚麻油酸甲酯或环氧糠油酸丁酯。
所述的双螺杆挤出机的基础温度180-220℃。
所述的疏水分离滤芯采用V型结构或U型结构。
所述的干燥剂为无水硫酸钠或4A分子筛。
所述的过滤器的过滤精度为55-200μm。
本发明的一种双氧水萃余液处理方法，本发明的萃余液处理方法，首先将萃余液过滤，除去固体颗粒，然后通过静置的手段让水珠初步长大，然后通过油水分离装置聚结油水分离器分出大部分水分，分离器中的油水分离滤芯为一种疏水分离滤芯，该种滤芯是无纺熔喷布制成，在经过无纺布初布经高碘酸钠氧化,骨架上生成羧基；然后与双十八烷基胺,1,8-萘二胺生成酰胺的改性后，具备了优异的疏水性能，能够有效从萃余液中分离水珠，最后经过干燥塔吸收微量的水分，可以将水分降低到10个ppm以下。本发明萃余液处理方法不用加热处理或者加入碱溶液，不会再萃余液中引入新的污染物，是一种能耗低，效率高，除水效果好的工艺。
附图说明
图1为实施例3制备的疏水分离滤芯产品所做的傅立叶红外光谱图:
在2918cm-1附近存在碳氢键的伸缩吸收峰，说明聚丙烯参与了反应；在1010cm-1附近存在碳氮单键的吸收峰，在3366/1592cm-1附近存在氮氢键的伸缩/变角吸收峰，说明双十八烷基胺参与了反应；在1649cm-1附近存在碳碳双键的吸收峰，在1304cm-1附近存在酰胺的碳氮单键的伸缩吸收峰，说明油酸酰胺参与了反应；在494cm-1附近存在二氧化硅的吸收峰，在1085/778cm-1附近存在硅氧的吸收峰，说明氧化硅粉参与了反应；在1776cm-1附近存在酯羰基的吸收峰，说明马来酸酐参与了反应；在648cm-1附近存在氧化铝的吸收峰，说明膨润土参与了反应。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种双氧水萃余液处理方法，其具体方案如下：
步骤一、过滤，首先将从萃余塔过来的萃余液由泵输送到过滤器，过滤除去萃余液中的固体粒子；
步骤二、静置，经过过滤后的萃余液进入到静置池中，静置处理30min让残余在萃余液中的水珠自然长大；
步骤三、分水，将静置后的萃余液泵入到油水分离装置中进行油水分离，所述的油水分离装置为聚结油水分离器，分离器中含有油水分离滤芯；
步骤四、干燥，将分水后的萃余液进入到干燥塔中，干燥塔中含有干燥剂，干燥后即完成双氧水萃余液处理。
所述的油水分离滤芯为一种疏水分离滤芯，其制备方法如下：
步骤一:将100kg的聚丙烯、3.2kg的马来酸酐、3kg的膨润土、2kg的增塑剂、4kg的氧化硅粉均匀混合，添加到双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到母粒；然后采用熔喷工艺制成无纺布初布；将无纺布初布加入到500kg的质量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液中，控温50℃，浸泡60min，取出浸泡至中性后分散到500kg的纯水中，加入10kg的高碘酸钠，控温40℃，搅拌反应30min，过滤，烘干,
步骤二:取出浸泡到盛有380kg甲苯的反应釜中，在氮气保护下升温到70℃，将14kg的双十八烷基胺，10kg的油酸酰胺，2kg的1,8-萘二胺,和0.02kg的碳酸钾加入到反应釜中，保温回流反应90min，然后取出后排出多余的甲苯，在80℃下干燥5h，然后将3层无纺布初布热压复合，成型后即可得到一种疏水分离滤芯。
所述的增塑剂为柠檬酸三丁酯。
所述的双螺杆挤出机的基础温度180℃。
所述的疏水分离滤芯采用V型结构。
所述的干燥剂为无水硫酸钠。
所述的过滤器的过滤精度为55μm。
实施例2
一种双氧水萃余液处理方法，其具体方案如下：
步骤一、过滤，首先将从萃余塔过来的萃余液由泵输送到过滤器，过滤除去萃余液中的固体粒子；
步骤二、静置，经过过滤后的萃余液进入到静置池中，静置处理45min让残余在萃余液中的水珠自然长大；
步骤三、分水，将静置后的萃余液泵入到油水分离装置中进行油水分离，所述的油水分离装置为聚结油水分离器，分离器中含有油水分离滤芯；
步骤四、干燥，将分水后的萃余液进入到干燥塔中，干燥塔中含有干燥剂，干燥后即完成双氧水萃余液处理。
所述的油水分离滤芯为一种疏水分离滤芯，其制备方法如下：
步骤一:将110kg的聚丙烯、5kg的马来酸酐、4kg的膨润土、4kg的增塑剂、7kg的氧化硅粉均匀混合，添加到双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到母粒；然后采用熔喷工艺制成无纺布初布；将无纺布初布加入到520kg的质量百分比浓度为12％的氢氧化钠溶液中，控温55℃，浸泡90min，取出浸泡至中性后分散到520kg的纯水中，加入14kg的高碘酸钠，控温50℃，搅拌反应60min，过滤，烘干,
步骤二:取出浸泡到盛有420kg甲苯的反应釜中，在氮气保护下升温到80℃，将15kg的双十八烷基胺，15kg的油酸酰胺，4kg的1,8-萘二胺,和0.04kg的碳酸钾加入到反应釜中，保温回流反应120min，然后取出后排出多余的甲苯，在90℃下干燥7h，然后将5层无纺布初布热压复合，成型后即可得到一种疏水分离滤芯。
所述的增塑剂为环氧乙酰亚麻油酸甲酯。
所述的双螺杆挤出机的基础温度200℃。
所述的疏水分离滤芯采用U型结构。
所述的干燥剂为4A分子筛。
所述的过滤器的过滤精度为100μm。
实施例3
一种双氧水萃余液处理方法，其具体方案如下：
步骤一、过滤，首先将从萃余塔过来的萃余液由泵输送到过滤器，过滤除去萃余液中的固体粒子；
步骤二、静置，经过过滤后的萃余液进入到静置池中，静置处理60min让残余在萃余液中的水珠自然长大；
步骤三、分水，将静置后的萃余液泵入到油水分离装置中进行油水分离，所述的油水分离装置为聚结油水分离器，分离器中含有油水分离滤芯；
步骤四、干燥，将分水后的萃余液进入到干燥塔中，干燥塔中含有干燥剂，干燥后即完成双氧水萃余液处理。
所述的油水分离滤芯为一种疏水分离滤芯，其制备方法如下：
步骤一:将120kg的聚丙烯、6.7kg的马来酸酐、8kg的膨润土、7kg的增塑剂、10kg的氧化硅粉均匀混合，添加到双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到母粒；然后采用熔喷工艺制成无纺布初布；将无纺布初布加入到550kg的质量百分比浓度为15％的氢氧化钠溶液中，控温60℃，浸泡120min，取出浸泡至中性后分散到550kg的纯水中，加入16kg的高碘酸钠，控温60℃，搅拌反应90min，过滤，烘干,
步骤二:取出浸泡到盛有500kg甲苯的反应釜中，在氮气保护下升温到90℃，将18kg的双十八烷基胺，18kg的油酸酰胺，6kg的1,8-萘二胺,和0.05kg的碳酸钾加入到反应釜中，保温回流反应180min，然后取出后排出多余的甲苯，在100℃下干燥10h，然后将6层无纺布初布热压复合，成型后即可得到一种疏水分离滤芯。
所述的增塑剂为环氧糠油酸丁酯。
所述的双螺杆挤出机的基础温度220℃。
所述的疏水分离滤芯采用U型结构。
所述的干燥剂为无水硫酸钠或4A分子筛。
所述的过滤器的过滤精度为200μm。
对比例1
一种双氧水萃余液处理方法，其具体方案如下：
步骤一、过滤，首先将从萃余塔过来的萃余液由泵输送到过滤器，过滤除去萃余液中的固体粒子；
步骤二、静置，经过过滤后的萃余液进入到静置池中，静置处理30min让残余在萃余液中的水珠自然长大；
步骤三、分水，将静置后的萃余液泵入到油水分离装置中进行油水分离，所述的油水分离装置为聚结油水分离器，分离器中含有油水分离滤芯；
步骤四、干燥，将分水后的萃余液进入到干燥塔中，干燥塔中含有干燥剂，干燥后即完成双氧水萃余液处理。
所述的油水分离滤芯为一种疏水分离滤芯，其制备方法如下：
步骤一:将100kg的聚丙烯、3.2kg的马来酸酐、3kg的膨润土、2kg的增塑剂、4kg的氧化硅粉均匀混合，添加到双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到母粒；然后采用熔喷工艺制成无纺布初布；将无纺布初布加入到500kg的质量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液中，控温50℃，浸泡60min，取出浸泡至中性后分散到500kg的纯水中，加入10kg的高碘酸钠，控温40℃，搅拌反应30min，过滤，烘干,
步骤二:将3层无纺布初布热压复合，成型后即可得到一种疏水分离滤芯。
所述的增塑剂为柠檬酸三丁酯。
所述的双螺杆挤出机的基础温度180℃。
所述的疏水分离滤芯采用V型结构。
所述的干燥剂为无水硫酸钠。
所述的过滤器的过滤精度为55μm。
对比例2
一种双氧水萃余液处理方法，其具体方案如下：
步骤一、过滤，首先将从萃余塔过来的萃余液由泵输送到过滤器，过滤除去萃余液中的固体粒子；
步骤二、静置，经过过滤后的萃余液进入到静置池中，静置处理30min让残余在萃余液中的水珠自然长大；
步骤三、分水，将静置后的萃余液泵入到油水分离装置中进行油水分离，所述的油水分离装置为聚结油水分离器，分离器中含有油水分离滤芯；
步骤四、干燥，将分水后的萃余液进入到干燥塔中，干燥塔中含有干燥剂，干燥后即完成双氧水萃余液处理。
所述的油水分离滤芯为一种疏水分离滤芯，其制备方法如下：
步骤一:将100kg的聚丙烯、3.2kg的马来酸酐、3kg的膨润土、2kg的增塑剂、4kg的氧化硅粉均匀混合，添加到双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到母粒；然后采用熔喷工艺制成无纺布初布；将无纺布初布加入到500kg的质量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液中，控温50℃，浸泡60min，取出浸泡至中性后分散到500kg的纯水中，加入10kg的高碘酸钠，控温40℃，搅拌反应30min，过滤，烘干,
步骤二:取出浸泡到盛有380kg甲苯的反应釜中，在氮气保护下升温到70℃，将10kg的油酸酰胺，2kg的1,8-萘二胺,和0.02kg的碳酸钾加入到反应釜中，保温回流反应90min，然后取出后排出多余的甲苯，在80℃下干燥5h，然后将3层无纺布初布热压复合，成型后即可得到一种疏水分离滤芯。
所述的增塑剂为柠檬酸三丁酯。
所述的双螺杆挤出机的基础温度180℃。
所述的疏水分离滤芯采用V型结构。
所述的干燥剂为无水硫酸钠。
所述的过滤器的过滤精度为55μm。
对比例3
一种双氧水萃余液处理方法，其具体方案如下：
步骤一、过滤，首先将从萃余塔过来的萃余液由泵输送到过滤器，过滤除去萃余液中的固体粒子；
步骤二、静置，经过过滤后的萃余液进入到静置池中，静置处理30min让残余在萃余液中的水珠自然长大；
步骤三、分水，将静置后的萃余液泵入到油水分离装置中进行油水分离，所述的油水分离装置为聚结油水分离器，分离器中含有油水分离滤芯；
步骤四、干燥，将分水后的萃余液进入到干燥塔中，干燥塔中含有干燥剂，干燥后即完成双氧水萃余液处理。
所述的油水分离滤芯为一种疏水分离滤芯，其制备方法如下：
步骤一:将100kg的聚丙烯、3.2kg的马来酸酐、3kg的膨润土、2kg的增塑剂、4kg的氧化硅粉均匀混合，添加到双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到母粒；然后采用熔喷工艺制成无纺布初布；将无纺布初布加入到500kg的质量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液中，控温50℃，浸泡60min，取出浸泡至中性后分散到500kg的纯水中，加入10kg的高碘酸钠，控温40℃，搅拌反应30min，过滤，烘干,
步骤二:取出浸泡到盛有380kg甲苯的反应釜中，在氮气保护下升温到70℃，将14kg的双十八烷基胺，10kg的油酸酰胺，和0.02kg的碳酸钾加入到反应釜中，保温回流反应90min，然后取出后排出多余的甲苯，在80℃下干燥5h，然后将3层无纺布初布热压复合，成型后即可得到一种疏水分离滤芯。
所述的增塑剂为柠檬酸三丁酯。
所述的双螺杆挤出机的基础温度180℃。
所述的疏水分离滤芯采用V型结构。
所述的干燥剂为无水硫酸钠。
所述的过滤器的过滤精度为55μm。
以上实施例中处理后的萃余液中水含量用卡氏滴定法测定，所制备的疏水分离滤芯的疏水性能用材料与水的接触角来表征，采用接触角测量仪(OCA20)测试，测试液滴为10μL的纯化水。
以上实施例和对比例的萃余液中水含量和疏水分离滤芯材料与水的接触角如下表所示：
Claims (7)
1.一种双氧水萃余液处理方法，其具体方案如下：
步骤一、过滤，首先将从萃余塔过来的萃余液由泵输送到过滤器，过滤除去萃余液中的固体粒子；
步骤二、静置，经过过滤后的萃余液进入到静置池中，静置处理30-60min让残余在萃余液中的水珠自然长大；
步骤三、分水，将静置后的萃余液泵入到油水分离装置中进行油水分离，所述的油水分离装置为聚结油水分离器，分离器中含有油水分离滤芯；
步骤四、干燥，将分水后的萃余液进入到干燥塔中，干燥塔中含有干燥剂，干燥后即完成双氧水萃余液处理。
2.根据权利要求1所述的一种双氧水萃余液处理方法，其特征在于：所述的油水分离滤芯为一种疏水分离滤芯，其制备方法如下：
步骤一:按照质量份数，将100-120份的聚丙烯、3.2-6.7份的马来酸酐、3-8份的份膨润土、2-7份的增塑剂、4-10份的氧化硅粉均匀混合，添加到双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到母粒；然后采用熔喷工艺制成无纺布初布；将无纺布初布加入到500-550份的质量百分比浓度为10％-15％的氢氧化钠溶液中，控温50-60℃，浸泡60-120min，取出浸泡至中性后分散到500-550份的纯水中，加入10-16份的高碘酸钠，控温40-60℃，搅拌反应30-90min，过滤，烘干,
步骤二:取出浸泡到盛有380-500份甲苯的反应釜中，在氮气保护下升温到70-90℃，将14-18份的双十八烷基胺，10-18份的油酸酰胺，2-6份的1,8-萘二胺,和0.02-0.05份的碳酸钾加入到反应釜中，保温回流反应90-180min，然后取出后排出多余的甲苯，在80-100℃下干燥5-10h，然后将3-6层无纺布初布热压复合，成型后即可得到一种疏水分离滤芯。
3.根据权利要求2所述的一种双氧水萃余液处理方法，其特征在于：所述的增塑剂为柠檬酸三丁酯或环氧乙酰亚麻油酸甲酯或环氧糠油酸丁酯。
4.根据权利要求2所述的一种双氧水萃余液处理方法，其特征在于：所述的双螺杆挤出机的基础温度180-220℃。
5.根据权利要求1所述的一种双氧水萃余液处理方法，其特征在于：所述的疏水分离滤芯采用V型结构或U型结构。
6.根据权利要求1所述的一种双氧水萃余液处理方法，其特征在于：所述的干燥剂为无水硫酸钠或4A分子筛。
7.根据权利要求1所述的一种双氧水萃余液处理方法，其特征在于：所述的过滤器的过滤精度为55-200μm。
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