CN112391625B - 一种激光合金化复合微弧氧化制备钛合金防高温氧化涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种激光合金化复合微弧氧化制备钛合金防高温氧化涂层的方法，主要利用激光合金化和微弧氧化对钛合金表面进行处理，以此来解决钛合金在高温服役下表面易发生氧化导致工件整体性能下降的问题；本发明的主要创造性体现在：突破传统浸入式微弧氧化对工件尺寸的限制，可用于大尺寸钛合金工件整体/局部处理；通过微弧氧化技术的引入来降低激光合金化所需制备涂层的厚度，减轻激光处理对基体的损伤，提高处理后材料的使用性能和寿命；同时可通过合金化层的成分的调控提高微弧氧化成膜质量和致密度，解决微弧氧化涂层由于多孔性质所导致的性能提高受限的问题。
Description
技术领域
本发明公开了一种激光合金化复合微弧氧化制备钛合金防高温氧化涂层的方法，涉及激光合金化和微弧氧化技术，用于提高钛合金表面的抗高温氧化性能。
背景技术
钛及钛合金是一种密度小、强度高的轻金属结构材料，被广泛应用于航空航天、化工、船舶等领域。如用钛合金制造的飞机发动机压气盘、叶片和机匣等零部件，可以提高航空发动机的推重比和飞机的机动性能。随着钛合金在高性能飞机上用比的增加，自然会对其使用温度提出更高的要求。然而在高温服役下，钛合金表面极易发生氧化和氧脆，特别是600℃以上，合金高温抗氧化性呈急剧下降趋势，严重限制钛合金向更高温发展。对此，可以从材料表面入手，采用恰当的表面处理技术增强钛合金外层的抗高温氧化性能，使其表面能承受更恶劣的环境，又不影响其内部性能，更进一步的拓展钛合金的应用领域。
激光表面合金化是对金属材料表面局部改性处理的一种方法，添加的合金元素与基体材料表面在高能密度激光束的作用下熔化、混合，并在短时间内形成厚度约为0.01-2mm的表面合金化涂层，从而改善金属材料特性的方法。该方法能够通过添加一定的抗氧化合金元素，有效提高钛合金的抗高温氧化性能，且改性层深度和宽度可控。
微弧氧化技术是由阳极氧化工艺发展而来的表面处理方法。它是将极间电压由普通阳极氧化的法拉第区升高到高压放电区，产生微弧等离子体火花放电，利用电弧的瞬间烧结作用，在阀金属表面原位生长陶瓷膜层，从而对基体进行保护的新技术。由于其原位生长的特点，故而使用该种方法在钛合金的表面制备陶瓷涂层，不会影响钛合金本来所具备的性能特点，又能改善钛合金的抗高温氧化性。
以上两种技术虽然都一定程度上提高了钛合金的抗高温氧化性能，然而单一处理显然无法满足更高的要求。为此，本发明基于这两种技术提出了一种激光合金化复合选区微弧氧化制备钛合金防高温氧化涂层的方法。
发明内容
本发明目的是提供一种激光合金化复合微弧氧化制备钛合金防高温氧化涂层的方法。首先利用激光合金化技术在钛合金表面制备出具有良好抗高温氧化性能的合金化层，再通过微弧氧化技术在合金化层表面之上制备含有抗高温氧化相的陶瓷膜层，进一步提高合金化层的抗高温氧化性能(如图1所示)。
本发明的技术方案如下：
一种激光合金化复合微弧氧化制备钛合金防高温氧化涂层的方法，所述方法为：
(1)对待处理的钛合金表面进行打磨、清洗、风干，备用；
所述钛合金例如：TC4合金；
优选将钛合金表面打磨至Ra 1.6μm；
(2)在步骤(1)准备好的钛合金表面预置合金涂料，待其完全风干并设定激光加工工艺后进行激光合金化处理；
所述合金涂料由合金成分、溶剂、粘结剂组成；其中，所述合金成分的组成为Al：50-80wt.％，Si：15-25wt.％，Nb：5-25wt.％；所述溶剂为无水乙醇；所述粘接剂为紫胶；并且，合金成分、溶剂、粘结剂的质量比为5：12：1；
所述预置合金涂料层厚度为0.2-0.8mm；
所述激光加工工艺的条件为：激光光斑直径0.24mm，激光运动的控制方式为振镜扫描，激光功率500-1000W，扫描速度200-1000mm/s，扫描间距0.04-0.08mm；
(3)对步骤(2)激光合金化处理后的钛合金表面进行打磨、除油、清洗，备用；
进一步，优选打磨处理后表面的粗糙度为Ra 0.8-1.6μm；
(4)配置电解液，对步骤(3)准备好的钛合金进行微弧氧化，制得表面防高温氧化涂层；
所述电解液组成为：NaAlO2 4-15g/L、Na2SiO3 4-8g/L、ZrO2 2-5g/L，溶剂为去离子水；
在微弧氧化过程中，不锈钢管作为阴极，钛合金作为阳极，电解液通过不锈钢管直接喷射至阳极表面，不锈钢管距钛合金的距离为电极间距；
所述微弧氧化的电工艺参数为：恒流模式，脉冲电源电流密度3-9A/dm2、脉冲频率500-1000Hz、占空比10-30％；电极间距为10-15mm；电解液流速为0.5-1.5mm/s；阴极移动速度为3-5mm/min；膜层搭接率为20-40％。
相对于现有技术，本发明有益效果主要体现在：
(1)本发明结合激光合金化和微弧氧化两种表面改性技术，可克服这两种技术单一处理时性能上存在的不足，极大提高钛合金的表面抗高温氧化性能，实现1+1＞2的效果。同时本发明突破传统浸入式微弧氧化对工件尺寸的限制，可用于大尺寸钛合金工件整体/局部处理。
(2)相比于单一激光合金化处理，本发明通过微弧氧化技术的引入，可降低激光合金化所需制备涂层的厚度，这有利于改善合金化层质量，降低激光处理对基体的损伤，提高处理后材料的使用性能和寿命。
(3)相比于单一微弧氧化处理，本发明可通过合金化层的成分的调控，提高微弧氧化成膜质量和致密度，解决微弧氧化涂层由于多孔性质所导致的性能提高受限的问题。
附图说明
图1激光合金化复合选区微弧氧化制备钛合金防高温氧化涂层方法示意图；
1-激光器，2-合金粉末，3-钛合金，4-不锈钢阴极管，5-电解液，6-激光合金化涂层。
图2 900℃下高温氧化100h后基体、微弧氧化、激光合金化和激光合金化/微弧氧化试样表面氧化增重对比。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
以下实施例中，采用的钛合金材料为TC4合金，试样尺寸为50×20×5mm；
激光光斑直径0.24mm，激光运动的控制方式为振镜扫描；
微弧氧化采用的不锈钢管直径为8mm，管径为5mm。
实施例1
1)对钛合金进行前处理，包括打磨，清洗，烘干。
2)将合金涂料预置于材料表面，控制层厚0.5mm，合金涂料中合金组分为：Al：80wt.％，Si：15wt.％，Nb：5wt.％，待其完全风干后方可进行下一步。
3)设定激光合金化加工工艺：激光功率1000W、扫描速度1000mm/s、扫描间距0.04mm，对试样进行激光合金化处理；
4)将激光合金化处理后的试样表面打磨至Ra 0.8μm；
5)配置电解液：NaAlO2 15g/L、Na2SiO3 4g/L、ZrO2 2g/L；
6)设定微弧氧化工艺脉冲电源电流密度9A/dm2、脉冲频率为500Hz、占空比为30％、电极间距为10mm、电解液流速为0.5mm/s、阴极移动速度3mm/min、膜层搭接率40％，进行微弧氧化处理；
对所制备的涂层表面进行检测，涂层表面质量好，无缺陷。
900℃下高温氧化100h后，基体氧化增重为27.92mg/cm2，单一激光合金化处理试样氧化增重为10.31mg/cm2，单一微弧氧化处理试样氧化增重为23.25mg/cm2，激光合金化复合微弧氧化处理试样的氧化增重为5.32mg/cm2，为基体氧化增重的0.19，抗高温氧化性能明显提升。
实施例2
合金涂料中合金组分为：Al：50wt.％，Si：25wt.％，Nb：25wt.％，控制层厚在0.5mm。
设定激光合金化加工工艺：激光功率1000W、扫描速度1000mm/s、扫描间距0.04mm。
将激光合金化处理后的试样表面打磨至Ra 0.8μm
配置电解液：NaAlO2 4g/L、Na2SiO3 8g/L、ZrO2 5g/L。
设定微弧氧化工艺脉冲电源电流密度9A/dm2、脉冲频率为500Hz、占空比为30％、电极间距为10mm、电解液流速为0.5mm/s、阴极移动速度3mm/min、膜层搭接率40％。
其他工艺步骤如实施例1。
对所制备的涂层表面进行检测，涂层表面质量好，无缺陷。
900℃下高温氧化100h后，基体氧化增重为27.92mg/cm2，单一激光合金化处理试样氧化增重为12.45mg/cm2，单一微弧氧化处理试样氧化增重为25.67mg/cm2，激光合金化复合微弧氧化处理试样的氧化增重为3.68mg/cm2，为基体氧化增重的0.13，抗高温氧化性能明显提升。
实施例3
合金涂料中合金组分为：Al：80wt.％，Si：15wt.％，Nb：5wt.％％，控制层厚在0.2。
设定激光合金化加工工艺：激光功率500W、扫描速度200mm/s、扫描间距0.08mm。
将激光合金化处理后的试样表面打磨至Ra 1.6μm
配置电解液：NaAlO2 15g/L、Na2SiO3 4g/L、ZrO2 2g/L。
设定微弧氧化工艺脉冲电源电流密度3A/dm2、脉冲频率为1000Hz、占空比为10％、电极间距为15mm、电解液流速为1.5mm/s、阴极移动速度5mm/min、膜层搭接率20％。
其他工艺步骤如实施例1。
对所制备的涂层表面进行检测，涂层表面质量好，无缺陷。
900℃下高温氧化100h后，基体氧化增重为27.92mg/cm2，单一激光合金化处理试样氧化增重为14.32mg/cm2，单一微弧氧化处理试样氧化增重为21.79mg/cm2，激光合金化复合微弧氧化处理试样的氧化增重为7.89mg/cm2，为基体氧化增重的0.28，抗高温氧化性能明显提升。
实施例4
合金涂料中合金组分为：Al：65wt.％，Si：20wt.％，Nb：15wt.％，控制层厚在0.3mm。
设定激光合金化加工工艺：激光功率750W、扫描速度600mm/s、扫描间距0.06mm。
将激光合金化处理后的试样表面打磨至Ra 0.8μm
配置电解液：NaAlO2 10g/L、Na2SiO3 6g/L、ZrO2 3g/L。
设定微弧氧化工艺脉冲电源电流密度6A/dm2、脉冲频率为750Hz、占空比为25％、电极间距为10mm、电解液流速为1mm/s、阴极移动速度4mm/min、膜层搭接率30％。
其他工艺步骤如实施例1。
对所制备的涂层表面进行检测，涂层表面质量好，无缺陷。
900℃下高温氧化100h后，基体氧化增重为27.92mg/cm2，单一激光合金化处理试样氧化增重为11.78mg/cm2，单一微弧氧化处理试样氧化增重为24.31mg/cm2，激光合金化复合微弧氧化处理试样的氧化增重为1.85mg/cm2。
本发明所制备的复合涂层具有良好的抗高温氧化作用，并且表现出了比单一激光合金化或微弧氧化处理更优的性能提升，处理后材料表面氧化增重为基体氧化增重的0.06，如图2所示。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (3)
1.一种激光合金化复合微弧氧化制备钛合金防高温氧化涂层的方法，其特征在于，所述方法为：
（1）对待处理的钛合金表面进行打磨、清洗、风干，备用；
（2）在步骤（1）准备好的钛合金表面预置合金涂料，待其完全风干并设定激光加工工艺后进行激光合金化处理；
所述合金涂料由合金成分、溶剂、粘结剂组成；其中，所述合金成分的组成为Al：50-80wt. %，Si：15-25 wt. %，Nb：5-25 wt. %；所述溶剂为无水乙醇；所述粘接剂为紫胶；并且，合金成分、溶剂、粘结剂的质量比为5：12：1；预置合金涂料层厚度为0.2-0.8 mm；
所述激光加工工艺的条件为：激光光斑直径0.24 mm，激光运动的控制方式为振镜扫描，激光功率500-1000 W，扫描速度200-1000 mm/s，扫描间距0.04-0.08 mm；
（3）对步骤（2）激光合金化处理后的钛合金表面进行打磨、除油、清洗，备用；打磨处理后表面的粗糙度为Ra 0.8-1.6 μm；
（4）配置电解液，对步骤（3）准备好的钛合金进行微弧氧化，制得表面防高温氧化涂层；
所述电解液组成为：NaAlO2 4-15 g/L、Na2SiO3 4-8 g/L、ZrO2 2-5 g/L，溶剂为去离子水；
在微弧氧化过程中，不锈钢管作为阴极，钛合金作为阳极，电解液通过不锈钢管直接喷射至阳极表面，不锈钢管距钛合金的距离为电极间距；
所述微弧氧化的电工艺参数为：恒流模式，脉冲电源电流密度3-9 A/dm2、脉冲频率500-1000 Hz、占空比10-30%；电极间距为10-15 mm；电解液流速为0.5-1.5 mm/s；阴极移动速度为3-5 mm/min；膜层搭接率为20-40%。
2.如权利要求1所述激光合金化复合微弧氧化制备钛合金防高温氧化涂层的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述钛合金为TC4合金。
3.如权利要求1所述激光合金化复合微弧氧化制备钛合金防高温氧化涂层的方法，其特征在于，步骤（1）中，将钛合金表面打磨至Ra 1.6 μm。
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