CN112125337A - 以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二氧化钒制备技术领域，具体涉及一种以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法。针对现有溶剂热法制备的二氧化钒粒径仍然过大的问题，本发明提供了一种以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法，包括以下步骤：按质量比为70︰0.2～1︰0.1～1︰2～10将有机溶剂、五价钒醇盐、形貌调控剂及有机还原剂混合均匀形成均匀的溶液，将溶液置于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于120～180℃下反应2～24h，反应结束后将产物离心、洗涤、干燥，得到纳米二氧化钒粉体。本发明制备二氧化钒粉体可以一步合成，工艺方法简单、成本低、易于推广应用，制备的二氧化钒粒度结晶度高、均一性好、粒度更小，约为40～60nm，适宜用作窗膜材料。

Description

以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法
技术领域
本发明属于二氧化钒制备技术领域，具体涉及一种以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法。
背景技术
VO2粉体制备方法主要有液相法、固相法、溶胶凝胶法以及热分解法等几种，其中固相法一般需经过高温工序，制备得到的粉体存在颗粒粒径大，均一性差，团聚严重，且不能有效控制产物形貌等缺点；溶胶凝胶法虽然能制备得到粒径和均一性都较为理想的粉体，但也需要经过热处理，存在能耗高，工艺成本高的问题；热分解法同样存在能耗高，产率低等问题。不同于其他方法，液相法能在高温高压的环境下，使水或者其他溶剂处于临界或者超临界状态，提高了反应活性，所需物质在溶剂中的物化性质发生很大的转变，因此，液相法不仅能够制备得到粒度均一、结晶度高、晶体形貌完整的粉体，而且能通过工艺参数对产物的形貌、晶型和粒度进行调控，得到不同性质的纳米粉体，是制备纳米粉体的首选方法。
液相法主要分为水热法和溶剂热法，顾名思义，水热法主要是以水溶液为溶剂，而溶剂热法主要是以不同的有机溶剂作为溶剂，二者原理方法和优点大致相同，却也存在差别，相比于溶剂热法，水热法不能合成易溶于水的物质，且水热制备得到的产物粒径更大。因此，在制备粒径更低的产品时，更多的采用的是溶剂热法。
专利CN1986125A公开了一种二氧化钒粉末的制备方法，提出将五氧化二钒粉末分散到足量有机溶剂中后加入到反应器中，升温至140-190℃，在0.05～10MPa的压强下保持2～24小时，自然降温出料，经过去离子水和无水乙醇洗涤，真空干燥即得二氧化钒粉末，最后将该粉末在惰性气体保护下于300～800的温度下煅烧1～12小时，得到晶化的二氧化钒。其中所用的有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正己醇中的一种或者两种或两种以上上述醇类的混合溶剂。该专利涉及到了高温热处理，存在工艺复杂，能耗高，效率低的问题。
专利CN101734720A公开了一种二氧化钒超细粉体的制备方法，采用钒的四价或者五价醇盐，加入草酸形成粘稠状物质，在真空或者保护气氛下于250～800℃焙烧1～10h得到金红石相二氧化钒。该方法不同于溶剂热法，需要通过焙烧晶相才能完成转变，同样存在工艺复杂，能耗高的缺点。
专利CN104724757A公开了一种基于溶剂热低温直接合成金红石相二氧化钒纳米粉体的方法，将含有质量比为100：(1～10)：(1～5)的溶剂、助溶剂、和钒源的均一溶液在150～240℃进行溶剂热反应2～24小时后将反应产物离心、洗涤和干燥制备得到金红石相二氧化钒纳米粉体。其中溶剂为乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、丙三醇、异丙醇和正丁醇中至少一种；钒源为乙酰丙酮氧钒、草酸氧钒、硫酸氧钒、四氯化钒和二氯化钒至少一种；助溶剂为过氧化氢、稀盐酸、氢氧化钠、氨水、稀硫酸、碳酸氢钠和碳酸氢铵中的任意一种。该方法主要以醇类为溶剂，实践表明，醇类溶剂并不能有效的控制晶体的生长，导致制备得到的二氧化钒粉体过度生长，粒径大多处于300～500nm的范围，很难满足智能窗膜的使用要求。
由此可见，现有溶剂热法制备的二氧化钒粉体仍然存在粒径过大的问题，对于一些要求高的产品还无法达到要求。
本发明拟通过改变钒源，有机溶剂以及添加调整剂等措施，来改变现有溶剂热法制备二氧化钒存在的缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有溶剂热法制备的二氧化钒粒径仍然过大，无法满足粒径要求高的行业需求的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法。该方法包括以下步骤：
按质量比为70︰0.2～1︰0.1～1︰2～10将有机溶剂、五价钒醇盐、形貌调控剂及有机还原剂混合均匀形成均匀的溶液，将溶液置于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于120～180℃下反应2～24h，反应结束后将产物离心、洗涤、干燥，得到纳米二氧化钒粉体。
其中，上述以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法中，所述的五价钒醇盐为三异丙醇氧钒。
其中，上述以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法中，所述的有机溶剂为甲苯、四氢呋喃、二氧六烷、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的至少一种。
优选的，上述以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法中，所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
其中，上述以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法中，所述的形貌调控剂为油胺或油酸中的一种。
其中，上述以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法中，所述的有机还原剂为甲醛、甲酸、甲胺或苯甲醛中的一种。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种采用五价钒醇盐为原料，添加有机溶剂制备二氧化钒的方法，本发明反应在较低温度下就可实现，试验条件温和，过程可控，得到的二氧化钒粉体粒度结晶度高、均一性好、粒度更小，约为40～60nm，是一种性能优异的制备窗膜的原料。本发明制备二氧化钒粉体可以一步合成，工艺方法简单、成本低、易于推广应用。
附图说明
图1所示为实施例1制备得到的VO2粉体的X射线衍射图谱(XRD)；
图2所示为实施例1制备得到的VO2粉体的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法，包括以下步骤：
按质量比为70︰0.2～1︰0.1～1︰2～10将有机溶剂、五价钒醇盐、形貌调控剂及有机还原剂混合均匀形成均匀的溶液，将溶液置于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于120～180℃下反应2～24h，反应结束后将产物离心、洗涤、干燥，得到纳米二氧化钒粉体。
其中，上述以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法中，所述的五价钒醇盐为三异丙醇氧钒。目前，行业内通常采用的是四价钒盐制备纳米二氧化钒，本发明创新性的采用三异丙醇氧钒，通过溶剂热法制备得到了纳米VO2，反应过程中既包含了五价钒的还原，又包含了三异丙醇氧钒的分解和VO2的转晶，本发明摸索得到了采用三异丙醇氧钒的特异性条件，能够制备得到粒径更小的纳米二氧化钒粉体。
其中，上述以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法中，所述的有机溶剂为甲苯、四氢呋喃、二氧六烷、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的至少一种。本发明所选择得有机溶剂均为疏水合成体系，相比现有的醇类溶剂(亲水合成体系)，本发明的溶剂与五价钒醇盐具有更好的相容性。
优选的，上述以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法中，所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
其中，上述以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法中，所述的形貌调控剂为油胺或油酸中的一种。
其中，上述以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法中，所述的有机还原剂为甲醛、甲酸、甲胺或苯甲醛中的一种。
本发明主要是将五价有机钒源三异丙醇氧钒与溶剂，形貌调控剂共同作用形成目标产物。其中，甲苯、四氢呋喃、二氧六烷、N，N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等作为有机溶剂，添加油酸作为保护剂和形貌调控剂。三者均匀混合后，须在在密闭的反应容器中充分反应，得到纳米二氧化钒粉体。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例1
将70g甲苯、0.2g三异丙醇氧钒、0.1g油胺和2g甲醛搅拌混合均匀，形成均一溶液。将该溶液置于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于180℃下反应2h，反应结束后将产物离心、洗涤、干燥得到蓝黑色粉体。图1为该粉体的XRD图谱，说明晶型为M相，图2为SEM图，可以看出产物粒度在50nm左右。
实施例2
将70g四氢呋喃、0.4g三异丙醇氧钒、0.5g油胺和6g甲酸搅拌混合均匀，形成均一溶液。将该溶液置于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于160℃下反应10h，反应结束后将产物离心、洗涤、干燥得到蓝黑色粉体。得到粒度为40～60nm的M相VO2。粒径为50nm左右。
实施例3
将70g二氧六烷、0.5g三异丙醇氧钒、0.9g油胺和9g甲胺搅拌混合均匀，形成均一溶液。将该溶液置于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于150℃下反应14h，反应结束后将产物离心、洗涤、干燥得到蓝黑色粉体。得到粒度为40～60nm的M相VO2。粒径为50nm左右。
实施例4
将70g N,N-二甲基甲酰胺、0.6g三异丙醇氧钒、0.3g油酸和10g甲醛搅拌混合均匀，形成均一溶液。将该溶液置于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于140℃下反应18h，反应结束后将产物离心、洗涤、干燥得到蓝黑色粉体。得到粒度为40～60nm的M相VO2。粒径为50nm左右。
实施例5
将70g二甲基亚砜、0.8g三异丙醇氧钒、0.7g油酸和8g甲酸搅拌混合均匀，形成均一溶液。将该溶液置于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于130℃下反应20h，反应结束后将产物离心、洗涤、干燥得到蓝黑色粉体。得到粒度为40～60nm的M相VO2。粒径为50nm左右。
实施例6
将70g甲苯、1.0g三异丙醇氧钒、1.0g油酸和4g甲胺搅拌混合均匀，形成均一溶液。将该溶液置于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于120℃下反应24h，反应结束后将产物离心、洗涤、干燥得到蓝黑色粉体。得到粒度为40～60nm的M相VO2。粒径为50nm左右。
由实施例可看出，本发明采用三异丙醇氧钒为原料制备纳米二氧化钒，能够得到粒径为40～60nm的VO2粉体，适宜用作窗膜原料。

Claims (6)

1.以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
按质量比为70︰0.2～1︰0.1～1︰2～10将有机溶剂、五价钒醇盐、形貌调控剂及有机还原剂混合均匀形成均匀的溶液，将溶液置于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于120～180℃下反应2～24h，反应结束后将产物离心、洗涤、干燥，得到纳米二氧化钒粉体。
2.根据权利要求1所述的以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法，其特征在于：所述的五价钒醇盐为三异丙醇氧钒。
3.根据权利要求1所述的以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲苯、四氢呋喃、二氧六烷、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
5.根据权利要求1所述的以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法，其特征在于：所述的形貌调控剂为油胺或油酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法，其特征在于：所述的有机还原剂为甲醛、甲酸、甲胺或苯甲醛中的一种。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112707441A (zh) * 2021-01-04 2021-04-27 武汉科技大学 基于富钒液的甲胺插层钒氧化物电极材料的制备方法
CN113401942A (zh) * 2021-06-28 2021-09-17 哈尔滨工业大学 一种溶胶-凝胶法制备五氧化二钒薄膜的方法
CN114873641A (zh) * 2022-05-23 2022-08-09 陕西科技大学 一种四方形vo2纳米片及其制备方法和应用
WO2023082670A1 (zh) * 2021-11-09 2023-05-19 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 以三异丙醇氧钒为钒源直接制备vo2的方法
CN116216778A (zh) * 2022-12-20 2023-06-06 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 一种掺杂二氧化钒薄膜及其制备方法和应用

Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101205084A (zh) * 2006-12-22 2008-06-25 中国科学院大连化学物理研究所 一种纳米钒氧化物及其制备方法
CN101805134A (zh) * 2010-03-18 2010-08-18 中国科学院上海硅酸盐研究所 二氧化钒薄膜的镀膜液和薄膜的制备方法及应用
US20110085964A1 (en) * 2006-01-18 2011-04-14 Charles Lukehart Method of Preparing Vanadium Dioxide Nanoparticles
CN103525369A (zh) * 2013-09-30 2014-01-22 深圳大学 一种钼钨共掺杂二氧化钒粉体及其制备方法
CN103880080A (zh) * 2014-03-10 2014-06-25 中国科学院上海硅酸盐研究所 水热辅助均匀沉淀法制备二氧化钒粉体的方法
CN104060241A (zh) * 2014-07-09 2014-09-24 安徽建筑大学 一种高取向二氧化钒薄膜的液相制备方法
CN104071843A (zh) * 2013-03-30 2014-10-01 中国科学院合肥物质科学研究院 单分散的m相二氧化钒纳米颗粒的制备方法
CN104658771A (zh) * 2015-03-11 2015-05-27 重庆大学 一种海胆状钒基纳米电极材料的制备方法及应用
CN104724757A (zh) * 2013-12-23 2015-06-24 中国科学院上海硅酸盐研究所 基于溶剂热低温直接合成金红石相二氧化钒纳米粉体的方法
CN105366721A (zh) * 2015-12-02 2016-03-02 上海大学 海参状d相二氧化钒粉体的制备方法
CN105753050A (zh) * 2014-12-18 2016-07-13 刘闽苏 金红石相二氧化钒纳米颗粒的制备方法及其颗粒
CN106395901A (zh) * 2016-10-20 2017-02-15 中国人民解放军国防科学技术大学 一种单斜相二氧化钒纳米线及其制备方法和应用
CN106745253A (zh) * 2017-03-03 2017-05-31 西南大学 一种m相二氧化钒的制备方法
US20170260446A1 (en) * 2014-07-30 2017-09-14 Konica Minolta, Inc. Method for producing vanadium dioxide-containing particle and dispersion
CN110342574A (zh) * 2019-07-31 2019-10-18 济南大学 一种单斜相二氧化钒纳米粉体的制备方法

Patent Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110085964A1 (en) * 2006-01-18 2011-04-14 Charles Lukehart Method of Preparing Vanadium Dioxide Nanoparticles
CN101205084A (zh) * 2006-12-22 2008-06-25 中国科学院大连化学物理研究所 一种纳米钒氧化物及其制备方法
CN101805134A (zh) * 2010-03-18 2010-08-18 中国科学院上海硅酸盐研究所 二氧化钒薄膜的镀膜液和薄膜的制备方法及应用
CN104071843A (zh) * 2013-03-30 2014-10-01 中国科学院合肥物质科学研究院 单分散的m相二氧化钒纳米颗粒的制备方法
CN103525369A (zh) * 2013-09-30 2014-01-22 深圳大学 一种钼钨共掺杂二氧化钒粉体及其制备方法
CN104724757A (zh) * 2013-12-23 2015-06-24 中国科学院上海硅酸盐研究所 基于溶剂热低温直接合成金红石相二氧化钒纳米粉体的方法
CN103880080A (zh) * 2014-03-10 2014-06-25 中国科学院上海硅酸盐研究所 水热辅助均匀沉淀法制备二氧化钒粉体的方法
CN104060241A (zh) * 2014-07-09 2014-09-24 安徽建筑大学 一种高取向二氧化钒薄膜的液相制备方法
US20170260446A1 (en) * 2014-07-30 2017-09-14 Konica Minolta, Inc. Method for producing vanadium dioxide-containing particle and dispersion
CN105753050A (zh) * 2014-12-18 2016-07-13 刘闽苏 金红石相二氧化钒纳米颗粒的制备方法及其颗粒
CN104658771A (zh) * 2015-03-11 2015-05-27 重庆大学 一种海胆状钒基纳米电极材料的制备方法及应用
CN105366721A (zh) * 2015-12-02 2016-03-02 上海大学 海参状d相二氧化钒粉体的制备方法
CN106395901A (zh) * 2016-10-20 2017-02-15 中国人民解放军国防科学技术大学 一种单斜相二氧化钒纳米线及其制备方法和应用
CN106745253A (zh) * 2017-03-03 2017-05-31 西南大学 一种m相二氧化钒的制备方法
CN110342574A (zh) * 2019-07-31 2019-10-18 济南大学 一种单斜相二氧化钒纳米粉体的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ZHANG JUN ET AL.: "Size- and Shape-Controlled Synthesis of Monodisperse Vanadium Dioxide Nanocrystals", 《JOURNAL OF NANOSCIENCE AND NANOTECHNOLOGY》 *
张娜等: "油酸辅助水热合成纳米钛酸锶的性能调控与表征", 《过程工程学报》 *
易静等: "水热法制备纳米二氧化钒粉体", 《精细化工》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112707441A (zh) * 2021-01-04 2021-04-27 武汉科技大学 基于富钒液的甲胺插层钒氧化物电极材料的制备方法
CN113401942A (zh) * 2021-06-28 2021-09-17 哈尔滨工业大学 一种溶胶-凝胶法制备五氧化二钒薄膜的方法
WO2023082670A1 (zh) * 2021-11-09 2023-05-19 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 以三异丙醇氧钒为钒源直接制备vo2的方法
CN114873641A (zh) * 2022-05-23 2022-08-09 陕西科技大学 一种四方形vo2纳米片及其制备方法和应用
CN116216778A (zh) * 2022-12-20 2023-06-06 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 一种掺杂二氧化钒薄膜及其制备方法和应用

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