CN112038623A - 一种基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料及其制备方法。本发明的制备方法具体步骤包括：1)：将三氯化锑溶于溶剂中得锑溶液，溶剂为无水乙醇或去离子水中的一种或两种混合液，然后不调节或用NaOH调节锑溶液的pH至2～7，再将阳极氧化处理后的碳布放入锑溶液中浸泡；2)：将1)所得的碳布及锑溶液转移至反应容器内进行溶剂热或水热反应，反应结束后冷却，取出碳布进行洗涤并干燥，得到基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料。本发明制备方法工艺简单，可控性好，制备周期短，适于大规模工厂化生产，所得的自支撑电极材料形貌均匀，将其用作钠离子电池自支撑负极材料时表现出良好的电化学性能。

Description

一种基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电 极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及新能源材料领域，具体涉及一种基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料及其制备方法。
背景技术
随着可卷曲，可折叠，可穿戴及植入式电子设备的出现，柔性电极材料的研究也备受瞩目。其中，碳布机械强度高，比表面积大，利于附着活性物质，从而可以避免绝缘性粘结剂的添加；另外，碳布的多孔空间结构利于电解液扩散和离子、电子的传递，成为了锂/钠离子电池自支撑电极基底材料的首选。为了提高碳布基电极材料的比容量性能，往往将金属单质、金属化合物和复合材料作为活性物质而负载于碳布基底之上。
Sb2O4阳极理论容量高达1227mAhg-1，是一种应用前景广阔的NIBs阳极材料。但由于锑氧化物阳极材料在实际应用中通常出现电压滞后大，可逆性低等问题，于是研究者们往往对其加以改性，常用的方法与炭材料进行复合如Kiruthiga Ramakrishnan等制备出Sb2O4颗粒@rGO复合材料，在电流密度为0.6Ag-1，500次循环后容量也能保持为626mAhg-1。又如Gui-Zhi Wang等制备的Sb2O4纳米棒/RGO复合材料，在电流密度为0.05Ag-1，100次循环后容量也能保持为551±5mAhg-1。
结构决定性能，活性物质在碳布上生长形貌对其发挥电化学性能起着重要作用，而基于在碳布上可控构筑不同形貌Sb2O4的报道还没有。因此，在碳布上可控合成出具有特殊形貌Sb2O4，则能够为提升电池的电化学性能提供一种新的技术手段。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料及其制备方法。本发明的制备方法工艺简单，可控性好，制备周期短，适于大规模工厂化生产，根据本发明的制备方法制备所得的自支撑电极材料形貌均匀，使得其用于钠离子电池自支撑负极材料中时表现出良好的电化学性能。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料的制备方法，具体步骤包括：
步骤(1)：将0.5～0.8g三氯化锑溶于小于等于40mL的溶剂中得锑溶液，溶剂为无水乙醇或去离子水中的一种或两种混合液，然后将阳极氧化处理后的碳布放入锑溶液中浸泡，或用氢氧化钠水溶液调节锑溶液的pH至2～7后再将阳极氧化处理后的碳布放入锑溶液中浸泡；
步骤(2)：将步骤(1)的碳布及锑溶液转移至反应容器内，在150～180℃条件下进行溶剂热或水热反应12～48h，反应结束后冷却至室温，取出碳布进行洗涤并干燥，得到基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料。
进一步的，所述步骤(1)中使用0.6g/mL的氢氧化钠水溶液调节锑溶液的pH。
进一步的，所述步骤(1)中的阳极氧化处理所用的电解质为10～25g/L的磷酸二氢铵，阳极氧化电压为5V，时间为3～7min。
进一步的，所述步骤(2)中的反应容器为均相反应仪，均相反应仪的转速为10r/min。
根据上述任意所述的制备方法制备所得的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料。
相比于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明以无水乙醇或去离子水或二者的混合溶液作为溶剂，SbCl3作为锑源，采用一步溶剂热法或水热法制备出纯相的Sb2O4晶体，当溶剂为纯无水乙醇时在碳布上制备出的Sb2O4形貌为均匀的米粒状，当溶剂为纯去离子水时为由两头尖的纳米棒自组装的花状，且尺寸较大，而当溶剂为无水乙醇于去离子水混合溶液时在碳布上合成的Sb2O4也为花状，该花的尺寸较纯水溶剂制备得的较小且规整，整体均匀性优于纯水为溶剂制备得的花。本发明制备方法工艺简单，可控性好，制备周期短，适于大规模工厂化生产。
根据本发明的制备方法制备所得的自支撑电极材料形貌均匀，由于在碳布上制备的Sb2O4具有特殊的形貌且高的理论比容量，所以将其用作钠离子电池自支撑负极材料时表现出良好的电化学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料的X-射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1所制备的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料的扫描电镜照片；
图3为本发明实施例2所制备的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料的扫描电镜照片；
图4为本发明实施例2所制备的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料的电化学循环性能图；
图5为本发明实施例3所制备的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1
本发明的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料的制备方法，具体步骤包括：
步骤(1)：将0.57g三氯化锑溶于20mL无水乙醇的纯溶剂中得锑溶液，使用10～25g/L的磷酸二氢铵作为电解质对碳布进行阳极氧化处理，阳极氧化电压为5V，时间为3～7min，将阳极氧化处理后的碳布放入锑溶液中浸泡；
步骤(2)：将步骤(1)的碳布及锑溶液转移至反应容器内，反应容器优选为均相反应仪，均相反应仪的转速为10r/min，在均相反应仪内于180℃条件下进行溶剂热或水热反应48h，反应结束后冷却至室温，取出碳布进行洗涤并干燥，得到基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料。
用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析本实施例所制备的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料，即Sb2O4/碳布样品，如图1所示，Sb2O4/碳布样品与PDF编号为78-2006的Sb2O4结构一致，表明成功合成Sb2O4/碳布。将该样品用美国FEI公司NULL型扫描电子显微镜进行观察，结果如图2所示，可以看出所制备的Sb2O4均匀的生长在碳布上，Sb2O4呈两端尖的米粒状。
实施例2
本发明的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料的制备方法，具体步骤包括：
步骤(1)：将0.57g三氯化锑溶于10mL无水乙醇和10mL去离子水的混合溶剂中得锑溶液，使用0.6g/mL的氢氧化钠水溶液调节锑溶液的pH＝3，使用10～25g/L的磷酸二氢铵作为电解质对碳布进行阳极氧化处理，阳极氧化电压为5V，时间为3～7min，再将阳极氧化处理后的碳布放入锑溶液中浸泡；
步骤(2)：将步骤(1)的碳布及锑溶液转移至反应容器内，反应容器优选为均相反应仪，均相反应仪的转速为10r/min，在均相反应仪内于180℃条件下进行溶剂热或水热反应48h，反应结束后冷却至室温，取出碳布进行洗涤并干燥，得到基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料。
用美国FEI公司S-4800型扫描电子显微镜进行观察本实施例所制备的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料，结果如图3所示，可以看出所制备的Sb2O4均匀的生长在碳布上，Sb2O4以纳米棒自组装成花状。以所制备的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料为钠离子电池负极材料，组装成CR2032型电池，用武汉蓝电测试***CT2100进行电化学性能测试，结果如图4所示，从图中可以看出，当经过倍率性能测试后当电流密度回到500mAg-1时，电池对放电比容量在600mAhg-1，表现出高的电化学性能。
实施例3
本发明的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料的制备方法，具体步骤包括：
步骤(1)：将0.57g三氯化锑溶于20mL去离子水中得锑溶液，使用0.6g/mL的氢氧化钠水溶液调节锑溶液的pH＝2，使用10～25g/L的磷酸二氢铵作为电解质对碳布进行阳极氧化处理，阳极氧化电压为5V，时间为3～7min，再将阳极氧化处理后的碳布放入锑溶液中浸泡；
步骤(2)：将步骤(1)的碳布及锑溶液转移至反应容器内，反应容器优选为均相反应仪，均相反应仪的转速为10r/min，在均相反应仪内于180℃条件下进行溶剂热或水热反应48h，反应结束后冷却至室温，取出碳布进行洗涤并干燥，得到基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料。
用美国FEI公司NULL型扫描电子显微镜进行观察本实施例所制备的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料，结果如图5所示，可以看出所制备的Sb2O4以纳米棒自组装成花状生长于碳布之上。
实施例4
本发明的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料的制备方法，具体步骤包括：
步骤(1)：将0.74g三氯化锑溶于40mL去离子水中得锑溶液，使用0.6g/mL的氢氧化钠水溶液调节锑溶液的pH＝5，使用10～25g/L的磷酸二氢铵作为电解质对碳布进行阳极氧化处理，阳极氧化电压为5V，时间为3～7min，再将阳极氧化处理后的碳布放入锑溶液中浸泡；
步骤(2)：将步骤(1)的碳布及锑溶液转移至反应容器内，反应容器优选为均相反应仪，均相反应仪的转速为10r/min，在均相反应仪内于150℃条件下进行溶剂热或水热反应48h，反应结束后冷却至室温，取出碳布进行洗涤并干燥，得到基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料。
实施例5
本发明的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料的制备方法，具体步骤包括：
步骤(1)：将0.67g三氯化锑溶于10mL无水乙醇和30mL去离子水的混合溶剂中得锑溶液，使用0.6g/mL的氢氧化钠水溶液调节锑溶液的pH＝6，使用10～25g/L的磷酸二氢铵作为电解质对碳布进行阳极氧化处理，阳极氧化电压为5V，时间为3～5min，再将阳极氧化处理后的碳布放入锑溶液中浸泡；
步骤(2)：将步骤(1)的碳布及锑溶液转移至反应容器内，反应容器优选为均相反应仪，均相反应仪的转速为10r/min，在均相反应仪内于180℃条件下进行溶剂热或水热反应12h，反应结束后冷却至室温，取出碳布进行洗涤并干燥，得到基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料。
实施例6
本发明的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料的制备方法，具体步骤包括：
步骤(1)：将0.5g三氯化锑溶于20mL无水乙醇中得锑溶液，使用0.6g/mL的氢氧化钠水溶液调节锑溶液的pH＝6，使用10～25g/L的磷酸二氢铵作为电解质对碳布进行阳极氧化处理，阳极氧化电压为5V，时间为3～7min，再将阳极氧化处理后的碳布放入锑溶液中浸泡；
步骤(2)：将步骤(1)的碳布及锑溶液转移至反应容器内，反应容器优选为均相反应仪，均相反应仪的转速为10r/min，在均相反应仪内于180℃条件下进行溶剂热或水热反应24h，反应结束后冷却至室温，取出碳布进行洗涤并干燥，得到基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料。
实施例7
本发明的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料的制备方法，具体步骤包括：
步骤(1)：将0.8g三氯化锑溶于10mL无水乙醇和20mL去离子水的混合溶剂中得锑溶液，使用0.6g/mL的氢氧化钠水溶液调节锑溶液的pH＝7，使用10～25g/L的磷酸二氢铵作为电解质对碳布进行阳极氧化处理，阳极氧化电压为5V，时间为3～7min，再将阳极氧化处理后的碳布放入锑溶液中浸泡；
步骤(2)：将步骤(1)的碳布及锑溶液转移至反应容器内，反应容器优选为均相反应仪，均相反应仪的转速为10r/min，在均相反应仪内于150℃条件下进行溶剂热或水热反应24h，反应结束后冷却至室温，取出碳布进行洗涤并干燥，得到基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料。
实施例8
本发明的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料的制备方法，具体步骤包括：
步骤(1)：将0.5g三氯化锑溶于20mL无水乙醇和20mL去离子水的混合溶剂中得锑溶液，使用0.6g/mL的氢氧化钠水溶液调节锑溶液的pH＝4，使用10～25g/L的磷酸二氢铵作为电解质对碳布进行阳极氧化处理，阳极氧化电压为5V，时间为3～7min，再将阳极氧化处理后的碳布放入锑溶液中浸泡；
步骤(2)：将步骤(1)的碳布及锑溶液转移至反应容器内，反应容器优选为均相反应仪，均相反应仪的转速为10r/min，在均相反应仪内于150℃条件下进行溶剂热或水热反应12h，反应结束后冷却至室温，取出碳布进行洗涤并干燥，得到基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料。
实施例9
本发明的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料的制备方法，具体步骤包括：
步骤(1)：将0.57g三氯化锑溶于20mL无水乙醇的纯溶剂中得锑溶液，用NaOH调节锑溶液的pH至2，使用10～25g/L的磷酸二氢铵作为电解质对碳布进行阳极氧化处理，阳极氧化电压为5V，时间为3～7min，再将阳极氧化处理后的碳布放入锑溶液中浸泡；
步骤(2)：将步骤(1)的碳布及锑溶液转移至反应容器内，反应容器优选为均相反应仪，均相反应仪的转速为10r/min，在均相反应仪内于180℃条件下进行溶剂热或水热反应48h，反应结束后冷却至室温，取出碳布进行洗涤并干燥，得到基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料。
总之，本发明以无水乙醇或去离子水为纯溶剂或二者的混合溶液为溶剂，SbCl3作为锑源，不调节锑溶液的pH值或以氢氧化钠水溶液调解锑溶液的pH值，采用了简单的一步溶剂热或水热法在碳布上可控构筑了Sb2O4，由于在碳布上制备的Sb2O4具有特殊的形貌且高的理论比容量，所以用作钠离子电池自支撑负极材料时表现出较好的电化学性能。另外，本发明工艺简单，可控性好，制备周期短，适于大规模工厂化生产。

Claims (5)

1.一种基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
步骤(1)：将0.5～0.8g三氯化锑溶于小于等于40mL的溶剂中得锑溶液，溶剂为无水乙醇或去离子水中的一种或两种混合液，然后将阳极氧化处理后的碳布放入锑溶液中浸泡，或用氢氧化钠水溶液调节锑溶液的pH至2～7后再将阳极氧化处理后的碳布放入锑溶液中浸泡；
步骤(2)：将步骤(1)的碳布及锑溶液转移至反应容器内，在150～180℃条件下进行溶剂热或水热反应12～48h，反应结束后冷却至室温，取出碳布进行洗涤并干燥，得到基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料。
2.根据权利要求1所述的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中使用0.6g/mL的氢氧化钠水溶液调节锑溶液的pH。
3.根据权利要求1所述的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的阳极氧化处理所用的电解质为10～25g/L的磷酸二氢铵，阳极氧化电压为5V，时间为3～7min。
4.根据权利要求1所述的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的反应容器为均相反应仪，均相反应仪的转速为10r/min。
5.根据上述任意一项权利要求所述的制备方法制备所得的基于碳布基底可控构筑Sb2O4钠离子电池负极用自支撑电极材料。
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