CN112007837A - 一种电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层及其制作方法，不溶性阳极活性涂层包括依次设置在钛基体上的底层、中间层和面层，底层为钌铱钛涂层，中间层为铂钯涂层，面层为铱钽锡涂层。制作方法先预处理，再依次涂制底层、中间层和面层，底层、中间层和面层均采用相应的涂液重复多次进行刷涂、干燥、大气中烘烤和冷却的步骤。采用本发明电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层在阳极电镀钴镍铼应用中不易脱落，能承受高电流冲击，适用于双脉冲电沉积电镀，电镀出的结晶器铜管通钢量大。

Description

一种电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层及其制作方法
技术领域
本发明涉及一种电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层，本发明还涉及一种电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层的制作方法。
背景技术
电镀用的涂层钛电极与传统的石墨电极、铅基合金电极相比,具有以下优点:阳极尺寸稳定,习惯称为尺寸稳定阳极,在电解过程中电极间距离不变化,可保证电解操作在槽电压稳定情况下进行；析氧过电位均比其他阳极低,而且副反应显著减少,可长期在低电解电压下稳定使用,达到节能和降低成本的效果；克服了石墨阳极和铅阳极溶解问题,避免对电解液和阴极产物的污染,使用寿命长。
中国专利公开号CN 106283125 A公开了一种金属电积用涂层钛电极及其制备方法，中间层采用铂涂层或含铂氧化锡层的中间层，采用化学镀、热分解、电镀或者磁控溅射法中的一种或它们的组合。施工难度大，设备投资大，而且涂层结合力一般。
金属电积用涂层钛电极及其制备方法，属于湿法冶金和电化学工业技术领域。对阳极要求不高。并不适合结晶器铜管电镀钴镍铼所用的高质量的阳极要求。
结晶器铜管电镀钴镍铼所用的阳极对活性涂层要求很高，1、阳极涂层的结合力；2、导通电流要充分大，尤其在采用冲击电流时电流比正常电流大几倍；3、阳极形状复杂，采用化学镀、热分解、电镀或者磁控溅射法无法达到涂层均匀；4、结晶器铜管电镀钴镍铼镀液成分复杂，对阳极涂层要求更高，现有技术涂层不能达到不腐蚀；5、结晶器铜管电镀钴镍铼电源采用双脉冲电沉积，阳极一会儿是正极，一会又为负极，所以要求导电性，惰性，及阳极涂层结合力必须有机结合起来。现有技术无法达到有机结合，不耐用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种涂层结合力强、不易脱落的一种电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层，以及提供一种电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层制作方法。
为了解决上述技术问题，本发明电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层，包括依次设置在钛基体上的底层、中间层和面层，底层为钌铱钛涂层，中间层为铂钯涂层，面层为铱钽锡涂层。
优选的，所述的底层采用的底层涂布液为氯化钌、氯化铱、四氯化钛的正丁醇溶液，所述的中间层采用的中间层涂布液为氯铂酸、氯化钯的正丁醇溶液，所述的面层采用的面层涂布液为氯铱酸、五氯化钽、四氯化锡的正丁醇溶液。
优选的，所述的底层涂布液为钌浓度为100g/L的氯化钌溶液20-40g，铱浓度为100g/L的氯化铱溶液20-40g、四氯化钛40-70g、正丁醇850-920g,氯化钌溶液和氯化铱溶液的溶剂均为正丁醇。
优选的，所述的中间层涂布液为铂浓度为100g/L的氯铂酸溶液20-40g、钯浓度为100g/L的氯化钯溶液20-40g、正丁醇920-960g，氯铂酸溶液和氯化钯溶液的溶剂均为正丁醇。
优选的，所述的面层涂布液为氯铱酸浓度为100g/L的氯铱酸溶液10-25g、五氯化钽浓度为100g/L的五氯化钽溶液20-40g、四氯化锡浓度为100g/L的四氯化锡醇液5-12g、正丁醇928-955g,氯铱酸溶液、五氯化钽溶液、四氯化锡醇液溶剂均为正丁醇。
优选的，所述的钛基体的表面预处理成凹凸的麻纱面，底层涂制在麻纱面上。
优选的，所述的钛基体为结晶器铜管内孔电镀用的阳极钛筐。
本发明电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层的制作方法，所述的电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层为前述任何一项所述的电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层。
优选的，所述的钛基体在涂制底涂层前预处理：在大气中烘烤在钛基体表面上形成氧化物涂层，然后使用平均粒径为1mm以下的钢砂通过喷砂处理在钛筐表面形成凹凸然后在浸蚀液中浸蚀4-6小时，浸蚀温度75°-85℃，洗出麻纱面，浸蚀液为:草酸为10-20wt％、氟化钠为5wt％、酚醚磷酸酯钾盐为0.1wt％的水溶液。
本发明电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层的制作方法，所述的电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层为前述的电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层，所述的钛基体为结晶器铜管内孔电镀用的阳极钛筐，所述的制作方法包括：预处理：在大气中烘烤在钛基体表面上形成氧化物涂层，然后使用平均粒径为1mm以下的钢砂通过喷砂处理在钛筐表面形成凹凸然后在浸蚀液中浸蚀4-6小时，浸蚀温度75°-85℃，洗出麻纱面，浸蚀液为:草酸为10-20wt％、氟化钠为5wt％、酚醚磷酸酯钾盐为0.1wt％的水溶液；依次涂制底层、中间层和面层，底层、中间层和面层均采用相应的涂液重复多次进行刷涂、干燥、大气中烘烤和冷却的步骤。
本发明的有益效果是：采用本发明电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层在阳极电镀钴镍铼应用中不易脱落，能承受高电流冲击，适用于双脉冲电沉积电镀，电镀出的结晶器铜管通钢量大。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明包括依次设置在钛基体上的底涂层、中间涂层和面涂层。底涂层为钌铱钛涂层，中间涂层为铂钯涂层，面涂层为铱钽锡涂层。钛基体采用导电性极板钛筐，钛网厚为2.0mm。钛筐按照结晶器铜管规格及形状制作成象形阳极。
(一)底涂层：底涂层为钌铱钛活性涂层。底涂层制作包括如下步骤：
预处理：通过在大气中在550℃下将钛筐烘烤3小时而在表面上形成氧化物涂层。然后，使用平均粒径为1mm以下的钢砂通过喷砂处理在钛筐表面形成凹凸。接着，在浸蚀液中浸蚀4-6小时，浸蚀温度75°-85℃，洗出麻纱面。浸蚀液为:草酸为10-20wt％、氟化钠为5wt％、酚醚磷酸酯钾盐(NP-4PK)为0.1wt％的水溶液。表1为四个实施例的浸蚀参数。
表1
浸蚀参数 例1 例2 例3 例4
浸蚀时间(小时) 4 5 6 6
浸蚀温度(℃) 85 80 70 75
草酸wt％ 10 20 15 18
通过除去氧化钛层，在钛筐表面形成微细的凹凸。钛筐洗净后放入乙醇溶液中待涂底层涂布液。
底层涂布液配方：钌浓度为100g/L的三氯化钌溶液，铱浓度为100g/L的三氯化铱溶液、四氯化钛、正丁醇。氯化钌溶液和氯化铱溶液采用市购国标产品，其中溶剂是正丁醇。表2为四个实施例的底层涂布液配方。本发明中元素浓度是指元素的离子浓度。
表2
Figure BDA0002653100630000041
Figure BDA0002653100630000051
底层涂布液配制方法：将四氯化钛缓慢添加到氯化钌溶液中，同时用干冰冷却至5℃或更低，然后再缓慢加入氯化铱溶液，最后加入正丁醇，制备钌铱钛溶液。
用毛刷沾取底层涂布液涂钛筐，在75℃下干燥2分钟后，在大气中在475℃下进行烘烤10分钟后冷却到室温。重复进行刷涂、干燥、烘烤和冷却的步骤，共进行5次。
(二)中间涂层：为铂钯涂层。
中间涂层制作方法：
中间层涂布液配制：将铂浓度为100g/L的氯铂酸(H2PtCl6.6H2O)溶液、钯浓度为100g/L的氯化钯(PdCl2)溶液、正丁醇混合。氯铂酸溶液、氯化钯溶液采用市购国标产品，其中溶剂是正丁醇。表3为四个实施例的中间层涂布液配方。
表3
Figure BDA0002653100630000052
用毛刷沾取中间层涂布液刷涂已制好底涂层的钛筐，在75℃下干燥2分钟后，在大气中在550℃下进行烘烤5分钟后冷却到室温。重复进行中间层涂布液的涂布、干燥、烘烤和冷却的工序共计5次之后，进一步将该工序涂覆2次，将烘烤时间变更为30分。形成中间层。
(二)面涂层：为铱钽锡盐涂层。
面涂层制作方法：
面层涂布液层配制：采用氯铱酸溶液(H 2IrCl6.4H2O)、五氯化钽溶液、四氯化锡醇液、正丁醇混合而成。表4为四个实施例的面层涂布液配方。
表4
Figure BDA0002653100630000061
氯铱酸溶液、五氯化钽溶液、四氯化锡醇液的浓度均为100g/L。
用毛刷沾取面层涂布液层刷涂钛筐，在75℃下干燥2分钟后，在大气中在550℃下进行烘烤5分钟然后冷却到室温。重复进行刷涂、干燥、烘烤和冷却的步骤，共进行8次。
(四)下面对采用市售不溶性涂层阳极钛筐与本发明结晶器铜管内孔电镀钴镍铼所用的不溶性阳极钛筐在钴镍铼镀液中进行电镀考核
制备结晶器铜管电镀钴镍铼镀液：硫酸镍50-100g/L、氯化镍25g/L、硫酸钴150g/L、硼酸35g/L、高铼酸铵：0.5-5g/L、Dw-2012A稳定剂5g/L、Dw-2012B硬化剂5-10ml/L、Dw-2012C防针孔剂1-2ml/L、DW-2012E压力调节剂1-5g/L。
Dw-2012A稳定剂配制：柠檬酸钠50kg(有助于镀层细致)和葡萄糖酸钠50kg(稳定镀液)。
Dw-2012B硬化剂配制：三甲基羟乙基胺四氟化硼100g、甲基咪唑硫酸乙酯25g、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐25g、水900g。
Dw-2012C防针孔剂配制：50g十二烷基硫酸钠、2-乙基已基硫酸酯钠盐50g、水900g。
DW-2012E压力调节剂配制：100g糖精、苯基脲50g、水850g。
电镀的条件：
电镀槽液的pH值:3.7；电镀槽温度:60℃；电流密度:4A/dm2；电镀时间：3小时；电源：双脉冲。
采用以上四个实施例制作四种涂层阳极的钛筐，每个实施例对应50支钛筐。采用市售不溶性涂层阳极筐(用A表示)50支作为对照。结晶器铜管均采用150*150*900的方管。
采用以上结晶器铜管钴镍铼镀液，阳极采用市售不溶性涂层阳极(用A表示)和本发明制得的钛筐(用B表示)，采用以上四种实施例1,2,3,4制作四只涂层阳极钛筐(用B表示),阳极为同尺寸的。
表5中表示A 50支的平均参数，B表示4个实施例各50支的平均参数。
表6中1、2、3、4表示B的4个实施例各50支的平均参数。
表5
Figure BDA0002653100630000081
通过以上试验数据，市售阳极活化涂层不能承受高电流冲击，电流大涂层剥落无法使用。涂层结合力国标检测标准，级数越高结合力越不好。
表6
Figure BDA0002653100630000082
通钢量为电镀后钢厂连铸机结晶器铜管使用中的最大通钢量。
通过数据可以看出采用配方1,2,3,4所做的阳极涂层，性能无变化很小，稳定性好。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层，其特征在于：包括依次设置在钛基体上的底层、中间层和面层，底层为钌铱钛涂层，中间层为铂钯涂层，面层为铱钽锡涂层。
2.根据权利要求1所述的电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层，其特征在于：所述的底层采用的底层涂布液为氯化钌、氯化铱、四氯化钛的正丁醇溶液，所述的中间层采用的中间层涂布液为氯铂酸、氯化钯的正丁醇溶液，所述的面层采用的面层涂布液为氯铱酸、五氯化钽、四氯化锡的正丁醇溶液。
3.根据权利要求2所述的电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层，其特征在于：所述的底层涂布液为钌浓度为100g/L的氯化钌溶液20-40g，铱浓度为100g/L的氯化铱溶液20-40g、四氯化钛40-70g、正丁醇850-920g,氯化钌溶液和氯化铱溶液的溶剂均为正丁醇。
4.根据权利要求3所述的电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层，其特征在于：所述的中间层涂布液为铂浓度为100g/L的氯铂酸溶液20-40g、钯浓度为100g/L的氯化钯溶液20-40g、正丁醇920-960g，氯铂酸溶液和氯化钯溶液的溶剂均为正丁醇。
5.根据权利要求4所述的电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层，其特征在于：所述的面层涂布液为氯铱酸浓度为100g/L的氯铱酸溶液10-25g、五氯化钽浓度为100g/L的五氯化钽溶液20-40g、四氯化锡浓度为100g/L的四氯化锡醇液5-12g、正丁醇928-955g,氯铱酸溶液、五氯化钽溶液、四氯化锡醇液溶剂均为正丁醇。
6.根据权利要求5所述的电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层，其特征在于：所述的钛基体的表面预处理成凹凸的麻纱面，底层涂制在麻纱面上。
7.根据权利要求1-6中任何一项所述的电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层，其特征在于：所述的钛基体为结晶器铜管内孔电镀用的阳极钛筐。
8.一种电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层的制作方法，其特征在于：所述的电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层为如权利要求1－6中任何一项所述的电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层。
9.根据权利要求8所述的电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层的制作方法，其特征在于：所述的钛基体在涂制底涂层前预处理：在大气中烘烤在钛基体表面上形成氧化物涂层，然后使用平均粒径为1mm以下的钢砂通过喷砂处理在钛筐表面形成凹凸然后在浸蚀液中浸蚀4-6小时，浸蚀温度75°-85℃，洗出麻纱面，浸蚀液为:草酸为10-20wt％、氟化钠为5wt％、酚醚磷酸酯钾盐为0.1wt％的水溶液。
10.一种电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层的制作方法，其特征在于：所述的电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层为如权利要求6所述的电镀钴镍铼所用的不溶性阳极活性涂层，所述的钛基体为结晶器铜管内孔电镀用的阳极钛筐，所述的制作方法包括：预处理：在大气中烘烤在钛基体表面上形成氧化物涂层，然后使用平均粒径为1mm以下的钢砂通过喷砂处理在钛筐表面形成凹凸然后在浸蚀液中浸蚀4-6小时，浸蚀温度75°-85℃，洗出麻纱面，浸蚀液为:草酸为10-20wt％、氟化钠为5wt％、酚醚磷酸酯钾盐为0.1wt％的水溶液；依次涂制底层、中间层和面层，底层、中间层和面层均采用相应的涂液重复多次进行刷涂、干燥、大气中烘烤和冷却的步骤。
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