CN111925205A - 一种低热膨胀系数复相陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种低热膨胀系数复相陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低热膨胀系数复相陶瓷及其制备方法，属于复相陶瓷技术领域。本发明提供低热膨胀系数复相陶瓷由以下质量份的原料制备得到：磷酸锆粉65～70份；硅灰石粉20～25份；烧结助剂2～4份；聚乙烯醇1.5～2份。本发明以磷酸锆粉和硅灰石粉作为主要原料，从微观结构来看，磷酸锆呈层状，硅灰石具有高长径比，呈针状，能够***磷酸锆的层状结构中与磷酸锆形成插层结构，使得复相陶瓷具有低热膨胀系数。同时，磷酸锆和硅灰石形成的插层结构还能够提高材料的机械强度，降低材料的导电性能，使复相陶瓷材料能够应用于严苛的使用环境中。

Description

一种低热膨胀系数复相陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及复相陶瓷技术领域，特别涉及一种低热膨胀系数复相陶瓷及其制备方法。
背景技术
陶瓷材料是最重要的无机非金属材料之一，是继金属材料、非金属材料之后兼有金属材料和高分子材料共同优点的材料，与现代化建设和人类生活息息相关。我国陶瓷技术相对较成熟，从以前的易碎性陶瓷到现代的结构陶瓷和功能陶瓷，陶瓷改性的脚步从未停止过，高性能的陶瓷在未来的生产生活中必将发挥重要的作用。
陶瓷材料使用在苛刻的环境中对性能有严格的要求，一般在热应力下受到冲击容易破坏，抗热震性差，这跟材料的热膨胀系数相关，而低热膨胀陶瓷材料在抗耐热冲击方面有明显优势。然而，陶瓷材料生产的原材料多为多种无机矿物粉体，由于各种矿物的膨胀性能存在差异，使用热膨胀系数较高的粉体会影响整个陶瓷的性能，在烧结过程中容易产生裂纹，所得陶瓷制品抗耐热冲击性能差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种低热膨胀系数复相陶瓷及其制备方法。本发明提供的复相陶瓷具有低热膨胀系数，同时具有高机械强度和低介电系数。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种低热膨胀系数复相陶瓷，由包括以下质量份的原料制备得到：
Figure BDA0002616895770000011
所述低热膨胀系数复相陶瓷包括硅酸钙相和磷酸锆相。
优选的，所述原料包括：
Figure BDA0002616895770000021
优选的，所述低热膨胀系数复相陶瓷在10-6/K下的热膨胀系数≤4.1。
优选的，所述磷酸锆粉的粒度≤1μm；所述硅灰石粉的粒度≥100目，所述硅灰石粉中硅酸钙的质量百分含量≥94％。
优选的，所述烧结助剂为氧化锌、氧化镁、氧化铜和氧化硼中的两种或两种以上。
本发明提供了一种低热膨胀系数复相陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磷酸锆粉、硅灰石粉和烧结助剂混合，进行干磨，得到混合粉料；
(2)将所述混合粉料与聚乙烯醇水溶液混合，进行湿磨，得到混合坯料；
(3)对所述混合坯料依次进行预压制、冷等静压成型、干燥和烧结，得到低热膨胀系数复相陶瓷。
优选的，所述干磨的转速为45～60r/min，时间为10～30min，所述混合粉料的细度D50≤45μm。
优选的，所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为8～16％；
所述湿磨的转速为50～60r/min，时间为20～30min；
所述混合坯料的水分含量为15～25wt％。
优选的，所述预压制的压力为10～15MPa，时间为20～30min；
所述冷等静压成型的压力为250～300MPa，时间为20～40min。
优选的，所述烧结的温度为1100～1200℃，时间为3～5h；升温至所述烧结温度的升温速率为100～120℃/h。
本发明提供了一种低热膨胀系数复相陶瓷，由以下质量份的原料制备得到：磷酸锆粉65～70份；硅灰石粉20～25份；烧结助剂2～4份；聚乙烯醇1.5～2份。本发明以磷酸锆粉和硅灰石粉作为主要原料，从微观结构来看，磷酸锆呈层状，硅灰石具有高长径比，呈针状，能够***磷酸锆的层状结构中与磷酸锆形成插层结构，使得复相陶瓷具有低热膨胀系数。同时，磷酸锆和硅灰石形成的插层结构还能够提高材料的机械强度，使复相陶瓷材料能够应用于严苛的使用环境中。实施例结果表明，本发明提供的低热膨胀系数复相陶瓷在10-6/K下的热膨胀系数可低至3.9，抗弯强度可达140MPa，介电常数可低至3.4。
本发明提供了一种低热膨胀系数复相陶瓷的制备方法，此法操作简单，易于实现工业化大批量生产。
具体实施方式
本发明提供了一种低热膨胀系数复相陶瓷，由包括以下质量份的原料制备得到：
Figure BDA0002616895770000031
所述低热膨胀系数复相陶瓷包括硅酸钙相和磷酸锆相。
以质量份数计，本发明提供的低热膨胀系数复相陶瓷的制备原料中包括65～70份的磷酸锆粉，优选为66～68份。在本发明中，所述磷酸锆粉的粒度优选≤1μm，更优选为0.5～1μm；所述磷酸锆粉的纯度优选≥97％，更优选≥98％。本发明对所述磷酸锆粉的来源没有特殊的要求，使用本领域常规市售或自行制备的磷酸锆粉末均可。当自行制备所述磷酸锆粉末时，可使用本领域技术人员熟知的化学共沉降法制备。
以所述磷酸锆粉的质量份数为基准，所述原料包括20～25份的硅灰石粉，优选为22～24份。在本发明中，所述硅灰石粉的的粒度优选≥100目，更优选为100～300目。在本发明中，所述硅灰石粉中硅酸钙的质量百分含量优选≥94％，更优选≥96％。本发明对所述硅灰石粉的来源没有特殊的要求，使用本领域常规市售或自行制备的硅灰石粉即可。当自行制备硅灰石粉时，所述硅灰石粉的制备方法优选包括以下步骤：
将硅灰石精矿依次进行粗破、研磨、水洗和干燥，得到硅灰石粉。
本发明对所述硅灰石精矿的来源没有特殊的要求，其硅酸钙的质量百分含量能够≥94％即可。在本发明中，所述粗破后的硅灰石精矿粒径优选为2～4cm；在本发明的实施例中，优选使用颚式破碎机进行粗破。在本发明中，所述研磨的方式优选为水磨法，本发明优选使用水磨设备进行研磨，所述研磨的转速优选为45r/min。在本发明中，水磨研磨的产物优选为固含量为72％的硅灰石浆料，所述硅灰石浆料中硅灰石的粒径优选为100～300目。本发明对所述水洗和干燥的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的水洗和干燥方式即可。
以所述磷酸锆粉的质量份数为基准，所述原料包括2～4份的烧结助剂，优选为2～3份。在本发明中，所述烧结助剂优选为氧化锌、氧化镁、氧化铜和氧化硼中的两种或两种以上。在本发明中，所述烧结助剂起到助熔、致密的作用。本发明通过使用两种或两种以上的复合烧结助剂，例如氧化镁与氧化铝，能够起到协效作用，与选择单独一种烧结助剂相比，更易降低固体燃料消耗，加快烧结过程燃烧速度，增加烧结矿产量和强度，提高烧结机利用系数。
以所述磷酸锆粉的质量份数为基准，本发明提供的低热膨胀系数复相陶瓷的制备原料中包括1.5～2份的聚乙烯醇，优选为1.6～2份。在本发明中，所述聚乙烯醇的作用是促进磷酸锆粉和硅灰石粉成型。
在本发明中，所述低热膨胀系数复相陶瓷在10-6/K下的热膨胀系数优选≤4.1，更优选≤3.9。
本发明还提供了一种低热膨胀系数复相陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磷酸锆、硅灰石和烧结助剂混合，进行干磨，得到混合粉料；
(2)将所述混合粉料与聚乙烯醇水溶液混合，进行湿磨，得到混合坯料；
(3)对所述混合坯料依次进行预压制、冷等静压成型、干燥和烧结，得到低热膨胀系数复相陶瓷。
本发明将磷酸锆、硅灰石和烧结助剂混合，进行干磨，得到混合粉料。本发明对所述混合的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的混合方式即可。本发明优选使用球磨设备进行所述干磨，所述干磨的转速优选为45～60r/min，更优选为50～55r/min，时间优选为10～30min，更优选为20min。在本发明中，所述混合粉料的粒度细度D50优选≤45μm，更优选为40～45μm。
得到所述混合粉料后，本发明将所述混合粉料与聚乙烯醇水溶液混合，进行湿磨，得到混合坯料。在本发明中，所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度优选为8～16％，更优选为10～12％。本发明对所述混合的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的混合方式即可。在本发明中，所述湿磨的转速优选为50～60r/min，更优选为55r/min；时间优选为20～30min，更优选为25min。在本发明中，所述混合坯料的水分含量优选为15～25wt％，更优选为18～22wt％。
得到所述混合坯料后，本发明对所述混合坯料依次进行预压制、冷等静压成型、干燥和烧结，得到低热膨胀系数复相陶瓷。在本发明中，所述预压制的压力优选为10～15MPa，更优选为12～14MPa；时间优选为20～30min，更优选为25min。在本发明中，所述预压制优选在常温下进行。本发明通过所述预压制，使混合坯料初步成型。
在本发明中，所述冷等静压成型的压力优选为250～300MPa，更优选为260～280MPa，时间优选为20～40min，更优选为25～35min。在本发明中，所述冷等静压成型优选在常压下进行。本发明通过所述冷等静压成型，得到成型的复相陶瓷坯体。
在本发明中，所述干燥的温度优选为80～100℃，更优选为85～95℃；时间优选为4～8h，更优选为5～6h。
在本发明中，所述烧结的温度优选为1100～1200℃，更优选为1140～1180℃，升温至所述烧结温度的升温速率优选为100～120℃/h，更优选为110℃；本发明从升温至所述烧结温度后开始计算烧结时间，所述烧结时间优选为3～5h，更优选为4h。本发明通过所述烧结，能够使坯体表面积减小，孔隙率降低，坯体致密化，烧结后的晶相为硅酸盐和磷酸锆。
在本发明中，硅灰石具有助熔和降低烧结温度的作用，能够减低磷酸锆的液相熔点温度(磷酸锆的液相熔点温度为1400℃)，进而降低烧结过程中的能耗。
所述烧结后，本发明优选对烧结后的复相陶瓷进行冷却。本发明对所述冷却的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的冷却方式即可，具体的如自然冷却。
下面结合实施例对本发明提供的低热膨胀系数复相陶瓷及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
选用硅酸钙含量96％的天然硅灰石矿，依次进行粗破、水磨研磨、水洗和干燥，得到300目的硅灰石粉，按照质量比为磷酸锆粉(纯度为97％，粒度为1μm)：硅灰石粉：氧化镁：氧化锌＝70:20:1:2，加入球磨设备混合，在50r/min转速下进行干磨，时间为10分钟，之后加入质量浓度为8％的聚乙烯醇水溶液(聚乙烯醇份数为1.8份)，在55r/min转速下进行湿磨，时间为20min，得到混合坯料，在15MPa压力下干压成型20min，在300MPa压力下冷等静压20min得到复相陶瓷坯体，坯体在90℃干燥8小时，将干燥后的坯体放置炉中以120℃/小时的速度升温至1150℃保温烧结4小时，最后自然冷却，得到低热膨胀系数复相陶瓷。
按照《QB/T 1321-2012》标准对所得低热膨胀系数复相陶瓷的热膨胀系数进行测试，经测试，其在10-6/K下的热膨胀系数为4.1；
按照《GBT 4741-1999》标准对所得低热膨胀系数复相陶瓷的抗弯强度进行测试，经测试，其抗弯强度为131MPa；
按照《GBT5594.4-2015》标准对所得低热膨胀系数复相陶瓷的介电常数进行测试，经测试，其介电常数为4.3。
实施例2
选用硅酸钙含量98％的天然硅灰石矿，依次进行粗破、水磨研磨、水洗和干燥，得到200目的硅灰石粉，按照质量比为磷酸锆粉(纯度为97％，粒度为1μm)：硅灰石粉：氧化镁：氧化锌＝65:25:2:2，加入球磨设备混合，在50r/min转速下进行干磨，时间为15min，之后加入质量浓度为8％的聚乙烯醇水溶液(聚乙烯醇份数为1.8份)，在55r/min转速下进行湿磨，时间为20min，得到混合坯料，在15MPa压力下干压成型20min，在300MPa压力下冷等静压20min得到复相陶瓷坯体，坯体在90℃干燥6小时，将干燥后的坯体放置炉中以100℃/小时的速度升温至1200℃保温烧结3小时，最后自然冷却，得到低热膨胀系数复相陶瓷。
按照实施例1的方式对所得低热膨胀系数复相陶瓷的热膨胀系数、抗弯强度和介电常数进行测试，经测试，其在10-6/K下的热膨胀系数为3.9，抗弯强度为140MPa，介电常数为3.4。
实施例3
选用硅酸钙含量96％的天然硅灰石矿，依次进行粗破、水磨研磨、水洗和干燥，得到300目的硅灰石粉，按照质量比为磷酸锆粉(纯度为97％，粒度为1μm)：硅灰石粉：氧化镁：氧化锌＝70:25:1:2，加入球磨设备混合，在55r/min转速下进行干磨，时间为15min，之后加入质量浓度为8％的聚乙烯醇水溶液(聚乙烯醇份数为1.7份)，在55r/min转速下进行湿磨，时间为20min，得到混合坯料，在15MPa压力下干压成型20min，在250MPa压力下冷等静压20min得到复相陶瓷坯体，坯体在90℃干燥6小时，将干燥后的坯体放置炉中以100℃/小时的速度升温至1200℃保温烧结3小时，最后自然冷却，得到低热膨胀系数复相陶瓷。
按照实施例1的方式对所得低热膨胀系数复相陶瓷的热膨胀系数、抗弯强度和介电常数进行测试，经测试，其在10-6/K下的热膨胀系数为3.9，抗弯强度为135MPa，介电常数为3.7。
对比例1
此对比例与实施例1的区别在于，未加入硅灰石，其余条件均相同，得到磷酸锆陶瓷。
按照实施例1的方式对所得磷酸锆陶瓷的热膨胀系数、抗弯强度和介电常数进行测试，经测试，其在10-6/K下的热膨胀系数为5.2，抗弯强度为117MPa，介电常数为4.8。
由以上实施例和对比例可知，本发明提供的复相陶瓷具有低热膨胀系数，同时具有高机械强度和低介电系数。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低热膨胀系数复相陶瓷，由包括以下质量份的原料制备得到：
Figure FDA0002616895760000011
所述低热膨胀系数复相陶瓷包括硅酸钙相和磷酸锆相。
2.根据权利要求1所述的低热膨胀系数复相陶瓷，其特征在于，所述原料包括：
Figure FDA0002616895760000012
3.根据权利要求1或2所述的低热膨胀系数复相陶瓷，其特征在于，所述低热膨胀系数复相陶瓷在10-6/K下的热膨胀系数≤4.1。
4.根据权利要求1或2所述的低热膨胀系数复相陶瓷，其特征在于，所述磷酸锆粉的粒度≤1μm；所述硅灰石粉的粒度≥100目，所述硅灰石粉中硅酸钙的质量百分含量≥94％。
5.根据权利要求1或2所述的低热膨胀系数复相陶瓷，其特征在于，所述烧结助剂为氧化锌、氧化镁、氧化铜和氧化硼中的两种或两种以上。
6.权利要求1～5任意一项所述低热膨胀系数复相陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将磷酸锆粉、硅灰石粉和烧结助剂混合，进行干磨，得到混合粉料；
(2)将所述混合粉料与聚乙烯醇水溶液混合，进行湿磨，得到混合坯料；
(3)对所述混合坯料依次进行预压制、冷等静压成型、干燥和烧结，得到低热膨胀系数复相陶瓷。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述干磨的转速为45～60r/min，时间为10～30min，所述混合粉料的细度D50≤45μm。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为8～16％；
所述湿磨的转速为50～60r/min，时间为20～30min；
所述混合坯料的水分含量为15～25wt％。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述预压制的压力为10～15MPa，时间为20～30min；
所述冷等静压成型的压力为250～300MPa，时间为20～40min。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为1100～1200℃，时间为3～5h；升温至所述烧结温度的升温速率为100～120℃/h。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115368822A (zh) * 2022-09-20 2022-11-22 武汉理工大学 一种可瓷化耐高温维形硅橡胶防护材料及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090272293A1 (en) * 2006-10-27 2009-11-05 Toagosei Co., Ltd. Novel lamellar zirconium phosphate
CN102137811A (zh) * 2008-08-05 2011-07-27 陶氏环球技术有限责任公司 作为阴极活性材料用于可再充锂电池的锂金属磷酸盐/碳纳米复合材料
CN105194728A (zh) * 2015-10-12 2015-12-30 浙江大学 一种可降解生物活性多孔陶瓷材料、制备方法及其应用
CN108311170A (zh) * 2018-03-19 2018-07-24 田东昊润新材料科技有限公司 一种复合改性蒙脱石光催化材料及其制备方法
WO2019179194A1 (zh) * 2018-03-21 2019-09-26 山东大学 一种聚磷酸钙/硅灰石生物复合陶瓷材料及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090272293A1 (en) * 2006-10-27 2009-11-05 Toagosei Co., Ltd. Novel lamellar zirconium phosphate
CN102137811A (zh) * 2008-08-05 2011-07-27 陶氏环球技术有限责任公司 作为阴极活性材料用于可再充锂电池的锂金属磷酸盐/碳纳米复合材料
CN105194728A (zh) * 2015-10-12 2015-12-30 浙江大学 一种可降解生物活性多孔陶瓷材料、制备方法及其应用
CN108311170A (zh) * 2018-03-19 2018-07-24 田东昊润新材料科技有限公司 一种复合改性蒙脱石光催化材料及其制备方法
WO2019179194A1 (zh) * 2018-03-21 2019-09-26 山东大学 一种聚磷酸钙/硅灰石生物复合陶瓷材料及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115368822A (zh) * 2022-09-20 2022-11-22 武汉理工大学 一种可瓷化耐高温维形硅橡胶防护材料及其制备方法
CN115368822B (zh) * 2022-09-20 2023-06-06 武汉理工大学 一种可瓷化耐高温维形硅橡胶防护材料及其制备方法

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