CN111848133A - 一种高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于陶瓷材料技术领域，公开了一种高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法。本发明高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法为：使用微米级轻质氧化镁粉末作为原料，与稀土氧化物和粘结剂球磨混合后在液压机下压制成型，再烧结而成，其中，所述稀土氧化物选自稀土氧化铈、氧化钕和氧化镨，所述轻质氧化镁粉末70%以上颗粒尺寸分布在0.5‑1μm之间，90%颗粒尺寸分布在0.5‑2μm之间，所述轻质氧化镁粉末的质量百分比为91%~97%，所述稀土氧化物的质量百分比为2%~8%。本发明方法制备的氧化镁陶瓷具有高抗热震性能，可以提高其在高温环境下的使用寿命，更适合用作冶炼金属的坩埚。

Description

一种高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体是涉及一种高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法。
背景技术
MgO的实际密度为3.58 g/cm3，熔点为2800±13℃，是氯化钠型结构，属于立方晶系，莫氏硬度6，是良好的绝缘体，室温下电阻率>1014Ω·cm，随温度升高，电阻率急剧降低，具有较好的传导性、机械强度和耐高温性，可用作冶炼金属的坩埚；在原子能工业中也适于冶炼高纯度的铀和钍；还可用作热电偶保护套管；利用它能使电磁波通过的性质，作雷达罩及红外辐射的透射窗口材料等。然而氧化镁陶瓷的热膨胀系数较大，抵抗热应变能力差，导致烧结性能太差，抗热震性能也较差。
氧化镁陶瓷制品成型方法有干压、注浆、冷等静压、凝胶注模、热压与热等静压成型等多种方法。其中干压法因制备工艺简单、操作简单等优点而得到了广泛的应用，是一种比较成熟的工艺。但目前氧化镁制品用于陶瓷坩锅的材料大多致密度不够好，且其抗震性能较差，从而减小了氧化镁坩锅的使用寿命。现有的制备技术也都有不足之处，例如，专利申请CN201010281144.0公开了一种高致密氧化镁陶瓷的制备方法，使用纳米级高纯碱式碳酸镁，经过煅烧、成型、烧结获得了氧化镁陶瓷，但此方法对原料要求较高。专利申请CN201010563871.6公开了一种使用凝胶注模法制备高致密氧化镁陶瓷的方法，但该工艺使用较多有机物且步骤复杂。专利申请CN201611173448.9采用挤出成型法制备出了氧化镁陶瓷材料，但原料多达12种，且对其密度及性能并未进行相应说明。专利申请CN201710793212.3使用了热压成型法制备高致密的氧化镁陶瓷，主要步骤有磁选-混合-热压成型-烧结等工艺，对设备要求较高。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术的不足，提供一种高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法，本发明的方法使用干压法制备陶瓷生坯后再进行烧结，在原料中添加稀土氧化物，得到了高抗热震性的氧化镁陶瓷。
现有氧化镁陶瓷为了获得高致密性能，一般原料选择纳米碳酸镁粉，然后与助烧剂、添加剂（稀土氧化物、其他陶瓷粉末等）球磨混合后，经过挤出成型、注膜成型、热压成型、冷等静压成型等工艺（形状以模具而定，可为圆柱形，也可为长方形、正方形或其他形状）后，使用真空烧结、热压烧结、常压烧结等方法烧结成型。但纳米原料粉末的成本、设备要求及工艺复杂，都一定程度上提高了制备氧化镁的成本，而本发明选择干压法制备方法，对原料要求不高，烧结温度较低，其工艺简单易操作，成本相对经济，也可实现工业化。
为达到本发明的目的，本发明高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法为：使用微米级轻质氧化镁粉末作为原料，与稀土氧化物和粘结剂球磨混合后在液压机下压制成型，再烧结而成，其中，所述稀土氧化物选自氧化铈、氧化钕和氧化镨，所述轻质氧化镁粉末70%以上颗粒尺寸分布在0.5-1μm之间，90%颗粒尺寸分布在0.5-2μm之间，所述轻质氧化镁粉末的质量百分比为90.5%~97.5%，所述稀土氧化物的质量百分比为1.5%~8.5%。
进一步地，所述轻质氧化镁粉末纯度为>98.50%。
进一步地，所述氧化铈的尺寸范围在0.2-25μm之间，有90%以上的颗粒粒径在0.5-15μm之间，纯度≥99.99%；优选地，所述氧化铈的添加量为7.5~8.5wt%。
进一步地，所述氧化钕的尺寸范围在0.2-20μm之间，有90%以上的颗粒粒径在0.5-5μm之间，纯度≥99.9%；优选地，所述氧化钕的添加量为3.5~4.5wt%。
进一步地，所述氧化镨的尺寸范围在0.2-20μm之间，有90%以上的颗粒粒径在1-15μm之间，纯度≥99.9％；优选地，所述氧化镨的添加量为1.5~2.5wt%。
进一步地，所述粘结剂为聚乙烯醇（PVC）。
优选地，所述聚乙烯醇纯度≥98.0%。
发明人在实验过程中发现，添加稀土氧化铈虽然也可以获得抗震性能较好的陶瓷，但是添加量较多，成本高，因此优选地，所述稀土氧化物为稀土氧化钕和/或氧化镨。
进一步地，所述球磨是在变频行星式球磨机中干法研磨混合，转速100~300r/min，锆球大小为大球Φ8~12mm，小球Φ4~6mm，大球和小球的比例为 1：4~6混合，球磨1~3h后取出干燥。
进一步地，所述烧结是在马弗炉或电阻炉中进行。
优选地，所述烧结要求温度为1560~1600℃，烧结完成后保温2~4h后降温，随炉冷却后取出成品。
更进一步优选地，所述烧结是先升温至90~110℃保温25~35min，再升温到980~1020℃保温55~65min以去除粘结剂PVC，再升温至1560~1600℃，整个烧结过程中的升温速率≤5℃/min，其中最后一次升温中升温速率≤4℃/min。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
（1）本发明中无需使用纳米级碳酸镁作为原料，对原料要求不高，从而降低了成本，且无需使用热等静压或凝胶注膜法等方法制备氧化镁陶瓷，对设备要求不高，操作过程简单，步骤少，易于实现工业化。
（2）本发明选择微米级的轻质氧化镁粉，节约成本，添加稀土氧化物（氧化铈，氧化钕，氧化镨等）降低氧化镁的烧结温度，细化其晶粒，选择聚乙烯醇为粘结剂，使用工艺步骤少且易操作的干压法制备氧化镁生坯后，在较低的烧结温度（1580℃）即可烧结制备获得高抗热震性能的氧化镁陶瓷。
（3）本发明制备的氧化镁陶瓷具有高抗热震性能，可以提高其在高温环境下的使用寿命，更适合用作冶炼金属的坩埚。
附图说明
图1是本申请实施例1-10原料的粒度分布图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法：
步骤1：按照表1实施例1所述原料比例称取粉末后放入变频行星式球磨机中干法研磨混合，转速200r/min，按锆球大小（大球Φ10mm，小球Φ5mm）比例为 1：5混合，2h后取出干燥。
表1 原料配比表（质量百分比，%）
实施例 MgO PVC CeO<sub>2</sub> Nd<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Pr<sub>6</sub>O<sub>11</sub>
1 99 1 0 0 0
2 98 1 1 0 0
3 97 1 2 0 0
4 91 1 8 0 0
5 98 1 0 1 0
6 95 1 0 4 0
7 91 1 0 8 0
8 98 1 0 0 1
9 97 1 0 0 2
10 91 1 0 0 8
原料纯度和尺寸为：轻质氧化镁粉（70%以上颗粒尺寸分布在0.5-1μm之间，90%颗粒尺寸分布在0.5-2μm之间）纯度为>98.50 %；稀土氧化铈的（尺寸范围在0.2-15μm之间，有90%以上的颗粒粒径在0.5-15μm之间）纯度≥99.99%；稀土氧化钕（尺寸范围在0-20μm之间，有90%以上的颗粒粒径在0.5-5μm之间）纯度≥99.9%；稀土氧化镨（尺寸范围在0.2-20μm之间，有90%以上的颗粒粒径在1-15μm之间）纯度≥99.9％，粘结剂聚乙烯醇（PVC，≥98％）。
步骤2：然后采用粉末压片机或液压机或压机进行干压成型，压制压强为242MPa，保压3分钟后成型（生坯形状根据模具形状而定）。
步骤3：压制后试样放置于人工智能箱式电阻炉（电阻炉或马弗炉要求可精确控温至0.1℃）中进行烧结，烧结温度1580℃，保温时间3h。其中，先升温至100℃保温30min后再升温（升温速率≤5℃/min）到1000℃保温60min以去除粘结剂PVC，再升温（升温速率≤4℃/min）至1580℃，保温3h后降温至400℃后随炉冷却后取出成品，整个烧结的升温速率≤5℃/min。
实施例2
与实施例1不同的是步骤1中表１实施例2所述原料比例称取粉末。
实施例3
与实施例1不同的是步骤1中表１实施例3所述原料比例称取粉末。
实施例4
与实施例1不同的是步骤1中表１实施例4所述原料比例称取粉末。
实施例5
与实施例1不同的是步骤1中表１实施例5所述原料比例称取粉末。
实施例6
与实施例1不同的是步骤1中表１实施例6所述原料比例称取粉末。
实施例7
与实施例1不同的是步骤1中表１实施例7所述原料比例称取粉末。
实施例8
与实施例1不同的是步骤1中表１实施例8所述原料比例称取粉末。
实施例9
与实施例1不同的是步骤1中表１实施例9所述原料比例称取粉末。
实施例10
与实施例1不同的是步骤1中表１实施例10所述原料比例称取粉末。
效果实施例
实施例1为对比例，即不加入任何稀土情况下按本发明制备方法制备所得的氧化镁陶瓷，而实施例2-10分别为加入不同稀土添加量的氧化铈、氧化钕、氧化镨的氧化镁陶瓷，检测其抗热震次数如表２。
其中，抗热震检测方法为：将成品在25℃常温下放入600℃的马弗炉内保温20min，然后取出放入流动水槽中10min，然后静置5min后观察是否出现裂纹，重复实验直至出现裂纹、破损从而停止实验，从而记录抗热震次数，抗热震次数至少使用3个样品进行检测，并且求平均值。
密度检测方法为：采用QL-102l型精密陶瓷孔隙率体积密度测试仪对试样进行密度的测试。
表2 氧化镁的抗热震及密度性能
Figure 540219DEST_PATH_IMAGE001
由表2中可知稀土氧化物的加入普遍增加了氧化镁陶瓷的抗热震性能，但每种稀土氧化物的加入对其抗热震性能的影响有所不同。其中实施例4，6，9和10的抗热震性能相对而言更好，但实施例4中稀土氧化铈的添加量为8wt%，含量较多，为了节约成本，选择添加4wt%的稀土氧化钕或添加2wt%的氧化镨。
实施例11
与实施例9不同的是步骤3为：压制后试样放置于人工智能箱式电阻炉（电阻炉或马弗炉要求可精确控温至0.1℃）中进行烧结，烧结温度1580℃，保温时间3h。其中，先升温至100℃保温30min后再升温（升温速率≤15℃/min）到1000℃保温60min以去除粘结剂PVC，再升温（升温速率≤15℃/min）至1580℃，保温3h后降温至400℃后随炉冷却后取出成品，整个烧结的升温速率≥10℃/min，≤15℃/min，所得氧化镁陶瓷抗热震次数为8，相对密度为90.2%。
实施例12
与实施例9不同的是步骤3为：压制后试样放置于人工智能箱式电阻炉（电阻炉或马弗炉要求可精确控温至0.1℃）中进行烧结，烧结温度1700℃，保温时间3h。其中，先升温至100℃保温30min后再升温（升温速率≤5℃/min）到1000℃保温60min以去除粘结剂PVC，再升温（升温速率≤4℃/min）至1700℃，保温3h后降温至400℃后随炉冷却后取出成品，整个烧结的升温速率≤5℃/min，所得氧化镁陶瓷抗热震次数为9，相对密度为91.5%。
实施例13
与实施例9不同的是步骤1为：轻质氧化镁粉（90%颗粒尺寸分布在2-5μm之间）纯度为≥98.0 %；稀土氧化镨（尺寸范围在10-30μm之间，有70%以上的颗粒粒径在15-25μm之间）纯度≥99.0％。所得氧化镁陶瓷抗热震次数为8，相对密度为92.3%。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：使用微米级轻质氧化镁粉末作为原料，与稀土氧化物和粘结剂球磨混合后在液压机下压制成型，再烧结而成，其中，所述稀土氧化物选自氧化铈、氧化钕和氧化镨，所述轻质氧化镁粉末70%以上颗粒尺寸分布在0.5-1μm之间，90%颗粒尺寸分布在0.5-2μm之间，所述轻质氧化镁粉末的质量百分比为90.5%~97.5%，所述稀土氧化物的质量百分比为1.5%~8.5%。
2.根据权利要求1所述的高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述轻质氧化镁粉末纯度为>98.50%。
3.根据权利要求2所述的高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述氧化铈的尺寸范围在0.2-15μm之间，有90%以上的颗粒粒径在0.5-15μm之间，纯度≥99.99%；优选地，所述氧化铈的添加量为7.5~8.5wt%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述氧化钕的尺寸范围在0.2-20μm之间，有90%以上的颗粒粒径在0.5-5μm之间，纯度≥99.9%；优选地，所述氧化钕的添加量为3.5~4.5wt%。
5.根据权利要求1-3任一项所述的高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述氧化镨的尺寸范围在0.2-20μm之间，有90%以上的颗粒粒径在1-15μm之间，纯度≥99.9％；优选地，所述氧化镨的添加量为1.5~2.5wt%。
6.根据权利要求1所述的高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇；优选地，所述聚乙烯醇纯度≥98.0%。
7.根据权利要求1所述的高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物为稀土氧化钕和/或氧化镨。
8.根据权利要求1所述的高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述球磨是在变频行星式球磨机中干法研磨混合，转速100~300r/min，锆球大小为大球Φ8~12mm，小球Φ4~6mm，大球和小球的比例为 1：4~6混合，球磨1~3h后取出干燥。
9.根据权利要求1所述的高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结是在马弗炉或电阻炉中进行；优选地，所述烧结要求温度为1560~1600℃，烧结完成后保温2~4h后降温，随炉冷却后取出成品。
10.根据权利要求1所述的高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结是先升温至90~110℃保温25~35min，再升温到980~1020℃保温55~65min以去除粘结剂PVC，再升温至1560~1600℃，整个烧结过程中的升温速率≤5℃/min，其中最后一次升温中升温速率≤4℃/min。
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