CN111620773A - 一种利用麝香-t釜残制备二元酸的方法 - Google Patents
一种利用麝香-t釜残制备二元酸的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111620773A CN111620773A CN202010549349.6A CN202010549349A CN111620773A CN 111620773 A CN111620773 A CN 111620773A CN 202010549349 A CN202010549349 A CN 202010549349A CN 111620773 A CN111620773 A CN 111620773A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dibasic acid
- acid
- musk
- residue
- kettle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 51
- XRHCAGNSDHCHFJ-UHFFFAOYSA-N Ethylene brassylate Chemical compound O=C1CCCCCCCCCCCC(=O)OCCO1 XRHCAGNSDHCHFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 24
- IIYFAKIEWZDVMP-UHFFFAOYSA-N tridecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCC IIYFAKIEWZDVMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 7
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 15
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical group [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 12
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 10
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 6
- ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N acetic acid;zinc Chemical compound [Zn].CC(O)=O.CC(O)=O ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000004246 zinc acetate Substances 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- -1 kettle residue Substances 0.000 claims description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 2
- DXNCZXXFRKPEPY-UHFFFAOYSA-N tridecanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCCCCC(O)=O DXNCZXXFRKPEPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- NHXVNEDMKGDNPR-UHFFFAOYSA-N zinc;pentane-2,4-dione Chemical compound [Zn+2].CC(=O)[CH-]C(C)=O.CC(=O)[CH-]C(C)=O NHXVNEDMKGDNPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 239000002585 base Substances 0.000 claims 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 claims 1
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 claims 1
- 238000003916 acid precipitation Methods 0.000 abstract 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract 1
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 5
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000539 dimer Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 2
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000007363 ring formation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical class [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N Sodium Chemical class [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000002304 perfume Substances 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 235000019605 sweet taste sensations Nutrition 0.000 description 1
- 125000002889 tridecyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000013638 trimer Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/09—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides from carboxylic acid esters or lactones
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/02—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides from salts of carboxylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
- C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/47—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用麝香‑T釜残制备二元酸的方法,麝香‑T釜残包括精馏釜残和解聚釜残,所谓的二元酸为十三碳二元酸。通过在常压低温下碱溶酸析的方法制备二元酸,其中碱:釜残:水=0.1~0.5:1:2~4,催化剂加入量为0.5%~3%(以釜残的质量为基准),反应温度为60℃~100℃,反应时间为2~8h,酸析温度为80℃~20℃,pH为2~6,此方法操作简单,设备投资少。
Description
技术领域
本发明属于香料香精精细化工领域,特别涉及一种利用麝香-T釜残制备二元酸的方法。
背景技术
麝香-T(英文名称为Musk-T)化学名为十三烷二酯环乙撑酯,无色至微黄色粘稠液体,具有强烈的麝香气息,微带甜味,沸点332℃(138℃~142℃,0.133kpa),闪点247℃,凝固点0~7℃,相对密度1.040~1.047(20℃),折射率1.469~1.473(20℃),不溶于水,溶于乙醇,微溶于丙二醇。其结构式为CH2-COO-(CH2)11-COO-CH2,相对分子质量是270.37。
麝香-T是采用十三烷二元酸与乙二醇酯化缩聚,再经过高温解聚环化的方法制得,其主要生产过程为:酯化聚合→解聚环化→水洗→快馏→精馏→Musk-T。缩聚反应是可逆反应,在缩聚反应中反应物首先变成不同程度的低聚合物,逐渐缩合成高分子的线性聚酯,因此乙二醇过量或将产生的水及时排出,均有利于反应的进行,解聚过程具有“三高”特点,即高温,高真空度和高活性催化剂,在解聚的过程中,随着解聚温度的增加,麝香-T和二聚体蒸馏得到麝香-T粗品,解聚釜中高粘度的多聚物就是本专利中所谓的解聚釜残,冷却后变为固体。
一种麝香-T的制备方法(CN 105884742A)中提到将分子量较大的二聚体、三聚体返回解聚釜中重新解聚,这样解聚得到的麝香-T收率低,能耗高,同时麝香-T的含量达不到要求。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种利用麝香-T釜残制备二元酸的方法,该方法将麝香-T废渣制备成十三碳二元酸,再次作为麝香-T的合成原料,实现变废为宝工艺。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种利用麝香-T釜残制备二元酸,该制备反应是在常压低温下进行的。
所述的反应温度是在60℃~100℃。
所述的十三碳二元酸的含量在95%以上。
一种利用麝香-T釜残制备二元酸的方法,包括以下步骤:
1)将碱、釜残、水及催化剂装入1000ml三口瓶中,其中碱、釜残和水的质量比为0.1~0.5:1:2~4,催化剂的加入量为釜残质量的0.5~3%;
2)将步骤1)中装有物料的三口瓶放入水浴锅或者加热套中加热,其反应温度为60℃~100℃,待釜残溶解后开启搅拌,转速为400r/min,反应时间为2~8h;
3)反应结束后趁热过滤,并且收集滤液,作为A溶液待用;
4)配置一定浓度的稀酸溶液,作为B溶液待用;
5)将适量的水加入1000ml的烧杯中,然后将A溶液和B溶液同时缓慢滴加入烧杯中,同时开启搅拌,转速控制在200r/min,控制一定的酸度使二元酸结晶析出;
6)然后过滤步骤5)中反应物料,用适量的水洗涤上述二元酸数次;
7)将滤渣在常压下,80℃的恒温烘箱中烘干,即得产品十三碳二元酸。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明提供的一种在常压低温下解聚麝香-T釜残的方法,使得在常压低温下将麝香-T釜残高聚物变成十三碳二元酸成为可能。
本发明在常压低温下制备的十三碳二元酸具有以下特点:二元酸含量在95%以上,晶型良好,粒径大,并且制备工艺简单。
本发明采用了简单有效的碱溶解酸结晶的方法来制备二元酸,首先是选取合适催化剂,选取合适的碱、釜残以及水的质量比例,合适的反应温度和反应时间,通过控制合适的反应条件将麝香-T釜残高聚物解聚为单体的二元酸单钠盐或者是二元酸二钠盐,然后将二元酸钠盐用稀酸调节合适的酸度将二元酸析出即可,所得的十三烷二元酸含量在95%以上,粒径和晶型优异,过滤较快。
具体实施方式
实施例1
将100g解聚釜残、20g氢氧化钠、0.5g乙酸锌和300g水分别加入1000ml三口烧瓶中,然后从室温开始升温,当釜残熔化后开启搅拌,反应6小时,反应温度为80℃,反应结束后趁热抽滤得滤液,最后用10%的硫酸溶液中和所得滤液,中和温度为60℃,同时搅拌,转速为100r/min,当pH为2时,冷却结晶析出二元酸,然后过滤、水洗、烘干得二元酸含量为93.1%。
实施例2
将100g解聚釜残、30g氢氧化钠、0.5g乙酸锌和300g水分别加入1000ml三口烧瓶中,然后从室温开始升温,当釜残熔化后开启搅拌,反应6小时,反应温度为85℃,反应结束后趁热抽滤得滤液,最后用20%的醋酸溶液中和所得滤液,中和温度为50℃,同时搅拌,转速为100r/min,当pH为4时,冷却结晶析出二元酸,然后过滤、水洗、烘干得二元酸含量为95.4%。
实施例3
将100g解聚釜残、30g氢氧化钠、1.0g乙酰丙酮锌和300g水分别加入1000ml三口烧瓶中,然后从室温开始升温,当釜残熔化后开启搅拌,反应8小时,反应温度为80℃,反应结束后趁热抽滤得滤液,最后用20%的硫酸溶液中和所得滤液,中和温度为60℃,同时搅拌,转速为50r/min,当pH为3时,冷却结晶析出二元酸,然后过滤、水洗、烘干得二元酸含量为94.8%。
实施例4
将100g解聚釜残、30g氢氧化钾、0.5g乙酸锌和300g水分别加入1000ml三口烧瓶中,然后从室温开始升温,当釜残熔化后开启搅拌,反应8小时,反应温度为85℃,反应结束后趁热抽滤得滤液,最后用10%的硫酸溶液中和所得滤液,中和温度为60℃,同时搅拌,转速为100r/min,当pH为2时,冷却结晶析出二元酸,然后过滤、水洗、烘干得二元酸含量为95.6%。
实施例5
将100g解聚釜残、30g氢氧化钾、2.0g乙酸锌和400g水分别加入1000ml三口烧瓶中,然后从室温开始升温,当釜残熔化后开启搅拌,反应8小时,反应温度为85℃,反应结束后趁热抽滤得滤液,最后用20%的硫酸溶液中和所得滤液,中和温度为70℃,同时搅拌,转速为100r/min,当pH为4时,冷却结晶析出二元酸,然后过滤、水洗、烘干得二元酸含量为94.6%。
上面结合具体的实施例对本发明的内容作进一步详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
Claims (8)
1.一种利用麝香-T釜残制备二元酸的方法,其特征在于,所述方法中,麝香-T釜残包括精馏釜残和解聚釜残,二元酸为十三碳二元酸。
2.如权利要求1所述的利用麝香-T釜残制备二元酸的方法,其特征在于所述方法为碱溶解酸结晶的方法。
3.如权利要求1所述的利用麝香-T釜残制备二元酸的方法,其特征在于,所述方法是在常压低温下进行反应。
4.一种利用麝香-T釜残制备二元酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将碱、釜残、水及催化剂装入1000ml三口瓶中,其中碱、釜残和水的质量比为0.1~0.5:1:2~4,催化剂的加入量为釜残质量的0.5~3%;
2)将步骤1)中装有物料的三口瓶放入水浴锅或者加热套中加热,其反应温度为60℃~100℃,待釜残溶解后开启搅拌,转速为400r/min,反应时间为2~8h;
3)反应结束后趁热过滤,并且收集滤液,作为A溶液待用;
4)配置稀酸溶液,作为B溶液待用;
5)将适量的水加入1000ml的烧杯中,然后将A溶液和B溶液同时缓慢滴加入烧杯中,同时开启搅拌,转速控制在200r/min,控制一定的酸度使二元酸结晶析出;
6)过滤步骤5)中反应物料,用适量的水洗涤上述二元酸结晶数次;
7)将上述二元酸结晶在常压下,80℃的恒温烘箱中烘干,即得产品十三碳二元酸。
5.如权利要求4所述的利用麝香-T釜残制备二元酸的方法,其特征在于,所述步骤1)中,碱为氢氧化钠或者氢氧化钾;催化剂为乙酸锌、乙酸钠或乙酰丙酮锌中的一种或任意组合。
6.如权利要求4所述的利用麝香-T釜残制备二元酸的方法,其特征在于,所述步骤4)中,稀酸为硫酸、盐酸、硝酸或醋酸,浓度为10~30%。
7.如权利要求4所述的利用麝香-T釜残制备二元酸的方法,其特征在于,所述步骤5)中,水为去离子水,其加入量为200~400g,pH控制在2~6。
8.如权利要求4所述的利用麝香-T釜残制备二元酸的方法,其特征在于,所述步骤6)中,洗涤水为去离子水,洗涤3次,每次100g。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010549349.6A CN111620773A (zh) | 2020-06-16 | 2020-06-16 | 一种利用麝香-t釜残制备二元酸的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010549349.6A CN111620773A (zh) | 2020-06-16 | 2020-06-16 | 一种利用麝香-t釜残制备二元酸的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111620773A true CN111620773A (zh) | 2020-09-04 |
Family
ID=72257396
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010549349.6A Pending CN111620773A (zh) | 2020-06-16 | 2020-06-16 | 一种利用麝香-t釜残制备二元酸的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111620773A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114276229A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-04-05 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种麝香t釜残回收利用的方法 |
CN115784885A (zh) * | 2022-10-10 | 2023-03-14 | 重庆大学 | 一种高效制备十三碳二元酸的方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1415611A (zh) * | 2001-10-30 | 2003-05-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种大环酯类麝香化合物的制造方法 |
JP2015021054A (ja) * | 2013-07-18 | 2015-02-02 | 帝人株式会社 | 脂肪族ポリオレフィンとポリアルキレン芳香族ジカルボキシレートとの混合物からの有効成分回収方法 |
CN104327254A (zh) * | 2014-11-03 | 2015-02-04 | 东华大学 | 一种再生聚酯的制备方法 |
CN104693165A (zh) * | 2013-12-10 | 2015-06-10 | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 | 长链二元酸环乙撑酯的生产方法 |
CN105884742A (zh) * | 2016-05-06 | 2016-08-24 | 江西黄岩香料有限公司 | 一种麝香-t的制备方法 |
CN109053427A (zh) * | 2018-09-13 | 2018-12-21 | 天津市安凯特科技发展有限公司 | 一种麝香t解聚残渣的回收利用方法 |
-
2020
- 2020-06-16 CN CN202010549349.6A patent/CN111620773A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1415611A (zh) * | 2001-10-30 | 2003-05-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种大环酯类麝香化合物的制造方法 |
JP2015021054A (ja) * | 2013-07-18 | 2015-02-02 | 帝人株式会社 | 脂肪族ポリオレフィンとポリアルキレン芳香族ジカルボキシレートとの混合物からの有効成分回収方法 |
CN104693165A (zh) * | 2013-12-10 | 2015-06-10 | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 | 长链二元酸环乙撑酯的生产方法 |
CN104327254A (zh) * | 2014-11-03 | 2015-02-04 | 东华大学 | 一种再生聚酯的制备方法 |
CN105884742A (zh) * | 2016-05-06 | 2016-08-24 | 江西黄岩香料有限公司 | 一种麝香-t的制备方法 |
CN109053427A (zh) * | 2018-09-13 | 2018-12-21 | 天津市安凯特科技发展有限公司 | 一种麝香t解聚残渣的回收利用方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
***等: "正十三二元酸合成麝香T的中型试验", 《上海化工》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114276229A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-04-05 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种麝香t釜残回收利用的方法 |
CN114276229B (zh) * | 2021-12-31 | 2024-06-25 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种麝香t釜残回收利用的方法 |
CN115784885A (zh) * | 2022-10-10 | 2023-03-14 | 重庆大学 | 一种高效制备十三碳二元酸的方法 |
CN115784885B (zh) * | 2022-10-10 | 2024-04-09 | 重庆大学 | 一种制备十三碳二元酸的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN113336739B (zh) | 一种制备高纯度乙交酯的方法 | |
CN111620773A (zh) | 一种利用麝香-t釜残制备二元酸的方法 | |
CN113582965B (zh) | 一种基于有机胍配合物催化裂解制备丙交酯的方法 | |
CN113278005B (zh) | 一种高纯度乙交酯的合成方法 | |
CN105622567A (zh) | 高产率乙交酯的制备方法 | |
CN109534990B (zh) | 一种复合催化剂制备受阻酚类抗氧剂的方法 | |
CN113881027A (zh) | 一种钛系聚酯催化剂及其制备方法和应用 | |
CN107778467B (zh) | 高粘共聚聚酯及制备方法 | |
CN101434594A (zh) | 混合溶剂法制备丙交酯的方法 | |
US4709058A (en) | Process for the production of macrocyclic esters by the depolymerization of polyesters | |
CN111087592A (zh) | 聚对苯二甲酸丁二醇酯催化剂及其制备方法 | |
US8895760B2 (en) | Process for the preparation of L-lactide of high chemical yield and optical purity | |
CN110452181B (zh) | 2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法 | |
CN115785409B (zh) | 一种钛催化剂及其制备方法 | |
JP5519156B2 (ja) | 高結晶性ポリエステル組成物の製造方法 | |
CN109666131B (zh) | 聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法 | |
CN215250525U (zh) | 乙交酯连续生产装置 | |
CN106928437B (zh) | 一种环酯开环聚合制备高分子量聚酯的装置及工艺 | |
CN111087593A (zh) | 抑制thf生成及耐水解的催化剂组合物及其制备方法和应用 | |
CN104781248A (zh) | 用于制备环状二酯尤其是丙交酯的方法 | |
CN109232865B (zh) | 一种含钛组合物及其制备方法和应用 | |
CN114853999B (zh) | 一种pbat树脂及其制备方法 | |
CN107417522A (zh) | 一种催化合成用于药用辅料的山嵛酸甘油酯的方法 | |
CN103772683A (zh) | 用于生产可降解聚酯的含钛组合物 | |
CN118164949A (zh) | 一种低结焦合成乙交酯的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200904 |