CN111620773A - 一种利用麝香-t釜残制备二元酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用麝香‑T釜残制备二元酸的方法，麝香‑T釜残包括精馏釜残和解聚釜残，所谓的二元酸为十三碳二元酸。通过在常压低温下碱溶酸析的方法制备二元酸，其中碱：釜残：水＝0.1～0.5:1:2～4，催化剂加入量为0.5％～3％(以釜残的质量为基准)，反应温度为60℃～100℃，反应时间为2～8h，酸析温度为80℃～20℃，pH为2～6，此方法操作简单，设备投资少。
Description
技术领域
本发明属于香料香精精细化工领域，特别涉及一种利用麝香-T釜残制备二元酸的方法。
背景技术
麝香-T(英文名称为Musk-T)化学名为十三烷二酯环乙撑酯，无色至微黄色粘稠液体，具有强烈的麝香气息，微带甜味，沸点332℃(138℃～142℃，0.133kpa)，闪点247℃，凝固点0～7℃，相对密度1.040～1.047(20℃)，折射率1.469～1.473(20℃)，不溶于水，溶于乙醇，微溶于丙二醇。其结构式为CH2-COO-(CH2)11-COO-CH2，相对分子质量是270.37。
麝香-T是采用十三烷二元酸与乙二醇酯化缩聚，再经过高温解聚环化的方法制得，其主要生产过程为：酯化聚合→解聚环化→水洗→快馏→精馏→Musk-T。缩聚反应是可逆反应，在缩聚反应中反应物首先变成不同程度的低聚合物，逐渐缩合成高分子的线性聚酯，因此乙二醇过量或将产生的水及时排出，均有利于反应的进行，解聚过程具有“三高”特点，即高温，高真空度和高活性催化剂，在解聚的过程中，随着解聚温度的增加，麝香-T和二聚体蒸馏得到麝香-T粗品，解聚釜中高粘度的多聚物就是本专利中所谓的解聚釜残，冷却后变为固体。
一种麝香-T的制备方法(CN 105884742A)中提到将分子量较大的二聚体、三聚体返回解聚釜中重新解聚，这样解聚得到的麝香-T收率低，能耗高，同时麝香-T的含量达不到要求。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种利用麝香-T釜残制备二元酸的方法，该方法将麝香-T废渣制备成十三碳二元酸，再次作为麝香-T的合成原料，实现变废为宝工艺。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种利用麝香-T釜残制备二元酸，该制备反应是在常压低温下进行的。
所述的反应温度是在60℃～100℃。
所述的十三碳二元酸的含量在95％以上。
一种利用麝香-T釜残制备二元酸的方法，包括以下步骤：
1)将碱、釜残、水及催化剂装入1000ml三口瓶中，其中碱、釜残和水的质量比为0.1～0.5:1:2～4，催化剂的加入量为釜残质量的0.5～3％；
2)将步骤1)中装有物料的三口瓶放入水浴锅或者加热套中加热，其反应温度为60℃～100℃，待釜残溶解后开启搅拌，转速为400r/min，反应时间为2～8h；
3)反应结束后趁热过滤，并且收集滤液，作为A溶液待用；
4)配置一定浓度的稀酸溶液，作为B溶液待用；
5)将适量的水加入1000ml的烧杯中，然后将A溶液和B溶液同时缓慢滴加入烧杯中，同时开启搅拌，转速控制在200r/min，控制一定的酸度使二元酸结晶析出；
6)然后过滤步骤5)中反应物料，用适量的水洗涤上述二元酸数次；
7)将滤渣在常压下，80℃的恒温烘箱中烘干，即得产品十三碳二元酸。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的一种在常压低温下解聚麝香-T釜残的方法，使得在常压低温下将麝香-T釜残高聚物变成十三碳二元酸成为可能。
本发明在常压低温下制备的十三碳二元酸具有以下特点：二元酸含量在95％以上，晶型良好，粒径大，并且制备工艺简单。
本发明采用了简单有效的碱溶解酸结晶的方法来制备二元酸，首先是选取合适催化剂，选取合适的碱、釜残以及水的质量比例，合适的反应温度和反应时间，通过控制合适的反应条件将麝香-T釜残高聚物解聚为单体的二元酸单钠盐或者是二元酸二钠盐，然后将二元酸钠盐用稀酸调节合适的酸度将二元酸析出即可，所得的十三烷二元酸含量在95％以上，粒径和晶型优异，过滤较快。
具体实施方式
实施例1
将100g解聚釜残、20g氢氧化钠、0.5g乙酸锌和300g水分别加入1000ml三口烧瓶中，然后从室温开始升温，当釜残熔化后开启搅拌，反应6小时，反应温度为80℃，反应结束后趁热抽滤得滤液，最后用10％的硫酸溶液中和所得滤液，中和温度为60℃，同时搅拌，转速为100r/min，当pH为2时，冷却结晶析出二元酸，然后过滤、水洗、烘干得二元酸含量为93.1％。
实施例2
将100g解聚釜残、30g氢氧化钠、0.5g乙酸锌和300g水分别加入1000ml三口烧瓶中，然后从室温开始升温，当釜残熔化后开启搅拌，反应6小时，反应温度为85℃，反应结束后趁热抽滤得滤液，最后用20％的醋酸溶液中和所得滤液，中和温度为50℃，同时搅拌，转速为100r/min，当pH为4时，冷却结晶析出二元酸，然后过滤、水洗、烘干得二元酸含量为95.4％。
实施例3
将100g解聚釜残、30g氢氧化钠、1.0g乙酰丙酮锌和300g水分别加入1000ml三口烧瓶中，然后从室温开始升温，当釜残熔化后开启搅拌，反应8小时，反应温度为80℃，反应结束后趁热抽滤得滤液，最后用20％的硫酸溶液中和所得滤液，中和温度为60℃，同时搅拌，转速为50r/min，当pH为3时，冷却结晶析出二元酸，然后过滤、水洗、烘干得二元酸含量为94.8％。
实施例4
将100g解聚釜残、30g氢氧化钾、0.5g乙酸锌和300g水分别加入1000ml三口烧瓶中，然后从室温开始升温，当釜残熔化后开启搅拌，反应8小时，反应温度为85℃，反应结束后趁热抽滤得滤液，最后用10％的硫酸溶液中和所得滤液，中和温度为60℃，同时搅拌，转速为100r/min，当pH为2时，冷却结晶析出二元酸，然后过滤、水洗、烘干得二元酸含量为95.6％。
实施例5
将100g解聚釜残、30g氢氧化钾、2.0g乙酸锌和400g水分别加入1000ml三口烧瓶中，然后从室温开始升温，当釜残熔化后开启搅拌，反应8小时，反应温度为85℃，反应结束后趁热抽滤得滤液，最后用20％的硫酸溶液中和所得滤液，中和温度为70℃，同时搅拌，转速为100r/min，当pH为4时，冷却结晶析出二元酸，然后过滤、水洗、烘干得二元酸含量为94.6％。
上面结合具体的实施例对本发明的内容作进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
Claims (8)
1.一种利用麝香-T釜残制备二元酸的方法，其特征在于，所述方法中，麝香-T釜残包括精馏釜残和解聚釜残，二元酸为十三碳二元酸。
2.如权利要求1所述的利用麝香-T釜残制备二元酸的方法，其特征在于所述方法为碱溶解酸结晶的方法。
3.如权利要求1所述的利用麝香-T釜残制备二元酸的方法，其特征在于,所述方法是在常压低温下进行反应。
4.一种利用麝香-T釜残制备二元酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将碱、釜残、水及催化剂装入1000ml三口瓶中，其中碱、釜残和水的质量比为0.1～0.5:1:2～4，催化剂的加入量为釜残质量的0.5～3％；
2)将步骤1)中装有物料的三口瓶放入水浴锅或者加热套中加热，其反应温度为60℃～100℃，待釜残溶解后开启搅拌，转速为400r/min，反应时间为2～8h；
3)反应结束后趁热过滤，并且收集滤液，作为A溶液待用；
4)配置稀酸溶液，作为B溶液待用；
5)将适量的水加入1000ml的烧杯中，然后将A溶液和B溶液同时缓慢滴加入烧杯中，同时开启搅拌，转速控制在200r/min，控制一定的酸度使二元酸结晶析出；
6)过滤步骤5)中反应物料，用适量的水洗涤上述二元酸结晶数次；
7)将上述二元酸结晶在常压下，80℃的恒温烘箱中烘干，即得产品十三碳二元酸。
5.如权利要求4所述的利用麝香-T釜残制备二元酸的方法，其特征在于，所述步骤1)中，碱为氢氧化钠或者氢氧化钾；催化剂为乙酸锌、乙酸钠或乙酰丙酮锌中的一种或任意组合。
6.如权利要求4所述的利用麝香-T釜残制备二元酸的方法，其特征在于，所述步骤4)中，稀酸为硫酸、盐酸、硝酸或醋酸，浓度为10～30％。
7.如权利要求4所述的利用麝香-T釜残制备二元酸的方法，其特征在于，所述步骤5)中，水为去离子水，其加入量为200～400g，pH控制在2～6。
8.如权利要求4所述的利用麝香-T釜残制备二元酸的方法，其特征在于，所述步骤6)中，洗涤水为去离子水，洗涤3次，每次100g。
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