CN111534078A - 一种耐温聚氨酯基橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种耐温聚氨酯基橡胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐温聚氨酯橡胶及其制备方法，属于聚氨酯材料领域以及橡胶性能改进技术领域，也属于热防护材料领域。本发明的目的是为了提高聚氨酯橡胶的耐温性能及其他综合性能，采用超临界二氧化碳处理后的气相二氧化硅，然后，将处理后的气相二氧化硅添加到聚氨酯橡胶中，并且测试添加气相二氧化硅的聚氨酯橡胶的综合性能，特别是耐温性能。

Description

一种耐温聚氨酯基橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐温聚氨酯橡胶及其制备方法，属于聚氨酯材料领域以及橡胶性能改进技术领域，也属于热防护材料领域。耐温是指耐150℃。
背景技术
聚氨酯橡胶为聚合物主链上含有较多的氨基甲酸酯基团的系列弹性体材料，实为聚氨基甲酸酯橡胶，简称为聚氨酯橡胶或氨酯橡胶或聚氨酯弹性体。聚合物链除含有氨基甲酸酯基团外，还含有酯基、醚基、脲基、芳基和脂肪链等。聚氨酯橡胶的主要优点有：具有力学性能好(硬度高、强度好)、耐老化性能好(耐臭氧、耐辐射、耐湿热性能)以及良好的导电性等优点，是一般橡胶所不能比的。尽管聚氨酯橡胶具有诸多优点，但是其缺点是耐温性能较差，使用温度范围约-30℃～+80℃，明显限制了聚氨酯橡胶在相对高温环境中的应用范围，目前，改善聚氨酯橡胶耐温性能通常是采用添加配合剂，常用的耐热型和传热型配合剂有石棉粉、云母粉、石墨粉、炭黑、陶土、氧化锌、碳酸镁等，在特殊情况下，也可采用铝粉或铅粉，但是，这些无机或金属配合剂的添加虽然提高了聚氨酯橡胶的耐热性能，但是，其他性能在一定程度上有所降低。
另一方面，气相二氧化硅具有多孔性，无毒无味无污染，耐高温，同时它具备的化学惰性以及特殊的触变性能明显改善硅橡胶制品的抗拉强度，抗撕裂性和耐磨性，橡胶改良后强度提高数十倍。尽管气相二氧化硅在硅橡胶等橡胶中具有广泛的应用，但是，在聚氨酯橡胶中很少使用。这主要是因为气相二氧化硅的表面惰性与聚氨酯橡胶较难混合，也因为两者之间很难形成良好的界面结合和钉锚作用。此外，当二氧化碳在温度高于临界温度Tc＝31.26℃，压力高于临界压力Pc＝72.9atm的状态下，性质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力，同时，能在一些物质表面氧化出一些官能团，例如：羟基、羧基和羰基等。
在当前发明中，采用超临界二氧化碳处理气相二氧化硅，并且将处理后的气相二氧化硅添加到聚氨酯橡胶内，然后，测试聚氨酯橡胶综合性能，特别是耐温性能。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种耐温聚氨酯基橡胶及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种耐温聚氨酯基橡胶，该耐温聚氨酯基橡胶的原料包括聚氨酯橡胶基体、硫化剂、填料和催化剂；填料的质量为聚氨酯橡胶基体质量的25％-45％；硫化剂与聚氨酯橡胶基体的质量比为1：5-7；催化剂的质量为聚氨酯橡胶基体质量的0.05％-0.25％；
所述的聚氨酯橡胶基体为聚氨酯橡胶AU2200或聚氨酯橡胶EU2400；
所述的硫化剂为甲苯二异氰酸酯；
所述的填料为超临界二氧化碳处理后的气相二氧化硅；
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡；
所述的超临界二氧化碳处理气相二氧化硅的方法为：在100～150℃的温度、18～20MPa的压力下处理2h～3h。
一种耐温聚氨酯基橡胶的制备方法，该方法的步骤包括：
第一步，将填料和聚氨酯橡胶基体进行混合，搅拌，搅拌速度为200-300转/min，搅拌时间为10-20min，得到混合物；
第二步，将硫化剂添加到第一步得到的混合物中，搅拌，搅拌速度为100-150转/min，搅拌时间为10-20min，得到耐温聚氨酯基橡胶生胶；
第三步，将催化剂添加到第二步得到的耐温聚氨酯基橡胶生胶中，搅拌，搅拌速度为100-200转/min，搅拌时间为10-15min，然后进行加热，加热温度为60-70℃，加热时间为10-20min，得到耐温聚氨酯基橡胶。
采用二月桂酸二丁基锡作为催化剂，对得到的耐温聚氨酯基橡胶生胶进行固化得到耐温聚氨酯基橡胶。
测试得到的耐温聚氨酯基橡胶的综合性能，特别是耐温性能。耐温性能以拉伸强度开始降低时的最高温度为温度使用上限，硬度测试采用GB/T6031-1998硫化橡胶或热塑性橡胶硬度的测定，强度测试采用GB/T528-1998硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定，耐臭氧老化性能和耐空气老化性能分别采用GB/T7762-2003硫化橡胶或热塑性橡胶耐臭氧龟裂静态拉伸试验和GB/T3512-2001硫化橡胶或热塑性橡胶热空气加速老化和耐热试验。在当前发明中，测试分析是为了对比，所以，以第一步合成的橡胶的性能为100％，升高或降低均为相对百分比。
有益效果
本发明的目的是为了提高聚氨酯橡胶的耐温性能及其他综合性能，采用超临界二氧化碳处理后的气相二氧化硅，然后，将处理后的气相二氧化硅添加到聚氨酯橡胶中，并且测试添加气相二氧化硅的聚氨酯橡胶的综合性能，特别是耐温性能。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明，本发明的应用不局限于所举的实施例。
1、AU2200和EU2400和甲苯二异氰酸酯为橡胶主体，通常5份AU2200和1份甲苯二异氰酸酯混合后能形成综合性能较好的聚氨酯橡胶、通常7份EU2400和1份甲苯二异氰酸酯混合后形成综合性能较好的聚氨酯橡胶，测试聚氨酯橡胶综合性能，然后，添加未超临界处理的气相二氧化硅并测试添加未超临界处理的气相二氧化硅的聚氨酯橡胶的综合性能；
2、超临界二氧化碳的温度100℃和压力180atm(Tc＝31.26℃，Pc＝72.9atm)处理气相二氧化硅时间为2h；
3、将处理后的气相二氧化硅添加到聚氨酯橡胶中，添加相对于聚氨酯橡胶的比例为25％；
4、测试气相二氧化硅混炼后的聚氨酯橡胶的综合性能，特别是耐温性能。耐温性能以拉伸强度开始降低时的最高温度为温度使用上限，硬度测试采用GB/T6031-1998硫化橡胶或热塑性橡胶硬度的测定，强度测试采用GB/T528-1998硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定，耐臭氧老化性能和耐空气老化性能分别采用GB/T7762-2003硫化橡胶或热塑性橡胶耐臭氧龟裂静态拉伸试验和GB/T3512-2001硫化橡胶或热塑性橡胶热空气加速老化和耐热试验。
实施例1
一种耐温聚氨酯基橡胶的制备方法，该方法的步骤包括：
第一步，将25g超临界二氧化碳处理后的气相二氧化硅和100g聚氨酯橡胶AU2200进行混合，搅拌，搅拌速度为200转/min，搅拌时间为20min，得到混合物；所述的超临界二氧化碳处理气相二氧化硅的方法为：在100℃的温度、20MPa的压力下处理2h；
第二步，将20g甲苯二异氰酸酯添加到第一步得到的混合物中，搅拌，搅拌速度为100转/min，搅拌时间为20min，得到耐温聚氨酯基橡胶生胶。
第三步，将0.15g二月桂酸二丁基锡添加到第二步得到的耐温聚氨酯基橡胶生胶中，搅拌，搅拌速度为100转/min，搅拌时间为10min，然后进行加热，加热温度为60℃，加热时间为10min，得到耐温聚氨酯基橡胶。
实施例2
一种耐温聚氨酯基橡胶的制备方法，该方法的步骤包括：
第一步，将25g超临界二氧化碳处理后的气相二氧化硅和100g聚氨酯橡胶EU2400进行混合，搅拌，搅拌速度为200转/min，搅拌时间为20min，得到混合物；所述的超临界二氧化碳处理气相二氧化硅的方法为：在100℃的温度、20MPa的压力下处理2h；
第二步，将14.3g甲苯二异氰酸酯添加到第一步得到的混合物中，搅拌，搅拌速度为100转/min，搅拌时间为20min，得到耐温聚氨酯基橡胶生胶。
第三步，将0.15g二月桂酸二丁基锡添加到第二步得到的耐温聚氨酯基橡胶生胶中，搅拌，搅拌速度为100转/min，搅拌时间为10min，然后进行加热，加热温度为60℃，加热时间为10min，得到耐温聚氨酯基橡胶。
臭氧老化试验是采用拉伸比例20％，臭氧浓度的体积分数为(50±5)×10-8，观察裂纹出现的时间，采用2小时后，每分钟观察一次，看裂纹是否出现；热空气加速老化是采用老化168小时后测试拉伸强度的变化。
对比例1
第一步，将20g甲苯二异氰酸酯添加到100g聚氨酯橡胶AU2200中，搅拌，搅拌速度为100转/min，搅拌时间为20min，得到聚氨酯基橡胶生胶；
第二步，将0.15g二月桂酸二丁基锡添加到第一步得到的聚氨酯基橡胶生胶中，搅拌，搅拌速度为100转/min，搅拌时间为10min，然后进行加热，加热温度为60℃，加热时间为10min，得到聚氨酯基橡胶。
对比例2
一种耐温聚氨酯基橡胶的制备方法，该方法的步骤包括：
第一步，将25g未经过超临界二氧化碳处理后的气相二氧化硅和100g聚氨酯橡胶AU2200进行混合，搅拌，搅拌速度为200转/min，搅拌时间为20min，得到混合物；
第二步，将20g甲苯二异氰酸酯添加到第一步得到的混合物中，搅拌，搅拌速度为100转/min，搅拌时间为20min，得到聚氨酯基橡胶生胶。
第三步，将0.15g二月桂酸二丁基锡添加到第二步得到的耐温聚氨酯基橡胶生胶中，搅拌，搅拌速度为100转/min，搅拌时间为10min，然后进行加热，加热温度为60℃，加热时间为10min，得到聚氨酯基橡胶。
测试结果表明：对对比例1、对比例2得到的产品和实施例1、实施例2得到的产品进行测试。
对比例1得到的产品的邵氏硬度为40，拉伸强度为35MPa，最大使用温度为73℃，抗臭氧老化为150分钟，抗热空气老化性能为33MPa；
对比例2得到的产品的硬度为42，拉伸强度为28MPa，最大使用温度为68℃，抗臭氧老化为127分钟，抗热空气老化性能为28MPa；
实施例1得到的产品的邵氏硬度为58提高了45％，拉伸强度为80.5MPa提高了130％，抗臭氧老化为234分钟提高了56％，最大使用温度为149℃；
实施例2得到的产品的邵氏硬度为97提高了143％，拉伸强度为136MPa提高了290％，抗臭氧老化为312分钟提高108％，最大使用温度为153℃。

Claims (10)

1.一种耐温聚氨酯基橡胶，其特征在于：该耐温聚氨酯基橡胶的原料包括聚氨酯橡胶基体、硫化剂、填料和催化剂；填料的质量为聚氨酯橡胶基体质量的25％-45％；硫化剂与聚氨酯橡胶基体的质量比为1：5-7；催化剂的质量为聚氨酯橡胶基体质量的0.05％-0.25％；
所述的填料为超临界二氧化碳处理后的气相二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种耐温聚氨酯基橡胶，其特征在于：所述的聚氨酯橡胶基体为聚氨酯橡胶AU2200或聚氨酯橡胶EU2400。
3.根据权利要求1所述的一种耐温聚氨酯基橡胶，其特征在于：所述的硫化剂为甲苯二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种耐温聚氨酯基橡胶，其特征在于：所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
5.根据权利要求1所述的一种耐温聚氨酯基橡胶，其特征在于：所述的超临界二氧化碳处理气相二氧化硅的方法为：在100～150℃的温度、18～20MPa的压力下处理2h～3h。
6.一种耐温聚氨酯基橡胶的制备方法，其特征在于该方法的步骤包括：
第一步，将填料和聚氨酯橡胶基体进行混合，搅拌，得到混合物；
第二步，将硫化剂添加到第一步得到的混合物中，搅拌，得到耐温聚氨酯基橡胶生胶；
第三步，将催化剂添加到第二步得到的耐温聚氨酯基橡胶生胶中，搅拌，然后进行加热，加热温度为60-70℃，加热时间为10-20min，得到耐温聚氨酯基橡胶。
7.根据权利要求6所述的一种耐温聚氨酯基橡胶的制备方法，其特征在于：所述的第一步中，搅拌速度为200-300转/min。
8.根据权利要求6所述的一种耐温聚氨酯基橡胶的制备方法，其特征在于：所述的第一步中，搅拌时间为10-20min。
9.根据权利要求6所述的一种耐温聚氨酯基橡胶的制备方法，其特征在于：所述的第二步中，搅拌速度为100-150转/min，搅拌时间为10-20min。
10.根据权利要求6所述的一种耐温聚氨酯基橡胶的制备方法，其特征在于：所述的第三步中，搅拌速度为100-200转/min，搅拌时间为10-15min。
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