CN111283210A - 一种高纯金属钒粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯金属钒粉及其制备方法。该方法包括如下步骤：将金属钒制备加工成电极棒，然后将电极棒装入雾化装置，进行雾化制粉，筛分分级获得粒度≤60目的高纯金属钒粉。所述高纯金属钒粉的V含量≥99.9％，Fe含量≤0.02％，Si含量≤0.01％，Cr含量≤0.03％，Al含量≤0.01％，O含量≤0.03％(重量百分比)。本发明方法制备工艺简单，产品杂质元素含量低，气体元素含量低，综合性能稳定，材料利用率高，容易实现规模化生产，且生产效率高、效果好。
Description
技术领域
本发明属于特殊合金熔炼及雾化制粉技术领域，具体涉及一种高纯金属钒粉及其制备方法。
背景技术
钒是一种重要的合金元素。含钒钢具有强度高、韧性大、耐磨性好等优良特性，广泛应用于汽车、造船、铁路、航空、桥梁、电子技术、国防工业等行业，其用量约占钒消耗量的85％。由于钒在钛合金中可稳定钛β相和提高合金强度，含钒钛合金具有很好的延展性和可塑性，用于生产航天工业所需的钛合金钒用量约占钒消耗量的10％。另外，钒电池是一种基于钒元素的氧化还原电池储能***，将成为未来电池发展的重要方向之一。
金属纯钒具有熔点高、耐腐蚀、储氢、高温超导、高温抗蠕变性能强、快中子吸收截面小等特性,广泛应用于航空、航天、核工业、军工和国防新兴战略工业。金属纯钒有多种制备方法,如熔盐电解法、碘化钒热分解法、活泼金属还原法,电子束冷床炉精炼法等。V-4Cr-4Ti合金是重要的聚变反应堆候选结构材料，具有优良的低活化特性、高温强度、耐液态金属腐蚀、抗中子辐照肿胀等性能。因此，该合金在聚变反应堆的第一壁、包层和偏滤器等结构的设计中倍受关注。为了进一步提高V-4Cr-4Ti合金的高温强度和使用温度，研究学者们提出了通过机械合金化法将金属氧化物添入V-4Cr-4Ti合金中，获得具有弥散强化效果的V-4Cr-4Ti合金。V-4Cr-4Ti合金引入了大量的细小弥散相，可钉扎材料基体中的位错，增加流变应力，并且还可钉扎晶界，防止晶界滑移，提高了其强度。另外，细小的弥散相与基体之间还形成了为数可观的界面，可捕获反应堆内中子辐照造成的点缺陷，从而增强材料的抗辐照能力。同时，弥散相具有极好的热稳定性，有利于进一步提高钒合金材料的使用温度。
机械合金化法制备弥散强化V-4Cr-4Ti合金需要以高质量的金属钒粉或钒合金粉为原料作为前提。目前，制备金属钒粉的方法包括机械破碎法和金属气基还原法。机械破碎法主要是采用熔盐电解法制备的树枝状金属钒为原料，随后通过机械球磨机对其进行破碎，最终获得金属钒粉。该方法在机械球磨过程中引入了大量的杂质元素(W、Co、Ni、Fe、Cr等)，同时钒粉在球磨过程中易发生氧化，最终金属钒粉的氧含量可超过0.5wt％。成都先进金属材料产业技术研究院有限公司的专利(CN 109295310 A)采用金属气基还原制备高纯金属钒粉，该方法采用氧化钒为原料，活泼金属为还原剂，通过原料与还原剂的热还原反应获得纯度为98wt％金属钒粉。以上两种方法制备的金属钒粉纯度满足不了核聚变结构材料杂质元素和气体元素的限制，也未对相关杂质元素种类和数量进行约束
发明内容
本发明的主要目的是提供一种高纯金属钒粉及其制备方法，容易实现规模化生产，且生产效率高、效果好。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高纯金属钒粉，具有以下特征，
(1)成分：所述高纯金属钒粉的V含量≥99.9％，Fe含量≤0.02％，Si含量≤0.01％，Cr含量≤0.03％，Al含量≤0.01％，O含量≤0.03％(均为重量百分比)；(2)粒度：≤-60目(标准筛目数)。
本发明另一技术方案是提供一种高纯金属钒粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备电极棒：将金属钒通过真空电子束熔炼制备成尺寸满足要求的金属钒圆棒料，并通过机械加工成电极棒；
(2)电极棒装炉：将电极棒通过机械轴装填至雾化装置，使电极棒伸入雾化室，将雾化室抽三级真空并充填高纯Ar气(99.99％)，保证雾化室正压。
(3)雾化制粉：启动电主轴，控制与机械轴连接的电极棒转速，具体转速视具体棒材的动平衡情况。启动等离子枪，电流视电极棒材料熔点加载，气氛压力在1.5Bar；随着电极棒前端面受热不断的形成微区液膜，电极棒保持高转速的同时也保持一定步进速率，故液态金属受离心力的作用，微区液膜破碎成高温液滴；高温液滴在雾化室内飞行过程中快速冷却形成金属粉末。
(4)筛分分级：制备的粉末最终都落入最下部的收集料筒中，根据客户要求在筛分机上筛分分级，最终获得高纯金属钒粉。
进一步，步骤(1)中，所述金属钒圆棒中杂质元素含量要求：Fe含量≤0.02％，Si含量≤0.01％，Cr含量≤0.03％，Al含量≤0.01％，O含量≤0.025％。
进一步，步骤(1)中，所述的电极棒尺寸要求：电极棒直径为φ40mm-φ75mm，电极棒长度为300mm-1000mm。
进一步，步骤(3)中，所述电极棒转速为10000r/min-18000r/min；等离子体枪电流为1800A-2800A；电极棒步进速率为1.0mm/s-2.0mm/s。
进一步，步骤(4)中，在筛分机上筛分分级，获得-60目(标准筛目数)高纯金属钒粉。
本发明的制备方法，采用金属钒为原材料，通过真空电子束熔炼后机加工制成电极棒，通过雾化工艺获得低杂质含量、低气体元素含量的高纯金属钒粉，该方法可在现有雾化设备上实施，容易实现规模化生产，且生产效率高。
本发明制备的低杂质含量、低气体元素含量的高纯金属钒粉，为粉末冶金法制备钒基合金提供了原料保障，进而提高核聚变用V-4Cr-4Ti合金弥散及强化V-4Cr-4Ti合金的综合性能，推动我国核聚变用结构部件的发展。
附图说明
图1为本发明高纯金属钒粉制备方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明，但本发明并不局限于此，在不改变本发明权利要求的范围内适当进行调整，同样能够实施本发明。
实施例1
一种高纯金属钒粉，该金属钒粉包括以下组分及含量(重量)：
(1)成分：Fe含量：0.017％，Si含量：0.01％，Cr含量：0.026％，Al含量：≤0.01％，O含量：≤0.026％，V含量：余量(重量百分比)；
(2)粒度：-100目(标准筛目数)。
所述高纯金属钒粉制备工艺包括以下步骤：
(1)电极棒制备：将熔盐电解法制备的金属钒通过真空电子束熔炼制备成直径φ50mm金属钒圆棒料，并通过机械加工成直径φ40mm×300mm电极棒；
(2)电极棒装炉：将电极棒通过机械轴装填至雾化装置雾化室，电极棒伸入雾化室，电极棒升入雾化室长度约为整个电极棒长度的三分之一，然后将雾化室抽三级真空并充填高纯Ar气(99.99％)，保证雾化室正压。
(3)雾化制粉：启动电主轴，控制与机械轴连接的电极棒转速，调整电极棒转速至10000r/min，具体转速视具体棒材的动平衡情况。启动等离子枪，电极棒材加载电流至1800A，气氛压力在1.5Bar；随着电极棒前端面受热不断的形成微区液膜，电极棒保持高转速的同时也保持1.0mm/s的步进速率，液态金属受离心力和快速冷却作用，形成金属粉末。
(4)筛分分级：制备的粉末最终都落入最下部的收集料筒中，在筛分机上筛分分级，最终获得-100目高纯金属钒粉。
本实施例制得低杂质含量、低气体元素含量的高纯金属钒粉，粉末收得率高，其主要指标为：(1)成分：Fe含量：0.017％，Si含量：0.01％，Cr含量：0.026％，Al含量：≤0.01％，O含量：≤0.026％，V含量：余量(重量百分比)；(2)粒度：-100目(标准筛目数)。
实施例2
一种高纯金属钒粉，该金属钒粉包括以下组分及含量(重量)：
(1)成分：Fe含量：0.016％，Si含量：≤0.01％，Cr含量：0.018％，Al含量：≤0.01％，O含量：≤0.023％，V含量：余量，(重量百分比)；
(2)粒度：-60目(标准筛目数)。
所述高纯金属钒粉制备工艺包括以下步骤：
(1)电极棒制备：将熔盐电解法制备的金属钒通过真空电子束熔炼制备成直径φ75mm金属钒圆棒料，并通过机械加工成直径φ70mm×1000mm电极棒；
(2)电极棒装炉：将电极棒通过机械轴装填至雾化装置雾化室，电极棒伸入雾化室，电极棒升入雾化室长度约为整个电极棒长度的三分之一，然后将雾化室抽三级真空并充填高纯Ar气(99.99％)，保证雾化室正压。
(3)雾化制粉：启动电主轴，控制与机械轴连接的电极棒转速，调整电极棒转速至18000r/min，具体转速视具体棒材的动平衡情况。启动等离子枪，电极棒材加载电流至2800A，气氛压力在1.5Bar；随着电极棒前端面受热不断的形成微区液膜，电极棒保持高转速的同时也保持2.0mm/s的步进速率，液态金属受离心力和快速冷却作用，形成金属粉末。
(4)筛分分级：制备的粉末最终都落入最下部的收集料筒中，在筛分机上筛分分级，最终获得-60目高纯金属钒粉。
本实施例制得低杂质含量、低气体元素含量的高纯金属钒粉，粉末收得率高，产品粒度分布均匀，其主要指标为：(1)成分：Fe含量：0.016％，Si含量：≤0.01％，Cr含量：0.018％，Al含量：≤0.01％，O含量：≤0.023％，V含量：余量，(重量百分比)；(2)粒度：-100目(标准筛目数)。
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。
Claims (7)
1.一种高纯金属钒粉，其特征在于，
(1)成分：所述高纯金属钒粉的V含量≥99.9％，Fe含量≤0.02％，Si含量≤0.01％，Cr含量≤0.03％，Al含量≤0.01％，O含量≤0.03％(重量百分比)；
(2)粒度：-60目(标准筛目数)。
2.一种高纯金属钒粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备电极棒：将金属钒通过真空电子束熔炼制备成金属钒圆棒料，并通过机械加工制成电极棒；
(2)电极棒装炉：将电极棒通过机械轴装填至雾化装置，使电极棒伸入雾化室，将雾化室抽三级真空并充填高纯Ar气，保证雾化室正压；
(3)雾化制粉：启动电主轴，控制与机械轴连接的电极棒转速，启动等离子枪，气氛压力为1.5Bar；随着电极棒前端面受热不断形成微区液膜，电极棒保持高转速的同时也保持一定步进速率，故液态金属受离心力的作用，微区液膜破碎成高温液滴；高温液滴在雾化室内飞行过程中快速冷却形成金属粉末；
(4)筛分分级：将步骤(3)制备的金属粉末进行筛分分级，最终获得高纯金属钒粉。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述金属钒圆棒中杂质元素含量要求：Fe含量≤0.02％，Si含量≤0.01％，Cr含量≤0.03％，Al含量≤0.01％，O含量≤0.025％。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的电极棒尺寸要求：电极棒直径为φ40mm-φ75mm，电极棒长度为300mm-1000mm。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述高纯Ar气的浓度为99.99％。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述电极棒转速为10000r/min-18000r/min；所述等离子体枪电流为1800A-2800A；所述电极棒步进速率为1.0mm/s-2.0mm/s。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述筛分在筛分机上筛分分级，获得≤-60目标准筛目数的高纯金属钒粉。
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