CN111272846A - 一种紫外光照还原法合成AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料及其应用 - Google Patents

一种紫外光照还原法合成AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料及其应用 Download PDF

Info

Publication number
CN111272846A
CN111272846A CN202010153720.7A CN202010153720A CN111272846A CN 111272846 A CN111272846 A CN 111272846A CN 202010153720 A CN202010153720 A CN 202010153720A CN 111272846 A CN111272846 A CN 111272846A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zno
gingerol
aunps
rgo
composite material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010153720.7A
Other languages
English (en)
Inventor
孔粉英
张琳
王玉琴
王伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yancheng Institute of Technology
Original Assignee
Yancheng Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yancheng Institute of Technology filed Critical Yancheng Institute of Technology
Priority to CN202010153720.7A priority Critical patent/CN111272846A/zh
Publication of CN111272846A publication Critical patent/CN111272846A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/28—Electrolytic cell components
    • G01N27/30—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/416—Systems
    • G01N27/48—Systems using polarography, i.e. measuring changes in current under a slowly-varying voltage

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了一种紫外光照还原法合成AuNPs‑ZnO‑rGO纳米复合材料及其应用。该方法包括以下步骤：称取氧化石墨烯5‑10 mg，分散在20 ml超纯水中,超声0.5‑1h后，得GO分散溶液；称取10‑15 mg ZnO溶于GO分散溶液中，超声0.5‑1 h后，再加入0.2‑0.5 mL 0.0245 M HAuCl4溶液，超声后，置于紫外照射20‑30分钟得混合物A；将混合物A离心后，用超纯水洗涤沉淀，得纳米复合材料。AuNPs‑ZnO‑rGO纳米复合材料对于6‑姜酚具有很好的电催化作用，灵敏度高，且稳定性,选择性和重现性好，具有良好的应用前景。

Description

一种紫外光照还原法合成AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料及其 应用
技术领域
本发明涉及纳米复合材料制备技术领域，具体涉及一种紫外光照还原法合成AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料及其应用。
背景技术
任何高质量传感器开发的起点都与活性材料的制造以及器件设计密切相关。 无机金属氧化物纳米结构是用于功能器件开发的一类新材料，它们表现出优异的 关键特征，如纳米尺度上稳定的化学，热学和机械性质。事实上，最近报道的基 于金属氧化物的传感器在现有文献中得到蓬勃发展，这要归功于它们的关键特征， 特别是其增强的电化学信号传导。在各种金属氧化物纳米材料中，ZnO纳米材料 由于其独特的纳米形态，无毒性，催化性质和功能相容性等优异性质而受到特别 关注。已经利用不同的生产技术制造了多种形状的ZnO纳米材料，例如通过静电 纺丝的纳米纤维，通过射频溅射的粗糙纳米形态，通过印刷技术的三维有序结构， 通过电子束光刻和分子束外延的高度受控结构以及通过湿法的各种纳米结构化 学技术。这些纳米结构具有卓越的性能，可用于制造具有低检测限等关键特性的 潜在理想传感设备，无需任何滤波器，超快传感能力和恢复，强大的重现性，良 好的灵敏度，高选择性和能力在环境室温条件下运行。
6-姜酚(6-Gingerol)是一种从姜科植物中分离出来的主要酚类化合物，已 被称为传统药物数千年，并作为香料调味品来增强烹饪的风味，已被证明在以前 的研究中具有抗肿瘤活性。6-姜酚在改善疾病中的作用一直是许多研究人员在过 去二十年研究的重点，这些研究人员提供了有益健康的强有力科学证据。使用6- 姜酚作为药用食品衍生物在治疗或预防慢性病方面似乎是安全的，这将有益于普 通人群，临床医生，患者，研究人员，学生和工业家。因此，检测6-姜酚至关重 要，而且有一定的药用价值。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种紫外光照还原法合成 AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料及其应用，该纳米复合材料稳定性好，可用于 6-Gingerol的高灵敏测定。对实际样品进行验证，得出了所研发的传感器具有 切实性，高稳定性。
一种紫外光照还原法合成AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料，包括以下步骤：
步骤1，称取氧化石墨烯(GO)5-10mg，分散在20ml超纯水中,超声0.5-1h 后，得GO分散溶液；
步骤2,称取10-15mg ZnO溶于GO分散溶液中，超声0.5-1h后，再加入 0.2-0.5mL0.0245M HAuCl4溶液，超声0.5-1h后，置于紫外灯下照射20-30 分钟得混合物A；
步骤3，将混合物A离心后，用超纯水洗涤沉淀，得纳米复合材料；所得纳 米复合材料分散在超纯水中，并于4℃下储存，备用。
上述AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料在制备检测6-姜酚的电化学传感器上的 应用。
作为改进的是，所述检测6-姜酚的电解质为BR溶液。
作为改进的是，所述检测6-姜酚的pH为2。
作为改进的是，所述检测6-姜酚的扫速为100mV。
作为改进的是，所述检测6-姜酚的富集时间为120s。
有益效果：
与现有技术相比，本发明一种紫外光照还原法合成AuNPs-ZnO-rGO纳米复合 材料及其应用，通过紫外光照法合成AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料，所得 AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料对于6-Gingerol具有很好的电催化作用，且稳定 性,选择性和重现性好，对6-Gingerol浓度检测的线性范围是：0.1-100μM， LOD为0.03μM(S/N＝3)，可用以生姜样品中6-Gingerol的高灵敏，快速测定。
附图说明
图1为紫外吸收光谱图，其中，(a)为GO，(b)为AuNPs-ZnO-rGO；
图2为TEM图，其中，(A)为GO，(B)为ZnO，(C)为AuNPs-ZnO-rGO；
图3为AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料的XPS图谱，(A)为完整XPS谱图，(B) 为AuNPs-ZnO-rGO的高分辨率AuNPs 3d XPS光谱，(C)为Zn 2p3/2和Zn 2p1/2 的结合能，(D)为GO的高分辨率C1s光谱,(E)为AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材 料的高分辨率C1s光谱；
图4为AuNPs-ZnO-rGO/GCE在不含有(a)和含有(b)100μM 6-Gingerol 的情况下在pH 2.0BR缓冲溶液中的CV图；
图5为100μM 6-Gingerol在pH 2.0的BR缓冲溶液中的裸GCE(a)，rGO/GCE (b)，ZnO/GCE(c)，rGO-ZnO/GCE(d)和rGO-ZnO-Au/GCE(e)的CV图；
图6为6-Gingerol的Ipa与pH值的图；
图7为AuNPs-ZnO-rGO/GCE在10μM 6-Gingerol pH 2.0BR中不同扫速下 的循环伏安图；
图8为6-Gingerol的Ipa与扫速的平方根关系图；
图9为6-Gingerol的Ipa与t的关系图；
图10为6-Gingerol的Ipa与AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料分散液用量的关 系图；
图11为不同浓度的(a-j，0.1-100μM)6-Gingerol在AuNPs-ZnO-rGO/GCE 中，在pH2.0BR缓冲溶液中的LSV响应情况，(A)为响应图，(B)为相应的线 性校准曲线；
图12为干扰物对检测6-Gingerol的影响情况；
图13为修饰电极的再现性；
图14为加标回收率LSV图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实验中试剂均为AR级，均能常规渠道购买到，其中氧化石墨烯为实验室自 备。
实施例1 AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料的制备
称取GO 10mg，分散在20ml超纯水中，超声0.5h，得GO分散溶液；
称取10mg ZnO溶于GO分散溶液中，混合超声0.5h，接着再加入0.2mL 0.0245MHAuCl4溶液，超声半小时，然后置于紫外灯下照射20min，得混合物 A。
将混合物A离心，用超纯水洗涤沉淀，得纳米复合材料。将所得纳米复合材 料分散在超纯水中并在4℃下储存，备用。
实施例2 AuNPs-ZnO-rGO修饰电极的制备
分别用粒径为0.3μm，0.05μm的铝粉抛光玻碳电极(GCE)后，先用超纯水 净洗电极表面，再使用乙醇洗电极表面。在GCE表面滴加6μL、1mg·mL-1的AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料的分散液，置于空气中干燥8小时左右，电极标记 为AuNPs-ZnO-rGO/GCE，保存在4℃。
采用相同的方法制备出作为对比电极，如裸电极，rGO/GCE，ZnO/GCE， rGO-ZnO/GCE电极。并将AuNPs-ZnO-rGO/GCE、rGO/GCE，ZnO/GCE，rGO-ZnO/GCE 对6-Gingerol进行电化学检测，结果如图5所示，从图中可以看出，说明使用 AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料对于6-Gingerol具有更好的电催化氧化作用。
上述电化学检测的步骤如下：
将一系列不同浓度的6-Gingerol加入含有10mL BR缓冲溶液的电化学电解 液中。本实验中电化学性能测试中用到的方法有CV以及LSV，测试条件：电压 选择为0.00～1.00V，扫速为100mV s-1，富集步骤以富集时间为120s。在CHI 660D上进行操作，测定6-Gingerol浓度为1×10-4M，在pH为2.0的BR缓冲溶 液下的电化学反应。使用以0.71V处的峰电流(Ipa)对6-Gingerol进行定量 分析。室温下实验。
在生姜中提取了姜上可用的碎姜。取实际样品1.0克(除非另有说明)，取5 mL乙醇作为溶剂，用搅拌器剧烈震动1min后，将混合样品放入超声波清洗器 30min，然后把混合液在4000r/min转速下10min除去固体，取上层清液，收 集并在4℃下储存，作为实验样品，备用。
对上述纳米复合材料进行性能检测。
1、表征
紫外吸收可见光(UV-Vis)分析
如图1所示，GO在235nm和300nm分别出现了一个很强的吸收峰和一个 宽峰，而rGO在260nm处出现强吸收峰。当AuNPs-ZnO-rGO被成功合成后，氧 化石墨烯235nm处的吸收峰红移至258nm处，这与石墨烯中260nm处的吸收 峰吻合，证明氧化石墨烯被成功还原；同时在520nm处出现了一个强吸收峰， 与AuNPs此处有吸收峰相吻合，由此证明AuNPs-ZnO-rGO的纳米材料的成功合成。
2、透射电子显微镜分析
图2分别显示了GO，ZnO和AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料的TEM图像。从图 2(A)可以看出，GO表现出典型的片状形状，表面有轻微的皱纹。从图2(B)可 以看出氧化锌纳米颗粒的平均直径为10nm，纳米团聚是由于纳米晶体高表面能 引起的，与供应商的数据表一致。从图2(C)的TEM图像可以清楚地观察到，大 量黑色的平均粒径约为5nm的AuNPs很好地分散并附着在ZnO和rGO的侧壁和 表面上。AuNPs没有明显的团聚现象，AuNPs有良好的分散性。因此，ZnO-GO基 质能作为分散性良好AuNPs的辅助材料。
3、X-射线光电子能谱(XPS)分析
图3显示了AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料的XPS图谱，完整XPS谱图(如 图3(A))表明存在元素C，O，Zn和Au。对于AuNPs-ZnO-rGO的高分辨率Au 3d XPS光谱，在对应于Au 4f7和Au 4f5的结合能约在84.07和87.75处存在两个明 显的峰(图3(B))，表明AuNPs合成成功。图3(C)中位于1022.16eV和1045.16eV 两处分别表示Zn 2p3/2和Zn 2p1/2的结合能，并且结合能的能量差为23.0eV。此 外，对比图3(D)和图3(E)的GO和AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料的C1s峰，可 以看出，C-O，C＝O和O-C＝O的峰强度严重减弱，但C-C增加，表明在紫外光照过程中GO有效还原。
4、姜酚在修饰电极上的电化学行为研究
如图4所示，曲线a是AuNPs-ZnO-rGO/GCE在没有6-Gingerol(空白实验) 的情况下在pH 2.0BR中的CV图；曲线b为AuNPs-ZnO-rGO/GCE在100μM 6-Gingerol的情况下在pH2.0BR中的CV图，从图中可以看出 AuNPs-ZnO-rGO/GCE对6-Gingerol有明显的电催化氧化作用；
在图5中，曲线a为6-Gingerol在裸GCE的CV图，其在0.747V处出现了 一个不可逆的氧化峰，Ipa为2.868×10-6A；曲线b为6-Gingerol在ZnO/GCE 上的CV图，其在0.729V处有一个不可逆的氧化峰，其峰值为2.946×10-6A； 曲线c为6-Gingerol在rGO/GCE的CV图，在0.711V出现一个不可逆的氧化峰， Ipa为6.118×10-6A；曲线d为6-Gingerol在rGO-ZnO/GCE上的CV图，其在0.724 V处有一个不可逆的氧化峰，其峰值为7.396×10-6A；曲线e为6-Gingerol在 AuNPs-ZnO-rGO/GCE上的CV图，其在0.667V处有一个不可逆的氧化峰，其峰 值为1.171×10-5A。实验结果表明，6-Gingerol在AuNPs-ZnO-rGO/GCE上具有 更好的电流响应。6-Gingerol的电催化氧化反应是一个完全不可逆的电极反应 过程，并且6-Gingerol在AuNPs-ZnO-rGO/GCE的Ipa为裸GCE的4倍，ZnO/GCE 的4倍，rGO/GCE的2倍，rGO-ZnO/GCE的1.6倍,说明使用AuNPs-ZnO-rGO纳 米复合材料对于6-Gingerol具有更好的电催化氧化作用。
本实验中，使用表面上滴加6μL AuNPs-ZnO-rGO复合材料的电极和一根裸 电极。选取浓度为1×10-4M的6-Gingerol，选择pH为2.0的BR缓冲溶液，选 用电压范围为0.00～1.00V，扫描速度为100mV s-1，以CV法进行测试。
5、电化学测定方法的优化
(1)支持电解质的选择
考察了浓度为100μM的6-Gingerol在0.10M的HCl，H2SO4，H3PO4，HNO3， Tris，Tris-HCl，Tris-HCl-NaCl-MgCl2缓冲溶液中的Ipa，发现在以上缓冲溶 液中6-Gingerol都有氧化峰，但峰电流和出峰位置有异。滴加6L AuNPs-ZnO-rGO 复合材料于打磨好的GCE表面上，干燥6小时。6-Gingerol的浓度为100μM， 在电位区间0.00～1.00V下，以100mV s-1的扫速，进行CV测试。支持电解质 的加入可以加强溶液的导电性，以及维持稳定离子的强度，也就是说支持电解质 可以提升测量的灵敏度和准确性。
本实施例测试不同的支持电解质溶液(HCl，H2SO4，H3PO4，HNO3，Tris，Tris-HCl，Tris-HCl-NaCl-MgCl2缓冲溶液)对于6-Gingerol溶液在AuNPs-ZnO-rGO/GCE上 的电化学行为是否有所加强。结果表明，浓度为100μM 6-Gingerol在BR溶液 中具有最好的电化学行为，因此选用了BR溶液作为支持电解质。
(2)pH值的影响
利用CV考察了支持电解质的pH对于6-Gingerol的伏安行为的影响。不同 的pH会影响到6-Gingerol的氧化电流峰和出峰位置。实验结果如图6所示，从 图中我们能看出，pH在1.0～7.0内6-Gingerol的paIpa是先增加后减小。当pH 为2.0时，其Ipa达到最高值，为2.25×10-6A。所以在后续的试验中，选择BR 缓冲溶液的pH均为2.0。实验中，用6L AuNPs-ZnO-rGO修饰GCE。加入浓度为 100μM的6-Gingerol进行试验，选择电压范围为0.00～1.00V，选取BR，pH 为1.0～10.0，扫速为100mV s-1，进行CV法测定。
6、AuNPs-ZnO-rGO/GCE在不同扫速下的电流响应
考察了扫描速度对于6-Gingerol在AuNPs-ZnO-rGO/GCE上的伏安行为的影 响。滴加6μL AuNPs-ZnO-rGO于GCE表面，干燥。在加入100μM 6-Gingerol 的情况下，在pH 2.0的BR缓冲溶液中扫描，选择电压范围为0.00～1.00V，扫 描速度分别选取为5，10，20，30，50，80，100，150，200，250，300，350， 400，450，500mV/s(如图7所示的曲线a到o)，并使用CV进行测试。
由实验结果获得的6-Gingerol在AuNPs-ZnO-rGO/GCE上的CV图，见图7。 可以看出随着扫速的增加，Ipa的位置正向移动，说明了6-Gingerol在 AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料上的电化学反应是一个完全不可逆的电极反应过 程。
再通过比较6-Gingerol在AuNPs-ZnO-rGO/GCE上的Ipa和扫速平方根的关 系如图8，从图8可见扫描速度在10-500mV s-1之间，氧化峰电流随着扫速的 平方根呈线性增加，其线性方程分别为为Ipa(μA)＝0.51855v1/2(mV s-1)1/2-2.75228，线性相关系数为0.99851。另外，当扫速增加时，很容易导致基 线不稳定，为了获得更大的峰值电流，选择为100mV s-1。
7、富集时间的影响
滴加6μL AuNPs-ZnO-rGO分散液于打磨抛光好的若干个GCE表面，等待其干 燥后进行后续试验。
加入浓度为100μM的6-Gingerol进行试验，选择电压范围为0.00～1.00V， 扫速为100mV s-1,缓冲溶液为pH 2.0BR缓冲溶液，进行CV测试。富集步骤 的目的是预浓缩，提高检测的灵敏度。本实验主要研究了6-Gingerol在 AuNPs-ZnO-rGO/GCE上在由于不同的富集时间(t)对其电化学行为的影响。由 实验结果得出6-Gingerol在AuNPs-ZnO-rGO/GCE上的循环伏安法得出的折线图, 见图9。随着t推进，电流增加，在120s时，6-Gingerol在AuNPs-ZnO-rGO/GCE 上的Ipa基本达到稳定，出峰位置在0.713V，Ipa为3.029×10-5A，其后再进 行富集，几乎无变化，如图9可以看出趋于稳定。因此，在后续实验将富集时间 定为120s。
8、AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料分散液用量的影响
在本实验中，滴加3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0μL AuNPs-ZnO-rGO 分散液于打抛光好的GCE表面，等待其干燥后进行后续的试验。选取6-Gingerol 的浓度为100μM进行实验。外加电压为0.00～1.00V，缓冲溶液选取为BR溶液， 其pH值为2.0，扫速为100mV s-1，t为120s，CV法进行检测。本实验中主要 考察了修饰电极上滴涂复合材料量的不同对于6-Gingerol在AuNPs-ZnO-rGO/GCE的电流信号的影响。由实验结果将6-Gingerol在 AuNPs-ZnO-rGO/GCE的Ipa制得折线图。见图10，可以清楚地看出，6-Gingerol 的Ipa随着AuNPs-ZnO-rGO分散液用量从3μL增加到6μL而显着增加，在 6-9μL之间Ipa降低，发生这种现象与AuNPs-ZnO-rGO膜厚度有关，膜厚度越 厚，电导率越低。所以实验使用6.0μL的AuNPs-ZnO-rGO分散液修饰在GCE上。
9.姜酚的测定
在本实验中，滴加6.0μL AuNPs-ZnO-rGO分散液于打磨好的GCE表面，等 待其干燥后进行后续试验。选取不同浓度的6-Gingerol进行实验，外加电压为 0.00～1.00V，pH为2.0的BR缓冲溶液，扫速为100mV s-1，t为120s，使用 LSV法测试。本实验主要考察了不同浓度的6-Gingerol的LSV响应和相应的线 性校准曲线，见图11(A)。由图11(B)可以看出Ipa与浓度c在0.1-100μM呈 线性，Ipa(μA)＝0.44221c+1.86657(μM),线性相关系数为0.99421，LOD 为0.03μM(S/N＝3)。
10.选择性，再现性和稳定性
为了评估开发的电化学传感器选择性，评估了6-Gingerol测定中一些可能 的干扰物的影响。在最佳实验条件下，6-Gingerol的Ipa分别在干扰物存在下 记录变化情况。图12结果显示，500倍浓度的Mg2+，Ca2+，K+，Na+，SO42-，NO3-以及1000倍葡萄糖，多巴胺，抗坏血酸浓度对30μM 6-Gingerol的峰电流没有 明的影响(峰值电流变化<5％)。
通过6次连续测定30μM 6-Gingerol的峰电流响应来查看修饰电极的重现 性，相对标准偏差(RSD)为2.9％，说明可接受的重现性，见图13。
修饰电极的稳定性通过将修饰电极储存在4℃的冰箱中，两周后检测30μM 6-Gingerol的Ipa值。结果表明，在信号变化为3.9％的情况下，仅观察到峰电 流的小幅下降，表明AuNPs-ZnO-rGO/GCE具有良好的稳定性。
11.实际样品的测定
在本实验中，电位窗口选择为0.00～1.00V，pH为2.0的BR缓冲溶液，扫 速选择为100mV s-1，t为120s，使用LSV法进行测试。为了促进对真实样品 的分析，从姜中提取了姜上可用的碎姜。样本重1.0克(除非另有说明)倒入离心 管中,5mL乙醇作为溶剂，用旋涡搅拌器剧烈震动1min,放入超声波清洗器中30min，然后把混合液在4000r/min内离心10分钟以去除固体，取上层清液。 生姜中6-Gingerol的含量通过与制备线性校准图相同的方法来测定，在完成测 试后，加入一定浓度的6-Gingerol来进行回收率的测定，进行平行测试，测定5次，由实验结果可将6-Gingerol在AuNPs-ZnO-rGO/GCE上的Ipa制得曲线图 (图14)。曲线a为实际样品生姜中的6-Gingerol在AuNPs-ZnO-rGO/GCE上的 LSV曲线，出峰位置为0.676V，Ipa为6.06μA。经过计算可以得出，实际样品 的浓度为7.35μM。曲线b，c，d，e，f分别为滴加10μM，20μM，30μM， 50μM，70μM的6-Gingerol标准品的LSV图，其出峰位置均在0.673V左右。从表1可以看出，使用这种方法测得在99.07％～102.05％之间。可见本方法的准 确度和精密度是符合测试要求的。
表1使用AuNPs-ZnO-rGO/GCE测定生姜样品中的6-Gingerol
Figure BDA0002403298820000091
a三次测定的平均值
综上所述，通过紫外光照法合成AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料，所得 AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料对于6-Gingerol具有很好的电催化作用，且稳定 性,选择性和重现性好，对6-Gingerol浓度检测的线性范围是：0.1-100μM， LOD为0.03μM(S/N＝3)，可以用以生姜样品中6-Gingerol的高灵敏，快速测定。

Claims (6)

1.一种紫外光照还原法合成AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，称取氧化石墨烯5-10 mg，分散在20 ml超纯水中,超声0.5-1h后，得GO分散溶液；步骤2,称取10-15 mg ZnO溶于GO分散溶液中，超声0.5-1 h后，再加入0.2-0.5 mL 0.0245M HAuCl4溶液，超声0.5-1h后，置于紫外灯下照射20-30分钟得混合物A；步骤3，将混合物A离心后，用超纯水洗涤沉淀，得纳米复合材料；所得纳米复合材料分散在超纯水中，并于4℃下储存，备用。
2.基于权利要求1制备的AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料在制备检测6-姜酚的电化学传感器上的应用。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述检测6-姜酚的电解质为BR溶液。
4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述检测6-姜酚的pH为2。
5.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述检测6-姜酚的扫速为100 mV。
6.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述检测6-姜酚的富集时间为120 s。
CN202010153720.7A 2020-03-06 2020-03-06 一种紫外光照还原法合成AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料及其应用 Pending CN111272846A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010153720.7A CN111272846A (zh) 2020-03-06 2020-03-06 一种紫外光照还原法合成AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料及其应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010153720.7A CN111272846A (zh) 2020-03-06 2020-03-06 一种紫外光照还原法合成AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料及其应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111272846A true CN111272846A (zh) 2020-06-12

Family

ID=71003813

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010153720.7A Pending CN111272846A (zh) 2020-03-06 2020-03-06 一种紫外光照还原法合成AuNPs-ZnO-rGO纳米复合材料及其应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111272846A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130344611A1 (en) * 2012-06-20 2013-12-26 Samsung Electronics Co., Ltd. Apparatus and method for analyzing graphene and graphene boundary
CN105092646A (zh) * 2015-08-19 2015-11-25 电子科技大学 一种石墨烯/金属氧化物复合膜气体传感器及其制备方法
CN108931559A (zh) * 2018-05-22 2018-12-04 山东大学 一种硼掺杂石墨烯修饰Au@ZnO核壳异质结型三乙胺气敏传感器及其制备方法
CN109248676A (zh) * 2018-09-19 2019-01-22 福州大学 一种光催化合成PbTiO3/RGO复合材料的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130344611A1 (en) * 2012-06-20 2013-12-26 Samsung Electronics Co., Ltd. Apparatus and method for analyzing graphene and graphene boundary
CN105092646A (zh) * 2015-08-19 2015-11-25 电子科技大学 一种石墨烯/金属氧化物复合膜气体传感器及其制备方法
CN108931559A (zh) * 2018-05-22 2018-12-04 山东大学 一种硼掺杂石墨烯修饰Au@ZnO核壳异质结型三乙胺气敏传感器及其制备方法
CN109248676A (zh) * 2018-09-19 2019-01-22 福州大学 一种光催化合成PbTiO3/RGO复合材料的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张金伟 等: "基于石墨烯复合材料电化学传感器的构建及性能研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士） 工程科技I辑》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Yang One-pot synthesis of reduced graphene oxide/zinc sulfide nanocomposite at room temperature for simultaneous determination of ascorbic acid, dopamine and uric acid
Fadeel et al. Adverse effects of engineered nanomaterials: exposure, toxicology, and impact on human health
Algarra et al. Enhanced electrochemical response of carbon quantum dot modified electrodes
Xu et al. Low-cost synthesis of carbon nanodots from natural products used as a fluorescent probe for the detection of ferrum (III) ions in lake water
Xu et al. Contribution of physicochemical characteristics of nano-oxides to cytotoxicity
Miao et al. Facile synthesis of carbon nanodots from ethanol and their application in ferric (III) ion assay
Tripathi et al. Pollutant soot of diesel engine exhaust transformed to carbon dots for multicoloured imaging of E. coli and sensing cholesterol
CN102142348B (zh) 透射电子显微镜样品支撑膜和透射电子显微镜样品的制作方法
Barhoum et al. Physicochemical characterization of nanomaterials: Size, morphology, optical, magnetic, and electrical properties
JP5370995B2 (ja) 表面増強ラマン散乱反応性ナノスケールｐＨセンサ
Abdel-Haleem et al. t-Butyl calixarene/Fe2O3@ MWCNTs composite-based potentiometric sensor for determination of ivabradine hydrochloride in pharmaceutical formulations
Xiong et al. Catalyst-free synthesis of phenolic-resin-based carbon nanospheres for simultaneous electrochemical detection of Cu (II) and Hg (II)
Kong et al. UV-assisted photocatalytic synthesis of highly dispersed Ag nanoparticles supported on DNA decorated graphene for quantitative iodide analysis
Holbrook et al. Overview of nanomaterial characterization and metrology
Rooyanian et al. A simple route to surface functionalization of graphene nanosheets by benzoic acid and its application toward Pb (ii) sensing
CN107764788A (zh) 一种碳量子点的合成方法、碳量子点及检测Fe3+的方法
CN113552199B (zh) 基于FeS2/C/MQDs/GCE修饰电极的分子印迹电化学传感器及其制备方法
Shi et al. Co 2+ detection, cell imaging, and temperature sensing based on excitation-independent green-fluorescent N-doped carbon dots
Huan et al. Rational design of gold nanoparticle/graphene hybrids for simultaneous electrochemical determination of ascorbic acid, dopamine and uric acid
Li et al. A chemically reduced graphene oxide–Au nanocage composite for the electrochemical detection of dopamine and uric acid
Patil et al. An update on sophisticated and advanced analytical tools for surface characterization of nanoparticles
Arshad et al. In situ synthesis of highly populated CeO2 nanocubes grown on carbon nanotubes as a synergy hybrid and its electrocatalytic potential
Vahid et al. X-Fe2O4-buckypaper-chitosan nanocomposites for nonenzymatic electrochemical glucose biosensing
Dang et al. Determination of norfloxacin using a tetraoxocalix [2] arene [2]-triazine covalently functionalized multi-walled carbon nanotubes modified electrode
Haghani et al. A sensitive and selective optical sensor based on molecularly imprinting technique using green synthesized carbon dots for determination of trace amount of metronidazole

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: 224051 Yancheng City hope road, Jiangsu, No. 1

Applicant after: YANCHENG INSTITUTE OF TECHNOLOGY

Address before: 224599 building, 1166 Century Avenue, Jiangsu, Yancheng City

Applicant before: YANCHENG INSTITUTE OF TECHNOLOGY

RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200612