CN111170761A - 一种碳化硅@金属氧化物吸波泡沫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅@金属氧化物吸波泡沫及其制备方法，属于吸波材料的制备领域。以碳化硅纳米线气凝胶作为基体，在其纳米线上负载金属氧化物纳米颗粒，得到了具有超高比表面积的三维网络结构的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫。制备方法是将碳化硅纳米线气凝胶浸入金属氧化物的前驱体溶液后进行水热/溶剂热反应，然后将水热/溶剂热后的产品洗涤后干燥即可获得碳化硅@金属氧化物吸波泡沫。本材料的最大反射损耗可达到‑16dB，有效吸波频带可达5.76GHz，具有优良的吸波性能，可以应用于吸波材料领域。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料的制备领域，具体涉及一种碳化硅@金属氧化物吸波泡沫及其制备方法。
背景技术
电磁技术的发展和各种电子设备的普遍使用，在为人们生产生活带来便利的同时，也给人体安全造成了威胁，如会损伤人体的神经***、免疫***等，吸波材料在电磁防护领域发挥着越来越重要的作用。除此以外，在军事方面，雷达隐身技术是提高作战成功率和装备生存率的重要手段，吸波材料在一些隐身飞机等高精尖军事装备上已经有所应用，因此研发高性能的吸波材料在民用和军事上都有着深远的意义。
吸波材料已得到了广泛的研究，常见的吸波材料如碳材料、金属氧化物、碳化硅等已得到广泛的研究。但目前这些吸波材料难以满足人们对于理想吸波体的要求：即需同时具备薄厚度、宽吸收频带、轻质和强的吸波能力这四大特点。为同时实现上述目标，不仅需要对吸波材料的成分进行优选，还需从材料结构的角度进行优化。但是，当前还未有能够满足该要求的吸波材料，因此迫切需要开发一种结构-功能一体化的吸波材料。
碳化硅是一种传统的介电型吸波材料，由于其低密度、高的力学性能、良好的化学稳定性及热稳定性，近年来受到广泛的关注。碳化硅纳米线由于其高的长径比能产生丰富的界面极化，并且载流子可以沿着纳米线传输，当纳米线互相搭接时形成导电网络结构，可以进一步进行电磁波消耗。但是SiC纳米线如何均匀分散并且获得更长的导电通路仍是亟待解决的问题。
通过将磁性金属氧化物(如Fe3O4、Co3O4等)负载于SiC纳米线表面，既能改善其阻抗匹配特性，使电磁波能够更多进入到吸波材料内部，同时又能引入磁性损耗，使电磁波进一步损耗。但是在基体中添加量大、密度大及吸波频带较窄的问题限制了其进一步的应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种碳化硅@金属氧化物吸波泡沫及其制备方法，本发明选择的原料、制备方法简单，并且可以获得吸波性能优异的吸波材料。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种碳化硅@金属氧化物吸波泡沫，该碳化硅@金属氧化物吸波泡沫是由碳化硅纳米线气凝胶和负载在纳米线表面的金属氧化物组成的三维网络结构；
其中，碳化硅纳米线气凝胶是采用公开号为CN109627006A的发明专利所公开的技术制备所得，密度为5mg/cm3～100mg/cm3，碳化硅纳米线气凝胶的纳米线长度为100μm～1000μm，直径为20nm～0.5μm；金属氧化物的粒径为4nm～500nm。
优选地，所述金属氧化物为四氧化三铁、三氧化二铁或四氧化三钴。
优选地，该碳化硅@金属氧化物吸波泡沫在4～18GHz具备吸波性能，反射损耗低于-10dB。
本发明公开了上述的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制金属氧化物前驱体溶液：将金属氧化物前驱体超声分散于溶剂中，制备浓度为(0.3～120)g/L的金属氧化物前驱体溶液；
2)水热/溶剂热处理：将碳化硅纳米线气凝胶和步骤1)制得的金属氧化物前驱体溶液利用水热/溶剂热法在150℃～220℃下保温处理4～24h，在碳化硅纳米线气凝胶的纳米线表面生成金属氧化物纳米颗粒；
3)洗涤：对步骤2)制得的产物进行洗涤以去除未负载在碳化硅纳米线表面的金属氧化物纳米颗粒；
4)干燥：将步骤3)处理得到的产物烘干，制得碳化硅@金属氧化物吸波泡沫。
优选地，步骤1)中，所用金属氧化物前驱体为乙酰丙酮铁、乙酰丙酮亚铁、二茂铁、FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、FeSO4·7H2O、乙酰丙酮钴、Co(NO3)2·6H2O和Co(AC)2·4H2O中的任意一种或多种。
优选地，步骤1)中，所用溶剂为去离子水、无水乙醇、乙酸乙酯、氯仿、丙酮和苯中的一种或几种。
优选地，碳化硅纳米线气凝胶和步骤1)制得的金属氧化物前驱体溶液的用量配比为(0.5～10)g/L。
优选地，步骤4)中，烘干是于30℃～100℃中处理1h～12h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明是以具有三维连续网络结构的碳化硅纳米线气凝胶作为基体，凭借碳化硅纳米线气凝胶的连续网络状结构和超高的比表面积，采用水热/溶剂热法，在碳化硅纳米线气凝胶的纳米线表面生成了金属氧化物纳米颗粒，最终得到了具有超高比表面积的三维网络结构的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫，碳化硅三维多孔连续网络结构和金属氧化物间的耦合作用使得的制得的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫属于介电损耗与磁性损耗复合吸波材料，一方面负载的金属氧化物可以调节碳化硅气凝胶的介电常数及磁导率，可以提高吸波剂的阻抗匹配性能；另一方面负载金属氧化物后引入了磁性损耗，并且与碳化硅结合的界面还会产生界面极化现象，增强吸波性能。同时，采用碳化硅纳米线气凝胶负载金属氧化物，既能减少金属氧化物的使用量，降低材料密度，又能较好的分散金属氧化物，此外所获得的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫内部的多孔结构还可以对入射的电磁波进行多级反射，进一步消耗电磁波，增强材料的吸波性能。
本发明制备的吸波泡沫在4—18GHz有良好的吸波性能，反射损耗低于-10dB，最大反射损耗达到-16dB，有效吸波频带可达5.76GHz，具有优良的吸波性能，并且同时具备厚度薄、密度低、吸波频段可控等优势，可以应用于吸波材料领域。
本发明公开的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫的制备方法，无需特殊设备，工艺简单，适合于规模化生产，可以作为吸波材料应用于电磁屏蔽及吸收领域。
附图说明
图1为采用公开号为CN109627006A的发明专利所公开的技术制备的碳化硅纳米线气凝胶的微观扫描照片；
图2为实施例1制得的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫的宏观形貌照片；
图3为实施例1制得的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫的吸波性能曲线；
图4为实施例2制得的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫的XRD图；
图5为实施例3制得的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫的微观扫描照片；
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
本发明所公开的一种碳化硅@金属氧化物吸波泡沫是由碳化硅纳米线气凝胶和负载在其纳米线表面的金属氧化物纳米颗粒组成的三维网络结构泡沫；
其中，本发明的碳化硅纳米线气凝胶是采用公开号为CN109627006A的发明专利所公开的技术制备，图1为碳化硅纳米线气凝胶的SEM图。碳化硅纳米线的直径分布为20nm～0.5μm，长度为100μm～1000μm。金属氧化物是指四氧化三铁、三氧化二铁、四氧化三钴，粒径分布为4nm～500nm。
本发明的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫的制备方法包括以下步骤：
S1.配制金属氧化物前驱体溶液：称取一定量金属氧化物前驱体并加入溶剂，再进行超声分散；
S2.水热/溶剂热处理：将碳化硅纳米线气凝胶和金属氧化物前驱体溶液置于反应釜中，在150℃～220℃下保温4～24h，在此过程中，碳化硅纳米线表面会生成大量的金属氧化物纳米颗粒；
S3.洗涤：将步骤S2制得的产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次以去除未负载在碳化硅纳米线表面的金属氧化物纳米颗粒；
S4.干燥：将步骤S3所得的产物放入烘箱中于30℃～100℃中烘干1h～12h，得到碳化硅@金属氧化物吸波泡沫。
优选地，在步骤S1中，所选的金属氧化物前驱体为乙酰丙酮铁、乙酰丙酮亚铁、二茂铁、FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、FeSO4·7H2O、乙酰丙酮钴、Co(NO3)2·6H2O、Co(AC)2·4H2O中的任意一种或多种。
优选地，在步骤S1中，前驱体溶液的溶剂为去离子水、无水乙醇、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、苯中的任意一种或多种，进一步优选地，选用去离子水或无水乙醇作为溶剂。
优选地，在步骤S1中，前驱体溶液的浓度为：(0.3～120)g/L。
优选地，在步骤S2中，碳化硅纳米线气凝胶和步骤S1制得的金属氧化物前驱体溶液的用量配比为(0.5～10)g/L。
实施例1
一种碳化硅@金属氧化物吸波泡沫的制备方法，按照如下步骤进行：
1)配制金属氧化物前驱体溶液：称取0.02g乙酰丙酮铁溶解于60mL无水乙醇中，超声分散5min；
2)溶剂热处理：将30mg、密度为5mg/cm3的碳化硅纳米线气凝胶和步骤1)制备的金属氧化物前驱体溶液转入反应釜中，升温至150℃并保温24h进行溶剂热反应；
3)洗涤：将步骤2)所得的产品用去离子水和无水乙醇各清洗3次以去除未负载在碳化硅纳米线表面的金属氧化物纳米颗粒；
4)干燥：将步骤3)所得的产品放入烘箱中在30℃下烘干8h，得到碳化硅@金属氧化物吸波泡沫。
结果参见图2，为本实施例制得的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫的宏观照片，从图2中可以看出，采用本发明方法所制得的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫宏观上呈青灰色，是一种多孔的泡沫材料。
参见图3，为本实施例制得的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫的吸波性能曲线。从图3中可以看出，当吸波体厚度为2mm时，最大反射损耗达到-16dB，小于-10dB的有效吸波频带宽度为5.76GHz。
实施例2
一种碳化硅@金属氧化物吸波泡沫的制备方法，按照如下步骤进行：
1)配制金属氧化物前驱体溶液：称取4.053g FeCl3·6H2O和1.988g FeCl2·4H2O溶解于50mL去离子水中，超声分散10min，并用NaOH溶液调节PH至9；
2)水热法处理：将60mg、密度为10mg/cm3的碳化硅纳米线气凝胶和步骤1)制备的金属氧化物前驱体溶液转入反应釜中，升温至160℃并保温8h进行溶剂热反应；
3)洗涤：将步骤2)所得的产品用去离子水和无水乙醇各清洗3次以去除未负载在碳化硅纳米线表面的金属氧化物纳米颗粒。
4)干燥：将步骤3)所得的产品放入烘箱中在50℃下烘干8h，得到碳化硅@金属氧化物吸波泡沫。
结果参见图4，为本实施例制得的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫的XRD谱图。从图4中可以看出，XRD峰分别对应于碳化硅和四氧化三铁，说明该吸波材料是由碳化硅和四氧化三铁组成的。
实施例3
一种碳化硅@金属氧化物吸波泡沫的制备方法，按照如下步骤进行：
1)配制金属氧化物前驱体溶液：称取1g乙酰丙酮铁溶解于60mL乙酸乙酯中，超声分散20min；
2)溶剂热处理：将300mg、密度为50mg/cm3的碳化硅纳米线气凝胶和步骤1)制备的金属氧化物前驱体溶液转入反应釜中，升温至200℃并保温12h进行溶剂热反应；
3)洗涤：将步骤2)所得的产品用去离子水和无水乙醇各清洗3次以去除未负载在碳化硅纳米线表面的金属氧化物纳米颗粒。
4)干燥：将步骤3)所得的产品放入烘箱中在40℃下烘干8h，得到碳化硅@金属氧化物吸波泡沫。
结果参见图5，为制得的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫的微观扫描照片。从图5中可以看出，碳化硅@金属氧化物吸波泡沫微观是由无数根碳化硅纳米线相互缠结所构成的网络状结构，并且在碳化硅纳米线上负载有四氧化三铁纳米颗粒。
实施例4
一种碳化硅@金属氧化物吸波泡沫的制备方法，按照如下步骤进行：
1)配制金属氧化物前驱体溶液：称取2g乙酰丙酮亚铁溶解于60mL丙酮中，超声分散30min；
2)溶剂热处理：将300mg、密度为50mg/cm3的碳化硅纳米线气凝胶和步骤1)制备的金属氧化物前驱体溶液转入反应釜中，升温至220℃并保温4h进行溶剂热反应；
3)洗涤：将步骤2)所得的产品用去离子水和无水乙醇各清洗3次以去除未负载在碳化硅纳米线表面的金属氧化物纳米颗粒。
4)干燥：将步骤3)所得的产品放入烘箱中在30℃下烘干12h，得到碳化硅@金属氧化物吸波泡沫。
实施例5
一种碳化硅@金属氧化物吸波泡沫的制备方法，按照如下步骤进行：
1)配制金属氧化物前驱体溶液：称取4g乙酰丙酮钴溶解于60mL苯中，超声分散30min；
2)溶剂热处理：将600mg、密度为100mg/cm3的碳化硅纳米线气凝胶和步骤1)制备的金属氧化物前驱体溶液转入反应釜中，升温至200℃并保温6h进行溶剂热反应；
3)洗涤：将步骤2)所得的产品用去离子水和无水乙醇各清洗3次以去除未负载在碳化硅纳米线表面的金属氧化物纳米颗粒。
4)干燥：将步骤3)所得的产品放入烘箱中在50℃下烘干10h，得到碳化硅@金属氧化物吸波泡沫。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种碳化硅@金属氧化物吸波泡沫，其特征在于，该碳化硅@金属氧化物吸波泡沫是由碳化硅纳米线气凝胶及负载在其纳米线表面的金属氧化物组成的三维网络结构。
2.根据权利要求1所述的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫，其特征在于，所述金属氧化物为四氧化三铁、三氧化二铁或四氧化三钴，金属氧化物的粒径为4nm～500nm。
3.根据权利要求1所述的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫，其特征在于，碳化硅纳米线气凝胶是由SiC纳米线构筑的三维网络结构，密度为5mg/cm3～100mg/cm3；所述SiC纳米线长度为100μm～1000μm，直径为20nm～0.5μm。
4.根据权利要求1所述的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫，其特征在于，该碳化硅@金属氧化物吸波泡沫在4～18GHz具备吸波性能，反射损耗低于-10dB。
5.一种碳化硅@金属氧化物吸波泡沫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制金属氧化物前驱体溶液：将金属氧化物前驱体超声分散于溶剂中，制备浓度为(0.3～120)g/L的金属氧化物前驱体溶液；
2)水热/溶剂热处理：将碳化硅纳米线气凝胶和步骤1)制得的金属氧化物前驱体溶液利用水热/溶剂热法在150℃～220℃下保温处理4～24h，在碳化硅纳米线气凝胶的纳米线表面生成金属氧化物纳米颗粒；
3)洗涤：对步骤2)制得的产物进行洗涤以去除未负载在碳化硅纳米线表面的金属氧化物纳米颗粒；
4)干燥：将步骤3)处理得到的产物烘干，制得碳化硅@金属氧化物吸波泡沫。
6.根据权利要求5所述的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所用金属氧化物前驱体为乙酰丙酮铁、乙酰丙酮亚铁、二茂铁、FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、FeSO4·7H2O、乙酰丙酮钴、Co(NO3)2·6H2O和Co(AC)2·4H2O中的任意一种或多种。
7.根据权利要求5所述的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所用溶剂为去离子水、无水乙醇、乙酸乙酯、氯仿、丙酮和苯中的一种或几种。
8.根据权利要求5所述的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫的制备方法，其特征在于，碳化硅纳米线气凝胶和步骤1)制得的金属氧化物前驱体溶液的用量配比为(0.5～10)g/L。
9.根据权利要求5所述的碳化硅@金属氧化物吸波泡沫的制备方法，其特征在于，步骤4)中，烘干是于30℃～100℃中处理1h～12h。
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