CN110743584A - 一种WO3改性BiPO4光催化剂的制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体光催化改性复合材料技术领域，尤其涉及一种WO3掺杂改性铋系光催化材料制备方法和应用，采用常温条件下超声振动等常用实验手段制备出WO3掺杂改性铋系光催化材料，反应时间较短，避免了高压设备带来的危害性，提高了实验过程的安全性能，降低了废液排放的有害性，并且制备的样品尺度均匀，具有较薄的纳米片层。本发明实现了常温常压制备，合成方法简单；本发明可以使多种金属离子同时沉淀，所制备的片层状纳米材料使得光催化性能提高50％；本发明制备得到的WO3改性BiPO4纳米金属氧化物纯度较高，无明显杂质，纯度可达99％以上；制备工艺简单、周期短、成本低，可以达到工业化生产的目的，同时可以在常温下制备，节约能源消耗。
Description
技术领域
本发明属于半导体光催化改性复合材料技术领域，尤其涉及一种WO3掺杂改性铋系光催化材料制备方法和应用，具体为降解水体中甲基橙染料，用于解决环境污染和能源危机等方面。
背景技术
半导体光催化技术是上世纪兴起的一种高级的氧化技术。所谓光催化反应，其本质就是将太阳能高效的转化为化学能，这种半导体光催化技术在当前这个具有能源紧缺和环境污染等严重问题的时代具有重要意义。
BiPO4是一种新型非金属含氧盐半导体光催化剂，2010年，潘成思等人首次报道了BiPO4在紫外光下的光催化活性BiPO4一般来说有三种不同的晶体结构，为单斜相、单斜相独居石和六方相，不同晶体结构的BiPO4的光催化性能差异很大。单斜相独居石BiPO4已经成为备受关注的新型光催化剂，潘成思等人曾用水热法制备了单斜相独居石BiPO4纳米棒，而六方相BiPO4人们一般是关注其发光性能。当物体中存在电子-空穴对时，而荧光就是由电子和空穴的复合产生的，所以一般的结论是荧光性能越好，光催化性能越差，因此六方相BiPO4由于其较弱的光催化性能在光催化方面被研究的很少。六方相晶体结构的磷酸铋中，PO4四面体的扭曲程度最小，所以产生的偶极矩最小，这就不利于电子-空穴的分离，不利于其进行光催化反应。
BiPO4是一种新型非金属含氧盐半导体光催化剂，六方相BiPO4一般来说光催化性能不是很好。本专利通过复合的方式对六方相BiPO4进行能带调控，将WO3与BiPO4进行复合，试图提高六方相BiPO4的光催化性能。
现有技术中存在一些问题：如陕西科技大学谈国强等人公开的发明专利：一种钨酸铋/磷酸铋异质结光催化剂及其制备方法和应用，该方法与本专利有着本质上的不同，对比例1中采用高压釜中加热180℃，从工业生产的角度来看，危险性及能耗均较高。此外还需在微波条件300℃进行反应0.5-1h，增大了工业生产的能耗和难度。
又如河南师范大学孙建辉等人公开发明专利：一种铋掺杂氧化锡/磷酸铋复合光催化剂的制备方法。将Bi(NO3)3·5H2O溶解稀硝酸溶液中得到澄清透明溶液A，将Na2SnO3·4H2O溶于去离子水得到溶液B，在搅拌条件下将溶液B滴加到溶液A中得到溶液C，将Na2HPO4·12H2O溶于去离子水中得到溶液D，再在搅拌条件下将溶液D滴加到溶液C中，补加去离子水使得混合体系的总体积为30mL，将溶液装入50mL的高压反应釜中，置于180℃恒温烘箱中水热反应24h，待高压反应釜冷却至室温后将反应液离心，洗涤后置于60℃的恒温干燥箱中干燥12h制得铋掺杂氧化锡/磷酸铋复合光催化剂。该方法采用高温条件180℃条件长时间加热，不利于工业化进程。
甲基橙是水溶性的染料化合物，在工业上常用于纸张等的印染和着色，有时也用于制造墨水和为生物、细菌组织染色等方面，现实生活中经常使用，用量大并且排放的废水多。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种WO3改性BiPO4光催化剂的制备及其应用。该方法工艺简单、避免使用刺激性、难降解的原材料，不同与现有BiPO4制备改性用到的高压、高热方法，采用常温条件下超声振动等常用实验手段，反应时间较短，避免了高压设备带来的危害性，提高了实验过程的安全性能，降低了废液排放的有害性，并且制备的样品尺度均匀，具有较薄的纳米片层。
具体技术方案如下：
一种WO3改性BiPO4光催化剂的制备及其应用，具体包括如下步骤：
(1)称取一定量的三氧化钨溶于200ml去离子水中，用磁力搅拌器在常温下充分搅拌至其完全溶解形成溶液A；
(2)称取一定量的磷酸二氢钠溶于50ml去离子水中，用磁力搅拌器在常温下充分搅拌至其完全溶解形成溶液B；
(3)称取一定量的硝酸铋溶于50ml乙二醇中，用磁力搅拌器在常温下充分搅拌至其完全溶解形成溶液C；
(4)将溶液A、溶液B缓慢滴入溶液C中，加入一定量纳米Al2O3形成溶液D，然后将溶液D置于磁力搅拌器上在常温下搅拌2h，然后将溶液D进行超声30min；
(5)将溶液D进行抽滤，在抽滤完成后对滤纸上的固体进行洗涤，先用去离子水洗涤2-3次，然后再用酒精洗涤2-3次；
(6)将带有样品的滤纸放入干燥箱，在60-80℃烘干1-3h，然后将烘干后的固体研磨即可得到本实验所需的WO3改性BiPO4的光催化剂。
所述磁力搅拌器的搅拌转速为500r/min-800r/min。
所述WO3：Na2HPO4·12H2O：Bi(NO3)3·5H2O物质的量之比为x：1：1，其中0＜x≤1；
所述纳米Al2O3物质的量为WO3物质的量的0.2-0.5倍；
优选地，x＝0.6时表现为最优的光催化性能。
一种WO3改性BiPO4光催化剂的应用，所述WO3改性BiPO4光催化剂可应用于降解水体中甲基橙染料，用于解决环境污染。
与现有技术相比，本发明具有如下有益技术效果：
本发明实现了常温常压制备，合成方法简单；本发明可以使多种金属离子同时沉淀，所制备的棒状纳米材料使得光催化性能提高50％；本发明制备得到的WO3改性BiPO4纳米金属氧化物纯度较高，无明显杂质，纯度可达99％以上；制备工艺简单、周期短、成本低，可以达到工业化生产的目的，同时可以在常温下制备，节约能源消耗。
附图说明
图1实施例1制备的复合光催化材料的扫描电镜图；
图2实施例1制备的复合光催化材料对于甲基橙的光催化降解图；
图3实施例2制备的复合光催化材料的扫描电镜图；
图4实施例2制备的复合光催化材料对于甲基橙的光催化测试光谱图；
图5实施例1-4制备BiPO4/WO3对于甲基橙光催化反应一级反应动力学拟合图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不受具体实施例和附图所限。
一种WO3改性BiPO4光催化剂的制备，该方法包括以下步骤。所述WO3与Bi(NO3)3物质的量之比为1：1。
1、称取1mmol的三氧化钨(WO3)溶于200ml去离子水中，磁力搅拌30min，搅拌转速为700r/min，形成溶液A。
2、称取1mmol的磷酸二氢钠(Na2HPO4·12H2O)溶于50ml去离子水中，磁力搅拌30min，搅拌转速为700r/min，形成溶液B。
3、称取1mmol的硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶于50ml乙二醇中，磁力搅拌30min，搅拌转速为700r/min，形成溶液C。
4、将溶液A、溶液B缓慢滴入溶液C中，加入0.2mmol纳米Al2O3形成溶液D，然后将溶液D置于磁力搅拌器上，磁力搅拌120min，搅拌转速为700r/min，然后将溶液D进行超声30min。
5、将溶液D进行抽滤，在抽滤完成后对滤纸上的固体进行洗涤，先用去离子水洗涤2次，然后再用酒精洗涤2次。
6、将带有样品的滤纸放入干燥箱，在60℃烘干3h，然后将烘干后的固体研磨即可得到本实验所需的BiPO4/WO3样品。
样品的SEM如图1所示，从图1中可以看出，复合物其主要表现为BiPO4呈现棍棒状，WO3呈现层片状，层片状的WO3均匀的附着在棍棒状的BiPO4表面，这表示复合很成功，比表面积较大。将实施例1制备的BiPO4/WO3复合材料在可见光照射下对于甲基橙的光催化性能测试结果，表现为甲基橙浓度C/C0随时间变化的情况，见图2所示。从图2中可以看出，1:1复合后的BiPO4/WO3材料相比BiPO4单体和WO3单体表现出光催化降解活性。
将实施例1制备的Bi2O2CO3/WO3复合材料对于罗丹明B(RhB)的光催化测试光谱图，从图中可以很直接地观察到对于样品光催化性能的提升作用。
实施例2。
一种WO3改性BiPO4光催化剂的制备，该方法包括以下步骤。所述WO3与Bi(NO3)3物质的量之比为0.6：1。
1、称取0.6mmol的三氧化钨(WO3)溶于200ml去离子水中，磁力搅拌30min，搅拌转速为800r/min，形成溶液A。
2、称取1mmol的磷酸二氢钠(Na2HPO4·12H2O)溶于50ml去离子水中，磁力搅拌30min，搅拌转速为800r/min，形成溶液B。
3、称取1mmol的硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶于50ml乙二醇中，磁力搅拌30min，搅拌转速为800r/min，形成溶液C。
4、将溶液A、溶液B缓慢滴入溶液C中，加入0.3mmol纳米Al2O3形成溶液D，然后将溶液D置于磁力搅拌器上，磁力搅拌120min，搅拌转速为800r/min，然后将溶液D进行超声30min。
5、将溶液D进行抽滤，在抽滤完成后对滤纸上的固体进行洗涤，先用去离子水洗涤2次，然后再用酒精洗涤2次。
6、将带有样品的滤纸放入干燥箱，在80℃烘干2h，然后将烘干后的固体研磨即可得到本实验所需的BiPO4/WO3样品。
样品的SEM如图3所示，从图3中可以看出，复合物其主要表现为BiPO4呈现棍棒状，WO3呈现层片状，由于制备过程中纳米Al2O3的加入，抑制了WO3的团聚，使得分离后的WO3片层无法通过静电相互作用重新团聚，所以BiPO4晶粒在生长时发生了变化。从图中可以看出样品在放大20K倍的情况下两颗粒粒径已经达到纳米级，层片状的WO3的厚度大约为50nm，棍棒状的BiPO4直径大约为100nm，该方法制备的BiPO4/WO3复合物微观形貌完整，粒度均匀。
将实施例2制备的BiPO4/WO3复合材料在可见光照射下对于甲基橙的光催化性能测试结果，表现为甲基橙浓度C/C0随时间变化的情况，见图3所示。从图3中可以看出，0.6:1复合后的BiPO4/WO3材料相比BiPO4单体和WO3单体表现出较强光催化降解活性，降解效率可达70％。
实施例3。
一种WO3改性BiPO4光催化剂的制备，该方法包括以下步骤。所述WO3与Bi(NO3)3物质的量之比为0.8：1。
1、称取0.8mmol的三氧化钨(WO3)溶于200ml去离子水中，磁力搅拌30min，搅拌转速为800r/min，形成溶液A。
2、称取1mmol的磷酸二氢钠(Na2HPO4·12H2O)溶于50ml去离子水中，磁力搅拌30min，搅拌转速为800r/min，形成溶液B。
3、称取1mmol的硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶于50ml乙二醇中，磁力搅拌30min，搅拌转速为800r/min，形成溶液C。
4、将溶液A、溶液B缓慢滴入溶液C中，加入0.32mmol纳米Al2O3形成溶液D，然后将溶液D置于磁力搅拌器上，磁力搅拌120min，搅拌转速为800r/min，然后将溶液D进行超声30min。
5、将溶液D进行抽滤，在抽滤完成后对滤纸上的固体进行洗涤，先用去离子水洗涤3次，然后再用酒精洗涤3次。
6、将带有样品的滤纸放入干燥箱，在80℃烘干3h，然后将烘干后的固体研磨即可得到本实验所需的样品。
实施例4。
一种WO3改性BiPO4光催化剂的制备，该方法包括以下步骤。所述WO3与Bi(NO3)3物质的量之比为0.4：1。
1、称取0.4mmol的三氧化钨(WO3)溶于200ml去离子水中，磁力搅拌30min，搅拌转速为500r/min，形成溶液A。
2、称取1mmol的磷酸二氢钠(Na2HPO4·12H2O)溶于50ml去离子水中，磁力搅拌30min，搅拌转速为500r/min，形成溶液B。
3、称取1mmol的硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶于50ml乙二醇中，磁力搅拌30min，搅拌转速为500r/min，形成溶液C。
4、将溶液A、溶液B缓慢滴入溶液C中，加入0.2mmol纳米Al2O3形成溶液D，然后将溶液D置于磁力搅拌器上，磁力搅拌120min，搅拌转速为500r/min，然后将溶液D进行超声30min。
5、将溶液D进行抽滤，在抽滤完成后对滤纸上的固体进行洗涤，先用去离子水洗涤2次，然后再用酒精洗涤2次。
6、将带有样品的滤纸放入干燥箱，在70℃烘干1h，然后将烘干后的固体研磨即可得到本实验所需的样品。
为了更好的研究BiPO4/WO3对于甲基橙的光化学反应，本专利将测试所得数据进行了一级反应动力学拟合，图5为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备BiPO4/WO3对于甲基橙光催化反应一级反应动力学拟合图。所有图线拟合较为良好，误差均在可接受的范围内，证明光催化反应确实为一级反应。
Claims (6)
1.一种WO3改性BiPO4光催化剂的制备，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)称取一定量的三氧化钨溶于200ml去离子水中，用磁力搅拌器在常温下充分搅拌至其完全溶解形成溶液A；
(2)称取一定量的磷酸二氢钠溶于50ml去离子水中，用磁力搅拌器在常温下充分搅拌至其完全溶解形成溶液B；
(3)称取一定量的硝酸铋溶于50ml乙二醇中，用磁力搅拌器在常温下充分搅拌至其完全溶解形成溶液C；
(4)将溶液A、溶液B缓慢滴入溶液C中，加入一定量纳米Al2O3形成溶液D，然后将溶液D置于磁力搅拌器上在常温下搅拌2h，然后将溶液D进行超声30min；
(5)将溶液D进行抽滤，在抽滤完成后对滤纸上的固体进行洗涤，先用去离子水洗涤2-3次，然后再用酒精洗涤2-3次；
(6)将带有样品的滤纸放入干燥箱，在60-80℃烘干1-3h，然后将烘干后的固体研磨即可得到本实验所需的WO3改性BiPO4的光催化剂。
2.根据权利要求1所述的WO3改性BiPO4光催化剂的制备，其特征在于：所述磁力搅拌器的搅拌转速为500r/min-800r/min。
3.根据权利要求1所述的WO3改性BiPO4光催化剂的制备，其特征在于：所述WO3：Na2HPO4·12H2O：Bi(NO3)3·5H2O物质的量之比为x：1：1，其中0<x≤1。
4.根据权利要求1所述的WO3改性BiPO4光催化剂的制备，其特征在于：所述纳米Al2O3物质的量为WO3物质的量的0.2-0.5倍。
5.根据权利要求1所述的WO3改性BiPO4光催化剂的制备，其特征在于：优选地，x＝0.6时表现为最优的光催化性能。
6.一种WO3改性BiPO4光催化剂的应用，其特征在于：所述WO3改性BiPO4光催化剂可应用于降解水体中甲基橙染料，用于解决环境污染。
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|---|---|---|---|---|
| CN114772570A (zh) * | 2022-04-12 | 2022-07-22 | 中国石油大学(北京) | 小尺寸磷酸铋及其制备方法与光催化剂及其应用 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2899929A1 (en) * | 2010-09-07 | 2011-02-03 | Cristal Usa Inc. | Silica-stabilized ultrafine anatase titania, vanadia catalysts, and methods of production thereof |
| CN103896338A (zh) * | 2014-03-24 | 2014-07-02 | 上海大学 | 模板法制备具有规则六方片状形貌的三氧化钨的方法及其应用 |
| CN105397102A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-03-16 | 河南科技大学 | 一种氧化铝包覆钨粉的制备方法 |
| CN105854912A (zh) * | 2016-04-18 | 2016-08-17 | 河南师范大学 | 一种BiPO4-WO3复合光催化剂及其制备方法 |
| CN107597155A (zh) * | 2017-09-27 | 2018-01-19 | 大连民族大学 | 一种一锅法合成具有可见光响应的光催化剂BiPO4/WO3纳米片的制备方法 |
-
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2899929A1 (en) * | 2010-09-07 | 2011-02-03 | Cristal Usa Inc. | Silica-stabilized ultrafine anatase titania, vanadia catalysts, and methods of production thereof |
| CN103896338A (zh) * | 2014-03-24 | 2014-07-02 | 上海大学 | 模板法制备具有规则六方片状形貌的三氧化钨的方法及其应用 |
| CN105397102A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-03-16 | 河南科技大学 | 一种氧化铝包覆钨粉的制备方法 |
| CN105854912A (zh) * | 2016-04-18 | 2016-08-17 | 河南师范大学 | 一种BiPO4-WO3复合光催化剂及其制备方法 |
| CN107597155A (zh) * | 2017-09-27 | 2018-01-19 | 大连民族大学 | 一种一锅法合成具有可见光响应的光催化剂BiPO4/WO3纳米片的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| XUANWEN LIU ET AL.: ""Adsorption and visible-light-driven photocatalytic properties of Ag3PO4/WO3 composites: A discussion of the mechanism"", 《CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114772570A (zh) * | 2022-04-12 | 2022-07-22 | 中国石油大学(北京) | 小尺寸磷酸铋及其制备方法与光催化剂及其应用 |
| CN114772570B (zh) * | 2022-04-12 | 2023-11-17 | 中国石油大学(北京) | 小尺寸磷酸铋及其制备方法与光催化剂及其应用 |
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