CN110649162A - 一种宽光谱自驱动无机钙钛矿光电探测器及其制备方法 - Google Patents

一种宽光谱自驱动无机钙钛矿光电探测器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种宽光谱自驱动钙钛矿光电探测器及其制备方法，其包括依次设置的导电基底、电子传输层、铅基钙钛矿纳米凹凸结构、有机共轭聚合物层和电极层；有机共轭聚合物层的材质包括PDPP3T和/或P3HT。其制备方法包括以下步骤：在导电基底表面形成一层氧化物层；然后将铅基钙钛矿材料的前驱体溶液旋涂于氧化物层表面，并采用压印技术形成铅基钙钛矿纳米凹凸结构；再在铅基钙钛矿纳米凹凸结构表面依次形成有机共轭聚合物层和电极层，有机共轭聚合物层的材质包括PDPP3T和/或P3HT。本发明的光电探测器制备方法简单，具有自驱动性以及合适的能带结构，有利于提高电子空穴对分离，光的吸收利用率高，有效的提高了光电探测器的性能。

Description

一种宽光谱自驱动无机钙钛矿光电探测器及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电探测器领域，尤其涉及一种宽光谱自驱动钙钛矿光电探测器及其制备方法。
背景技术
近百年来，随着科技的飞速发展，对能源的需求也在飞速增大。但目前世界范围内，不可再生的传统能源(煤炭，石油，天然气)依旧占据主导地位(>85％)，在我国其所占比例更是超过90％。同时需要注意的是，在我国的能源结构中，对环境污染最严重的煤炭能源高达60％，这一数字远远高于世界能源结构中的29％。我国是一个能源消耗大国，如此不合理的能源结构造成的环境问题尤其严重，对经济的潜在损害巨大，与此同时也会给社会生活带来难以避免的影响。为了解决这一问题，必须改变现有的能源结构，发展可持续的绿色能源。但改变能源结构不是一蹴而就的，这是一个漫长的过程。从人类安全的角度上考虑，在此同时必须提供有效的监测手段来发现危害，从而解决危害，保障人类生活的安全。
在各种各样的监测传感器中，将光信号转化为电信号的光电探测器有着举足轻重的地位。人眼可直接观测光波段约是400-760nm，只是整个光波段(10-106nm)中很小的区域。光电探测器的出现和发展使人类对光的认知更加全面，因而在工业和科学研究领域中取得了广泛的应用基础，例如环境污染检测、臭氧层空洞监测、安检、光通信、医疗诊断、火焰探测、红外夜视等领域。但其依旧存在着性能与成本的平衡问题，高性能往往伴随着高成本。
近年来，在用于制备光电探测器的材料中，新兴的铅基钙钛矿材料吸引了科研工作者们广泛的研究兴趣。其吸收系数高、激子结合低；通过调节材料中的离子配比可以调节其能带位置，便于与其他半导体材料能带匹配；铅基钙钛矿扩散系数长、载流子迁移率高，可以有效地分离和传输载流子；而良好的溶液加工性、低温结晶性则有利于钙钛矿适应不同的制备方式。但是钙钛矿材料的响应范围不够广、杂化钙钛矿稳定性差等同事也限制了其进一步的发展。因此，充分地利用铅基钙钛矿的优点、改善其不足从而设计出合理的复合结构以降低成本、满足新的发展趋势(自驱动性、柔性和多功能性)具有非常重要的意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种宽光谱自驱动钙钛矿光电探测器及其制备方法，本发明的光电探测器复合了铅基钙钛矿纳米凹凸结构及有机共轭聚合物，该光电探测器具有自驱动性，光谱响应范围广，光的吸收利用率高。
本发明一方面提供了一种宽光谱自驱动钙钛矿光电探测器，其包括依次设置的导电基底、电子传输层、铅基钙钛矿纳米凹凸结构、有机共轭聚合物层和电极层；所述有机共轭聚合物层的材质包括聚噻吩-吡咯并吡咯二酮(PDPP3T)和/或3-己基取代聚噻吩(P3HT)。
进一步地，导电基底材质为氟掺杂氧化锡(FTO)导电玻璃或氧化铟锡(ITO)。
进一步地，电子传输层的材质为金属氧化物，优选地，金属氧化物为氧化锡(SnO2)、氧化钛(TiO2)或氧化锌(ZnO)。更优选地，金属氧化物为SnO2。
进一步地，电子传输层的厚度为10nm-100nm，优选为50-70nm，更优选为60nm。
进一步地，铅基钙钛矿纳米凹凸结构为纳米线阵列结构，包括若干相互平行的钙钛矿纳米线，所述钙钛矿纳米线垂直于导电基底设置，所述钙钛矿纳米凹凸结构的周期为7500(器件面积可调，周期数根据长度可变)，光栅常数为100-300nm，槽深为80-200nm，宽度为100-200nm。纳米凹凸结构相比于普通的薄膜状结构，有助于光的汇聚，提高光的利用率，进而提高光电探测器的性能。
进一步地，铅基钙钛矿纳米凹凸结构的材质为CsPbBr3、MAPbI3等。优选地，铅基钙钛矿纳米凹凸结构的材质为CsPbBr3。
进一步地，有机共轭聚合物层包括PDPP3T层和P3HT层，PDPP3T层的厚度为80-150nm(优选为80-100nm)，P3HT层的厚度为80-150nm(优选为80-100nm)。
进一步地，电极层的厚度为50-200nm。优选为90-100nm。
优选地，电极层的材质为银。
优选地，宽光谱自驱动钙钛矿光电探测器包括自下而上依次设置的导电玻璃、SnO2层、CsPbBr3纳米凹凸结构、PDPP3T层、P3HT层和电极层。
进一步地，宽光谱自驱动钙钛矿光电探测器的光谱响应范围为350-950nm。
另一方面，本发明还提供了一种上述宽光谱自驱动钙钛矿光电探测器的制备方法，包括以下步骤：
(1)在导电基底表面形成一层电子传输层；
(2)将铅基钙钛矿材料的前驱体溶液涂覆于电子传输层远离导电基底的一侧表面，并采用压印技术形成铅基钙钛矿纳米凹凸结构；
(3)在所述铅基钙钛矿纳米凹凸结构远离所述电子传输层的一侧表面依次形成有机共轭聚合物层和电极层，所述有机共轭聚合物层的材质包括PDPP3T和/或P3HT，得到所述宽光谱自驱动钙钛矿光电探测器。
进一步地，在步骤(1)中，电子传输层的材质为金属氧化物。采用涂布法将电子传输层的前驱体溶液涂覆于导电基底表面。
进一步地，在步骤(2)中，所述铅基钙钛矿材料的前驱体溶液浓度为0.1-0.4mol/L。
优选地，铅基钙钛矿材料的前驱体溶液为CsPbBr3前驱体溶液，其制备方法包括以下步骤：
将溴化铯、溴化铅加入DMSO溶液中，在60-70℃的密闭条件下搅拌3h以上。溴化铯和溴化铅的摩尔比为1:1，浓度为0.1-0.4mol/L。配备溶液的容器为可密封的封端瓶。
进一步地，铅基钙钛矿材料的前驱体溶液必须为透明黄色均匀的溶液，保证在之后制备物质的纯度以及不会出现沉积不均的现象。
进一步地，在步骤(2)中，铅基钙钛矿纳米凹凸结构为纳米线阵列。
进一步地，在步骤(2)中，压印时间为1-5min，压印温度为150-200℃。改变压印时间或温度，可以改变钙钛矿的纯度和压印形貌。
进一步地，在步骤(2)中，采用带有纳米凹凸结构的压印模板进行压印，压印模板为商用的DVD-R，CD-R光盘或PDMS。
进一步地，在步骤(2)中，模板施加的压力为0.4-1.0MPa。
进一步地，在步骤(3)中，采用涂布法将PDPP3T溶液和P3HT溶液依次涂布于铅基钙钛矿纳米凹凸结构表面，所述PDPP3T溶液的浓度为0.1-7mg/mL，所述P3HT溶液的浓度为0.1-25mg/mL。
进一步地，PDPP3T溶液和P3HT溶液的溶剂为氯苯、甲苯或苯***等苯系溶剂。
进一步地，本发明中，涂布法优选为旋涂方式，旋涂速度为2000-5000r/min。
进一步地，采用蒸镀法制备电极层。
本发明提供了一种复合无机钙钛矿与有机共轭聚合物制备宽光谱自驱动钙钛矿光电探测器的方法，在覆盖了电子传输材料的导电基底上形成具有纳米凹凸结构的光吸收材料，该材料为铅基钙钛矿材料，再将窄带隙的有机共轭聚合物作为光谱拓宽材料以及空穴传输材料覆盖在铅基钙钛矿纳米凹凸结构上。上述结构的复合拓宽了钙钛矿的光谱响应范围，增强载流子的产生、分离与传输，提供自驱动性。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
利用铅基钙钛矿纳米凹凸结构与有机共轭聚合物复合得到半导体光电探测器，可以有效的促进光生载流子的分离和传输。相较于单一钙钛矿光电探测器，本发明的光电探测器具有更宽的光谱响应范围(光谱响应范围从530nm拓宽到950nm)，且响应度、响应速度性能也有提高；底部存在的纳米凹凸结构有助于光的汇聚，提高光的利用，进而提高光电探测器的性能；同时由于异质结结构存在，使得光电探测器具有自驱动性，即不需要外界提供工作电源，有利于器件的小型化、简便化，拓宽其应用范围。因此该方法所制备的光电探测器具有可行性以及宽广的前景性。
本发明的方法制备过程比较简单，原材料充足。有利于将来的产业化生产，具有巨大的潜在应用价值。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的光电探测器的截面SEM(扫描电子显微镜)图；
图2是本发明实施例1所制备的光电探测器在不同光波段下响应度和比探测率曲线；
图3是本发明实施例1所制备的光电探测器在405nm光波段下的响应速度曲线；
图4是本发明实施例1所制备的光电探测器在0V空气中的稳定性曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明将无机钙钛矿材料复合机共轭聚合物制备得到宽光谱自驱动钙钛矿光电探测器。具体方法是先通过旋涂在导电玻璃上形成一层氧化锡薄膜作为电子传输层，经过60℃烘干过程去除残余溶剂。然后结合旋涂和压印法在氧化锡薄膜上形成钙钛矿纳米线阵列。最后再将有机共轭聚合物作为光谱拓宽材料以及空穴传输材料覆盖在CsPbBr3纳米线阵列上。在本发明中，制得的光电探测器可以直接探测元件使用，以下实施例中都是直接将本发明所制备的光电探测器作为元件测试探测性能。
实施例1
(1)将ITO导电玻璃按照丙酮，酒精和去离子水的顺序超声清洗20分钟。将清洗好的导电玻璃烘干后紫外臭氧处理20min，使用移液枪量取0.05mL SnO2前驱体溶液旋涂于导电玻璃上，旋涂速度为5000转/分钟，加速度为1000转/秒，旋涂时间30s。再之后将旋涂好的样品置于60℃的加热台上加热30min，即在导电基底表面形成一层SnO2薄膜。
(2)将0.085g溴化铯，0.147g溴化铅加入1mL的DMSO中，70℃搅拌3小时，反应得到黄色透明均匀的钙钛矿前驱体溶液。使用移液枪量取0.05mL钙钛矿前驱体溶液旋涂于步骤(1)制备的样品上，然后立刻用DVD-R作为模板进行压印，压印温度为180℃，压印时间为3分钟，压力0.6MPa。压印结束后，冷却得到铯铅溴(CsPbBr3)纳米线阵列。
(3)将5mg PDPP3T和15mg P3HT分别溶于1mL的氯苯中，70℃搅拌12小时得到均匀的溶液，依次使用移液枪量取0.05mL旋涂于步骤(1)制备的纳米线阵列样品上，旋涂速度为2000转/分钟，加速度为1000转/秒，最后蒸镀上银作为顶部电极。
以上步骤所制备的光电探测器包括自下而上依次设置的导电玻璃、SnO2层(约为60nm)、CsPbBr3纳米凹凸结构(周期为7500，光栅常数约为300nm，槽深约为100nm，宽度约为250nm)、PDPP3T层(约为100nm)、P3HT层(约为100nm)和电极层(约为90nm)。最终的复合光电探测器的截面形貌如图1所示。从图1可看出成功形成纳米线阵列，纳米线中间没有CsPbBr3的残留。此外有机共轭聚合物良好的覆盖纳米线阵列中，具有良好的分层。由理论模拟结果可知，在不同的光照射下，相比于完全的薄膜样品，由于底部纳米线阵列的存在，会在不同的区域形成光的汇聚。在不同波长光照下，不同层的材料分别作为主要吸光层，从而影响了载流子的分离和传输过程。
将上述器件作为光电探测元件，然后在不同波长光下测试其响应性能，结果见图2。从图中可看出，在300-950nm的波长光下，本发明的方法所制备的光电探测器在不加外界工作电压源的情况下，响应度依旧高达0.2A W-1，比探测率则达到1013Jones。此外，在405nm光波段下，其响应速度为111/306μs(图3所示)。对于实际应用，稳定性也是很重要的，从图4看出，在经过长时间连续的高功率白光的测试中，样品的光电流在20个小时下只衰减了10％，同时依旧保持着很快的响应速度，说明我们制备的光电探测器具有良好的稳定性。
实施例2
按照实施例1步骤(1)-(3)的方法制备复合光电探测器，区别在于，步骤(3)中的PDPP3T，P3HT质量分别降低到1mg，5mg。所制备的复合光电探测器的性能略微低于实施例1中的。
实施例3
按照实施例1步骤(1)-(3)的方法制备复合光电探测器，区别在于，步骤(2)中的压印温度降为160℃。所制备的复合光电探测器的性能略微低于实施例1中的。
实施例4
按照实施例1步骤(1)-(3)的方法制备复合光电探测器，区别在于，步骤(1)中的导电玻璃换为FTO导电玻璃。所制备的复合光电探测器的性能与实施例1中的接近。
实施例5
按照实施例1步骤(1)-(3)的方法制备复合光电探测器，区别在于，在步骤(3)中，仅将PDPP3T溶液旋涂于纳米线阵列样品上，最后蒸镀上银作为顶部电极。
将上述器件作为光电探测元件，在300-950nm的波长光下，所制备的光电探测器的响应度都低于实施例1中的，在高于550nm的波长光下，甚至不足实施例1中的1/4。
实施例6
按照实施例1步骤(1)-(3)的方法制备复合光电探测器，区别在于，在步骤(3)中，将5mg PDPP3T和15mg P3HT混溶于1mL的氯苯中，将得到的混合溶液旋涂于纳米线阵列样品上，最后蒸镀上银作为顶部电极。
将上述器件作为光电探测元件，在300-950nm的波长光下，所制备的光电探测器的响应度低于实施例1中的，在高于550nm的波长光下，不足实施例1中的1/2。
本发明的方法过程简单、光电探测器光谱响应范围广、响应速度快，响应度高，具有巨大的潜在应用价值。采用本发明的方法所制备的光电探测器具有自驱动性，便于小型化，便携化；合适的能带结构，有利于提高电子空穴对分离；同时与传统薄膜结构相比，光栅结构有利于提高光的吸收利用，有效的提高了光电探测器的性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种宽光谱自驱动钙钛矿光电探测器，其特征在于：包括依次设置的导电基底、电子传输层、铅基钙钛矿纳米凹凸结构、有机共轭聚合物层和电极层；所述有机共轭聚合物层的材质包括PDPP3T和/或P3HT。
2.根据权利要求1所述的宽光谱自驱动钙钛矿光电探测器，其特征在于：所述铅基钙钛矿纳米凹凸结构包括若干相互平行的钙钛矿纳米线，所述钙钛矿纳米线垂直于导电基底设置，所述钙钛矿纳米凹凸结构的光栅常数为100-300nm，槽深为80-200nm，宽度为100-200nm。
3.根据权利要求1所述的宽光谱自驱动钙钛矿光电探测器，其特征在于：所述有机共轭聚合物层包括PDPP3T层和P3HT层，所述PDPP3T层的厚度为80-150nm，所述P3HT层的厚度为80-150nm。
4.根据权利要求1所述的宽光谱自驱动钙钛矿光电探测器，其特征在于：所述电子传输层的厚度为10-100nm。
5.根据权利要求1所述的宽光谱自驱动钙钛矿光电探测器，其特征在于：所述电子传输层的材质为金属氧化物。
6.根据权利要求1所述的宽光谱自驱动钙钛矿光电探测器，其特征在于：所述电极层的厚度为50-200nm。
7.一种权利要求1-6中任一项所述的宽光谱自驱动钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在导电基底表面形成一层电子传输层；
(2)将铅基钙钛矿材料的前驱体溶液涂覆于电子传输层远离导电基底的一侧表面，并采用压印技术形成铅基钙钛矿纳米凹凸结构；
(3)在所述铅基钙钛矿纳米凹凸结构远离所述电子传输层的一侧表面依次形成有机共轭聚合物层和电极层，所述有机共轭聚合物层的材质包括PDPP3T和/或P3HT，得到所述宽光谱自驱动钙钛矿光电探测器。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述铅基钙钛矿材料的前驱体溶液浓度为0.1-0.4mol/L。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，压印时间为1-5min，压印温度为150-200℃。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，采用涂布法将PDPP3T溶液和P3HT溶液依次涂布于铅基钙钛矿纳米凹凸结构表面，所述PDPP3T溶液的浓度为0.1-7mg/mL，所述P3HT溶液的浓度为0.1-25mg/mL。
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