CN110528089A - 一种超（亚）临界co2洗毛方法 - Google Patents

一种超（亚）临界co2洗毛方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超(亚)临界CO2洗毛方法，属于毛(绒)纤维洗毛领域。本发明所述方法包括如下步骤：洗毛釜的釜体底部设有CO2入口，釜体内由下至上依次设有水杂分离膜、多孔底板，将毛(绒)纤维加入到毛(绒)仓内，再将其置于釜体内，且在多孔底板的上方，多孔盖板盖在毛(绒)仓上，洗毛釜的釜盖盖在釜体上，釜盖内设有分布器，釜体上设有CO2出口，且介于多孔盖板与分布器之间，釜盖的顶部设有共溶剂入口；将液态CO2加压至1‑15MPa，并加热至室温‑50℃；将生物酶溶液按超(亚)临界CO2体积的1‑5％与超(亚)临界CO2加入洗毛釜内，循环10‑30min。

Description

一种超（亚）临界CO2洗毛方法
技术领域
本发明涉及一种超(亚)临界CO2洗毛方法，属于毛(绒)纤维洗毛领域。
背景技术
洗毛的目的为去除羊毛上的尘土、羊汗、污垢、油脂等，获得没有缠结或毡化现象的洗净毛。洗净毛是毛纺产品的基础，洗毛质量的好坏对后道加工有显著影响。羊在生长过程中，一方面由于饲养环境的影响，羊毛上富有矿物性和植物性杂质，如砂土、各种草质、饲料等。另一方面，羊毛上还附有羊在生长过程中***出来的汗、脂、皮屑、粪便等。洗净毛表面残余污染物含量影响着洗净毛白度、染色性以及牵伸纺性能；洗净毛松散度和损伤度影响着洗净毛的梳理、纺纱、织造性能。因此，洗毛技术在毛纺生产中的地位和作用十分重要。
传统洗毛方法按洗毛介质的不同主要分为水介质洗毛和溶剂洗毛两种方法。水介质洗毛是通过表面活性剂和无机盐的作用，使羊毛脂乳化而从纤维上分离下来，达到除脂目的，通常需要在较高温度和较强机械作用下完成，一般1t羊毛需要消耗15～40t 的水，由于含有羊毛脂和羊汗等有机污染物，洗毛废水COD值高达4×104～6× 104mg/L，羊毛脂回收困难。溶剂法洗毛虽可有效回收羊毛脂，但设备复杂，投资费用高，仅有少数几家国外企业采用，应用较少。
随着环境问题日益严重，探索环境友好的清洁洗毛方法已成为当今研究趋势。利用CO2流体为清洁化介质进行纤维材料染色、改性等加工已经在国内外取得了阶段性研究进展。与水介质染色过程相比，CO2无毒、不易燃烧、价格低廉、零排放无污染，并具有高溶解性与扩散性特点，在毛(绒)纤维清洗方面显示了较好的应用前景。
发明内容
本发明针对毛(绒)纤维洗毛过程中的水耗能耗高和油脂等有机污染物难以提取的难题，提供了一种超(亚)临界CO2洗毛方法，从而解决现有水介质洗毛过程的高耗水和高污染问题，并可实现油脂的高效回收，满足了洗毛过程的清洁化生产要求。
本发明提供了一种超(亚)临界CO2洗毛方法，所述超(亚)临界CO2洗毛方法包括如下步骤：洗毛釜的釜体底部设有CO2入口和若干个超声波换能器，釜体内由下至上依次设有水杂分离膜、多孔底板，水杂分离膜与釜体底部之间形成水富集区，多孔底板与水杂分离膜之间形成杂质富集区，将开松后毛(绒)纤维加入到毛(绒)仓内，再将毛(绒)仓置于釜体内，且毛(绒)仓在多孔底板的上方，多孔盖板盖在毛 (绒)仓上，多孔盖板上设有滑轨，开松杆的一端在滑轨上滑动，开松杆的另一端向毛(绒)仓内延伸，洗毛釜的釜盖盖在釜体上，关闭洗毛釜，釜盖内设有分布器，分布器与多孔盖板之间形成混合通路，釜体上设有CO2出口，且CO2出口介于多孔盖板与分布器之间，釜盖的顶部设有共溶剂入口，共溶剂入口与分布器之间形成共溶剂通路，釜盖上设有向混合通路内延伸的超声波振动棒，釜盖上设有磁力传动器，以控制开松杆在滑轨上的滑动；将液态CO2加压至1-15MPa，并加热至室温-50℃；将生物酶溶液按超(亚)临界CO2体积的1-5％与超(亚)临界CO2混合后由CO2入口进入洗毛釜内；或者生物酶溶液直接由共溶剂入口进入洗毛釜内，超(亚)临界CO2由CO2入口进入洗毛釜内；开启磁力传动器、超声波换能器、超声波振动棒、CO2循环泵，循环10-30min。
本发明优选为循环后，关闭所述CO2循环泵，超(亚)临界CO2在分离釜内减压至2-3MPa，进行CO2与油脂的分离。
本发明优选为CO2在所述分离釜内减压至0MPa，在冷凝器内降温至0℃以下后，液态CO2回收至CO2液体储罐内。
本发明优选为所述生物酶溶液为纤维素酶、脂肪酶、烷基胺聚氧乙烯醚和水，且所述纤维素酶、脂肪酶、烷基胺聚氧乙烯醚与水的质量比为1：2：2：4-6。
本发明优选为所述生物酶溶液的用量为毛(绒)纤维重量的0.1-4％。
本发明优选为所述毛(绒)纤维为羊毛、羊绒、牦牛毛、牦牛绒、羊驼毛或马海毛。
本发明有益效果为：
本发明所述超(亚)临界CO2洗毛方法可以实现毛(绒)纤维的洗毛生产和油脂的高效提取；
本发明采用超(亚)临界CO2代替水介质具有清洁化和环保化的优势，同时，产品满足FZ/T 21002-2009《国产细羊毛及其改良毛洗净毛》的标准要求。
附图说明
本发明附图3幅，
图1为实施例1所述超(亚)临界CO2洗毛装置的结构示意图；
图2为实施例1所述超(亚)临界CO2洗毛釜的结构示意图；
图3为实施例1所述多孔盖板的结构示意图；
其中，1、CO2液体储罐，2、阀Ⅰ，3、阀Ⅱ，4、冷凝器，5、阀Ⅲ，6、阀Ⅳ，7、CO2加压泵，8、换热器，9、溶剂储罐，10、阀Ⅴ，11、计量泵，12、阀Ⅵ，13、超 (亚)临界CO2洗毛釜Ⅰ，1301、釜体，1301-1、CO2入口，1301-2、水杂分离膜， 1301-3、多孔底板，1301-4、多孔盖板，1301-5、毛(绒)仓，1301-6、滑轨，1301-7、开松杆，1301-8、CO2出口，1301-9、超声波换能器，1301-10、提拉环，1302、釜盖， 1302-1、分布器，1302-2、共溶剂入口，1302-3、磁力传动器，1302-4、超声波振动棒， 14、阀Ⅶ，15、阀Ⅷ，16、阀Ⅸ，17、CO2循环泵，18、阀Ⅹ，19、阀Ⅺ，20、分离釜Ⅰ，21、阀Ⅻ，22、分离釜Ⅱ，23、吸附器，24、阀XIII，25、超(亚)临界CO2洗毛釜Ⅱ，26、阀XIV。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种超(亚)临界CO2洗毛装置，所述超(亚)临界CO2洗毛装置包括CO2液体储罐1、冷凝器4、CO2加压泵7、换热器8、溶剂储罐9、计量泵11、超(亚)临界 CO2洗毛釜Ⅰ13、与超(亚)临界CO2洗毛釜Ⅰ13相同的超(亚)临界CO2洗毛釜Ⅱ 25、CO2循环泵17、分离釜Ⅰ20、分离釜Ⅱ22、吸附器23；
所述超(亚)临界CO2洗毛釜Ⅰ13包括洗毛釜的釜体1301、洗毛釜的釜盖1302；
所述釜体1301的底部设有CO2入口1301-1和若干个超声波换能器1301-9；
所述釜体1301内设有孔径为0.5μm的水杂分离膜1301-2，所述水杂分离膜1301-2与釜体1301的底部之间形成水富集区；
所述釜体1301内设有孔径为0.5mm的多孔底板1301-3，且所述多孔底板1301-3 位于水杂分离膜1301-2的上方，所述多孔底板1301-3与水杂分离膜1301-2之间形成杂质富集区；
所述釜体1301内设有孔径为5mm的多孔盖板1301-4，且所述多孔盖板1301-4 位于多孔底板1301-3的上方，所述多孔盖板1301-4与多孔底板1301-3之间设有毛(绒) 仓1301-5；
所述毛(绒)仓1301-5设有提拉环1301-10；
所述多孔盖板1301-4上设有滑轨1301-6，开松杆1301-7的一端在所述滑轨1301-6上滑动，开松杆1301-7的另一端向所述毛(绒)仓1301-5内延伸；
所述釜盖1302内设有分布器1302-1，当所述釜盖1302盖在釜体1301上时，所述分布器1302-1与多孔盖板1301-4之间形成混合通路；
所述釜盖1302的顶部设有共溶剂入口1302-2，所述共溶剂入口1302-2与分布器1302-1之间形成共溶剂通路；
所述釜盖1302上设有向混合通路内延伸的超声波振动棒1302-4；
所述釜体1301上设有CO2出口1301-8，且所述CO2出口1301-8介于多孔盖板 1301-4与分布器1302-1之间；
所述釜盖1302上设有磁力传动器1302-3，以控制所述开松杆1301-7在滑轨1301-6上的滑动；
所述CO2液体储罐1的出口Ⅰ依次通过阀Ⅰ2、阀Ⅱ3、冷凝器4、阀Ⅲ5、阀Ⅳ6、 CO2加压泵7与换热器8的入口Ⅰ连接；
所述溶剂储罐9依次通过计量泵11、阀Ⅴ10与换热器8的入口Ⅰ连接；
所述换热器8的出口Ⅰ通过阀Ⅵ12与超(亚)临界CO2洗毛釜Ⅰ13的CO2入口 1301-1连接；
所述换热器8的出口Ⅱ通过阀Ⅶ14与超(亚)临界CO2洗毛釜Ⅱ25的CO2入口连接；
阀XIII24的入口连接在所述计量泵11与阀Ⅴ10之间；
阀XIII24的出口与所述超(亚)临界CO2洗毛釜Ⅰ13的共溶剂入口1302-2连接；
阀XIV26的入口连接在所述阀XIII24与超(亚)临界CO2洗毛釜Ⅰ13之间；
阀XIV26的出口与所述超(亚)临界CO2洗毛釜Ⅱ25的共溶剂入口连接；
所述超(亚)临界CO2洗毛釜Ⅰ13的CO2出口1301-8依次通过阀Ⅷ15、阀Ⅸ16 与超(亚)临界CO2洗毛釜Ⅱ25的CO2出口连接；
所述CO2循环泵17的入口连接在阀Ⅷ15与阀Ⅸ16之间；
所述CO2循环泵17的出口与换热器8的入口Ⅱ连接；
阀Ⅹ18的入口连接在所述阀Ⅷ15与阀Ⅸ16之间；
所述阀Ⅹ18的出口依次通过阀Ⅺ19、分离釜Ⅰ20、阀Ⅻ21、分离釜Ⅱ22、吸附器 23连接在阀Ⅰ2与阀Ⅱ3之间；
所述CO2液体储罐1的入口Ⅱ连接在阀Ⅲ5与阀Ⅳ6之间。
实施例2
一种利用实施例1所述装置的超(亚)临界CO2洗毛方法，所述超(亚)临界CO2洗毛方法包括如下步骤：
在超(亚)临界CO2洗毛釜Ⅰ13的毛(绒)仓1301-5内加入50kg初步开松后的羊毛、在超(亚)临界CO2洗毛釜Ⅱ25的毛(绒)仓内也加入50kg初步开松后的羊毛；
先开启阀Ⅰ2、阀Ⅱ3、阀Ⅲ5、阀Ⅳ6、阀Ⅴ10、阀Ⅵ12、阀Ⅶ14、阀Ⅷ15、阀Ⅸ 16，关闭其余阀门，将液态CO2通过CO2加压泵7加压至6MPa、通过换热器8加热至50℃，将生物酶溶液通过计量泵11按液态CO2体积的1％与超(亚)临界CO2混合后由CO2入口进入每个洗毛釜内，生物酶溶液由纤维素酶、脂肪酶、烷基胺聚氧乙烯醚和水按质量比1：2：2：4组成，再开启阀Ⅵ12、阀Ⅶ14、阀Ⅷ15、阀Ⅸ16、磁力传动器1302-3、超声波振动棒1302-4、超声波换能器1301-9、CO2循环泵17，关闭其余阀门，循环20min，以洗脱羊毛上的草杂、羊毛土、羊汗和羊毛脂等杂质；
循环后，开启阀Ⅷ15、阀Ⅸ16、阀Ⅹ18、阀Ⅺ19、阀Ⅻ21、阀Ⅱ3、阀Ⅲ5，关闭其余阀门及磁力传动器1302-3、超声波振动棒1302-4、超声波换能器1301-9、CO2循环泵17，超(亚)临界CO2在分离釜Ⅰ20内减压至3MPa，在50℃下进行CO2与羊毛脂的分离，CO2在分离釜Ⅱ22内减压至0MPa，在冷凝器4内降温至0℃以下后，液态CO2回收至CO2液体储罐1内。
经检测，清洗后羊毛含土杂率≤2.9％，毡并率≤2％，含油脂率≤0.9％。
实施例3
一种利用实施例1所述装置的超(亚)临界CO2洗毛方法，所述超(亚)临界CO2洗毛方法包括如下步骤：
在超(亚)临界CO2洗毛釜Ⅰ13的毛(绒)仓1301-5内加入100kg初步开松后的牦牛毛、在超(亚)临界CO2洗毛釜Ⅱ25的毛(绒)仓内也加入100kg初步开松后的牦牛毛；
先开启阀Ⅰ2、阀Ⅱ3、阀Ⅲ5、阀Ⅳ6、阀Ⅴ10、阀Ⅵ12、阀Ⅶ14、阀Ⅷ15、阀Ⅸ 16，关闭其余阀门，将液态CO2通过CO2加压泵7加压至8MPa、通过换热器8加热至45℃，将生物酶溶液通过计量泵11按液态CO2体积的1.5％与超(亚)临界CO2混合后由CO2入口进入每个洗毛釜内，生物酶溶液由纤维素酶、脂肪酶、烷基胺聚氧乙烯醚和水按质量比1：2：2：4组成，再开启阀Ⅵ12、阀Ⅶ14、阀Ⅷ15、阀Ⅸ16、磁力传动器1302-3、超声波振动棒1302-4、超声波换能器1301-9、CO2循环泵17，关闭其余阀门，循环10min，以洗脱牦牛毛上的草杂、牦牛毛土、牦牛汗和牦牛毛脂等杂质；
循环后，开启阀Ⅷ15、阀Ⅸ16、阀Ⅹ18、阀Ⅺ19、阀Ⅻ21、阀Ⅱ3、阀Ⅲ5，关闭其余阀门及磁力传动器1302-3、超声波振动棒1302-4、超声波换能器1301-9、CO2循环泵17，超(亚)临界CO2在分离釜Ⅰ20内减压至3MPa，在45℃下进行CO2与牦牛毛脂的分离，CO2在分离釜Ⅱ22内减压至0MPa，在冷凝器4内降温至0℃以下后，液态CO2回收至CO2液体储罐1内。
经检测，清洗后牦牛毛含土杂率≤3％，毡并率≤1.8％，含油脂率≤1.0％。
实施例4
一种利用实施例1所述装置的超(亚)临界CO2洗毛方法，所述超(亚)临界CO2洗毛方法包括如下步骤：
在超(亚)临界CO2洗毛釜Ⅰ13的毛(绒)仓1301-5内加入50kg初步开松后的羊驼毛、在超(亚)临界CO2洗毛釜Ⅱ25的毛(绒)仓内也加入50kg初步开松后的羊驼毛；
先开启阀Ⅰ2、阀Ⅱ3、阀Ⅲ5、阀Ⅳ6、阀Ⅴ10、阀Ⅵ12、阀Ⅶ14、阀Ⅷ15、阀Ⅸ 16，关闭其余阀门，将液态CO2通过CO2加压泵7加压至7MPa、通过换热器8加热至55℃，将生物酶溶液通过计量泵11按液态CO2体积的1.5％与超(亚)临界CO2混合后由CO2入口进入每个洗毛釜内，生物酶溶液由纤维素酶、脂肪酶、烷基胺聚氧乙烯醚和水按质量比1：2：2：5组成，再开启阀Ⅵ12、阀Ⅶ14、阀Ⅷ15、阀Ⅸ16、磁力传动器1302-3、超声波振动棒1302-4、超声波换能器1301-9、CO2循环泵17，循环 20min，以洗脱羊驼毛上的草杂、羊驼毛土、羊驼汗和羊驼毛脂等杂质；
循环后，开启阀Ⅷ15、阀Ⅸ16、阀Ⅹ18、阀Ⅺ19、阀Ⅻ21、阀Ⅱ3、阀Ⅲ5，关闭其余阀门及磁力传动器1302-3、超声波振动棒1302-4、超声波换能器1301-9、CO2循环泵17，超(亚)临界CO2在分离釜Ⅰ20内减压至3MPa，在55℃下进行CO2与羊驼毛脂的分离，CO2在分离釜Ⅱ22内减压至0MPa，在冷凝器4内降温至0℃以下后，液态CO2回收至CO2液体储罐1内。
经检测，清洗后羊驼毛含土杂率≤2.9％，毡并率≤1.8％，含油脂率≤1.0％。
实施例5
一种利用实施例1所述装置的超(亚)临界CO2洗毛方法，所述超(亚)临界CO2洗毛方法包括如下步骤：
在超(亚)临界CO2洗毛釜Ⅰ13的毛(绒)仓1301-5内加入50kg初步开松后的羊驼毛、在超(亚)临界CO2洗毛釜Ⅱ25的毛(绒)仓内也加入50kg初步开松后的羊驼毛；
先开启阀Ⅰ2、阀Ⅱ3、阀Ⅲ5、阀Ⅳ6、阀Ⅴ10、阀Ⅵ12、阀Ⅶ14、阀Ⅷ15、阀Ⅸ16，关闭其余阀门，将液态CO2通过CO2加压泵7加压至6MPa、通过换热器8加热至40℃，将生物酶溶液通过计量泵11按液态CO2体积的2％与超(亚)临界CO2混合后由CO2入口进入每个洗毛釜内，生物酶溶液由纤维素酶、脂肪酶、烷基胺聚氧乙烯醚和水按质量比1：2：2：6组成，再开启阀Ⅵ12、阀Ⅶ14、阀Ⅷ15、阀Ⅸ16、磁力传动器1302-3、超声波振动棒1302-4、超声波换能器1301-9、CO2循环泵17，循环 30min，以洗脱羊驼毛上的草杂、羊驼毛土、羊驼汗和羊驼毛脂等杂质；
循环后，开启阀Ⅷ15、阀Ⅸ16、阀Ⅹ18、阀Ⅺ19、阀Ⅻ21、阀Ⅱ3、阀Ⅲ5，关闭其余阀门及磁力传动器1302-3、超声波振动棒1302-4、超声波换能器1301-9、CO2循环泵17，超(亚)临界CO2在分离釜Ⅰ20内减压至3MPa，在40℃下进行CO2与羊驼毛脂的分离，CO2在分离釜Ⅱ22内减压至0MPa，在冷凝器4内降温至0℃以下后，液态CO2回收至CO2液体储罐1内。
经检测，清洗后羊驼毛含土杂率≤2.8％，毡并率≤1.8％，含油脂率≤0.8％。

Claims (6)

1.一种超(亚)临界CO2洗毛方法，其特征在于：所述超(亚)临界CO2洗毛方法包括如下步骤：
洗毛釜的釜体底部设有CO2入口和若干个超声波换能器，釜体内由下至上依次设有水杂分离膜、多孔底板，水杂分离膜与釜体底部之间形成水富集区，多孔底板与水杂分离膜之间形成杂质富集区，将开松后毛(绒)纤维加入到毛(绒)仓内，再将毛(绒)仓置于釜体内，且毛(绒)仓在多孔底板的上方，多孔盖板盖在毛(绒)仓上，多孔盖板上设有滑轨，开松杆的一端在滑轨上滑动，开松杆的另一端向毛(绒)仓内延伸，洗毛釜的釜盖盖在釜体上，关闭洗毛釜，釜盖内设有分布器，分布器与多孔盖板之间形成混合通路，釜体上设有CO2出口，且CO2出口介于多孔盖板与分布器之间，釜盖的顶部设有共溶剂入口，共溶剂入口与分布器之间形成共溶剂通路，釜盖上设有向混合通路内延伸的超声波振动棒，釜盖上设有磁力传动器，以控制开松杆在滑轨上的滑动；
将液态CO2加压至1-15MPa，并加热至室温-50℃；
将生物酶溶液按超(亚)临界CO2体积的1-5％与超(亚)临界CO2混合后由CO2入口进入洗毛釜内；或者生物酶溶液直接由共溶剂入口进入洗毛釜内，超(亚)临界CO2由CO2入口进入洗毛釜内；
开启磁力传动器、超声波换能器、超声波振动棒、CO2循环泵，循环10-30min。
2.根据权利要求1所述的超(亚)临界CO2洗毛方法，其特征在于：循环后，关闭所述CO2循环泵，超(亚)临界CO2在分离釜内减压至2-3MPa，进行CO2与油脂的分离。
3.根据权利要求2所述的超(亚)临界CO2洗毛方法，其特征在于：CO2在所述分离釜内减压至0MPa，在冷凝器内降温至0℃以下后，液态CO2回收至CO2液体储罐内。
4.根据权利要求3所述的超(亚)临界CO2洗毛方法，其特征在于：所述生物酶溶液为纤维素酶、脂肪酶、烷基胺聚氧乙烯醚和水，且所述纤维素酶、脂肪酶、烷基胺聚氧乙烯醚与水的质量比为1：2：2：4-6。
5.根据权利要求4所述的超(亚)临界CO2洗毛方法，其特征在于：所述生物酶溶液的用量为毛(绒)纤维重量的0.1-4％。
6.根据权利要求5所述的超(亚)临界CO2洗毛方法，其特征在于：所述毛(绒)纤维为羊毛、羊绒、牦牛毛、牦牛绒、羊驼毛或马海毛。
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