CN110470527B - 一种干气定量富集***及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种干气定量富集***及方法，在定量富集阶段，富集***中的封闭空间处于负压状态，对进入封闭空间的气体样品的气量和气压没有要求，能够满足以各种方式存储的气量少、气压低的气体样品的实验分析需求，适用范围广。可在常压下通过带刻度的装置抽取定量的气体样品注入封闭空间，实现定量进样，且在进样分析阶段，利用切换管路切换路径将载气送入之前的封闭空间，所有进入封闭空间内的气体样品最终均随载气进入分析仪器，保证了气体样品进样量的准确性，不仅能得到样品组分的相对百分含量，还能得到样品组分的摩尔浓度，使分析所得数据资料更为完善。

Description

一种干气定量富集***及方法
技术领域
本发明属于油气勘探研究领域，尤其涉及一种干气定量富集***及方法。
背景技术
油田的伴生天然气，经过脱水、净化和轻烃回收工艺，提取出液化气和轻质油以后，主要成分是甲烷的处理天然气叫干气。一般来说，天然气中甲烷含量在90％以上的叫干气。
现有技术中的富集装置及富集方法，虽然对干气进行了有效的富集和分析，但对气样的要求较高，要求气样为钢瓶样，要有较大的压力和气量，而实际样品分析时，会遇到其他多种储存方式的气样，如气袋样、瓶装样，这些气样气量小气压低，难以进行实验分析。另外，气样流经富集管后部分未完全液化的气样经通风柜排出，因而难以准确评估最终进入色谱仪的气样的进样量，分析结果只能给出各组分的相对百分含量，无法得到样品的组分摩尔浓度，其地质应用有限。
发明内容
为解决现有技术中气样要求高、进样量不确定的技术问题，本发明提供一种干气定量富集***及方法，具体方案如下：
一种干气定量富集***，包括富集管、冷阱和切换管路；
所述冷阱用于调节富集管的温度，所述切换管路与富集管相接，切换管路上设有密封的样品注入口；
在定量富集阶段，切换管路控制载气流动路径，使载气直接流向分析仪器而不得流向样品注入口及富集管，且切换管路中与富集管相连通的管道以及富集管形成与外界隔离的封闭空间，所述封闭空间处于负压状态；
在进样分析阶段，切换管路控制载气流动路径，使载气流经富集管后进入分析仪器。
进一步的，利用橡胶垫对样品注入口进行密封。
进一步的，所述切换管路包括三通，以三通的其中一个接口作为样品注入口。
进一步的，所述切换管路包括两个三通阀，分别为第一三通阀和第二三通阀，第一三通阀设有载气接口与载气气源相连，第二三通阀设有仪器接口与分析仪器相连，第一三通阀余下的两个接口和第二三通阀余下的两个接口均与切换管路中的管道相接，以第一三通阀和第二三通阀为节点将切换管路分为两部分，与富集管结合形成载气的两个独立流动路径及定量富集阶段的封闭空间，富集管接入切换管路中的样品注入口所在的部分。
一种干气定量富集的方法，包括定量富集阶段和进样分析阶段；
在定量富集阶段，将封闭空间的温度降到气体样品冷凝温度以下，通过样品注入口向处于负压状态下的封闭空间内注入定量气体样品，持续进入封闭空间内的气体样品被冷凝液化；
定量富集阶段结束后即进入进样分析阶段。
进一步的，切换管路与富集管相接，在定量富集阶段，利用切换管路控制载气流动路径，使载气直接流向分析仪器而不得流向样品注入口及富集管，且切换管路中与富集管相连通的管道以及富集管形成与外界隔离的封闭空间，利用冷阱对富集管冷却，将封闭空间内的温度降到气体样品冷凝温度以下，负压源通过样品注入口将封闭空间抽吸成负压状态，
在进样分析阶段，利用切换管路控制载气流动路径，使载气流经富集管，利用冷阱对富集管加热，使液化的气体样品升温气化，流经富集管的载气将气化的气体样品一并带入分析仪器。
进一步的，利用橡胶垫对样品注入口进行密封，采用注射针刺透橡胶垫进入所述封闭空间并使注射针与负压源相接，以将封闭空间抽吸成负压状态，在封闭空间形成负压状态后移除注射针，用注射器抽取定量的气体样品，在注射器刺透橡胶垫后将定量的气体样品注入封闭空间中。
进一步的，封闭空间在负压状态下的压力值为-0.1MPa。
进一步的，所述切换管路包括两个三通阀，分别为第一三通阀和第二三通阀，第一三通阀设有载气接口与载气气源相连，第二三通阀设有仪器接口与分析仪器相连，第一三通阀余下的两个接口和第二三通阀余下的两个接口均与切换管路中的管道相接，以第一三通阀和第二三通阀为节点将切换管路分为两部分，与富集管结合形成载气的两个独立流动路径及定量富集阶段的封闭空间，富集管接入切换管路中的样品注入口所在的部分，切换管路通过第一三通阀和第二三通阀控制载气流动路径。
与现有技术相比，本发明在定量富集阶段，富集***中的封闭空间处于负压状态，因而对气体样品的气量和气压没有具体要求，即使是常压下的少量气体样品也能通过样品注入口轻易地注入到封闭空间中冷凝液化并进行实验分析。由于对气量和气压没有要求，不论气体样品采取何种形式储存，都可以通过带刻度的装置(比如注射器)抽取定量的气体样品后通过样品注入口注入封闭空间内冷却液化并进行实验分析，因而也不会受到气体样品存储方式的限制。进入封闭空间的定量的气体样品即使有少量未被完全冷却液化，也仍然是封存在封闭空间内，没有外泄，实现了气体样品的定量富集，进入进样分析阶段后，在载气的驱动下所有进入封闭空间内的气体样品均会被送入分析仪器中，保证了气体样品进入分析仪器的进样量的准确性。由于能够获得准确的气体样品进样量，分析时，不仅能得到样品组分的相对百分含量，还能得到样品组分的摩尔浓度，使分析所得数据资料更为完善。
附图说明
在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中：
图1为本发明实施例中干气定量富集***在定量富集阶段的示意图；
图2为本发明实施例中干气定量富集***在进样分析阶段的示意图。
在附图中，相同的部件采用相同的附图标记，附图并未按实际比例绘制。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步的说明。
如图1、图2所示，本实施例提供一种干气定量富集***，包括富集管1、冷阱2和切换管路3，冷阱2用于调节富集管1的温度，切换管路3与富集管1相接，切换管路3上设有密封的样品注入口303。在定量富集阶段，切换管路3控制载气307的流动路径，使载气307直接流向分析仪器309而不得流向样品注入口303及富集管1，且切换管路3中与富集管1相连通的管道以及富集管1形成与外界隔离的封闭空间，该封闭空间处于负压状态。在进样分析阶段，切换管路3控制载气307流动路径，使载气307流经富集管1后进入分析仪器309。
本实施例所提供的一种干气定量富集***，在定量富集阶段，富集***中的封闭空间处于负压状态，因而对气体样品的气量和气压没有具体要求，即使是常压下的少量气体样品也能通过样品注入口303轻易地注入到封闭空间中冷凝液化并进行实验分析。由于对气量和气压没有要求，不论气体样品采取何种形式储存，都可以通过带刻度的装置(比如注射器)抽取定量的气体样品后通过样品注入口303注入封闭空间内冷却液化并进行实验分析，因而也不会受到气体样品存储方式的限制。进入封闭空间的定量的气体样品即使有少量未被完全冷却液化，也仍然是封存在封闭空间内，没有外泄，实现了气体样品的定量富集，进入进样分析阶段后，在载气307的驱动下所有进入封闭空间内的气体样品均会被送入分析仪器309中，保证了气体样品进入分析仪器309的进样量的准确性。由于能够获得准确的气体样品进样量，分析时，不仅能得到样品组分的相对百分含量，还能得到样品组分的摩尔浓度，使分析所得数据资料更为完善。
优选的，本实施例中，样品注入口303安装有橡胶垫，通过螺母对橡胶垫进行紧固以完成样品注入口303的密封，橡胶本身具有一定的弹性，刺穿橡胶的尖细物品移除后留下的细孔在橡胶的弹性作用下能够恢复密封，因此该结构以较为简单的方式实现了样品注入口303的持续密封。切换管路3包括三通304，以三通304的其中一个接口作为样品注入口303，使切换管路3中管道的安装连接更为方便简单。本实施例中的切换管路3包括两个三通阀，分别为第一三通阀305和第二三通阀306，第一三通阀305设有载气接口与载气307的气源相连，第二三通阀306设有仪器接口与分析仪器309相连，第一三通阀305余下的两个接口和第二三通阀306余下的两个接口均与切换管路3中的管道相接，以第一三通阀305和第二三通阀306为节点将切换管路3分为两部分，与富集管1结合形成载气307的两个独立流动路径及定量富集阶段的封闭空间，富集管1接入切换管路3中的样品注入口303所在的部分。具体地，切换管路3其中的一部分由第一三通阀305和第二三通阀306及连接第一三通阀305和第二三通阀306的管道311构成，该部分形成了载气307在定量富集阶段的流动路径，载气307经载气接口进入第一三通阀305，流经管道311进入第二三通阀306，经第二三通阀306的仪器接口流出第二三通阀306进入分析仪器309，该流动路径如图1中的箭头所示；切换管路3中的另一部分由与富集管1相连通的第一三通阀305、管道312、三通304、管道301、管道302及第二三通阀306构成，该部分与富集管1的连接顺序依次为第一三通阀305--管道312--三通304--管道301--富集管1--管道302--第二三通阀306，该部分与富集管1形成了定量富集阶段的与外界隔离的封闭空间，同时也是进样分析阶段载气307的流动路径，在进样分析阶段，载气307经载气接口进入第一三通阀305，流经管道312、三通304、管道301、富集管1、管道302，进入第二三通阀306并经仪器接口流出第二三通阀306进入分析仪器309，该流动路径如图2中的箭头所示。本实施例通过第一三通阀305和第二三通阀306实现了不同实验阶段对载气流动路径的控制，同时在定量富集阶段构造出了较为理想的与外界隔离的封闭空间。优选的，本实施例中的分析仪器309为色谱仪。
本发明对于载气流动路径的控制及封闭空间的形成并不局限于三通阀，样品注入口303也不一定要设置在三通304上。在其它实施例中，可以在第一三通阀305相应位置的管道上开设载气接口，并在载气接口两侧靠近载气接口的直管段分别设置一个两通阀，在第二三通阀306相应位置的管道上开设仪器接口，并在仪器接口的两侧靠近仪器接口的直管段分别设置一个两通阀，如此设置同样能够实现上述实施例中的三通阀的功能。在其它实施例中，可以通过一根整管连接第一三通阀305和富集管1，直接将样品注入口303开设在这根连接的整管上。
本实施例还提供一种干气定量富集的方法，该方法包括定量富集阶段和进样分析阶段，在定量富集阶段，将封闭空间的温度降到气体样品冷凝温度以下，通过样品注入口303向处于负压状态下的封闭空间内注入定量气体样品，持续进入封闭空间内的气体样品被冷凝液化；定量富集阶段结束后即进入进样分析阶段。具体到本实施例中，设置冷阱2的温度为-80℃，利用冷阱2对富集管1冷却，调节第一三通阀305和第二三通阀306形成由切换管路3中与富集管1相连通的的管道及富集管1所构成的封闭空间，同时使载气经第一三通阀305、管道311、第二三通阀306进入分析仪器309，准备进行干气的定量富集，利用注射针刺透密封样品注入口303的橡胶垫进入封闭空间，注射针与负压源相接，利用负压源将封闭空间抽吸成负压状态，优选的，负压源为真空泵。封闭空间负压的绝对值不宜过大，负压绝对值过大不利于干气液化，也会使样品注入口303处的橡胶垫在被针扎后留下的细孔处难以恢复密封，造成密封失效的可能，优选的，封闭空间在负压状态下的压力值为-0.1MPa。在封闭空间形成负压状态后移除注射针关闭负压源，移除注射针后在橡胶垫上留下的细孔在橡胶垫自身弹性的作用下恢复密封，使封闭空间内的负压得到有效保持。本实施例中的气体样品存储在气袋中，用注射器(通常都带有刻度)从中抽取定量的气体样品，本实施例中抽取的定量气体样品为1ML，用注射器刺透密封样品注入口303的橡胶垫将抽取的定量的气体样品全部注入封闭空间内，冷冻5分钟。冷冻时间到，则定量富集阶段结束，进入进样分析阶段，迅速调节第一三通阀305和第二三通阀306，切换载气307的流动路径，使载气307进入第一三通阀305后，依次流经管道312、三通304、管道301、富集管1、管道302、第二三通阀306，并最终进入分析仪器309，利用冷阱2对富集管1加热，将富集管1的温度迅速加热至150℃，使液化的干气快速气化，并随载气307进入分析仪器309进行分析。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以对其中部分或者全部技术特征进行等同替换。尤其是，只要不存在逻辑或结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (7)

1.一种干气定量富集***，其特征在于，包括富集管、冷阱和切换管路；
所述冷阱用于调节富集管的温度，所述切换管路与富集管相接，切换管路上设有密封的样品注入口；
在定量富集阶段，切换管路控制载气流动路径，使载气直接流向分析仪器而不得流向样品注入口及富集管，且切换管路中与富集管相连通的管道以及富集管形成与外界隔离的封闭空间，所述封闭空间处于负压状态；
在进样分析阶段，切换管路控制载气流动路径，使载气流经富集管后进入分析仪器；所述切换管路包括三通，以三通的其中一个接口作为样品注入口；
所述切换管路包括两个三通阀，分别为第一三通阀和第二三通阀，第一三通阀设有载气接口与载气气源相连，第二三通阀设有仪器接口与分析仪器相连，第一三通阀余下的两个接口和第二三通阀余下的两个接口均与切换管路中的管道相接，以第一三通阀和第二三通阀为节点将切换管路分为两部分，与富集管结合形成载气的两个独立流动路径及定量富集阶段的封闭空间，富集管接入切换管路中的样品注入口所在的部分。
2.根据权利要求1所述的干气定量富集***，其特征在于，利用橡胶垫对样品注入口进行密封。
3.一种干气定量富集的方法，其特征在于，包括定量富集阶段和进样分析阶段；
在定量富集阶段，将封闭空间的温度降到气体样品冷凝温度以下，通过样品注入口向处于负压状态下的封闭空间内注入定量气体样品，持续进入封闭空间内的气体样品被冷凝液化；
定量富集阶段结束后即进入进样分析阶段。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，切换管路与富集管相接，在定量富集阶段，利用切换管路控制载气流动路径，使载气直接流向分析仪器而不得流向样品注入口及富集管，且切换管路中与富集管相连通的管道以及富集管形成与外界隔离的封闭空间，利用冷阱对富集管冷却，将封闭空间内的温度降到气体样品冷凝温度以下，负压源通过样品注入口将封闭空间抽吸成负压状态，
在进样分析阶段，利用切换管路控制载气流动路径，使载气流经富集管，利用冷阱对富集管加热，使液化的气体样品升温气化，流经富集管的载气将气化的气体样品一并带入分析仪器。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，利用橡胶垫对样品注入口进行密封，采用注射针刺透橡胶垫进入所述封闭空间并使注射针与负压源相接，以将封闭空间抽吸成负压状态，在封闭空间形成负压状态后移除注射针，用注射器抽取定量的气体样品，在注射器刺透橡胶垫后将定量的气体样品注入封闭空间中。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，封闭空间在负压状态下的压力值为-0.1MPa。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述切换管路包括两个三通阀，分别为第一三通阀和第二三通阀，第一三通阀设有载气接口与载气气源相连，第二三通阀设有仪器接口与分析仪器相连，第一三通阀余下的两个接口和第二三通阀余下的两个接口均与切换管路中的管道相接，以第一三通阀和第二三通阀为节点将切换管路分为两部分，与富集管结合形成载气的两个独立流动路径及定量富集阶段的封闭空间，富集管接入切换管路中的样品注入口所在的部分，切换管路通过第一三通阀和第二三通阀控制载气流动路径。
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