CN110448932A - 一种偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了化工设备领域内的一种偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备，包括立式布置的结晶塔、分离装置和成酐塔，分离装置位于结晶塔和成酐塔之间；分离装置包括水平且同轴设置在集液腔中的主轴、外分离筒和内分离筒，内分离筒与主轴相固定，外分离筒与集液腔相固定，外分离筒和内分离筒之间设有螺旋推进叶片，内分离筒上设有若干贯穿内分离筒壁的出料通道，结晶塔底部一侧设有结晶浆液出口，结晶浆液出口连接到主轴与内分离筒之间，远离浆液通道的内分离筒另一端接通集液腔，外分离筒上与螺旋推进叶片相对应的一端设有结晶料出口连接到成酐塔顶部。该装置用于偏苯三酸酐连续生产，达到提高提高产品质量和产品收率、节能降耗的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种偏苯三甲酸连续法生产偏苯三酸酐的反应器，具体地是一种采用偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备生产偏苯三酸酐。属于化工生产设备技术领域。
背景技术
现有技术中，偏苯三酸酐是有机合成工业的重要化工原料，具有独特的分子结构及优良的反应性能，可生产多种性能独特的化学品，比如：制备偏苯三甲酸酯，主要用于增塑剂、粉末涂料聚酯树脂、绝缘漆、胶粘剂等方面。
液相空气氧化法生产偏苯三酸酐是以偏三甲苯为原料，以醋酸作溶剂，用钴、锰可溶性盐及溴化物为催化剂，在200-300℃、2.0~2.3MPa条件下用空气进行氧化制成偏苯三甲酸。然后结晶分离，脱水成酐工艺，最后精制得到成品偏苯三酸酐。
目前工业上由偏三甲苯生产偏苯三酸酐的氧化工艺和精制工序均采用不同形式的连续法操作，提高了生产效率，易操作。但其中的中间工序包含偏苯三甲酸结晶、离心和成酐工序目前均为间歇法生产。
CN1401642A公开的“连续法氧化工艺生产偏苯三酸酐的方法”专利中偏苯三甲酸在一定工艺参数下先完成结晶过程，然后再进行离心分离，离心后得到的固体物质进行成酐工序，各个过程均需控制参数。
CN1594302A公开的“一种逐级催化氧化连续生产偏苯三酸酐的方法”专利中偏苯三甲酸进入多级结晶器中，需要多次调节压力和结晶温度，以得到最优的工艺参数完成偏苯三甲酸晶粒生长和析出，随即进入离心机液固分离，分离后物料送往成酐塔脱水成酐。
CN1634907A公开的“搅拌式多釜连续氧化成酐生产偏苯三酸酐的方法”专利中产品偏苯三甲酸先进入闪蒸槽，调节温度防止偏苯三甲酸结晶堵塞管道，然后送入二-三级成酐反应釜中，调节压力和温度通过脱除水和醋酸等物质制得偏苯三酸酐。
CN1915960A公开的“利用间歇式鼓泡氧化塔法多塔串联连续氧化生产偏苯三甲酸的方法”专利中偏苯三甲酸和混合物导入多台结晶釜中，一台结晶釜达到液位后即切换到另一台结晶釜，产物在结晶釜内常压降温结晶，控制结晶参数，结晶后送至离心分离器分离，然后送成酐工序。该专利中提出在结晶设备中进出口出现易出现结晶堵塞的方法。
CN101402624A公开的“偏三甲苯液相空气氧化法生产偏苯三酸酐的方法”专利中偏苯三甲酸均需要通过多次调节和控制结晶釜和离心器等，得到合适工艺参数完成该工序，然后进行下一步。
上述这些专利均为偏三甲苯液相氧化法，先生成偏苯三甲酸，再脱水成酐精制生产偏苯三酸酐。氧化和精制过程均为不同形式的连续法，但其他过程为间歇式操作，给生产带来了诸多不便。专利CN1401642A和CN1634907A其结晶方法为单槽（釜）串联式结晶，专利CN1594302A其结晶方法为多釜逐步降压降温连续式结晶。以上专利均是仅仅对结晶工序的改进，但所有专利对结晶、离心和成酐这三个过程整体上连续法生产未见详细报道。
现有偏苯三甲酸生产偏苯三酸酐的间歇式结晶、间歇式离心、间歇式成酐工艺：
1）间歇式结晶：结晶过程是使反应中固相析出。结晶前后的工艺参数频繁变动，如压力和温度等，对设备材质要求较高。目前结晶的设备普遍存在运动密封部件易漏易损等问题，不能很好的保证结晶效果。并且，多釜串联式结晶存在过料时各结晶进口处易出现堵塞问题。单槽（釜）串联化运行时，由于温度和压力不能变化，导致结晶效果更差，无法得到预期的结晶度。但是，连续化结晶运行调至合适的温度和压力，有利于晶体的生长，结晶效果较好，必要时可以将结晶不完全的母液循环二次结晶再利用，提供产品收率。
2）间歇式离心：离心过程是使固相和液相分离。如果速度太快，使得机器晃动剧烈时可能会出现关键部位零件松动，磨损等问题，速度太慢，离心不完全，固液分离不彻底，过小颗粒穿透过滤介质被母液带走，难以回收，导致收率低。
3）间歇式成酐：成酐过程是使湿物料送入成酐塔脱水成酐。成酐是发生化学反应，脱水成酐，其与压力和温度有关。温度和压力过高，会出现副产物；温度和压力过低，导致偏苯三酸酐收率降低。
间歇式的结晶、离心和成酐工序使得设备运行不稳定，工艺指标不易控制，如结晶和成酐过程中反复的升降温度和压力，会使设备出现容易疲劳损伤的特点，增加对设备管道的腐蚀，减小设备的使用寿命。同时易出现副产物，不能提高产品质量和产品收率。导致整个生产工艺过程不能稳定进行，生产适应强度不高，不能大幅提高生产，不适合大规模化生产。此外，设备相互分离，散热面大及反复升温也不利于节能。
发明内容
本发明的目的是提供一种偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备，使得结晶、分离和成酐能连续完成，达到提高提高产品质量和产品收率、节能降耗的目的。
本发明的目的是这样实现的：一种偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备，包括结晶塔、分离装置和成酐塔，所述结晶塔、分离装置和成酐塔整体立式布置，分离装置位于结晶塔和成酐塔之间，结晶塔上设有反应液料进口，结晶塔顶部设有不凝气体出口，结晶塔内设有多层搅拌叶片，搅拌叶片连接在搅拌轴上，搅拌轴从结晶塔上端伸出并与搅拌电机传动连接；所述分离装置包括水平且同轴设置在集液腔中的主轴、外分离筒和内分离筒，内分离筒与主轴相固定，外分离筒与集液腔相固定，主轴一端从集液腔一侧伸出并与驱动机构相连，外分离筒和内分离筒之间设有螺旋推进叶片，所述螺旋推进叶片固定在内分离筒外表面，内分离筒上设有若干贯穿内分离筒壁的出料通道，结晶塔底部一侧设有结晶浆液出口，结晶浆液出口经内分离筒轴端的浆液通道连接到主轴与内分离筒之间，远离浆液通道的内分离筒另一端接通集液腔，集液腔底部连接有母液出口，外分离筒上与螺旋推进叶片相对应的一端设有结晶料出口，结晶料出口连接到成酐塔顶部；所述成酐塔内设有多层填料，成酐塔上部侧面设有醋酸水出口，成酐塔侧下部设有偏酐出口，成酐塔底部设有重组分出口。
本发明工作时，以偏三甲苯为原料，以醋酸作溶剂，用钴、锰可溶性盐及溴化物为催化剂，在200-300℃、2.0~2.3MPa条件下用空气进行氧化，氧化后的反应物料分离催化剂后，从反应液料进口进入结晶塔内，压力维持在0.1-0.25MPa，从上至下逐层降温，不凝气体从顶部离开，偏苯三甲酸降温结晶析出，搅拌叶片具有促进散热的作用；然后带有结晶的物料进入分离装置内的内分离筒和主轴之间的空间中，主轴转动带动内分离筒、螺旋推进叶片一起转动，在离心力作用下，结晶的偏苯三甲酸从内分离筒上的出料通道进入内分离筒和外分离筒之间，在螺旋推进叶片的作用下，从结晶料出口进入成酐塔内；而液体由于比重小，则从内分离筒的另一端进入集液腔内，并从母液出口排出，从而实现结晶后的偏苯三甲酸和母液分离的目的。在成酐塔内，升温使得偏苯三甲酸熔融，蒸出湿物料中的残余醋酸和水，醋酸和水蒸汽经醋酸水出口离开，物料进一步再成酐塔的填料中继续脱除一分子水，控制成酐塔压力为0.4-0.6MPa，温度为245-275℃，得到粗品偏苯三酸酐从偏酐出口去粗品罐，后续精制得到成品偏苯三酸酐。重组分从底部的重组分出口排出。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、整个装置结构紧凑，反应物料的流动通过内部结构完成，利于保温和温度控制。降低了热损耗，具有节能效果。
2、结晶、分离和成酐连续完成，可减少反应副产物的生成，可提高收率及产品品质。
3、结晶塔和成酐塔之间有一定的压差，结晶塔呢压力低于成酐塔内压力，由于浆料及结晶物料可阻碍物料从高压向低压侧流动，使得分离装置兼具有隔离作用，无需另设阀门及泵浦。
因此，本设备与国内外现有的液相空气氧化法间歇结晶离心成酐器相比，具有生产安全性好，能耗低；偏苯三酸酸处理量大，收率高，品质好的特点。为偏苯三酸酐的大规模工业生产提供了有力的技术支持。
为进一步加强分离效果，所述母液出口与结晶料出口分设在分离装置两侧。这样螺旋推进叶片的推进方向与液体流向相逆，更加利于结晶物料的分离。
其进一步改进在于所述外分离筒、螺旋推进叶片与结晶料出口相对应的一侧逐步呈锥形收缩。锥形收缩有两方面的作用，其一是，锥形收缩的截面积逐渐减小，结晶物料在推进过程中逐步被压缩，可挤压脱除其他液体。其二是，在物料向结晶料出口运动时，有逐步升高并沥干的趋势，也利于物料中的固液分离。
为能提高结晶效果，结晶塔内壁上设有若干弧形隔板，左右两侧的弧形隔板避开搅拌叶片并在高度方向上交错设置。弧形隔板具有隔流作用，减缓搅拌叶片的混搅作用，利于物料分层，以提高收率。
由于结晶后的物料为浆料，其自流性差，因此将结晶浆液出口倾斜向下设置时，可保证物料具有更好的流动性。
作为本发明的进一步改进，优选结晶塔的高径比为2-8 : 1。优选成酐塔的高径比为1.5-2:1。上述数值范围内的反应装置，可具有更好的洁净和成酐效果。
为便于加工，所述出料通道为若干方孔或圆孔。
附图说明
图1 为本发明的结构示意图。
图2为图1中的分离装置的内部结构示意图。
图3为分离装置的局部结构示意图。
1反应液料进口，2搅拌电机，3搅拌叶片，4不凝气体出口，5弧形隔板，6结晶浆液出口，7母液出口，8结晶料出口，9填料，10醋酸水出口，11偏酐出口，12重组分出口，13结晶塔，14分离装置，14a外分离筒，14b内分离筒，14c出料通道，14d螺旋推进叶片，14e主轴，14f浆液通道，14g集液腔，15成酐塔。
具体实施方式
如图1-3所示，为一种偏苯三酸酐连续结晶离心成酐设备，包括结晶塔13、分离装置14和成酐塔15，结晶塔13、分离装置14和成酐塔15整体立式布置，分离装置14位于结晶塔13和成酐塔15之间，结晶塔13上设有反应液料进口1，结晶塔13顶部设有不凝气体出口4，结晶塔13内设有多层搅拌叶片3，搅拌叶片3连接在搅拌轴上，搅拌轴从结晶塔13上端伸出并与搅拌电机2传动连接，结晶塔13内壁上设有若干弧形隔板5，左右两侧的弧形隔板5避开搅拌叶片3并在高度方向上交错设置；所述分离装置14包括水平且同轴设置在集液腔14g中的主轴14e、外分离筒14a和内分离筒14b，内分离筒14b与主轴14e相固定，外分离筒14a与集液腔14g相固定，主轴14e一端从集液腔14g一侧伸出并与驱动机构相连，外分离筒14a和内分离筒14b之间设有螺旋推进叶片14d，所述螺旋推进叶片14d固定在内分离筒14b外表面，内分离筒14b上设有若干贯穿内分离筒14b壁的出料通道14c，出料通道14c为若干方孔或圆孔，本实施例中为方孔，结晶塔13底部一侧设有结晶浆液出口6，结晶浆液出口6倾斜向下设置，结晶浆液出口6经内分离筒14b轴端的浆液通道14f连接到主轴14e与内分离筒14b之间，远离浆液通道14f的内分离筒14b另一端接通集液腔14g，集液腔14g底部连接有母液出口7，外分离筒14a上与螺旋推进叶片14d相对应的一端设有结晶料出口8，结晶料出口8连接到成酐塔15顶部；所述成酐塔15内设有多层填料9，成酐塔15上部侧面设有醋酸水出口10，成酐塔15侧下部设有偏酐出口11，成酐塔15底部设有重组分出口12。
其中，母液出口7与结晶料出口8分设在分离装置14两侧。外分离筒14a、螺旋推进叶片14d与结晶料出口8相对应的一侧逐步呈锥形收缩。
结晶塔13的高径比为2-8 : 1；成酐塔15的高径比为1.5-2:1。
工作时，从反应液料进口1进入结晶塔13内逐层降温，相邻两级间降温幅度大概在50-75℃，最终将温度降至10-20℃，压力维持在0.1-0.25MPa，弧形隔板5保证了物料逐层降温，不易返混，不凝气体从顶部离开，偏苯三甲酸降温结晶析出，搅拌叶片3具有促进散热的作用；然后带有结晶的物料进入分离装置14内的内分离筒14b和主轴14e之间的空间中，主轴14e转动带动内分离筒14b、螺旋推进叶片14d一起转动，在离心力作用下，结晶的偏苯三甲酸从内分离筒14b上的出料通道14c进入内分离筒14b和外分离筒14a之间，在螺旋推进叶片14d的作用下，从结晶料出口8进入成酐塔15内；而液体由于比重小，则从内分离筒14b的另一端进入集液腔14g内，并从母液出口7排出，从而实现结晶后的偏苯三甲酸和母液分离的目的。在成酐塔15内，升温使得偏苯三甲酸熔融，蒸出湿物料中的残余醋酸和水，醋酸和水蒸汽经醋酸水出口10离开，物料进一步再成酐塔15的填料9中继续脱除一分子水，控制成酐塔15压力为0.4-0.6MPa，温度为245-275℃，得到粗品偏苯三酸酐从偏酐出口11去粗品罐，后续精制得到成品偏苯三酸酐。重组分从底部的重组分出口12排出。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备，包括结晶塔、分离装置和成酐塔，其特征在于：所述结晶塔、分离装置和成酐塔整体立式布置，分离装置位于结晶塔和成酐塔之间，结晶塔上设有反应液料进口，结晶塔顶部设有不凝气体出口，结晶塔内设有多层搅拌叶片，搅拌叶片连接在搅拌轴上，搅拌轴从结晶塔上端伸出并与搅拌电机传动连接；所述分离装置包括水平且同轴设置在集液腔中的主轴、外分离筒和内分离筒，内分离筒与主轴相固定，外分离筒与集液腔相固定，主轴一端从集液腔一侧伸出并与驱动机构相连，外分离筒和内分离筒之间设有螺旋推进叶片，所述螺旋推进叶片固定在内分离筒外表面，内分离筒上设有若干贯穿内分离筒壁的出料通道，结晶塔底部一侧设有结晶浆液出口，结晶浆液出口经内分离筒轴端的浆液通道连接到主轴与内分离筒之间，远离浆液通道的内分离筒另一端接通集液腔，集液腔底部连接有母液出口，外分离筒上与螺旋推进叶片相对应的一端设有结晶料出口，结晶料出口连接到成酐塔顶部；所述成酐塔内设有多层填料，成酐塔上部侧面设有醋酸水出口，成酐塔侧下部设有偏酐出口，成酐塔底部设有重组分出口。
2.根据权利要求1所述的一种偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备，其特征在于：所述母液出口与结晶料出口分设在分离装置两侧。
3.根据权利要求1或2所述的一种偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备，其特征在于：所述外分离筒、螺旋推进叶片与结晶料出口相对应的一侧逐步呈锥形收缩。
4.根据权利要求1或2所述的一种偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备，其特征在于：结晶塔内壁上设有若干弧形隔板，左右两侧的弧形隔板避开搅拌叶片并在高度方向上交错设置。
5.根据权利要求1或2所述的一种偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备，其特征在于：结晶浆液出口倾斜向下设置。
6.根据权利要求1或2所述的一种偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备，其特征在于：所述结晶塔的高径比为2-8 : 1。
7.根据权利要求1或2所述的一种偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备，其特征在于：所述成酐塔的高径比为1.5-2:1。
8.根据权利要求1或2所述的一种偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备，其特征在于：所述出料通道为若干方孔或圆孔。
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