CN110327913B - 一种纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料及其制备方法与应用 - Google Patents
一种纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
一种纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料及其制备方法与应用。将钨粉和氟化钠混合均匀得到混合粉体A；取H2O2和HNO3混合均匀得混合溶液B；向混合溶液B中加入氧化石墨烯水溶液得混合溶液C；将混合粉体A缓慢加入混合溶液C中得溶液E；将溶液E置于水热反应釜内进行水热反应，冷却，洗涤、收集、烘干，即得到纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料。该核壳结构材料为方形单层薄片状结构，内层核为方形氧化钨纳米片，外层为氧化石墨烯，其中氧化钨单层薄片的厚度为10～30nm，长宽为100～250nm，外层氧化石墨烯的包覆厚度为5～20nm。应用于钠/锂/镁离子电池、超级电容器及光催化领域，表现出了优异的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种核壳结构纳米片层材料的制备方法，具体涉及一种一种原位合成纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料的制备方法。
背景技术
三氧化钨是稳定的n型半导体材料，被广泛应用于光催化和电化学催化等方面。近年来，随着锂/钠离子电池研究的深入，三氧化钨也被广泛应用在电化学储能方面，主要作为锂/钠离子电池的负极材料被研究。然而，纳米三氧化钨存在电荷转移速率慢、表面反应活性位少以及容易发生光生电子空穴对易复合等缺陷，极大地限制了它的适用领域。氧化石墨烯作为新型二维碳材料，具有大的比表面积，优越的导电性、良好的力学性能以及高的化学和热稳定性，在电化学领域被广泛应用。
近年来，三氧化钨/氧化石墨烯复合材料作为电池负极材料受到了研究者们的广泛研究，但是到目前为止，关于以三氧化钨为核、氧化石墨烯为壳的二维纳米复合材料的报道几乎没有。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单，且反应温度低、反应周期短的原位合成纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料的制备方法，制得的氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料结构单一，纯度高。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
1)将钨粉和氟化钠按10:1～10:3的质量比混合均匀得到混合粉体A；
2)分别取5～15ml质量浓度为30％的H2O2和5～15ml质量浓度为69％的HNO3混合均匀得混合溶液B；
3)向混合溶液B中加入2～6ml质量浓度为0.05％～0.15％的氧化石墨烯水溶液，得混合溶液C；
4)取1～8g混合粉体A缓慢加入混合溶液C中，搅拌待其充分溶解后得溶液E；
5)将溶液E置于水热反应釜内于120～200℃进行水热反应，反应结束后，冷却，洗涤、收集、烘干，即得到纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料。
所述钨粉的尺寸2～3μm。
所述氧化石墨烯为微米级单层氧化石墨烯结构。
所述的搅拌为磁力搅拌或超声分散。
所述溶液E置于水热反应釜内的填充比为35～75％。
所述反应时间为20～35h。
所述洗涤采用无水乙醇离心洗涤3～5次，所述收集为离心收集。
所述烘干温度为50～80℃，时间为12～16h。
由以上制备方法制成的核壳结构材料为方形单层薄片状结构，内层核为方形氧化钨纳米片，外层为氧化石墨烯，其中氧化钨单层薄片的厚度为10～30nm，长宽为100～250nm，外层氧化石墨烯的包覆厚度为5～20nm。
由以上制备方法制成的纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料应用于钠/锂/镁离子电池、超级电容器及光催化领域。
相对于现有技术，本发明至少具有以下有益效果：
本发明采用原位一步合成氧化钨/氧化石墨烯核壳结构纳米粉体，该方法不需要大型设备和苛刻的反应条件，无需形貌控制剂，原料易得，成本低，产率高，无需后期处理，对环境友好，可以适合大规模生产。
且通过该方法制备的氧化钨/氧化石墨烯核壳结构纳米粉体，具有以氧化钨为核、氧化石墨烯为壳的核壳结构。该核壳结构的纳米粉体应用于钠/锂/镁离子电池以及光催化领域，表现出了优异的性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料粉体的X-射线衍射(XRD)图谱；
图2和图3为本发明实施例1制备的纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料粉体的扫描电子显微镜(SEM)照片和透射电子显微镜(TEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)将2～3μm钨粉和氟化钠按10:1的质量比混合均匀得到混合粉体A；
2)分别取5ml质量浓度为30％的H2O2和5ml质量浓度为69％的HNO3混合均匀得混合溶液B；
3)向混合溶液B中加入2ml质量浓度为0.05％的微米级单层结构的氧化石墨烯水溶液，得混合溶液C；
4)取1g混合粉体A缓慢加入混合溶液C中，磁力搅拌待其充分溶解后得溶液E；
5)按35％的填充比将溶液E置于水热反应釜内于160℃水热反应22h，反应结束后，冷却，采用无水乙醇离心洗涤3次、离心收集、于50℃烘干12h，即得到纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料。
通过该方法原位合成的核壳结构材料为方形单层薄片状结构，内层核为方形氧化钨纳米片，外层为氧化石墨烯，其中氧化钨单层薄片的厚度为10～30nm，长宽为100～250nm，外层氧化石墨烯的包覆厚度为5～20nm。该核壳材料应用于钠/锂/镁离子电池以及光催化领域。尤其是当其应用于钠离子电池时，表现出了优异的电化学性能。
从图1中可以看出，所制备的复合材料为三氧化钨和氧化石墨烯的复合材料。
从图2中可以清楚的看到所制备纳米粉体为大小均匀的单层片状结构，其尺寸为100-200nm，厚度约为20-30nm。
从图3中可以进一步看到，所制备的纳米单层片长宽为100nm左右的氧化钨，外层均匀包覆厚度约为15nm的氧化石墨烯层。进一步证实了所制备的材料为核壳结构。
实施例2：
1)将2～3μm钨粉和氟化钠按10:1.5的质量比混合均匀得到混合粉体A；
2)分别取8ml质量浓度为30％的H2O2和8ml质量浓度为69％的HNO3混合均匀得混合溶液B；
3)向混合溶液B中加入2.5ml质量浓度为0.1％的微米级单层结构的氧化石墨烯水溶液，得混合溶液C；
4)取2.5g混合粉体A缓慢加入混合溶液C中，超声分散待其充分溶解后得溶液E；
5)按75％的填充比将溶液E置于水热反应釜内于180℃水热反应24h，反应结束后，冷却，采用无水乙醇离心洗涤3次、离心收集、于60℃烘干14h，即得到纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料。
实施例3：
1)将2～3μm钨粉和氟化钠按10:3的质量比混合均匀得到混合粉体A；
2)分别取10ml质量浓度为30％的H2O2和10ml质量浓度为69％的HNO3混合均匀得混合溶液B；
3)向混合溶液B中加入4ml质量浓度为0.13％的微米级单层结构的氧化石墨烯水溶液，得混合溶液C；
4)取5.2g混合粉体A缓慢加入混合溶液C中，磁力搅拌待其充分溶解后得溶液E；
5)按35％的填充比将溶液E置于水热反应釜内于160℃水热反应30h，反应结束后，冷却，采用无水乙醇离心洗涤5次、离心收集、于80℃烘干16h，即得到纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料。
实施41：
1)将2～3μm钨粉和氟化钠按10:2的质量比混合均匀得到混合粉体A；
2)分别取15ml质量浓度为30％的H2O2和12ml质量浓度为69％的HNO3混合均匀得混合溶液B；
3)向混合溶液B中加入5ml质量浓度为0.08％的微米级单层结构的氧化石墨烯水溶液，得混合溶液C；
4)取8g混合粉体A缓慢加入混合溶液C中，超声分散待其充分溶解后得溶液E；
5)按50％的填充比将溶液E置于水热反应釜内于120℃水热反应35h，反应结束后，冷却，采用无水乙醇离心洗涤4次、离心收集、于70℃烘干13h，即得到纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料。
实施例5：
1)将2～3μm钨粉和氟化钠按10:2.5的质量比混合均匀得到混合粉体A；
2)分别取12ml质量浓度为30％的H2O2和15ml质量浓度为69％的HNO3混合均匀得混合溶液B；
3)向混合溶液B中加入6ml质量浓度为0.15％的微米级单层结构的氧化石墨烯水溶液，得混合溶液C；
4)取6g混合粉体A缓慢加入混合溶液C中，超声分散待其充分溶解后得溶液E；
5)按60％的填充比将溶液E置于水热反应釜内于200℃水热反应20h，反应结束后，冷却，采用无水乙醇离心洗涤5次、离心收集、于80℃烘干12h，即得到纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料。
相对于现有技术，本发明至少具有以下有益效果：
本发明采用原位一步合成氧化钨/氧化石墨烯核壳结构纳米粉体，该方法不需要大型设备和苛刻的反应条件，无需形貌控制剂，原料易得，成本低，产率高，无需后期处理，对环境友好，可以适合大规模生产。
且通过该方法制备的氧化钨/氧化石墨烯核壳结构纳米粉体，具有以氧化钨为核、氧化石墨烯为壳的核壳结构。该核壳结构的纳米粉体应用于钠/锂/镁离子电池以及光催化领域，表现出了优异的性能。
Claims (10)
1.一种纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料的制备方法，其特征在于：
1）将钨粉和氟化钠按10:1～10:3 的质量比混合均匀得到混合粉体A；
2）分别取5～15ml 质量浓度为30%的H2O2和5～15ml 质量浓度为69%的HNO3混合均匀得混合溶液B；
3）向混合溶液B 中加入2～6ml 质量浓度为0.05%～0.15%的氧化石墨烯水溶液，得混合溶液C；
4）取1～8g 混合粉体A 缓慢加入混合溶液C 中，搅拌待其充分溶解后得溶液E；
5）将溶液E 置于水热反应釜内于120～200℃进行水热反应，反应结束后，冷却，洗涤、收集、烘干，即得到纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料；
核壳结构材料为方形单层薄片状结构，内层核为方形氧化钨纳米片，外层为氧化石墨烯，其中氧化钨单层薄片的厚度为10～30nm，长宽为100～250nm，外层氧化石墨烯的包覆厚度为5～20nm。
2.根据权利要求1 所述的纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料的制备方法，其特征在于：所述钨粉的尺寸2～3μm。
3.根据权利要求1 所述的纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯为微米级单层氧化石墨烯结构。
4.根据权利要求1 所述的纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料的制备方法，其特征在于：所述的搅拌为磁力搅拌。
5.根据权利要求1 所述的纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料的制备方法，其特征在于：所述溶液E 置于水热反应釜内的填充比为35～75%。
6.根据权利要求1 所述的纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料的制备方法，其特征在于：所述反应时间为20～35h。
7.根据权利要求1 所述的纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料的制备方法，其特征在于：所述洗涤采用无水乙醇离心洗涤3～5 次，所述收集为离心收集。
8.根据权利要求1 所述的纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料的制备方法，其特征在于：所述烘干温度为50～80℃，时间为12～16h。
9.一种如权利要求 1 所述的制备方法制得的纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料，其特征在于：该核壳结构材料为方形单层薄片状结构，内层核为方形氧化钨纳米片，外层为氧化石墨烯，其中氧化钨单层薄片的厚度为10～30nm，长宽为100～250nm，外层氧化石墨烯的包覆厚度为5～20nm。
10.一种如权利要求1 所述的制备方法制得的纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料，其特征在于：该纳米片状氧化钨/氧化石墨烯核壳结构材料应用于超级电容器或光催化领域。
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| H2O2氧化-水热结晶法合成纳米WO3的研究;黎先财等;《稀有金属》;20050630;第29卷(第3期);摘要、引言、第2.2节和图2 * |
| 石墨烯基复合材料的合成及相关电化学性能研究;黄猛;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20140915(第09期);第3.3.2节和第3.5节 * |
| 纳米三氧化钨的制备及其光催化性能研究;谷一冉;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士) 工程科技Ⅰ辑》;20170315(第3期);摘要、第2.2.2节和第3.2.1节 * |
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