CN110106355A - 基于微反应器的微乳液萃取金的方法 - Google Patents

基于微反应器的微乳液萃取金的方法 Download PDF

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苏远海
张红
商敏静
王在良
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Shanghai Jiaotong University
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Abstract

一种基于微反应器的微乳液萃取金的方法，将微乳液作为萃取相，将含金的酸性溶液作为被萃取相，二者置于微反应器中完成金从水相到微乳液相的传递，再用硫脲对得到的微乳液相进行反萃取，使金从微乳液相到水相实现金的提纯，且将反萃取后的微乳液相进行洗涤能够重复利用；本发明结合了微反应器和微乳液的技术优势，其中：微反应器具有较大的比表面积、混合效率高、传质速度快且操作安全的优点；微乳液的制备方法简单易行，且对于金离子具有优越的萃取性能和选择性，萃取时间短、传质系数高，亲水性离子液体作为萃取剂可以重复利用。二者结合，确保在安全生产的前提下，以较低的能耗提高萃取金的效率。

Description

基于微反应器的微乳液萃取金的方法
技术领域
本发明涉及的是一种化工领域的分离技术，具体是一种基于微反应器的微乳液萃取金的方法。
背景技术
贵金属在珠宝、现代电子和医药等众多领域具有巨大的实际应用价值，从矿石和电子废物中提取金也逐渐成为一个值得关注的项目，但其萃取过程造成的环境污染以及较高的能源消耗仍是金回收过程中的挑战。现有的金的萃取技术存在有机溶剂消耗量大、萃取时间长、萃取剂不能循环使用的缺陷。
发明内容
本发明针对现有技术的限制和缺陷，提出一种基于微反应器的微乳液萃取金的方法，结合微反应器和微乳液的技术优势，以较低的能耗来提高金萃取的效率，其中：微反应器具有较大的比表面积、混合效率高、传质速度快且操作安全的优点，而使用微乳液萃取体系能够降低亲水性离子液体的流失，促进萃取剂的回收和目标产物的快速分离。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明将微乳液作为萃取相，将含金的酸性溶液作为被萃取相，二者置于微反应器中完成金从水相到微乳液相的传递，再用硫脲对得到的微乳液相进行反萃取，使金从微乳液相到水相实现金的提纯，且将反萃取后的微乳液相进行洗涤能够重复利用。
所述的微反应器包括：T型三通和与之相连的毛细管微通道，其中：T型三通的两个输入端分别输入微乳液和含金的酸性溶液，毛细管微通道的输出端与分液漏斗相连。
所述的毛细管微通道的内径为0.25～6mm，采用PFA、PTFE材料。
所述的毛细管微通道一端连接流体泵，优选将液体流速控制为0.2～2.4mL/min。
所述的酸性溶液为浓度在0.5～3.0mol/L的盐酸溶液。
所述的硫脲的浓度为0.1mol/L。
所述的微乳液的制备方法具体包括以下步骤：
1)将氯化十六烷基吡啶离子液体作为表面活性剂加入作为有机相的环己烷溶液中，再加入作为助表面活性剂的正己醇；
2)将步骤1)得到的溶液置于超声清洗机内并滴加浓度为0.1mol/L的盐酸，至溶液由透明变为浑浊时停止滴加；
3)将步骤2)的产物超声5min后形成透明均一的微乳液，再将微乳液置于离心机中离心5min，未分相。
所述的正己醇与环己烷的体积比为3:7。
所述的氯化十六烷基吡啶离子液体的浓度为1.47×10-3～10.73×10-3mol/L。
技术效果
与现有技术相比，本发明对金具有较高的选择性优越于铁、铜、镍、铝金属；较高萃取效率可以达到99.2％，萃取时间短至14.7s；亲水性离子液体构筑的微乳相可以重复利用。
附图说明
图1为盐酸浓度对微反应器内微乳液萃取金的影响示意图；
图中：a为随着盐酸浓度的升高对金的萃取效率影响的示意图；b为多种金属离子萃取效率的对比图；
图2为离子液体浓度对微反应器内微乳液萃取金的影响示意图；
图3为停留时间对微反应器内微乳液萃取金的萃取效率以及传质系数的影响示意图；
图4为实施例装置的结构示意图；
图中：1注射器、2微量注射泵、3T型微混合器、4毛细管微通道、5恒温水浴、6分液漏斗。
具体实施方式
实施例1
本实施例采用恒温水浴将温度控制在25℃下，微乳液作为萃取相，以金离子、铁离子、铜离子或其混合离子包括金离子、铁离子、铜离子、镍离子、铝离子的酸性溶液作为被萃取相，二者注射到微反应器中完成金属从水相到微乳液相的传递。
所述的微反应器包括：T型三通和与之相连的毛细管微通道，其中T型三通与毛细管微通道通过螺纹连接。
所述的毛细管微通道的段流操作区间、液滴流操作区间流速分别为0.2～1.6mL/min、1.6～2.4mL/min。
所述的T型三通采用PEEK材料，内径为0.5mm。
所述的毛细管微通道的内径为0.5mm，长度为15cm，采用PFA材料。
所述的毛细管微通道的内部设有流体泵，将液体流速控制为0.8mL/min。
所述的微乳液的制备方法具体包括以下步骤：
1)将浓度为0.0067mol/L氯化十六烷基吡啶离子液体作为表面活性剂加入作为有机相的环己烷溶液中，再加入作为助表面活性剂的正己醇；
2)将步骤1)得到的溶液置于超声清洗机内并滴加浓度为0.1mol/L的盐酸，至溶液由透明变为浑浊时停止滴加；
3)将步骤2)的产物超声5min后形成透明均一的微乳液，再将微乳液置于离心机中离心5min，未分相。
所述的正己醇与环己烷的体积比为3:7。
所述的含金的酸性溶液中金的浓度以及其他金属的浓度为1.94×10-3mol/L。
所述的含金属离子的水相与微乳液相的体积比为1.0。
所述的酸性溶液为浓度在0.5～3.0mol/L的盐酸溶液。
所述的水相中的金离子采用紫外分光光度计(UV-VIS)测定浓度，其他金属离子采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定浓度。
所述的金的萃取率的计算公式为：其中：Caq,init为萃取前水相金的初始浓度，Caq,out为萃取后水相金的浓度。
如图1a所示，盐酸对金的萃取效率的影响较小，虽然较高的盐酸浓度有利于获得较高的金的萃取率，但是较大的酸度会对设备造成腐蚀。同时，在相同的条件下测定了单个金属铁与铜的萃取效率，发现随着盐酸浓度的变化，铁和铜的萃取效率几乎没有发生改变。
如图1b所示，对微乳液对金萃取选择性进行了验证，即将金离子与镍离子、铜离子、铁离子和铝离子进行混合，并一起作为被萃取相，经过微乳液萃取，计算得到金的萃取率为99.2％，镍的萃取率为7.8％，铁的萃取率为3.3％，铜的萃取率为0.30％，铝的萃取率为0.10％。由此得出，本发明的萃取体系对金具有优异的萃取效率和选择性。
实施例2
与实施例1相比，本实施例的氯化十六烷基吡啶离子液体的浓度分别为0.00147、0.00378、0.0067、0.0084、0.01073mol/L，金的浓度为1.94×10-3mol/L，液体流速控制为0.8mL/min，管的内径为0.5mm，长度为15cm。
如图2所示，随着离子液体浓度的增加，金的萃取率逐渐增加，当离子液体的浓度为0.0067mol/L时，金的萃取率达到最大，再增加离子液体的浓度，金的萃取效率保持不变。因此，离子液体的浓度选择为0.0067mol/L。
实施例3
与实施例1相比，本实施例将毛细管微通道中的萃取相和被萃取相的流速控制为0.1mL/min，金的浓度为1.94×10-3mol/L，管道的内径为0.5mm，毛细管道长度分别为2.5、5、10、15、20、25、30cm，离子液体的浓度为0.0067mol/L。
如图3所示，随着停留时间的延长，金的萃取率逐渐变大。当停留时间为14.7s时，金的萃取率达到最大值99.2％。计算金在萃取过程中萃取器的体积传质系数的变化区间为0.33-2.9s-1，相较于其他萃取体系，微反应器内微乳液萃取金能够获得更大的体积传质系数。
所述的体积传质系数的计算公式为：其中：Caq,init为萃取前水相金的，Caq,out为萃取后水相金的浓度，为水相内金平衡时的浓度。
上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。

Claims (8)

1.一种基于微反应器的微乳液萃取金的方法，其特征在于，将微乳液作为萃取相，将含金的酸性溶液作为被萃取相，二者置于微反应器中完成金从水相到微乳液相的传递，再用硫脲对得到的微乳液相进行反萃取，使金从微乳液相到水相实现金的提纯，且将反萃取后的微乳液相进行洗涤能够重复利用；
所述的微反应器包括：T型三通和与之相连的毛细管微通道，其中：T型三通的两个输入端分别输入微乳液和含金的酸性溶液。
2.根据权利要求1所述的基于微反应器的微乳液萃取金的方法，其特征是，所述的微乳液的制备方法具体包括以下步骤：
1)将氯化十六烷基吡啶离子液体作为表面活性剂加入作为有机相的环己烷溶液中，再加入作为助表面活性剂的正己醇；
2)将步骤1)得到的溶液置于超声清洗机内并滴加浓度为0.1mol/L的盐酸，至溶液由透明变为浑浊时停止滴加；
3)将步骤2)的产物超声5min后形成透明均一的微乳液，再将微乳液置于离心机中离心5min，未分相。
3.根据权利要求2所述的基于微反应器的微乳液萃取金的方法，其特征是，所述的正己醇与环己烷的体积比为3:7。
4.根据权利要求2所述的基于微反应器的微乳液萃取金的方法，其特征是，所述的氯化十六烷基吡啶离子液体的浓度为1.47×10-3～10.73×10-3mol/L。
5.根据权利要求1所述的基于微反应器的微乳液萃取金的方法，其特征是，所述的酸性溶液为浓度在0.5～3.0mol/L的盐酸溶液。
6.根据权利要求1所述的基于微反应器的微乳液萃取金的方法，其特征是，所述的硫脲的浓度为0.1mol/L。
7.根据权利要求1所述的基于微反应器的微乳液萃取金的方法，其特征是，所述的毛细管微通道的内径为0.25～6mm；毛细管微通道的内部设有流体泵以控制液体流速为0.2～2.4mL/min。
8.根据权利要求1或7所述的基于微反应器的微乳液萃取金的方法，其特征是，所述的毛细管微通道的段流操作区间、液滴流操作区间流速分别为0.2～1.6mL/min、1.6～2.4mL/min。
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