CN109682790B - 一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法，该基底为层状结构，自下而上依次为玻璃片层或硅片层、金属纳米粒子层和片状Ti2N层，金属纳米粒子层与玻璃片层或硅片层通过静电作用相连接，片状Ti2N层直接沉积在金属纳米粒子层上，其是通过在微流通道内修饰金属纳米粒子后，再在金属纳米粒子表面再沉积片状Ti2N得到。该表面增强拉曼散射基底制备方法利用Ti2N的大比表面积和高电子传导能力，提高金属纳米粒子的表面增强拉曼散射增强能力，从而制备比纯金属纳米粒子和纯Ti2N具有更高灵敏度的表面增强拉曼散射基底。

Description

一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法，属于属于生物光子学和纳米光子学技术领域。
背景技术
Mxenes是一种过渡金属碳化物和氮化物，作为一类新型2D材料，具有高金属导电性，亲水性和柔韧性。最常见的MXenes是Ti3C2Tx，其中Tx代表表面终端(-OH，-F，-O)，已经在生物传感和其他应用中展现出良好前景。与碳化物和碳氮化物MXenes相比，氮化物基MXenes具有更高的电子传导性。然而，由于合成中的复杂性以及由于它们在诸如HF的蚀刻剂中的低稳定性，基于氮化物的MXenes的研究还未深入。
表面增强拉曼光谱(SERS)是一种高灵敏、快速、低成本的一种光谱检测手段，克服了拉曼光谱灵敏度低的缺点,可以获得常规拉曼光谱所不易得到的结构信息,在近数十年得到了长足的发展，其高灵敏度、非侵入性和具有指纹光谱特性的优点使得SERS在物质检测方面具有很大的优势。微流控芯片技术具有样品少、反应时间短、可严格操控及可便携性等优势。SERS可以在微流通道内检测超低浓度的样品，而微流芯片的多通道设计可以实现多元SERS检测，因此SERS技术与微流芯片相结合形成的微流控SERS检测芯片在生物检测方向成为了新的研究趋势。SERS基底的制备一直是SERS技术最重要的研究领域之一,对于扩大SERS的研究范围和应用领域起着重要的作用。通过微流通道制作SERS基底，可以通过调节流速和通道结构等精确控制金属纳米粒子的聚集程度，从而解决在溶液中检测时SERS信号无规律波动的问题，大幅度提高SERS检测的重复性与可靠性。
SERS基底主要依赖于电磁“热点”中的等离子体效应和源自表面粗糙度的高度集中的电荷。将SERS研究拓宽到金、银、铜以外的金属体系的研究长期没有取得具有实际意义的进展。单层Ti2N具有高的比表面积，其化学和物理性质使其非常有希望与金属纳米粒子相结合后，产生“热点”，达到增强SERS信号的目的。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法，该方法在微流通道内沉积金属纳米粒子后，在金属纳米粒子表面再沉积Ti2N，利用Ti2N的大比表面积和高电子传导能力，提高金属纳米粒子的表面增强拉曼散射增强能力，从而制备比纯金属纳米粒子和纯Ti2N具有更高灵敏度的表面增强拉曼散射基底。
技术方案：本发明提供了一种表面增强拉曼散射基底，该基底为层状结构，自下而上依次为玻璃片层或硅片层、金属纳米粒子层和片状Ti2N层，金属纳米粒子层与玻璃片层或硅片层通过静电作用相连接，片状Ti2N层直接沉积在金属纳米粒子层上。
其中：
所述的金属纳米粒子为金纳米粒子或者银纳米粒子，其粒径为10nm～200nm。
本发明还提供了一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)制备单层Ti2N溶液：将钛粉和氮化铝混合研磨得混合物，之后在保护气氛下加热混合物并再研磨获得Ti2AlN；之后将Ti2AlN与KF和HCl混合溶液搅拌反应，反应物反复离心后再分散在去离子水中，获得中性的多层Ti2N溶液，对多层Ti2N溶液抽滤后烘干得到多层Ti2N粉末，再将多层Ti2N粉末与二甲基亚砜搅拌混合一定时间后，经离心、去离子水分散超声、离心取上清夜获得单层Ti2N溶液；
2)利用金属纳米粒子在微流内制备第一层表面增强拉曼散射基底：将玻璃片或硅片与聚二甲基硅氧烷键合组成微流控芯片，形成微流通道，之后在微流通道内通入邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯即PDDA或者聚苯乙烯磺酸钠即PSS，对玻璃片或硅片的表面进行改性，使其表面电性与金属纳米粒子所带电荷电性相反，利用静电作用将金属纳米粒子吸附在微流通道内玻璃片或硅片的表面，形成第一层表面增强拉曼散射基底；
3)利用Ti2N在微流内制备第二层表面增强拉曼散射基底：将步骤1)得到的单层Ti2N溶液通入到步骤2)中制作的具有第一层表面增强拉曼散射基底的通道内，使得二维片状材料Ti2N沉积在金属纳米粒子上，得到表面增强拉曼散射基底。
其中：
步骤1)所述的将钛粉和氮化铝混合研磨得混合物中，钛粉和氮化铝的质量比大于2:1，研磨的时长为大于6h。
步骤1)所述的在保护气氛下加热混合物并再研磨获得Ti2AlN中，保护气氛为氩气，加热条件为1300℃～1500℃加热1～3h，再研磨的时长大于1h。
步骤1)所述的将Ti2AlN与KF和HCl混合溶液搅拌反应中，Ti2AlN与KF和HCl混合溶液的质量比为1:8～1:14，反应的时长大于4h，其中KF和HCl混合溶液是将KF按照质量比1:4～1:6溶于浓度为15wt％～25wt％的HCl中得到。
步骤1)所述的将多层Ti2N粉末与二甲基亚砜搅拌混合一定时间中，搅拌混合的时间大于18h。
步骤1)所述的经离心、去离子水分散超声、离心取上清夜获得单层Ti2N溶液中，去离子水分散超声时长大于5h。
步骤2)所述的利用金属纳米粒子在微流内制备第一层表面增强拉曼散射基底的具体过程如下：将玻璃片或硅片与聚二甲基硅氧烷键合组成微流控芯片，形成微流通道，当金属纳米粒子表面带负电荷时，在微流通道中先通入浓度为0.1wt％～5wt％的PDDA溶液，之后通入去离子水清洗残余的PDDA溶液，再通入金属纳米粒子，最后通入去离子水去除残余金属纳米粒子溶液；如金属纳米粒子表面带正电荷，则先通入浓度为0.1wt％～5wt％的PDDA溶液后，通入去离子水清洗残余的PDDA溶液，再通入浓度为0.1wt％～5wt％的PSS溶液，通入去离子水清洗残余PSS溶液，之后通入金属纳米粒子，最后通入去离子水去除残余金属纳米粒子溶液。
步骤3)利用Ti2N在微流内制备第二层表面增强拉曼散射基底具体过程如下：将Ti2N溶液通入步骤2)所制备的具有第一层表面增强拉曼散射基底的微流通道内，通入10～15min后，暂停1h以上，再通入10～15min，反复2～8次。
所述的表面增强拉曼散射基底中Ti2N具有片状结构和高电子传导能力，能够增强下一层金属纳米粒子的表面增强拉曼散射效应。
将待测物通入得到的表面增强拉曼散射基底的微流通道，之后利用拉曼光谱仪检测表面增强拉曼散射基底表面上待测物的拉曼光谱。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优势：
1、本发明提供的表面增强拉曼散射基底中，Ti2N具有大比表面积、片状结构和高电子传导能力，将Ti2N和金属纳米粒子相结合，产生“热点”和提供与分析物分子的更多的接触面积，从而大幅度提高SERS增强能力，因此该表面增强拉曼散射基底比纯金属纳米粒子和纯Ti2N具有更高灵敏度；
2、本发明提供了一种利用微流控芯片和表面增强拉曼光谱相结合的制备表面增强拉曼散射基底方法，该方法在微流通道内沉积贵金属纳米粒子后，在表面再沉积Ti2N，实现了制备过程的严格控制和精准。
附图说明
图1为本发明提供的制备表面增强拉曼散射基底的方法原理示意图；
图2为实施例1制备的三种拉曼散射基底测量相同浓度亚甲基蓝的表面增强拉曼光谱结果图；
图3：实施例4中检测不同浓度亚甲基蓝的表面增强拉曼光谱结果图；
图4：实施例5中沉积不同次数Ti2N制备基底检测相同浓度亚甲基蓝的表面增强拉曼光谱结果图；
图5：实施例6制备的两种拉曼散射基底测量相同浓度R6G的表面增强拉曼光谱结果图。
具体实施方式
本发明提供了一种基于Ti2N和金属纳米粒子的微流内表面增强拉曼散射基底及其制备方法,下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
实施例中涉及的食人鱼(piranha)溶液为质量分数98％的浓硫酸和质量分数30％的双氧水按体积比3：1比例混合而成。
实施例1
一种表面增强拉曼散射基底，该基底为层状结构，自下而上依次为玻璃片层、银纳米粒子层(其粒径为10nm)和片状Ti2N层，银纳米粒子层与玻璃片层通过静电作用相连接，片状Ti2N层直接沉积在银纳米粒子层上。
一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，该方法包括以下步骤：
1、制备银胶溶液：将11mg硝酸银溶解在61.25ml去离子水中，加热搅拌至沸腾后，加入1.25ml、1wt％的二水合柠檬酸三钠溶液，继续反应50min后停止加热，自然冷却后得到银胶溶液，待用；
2、制备单层Ti2N溶液：将钛粉和氮化铝以2:1的比例球磨6小时，将该混合物在管式炉中在氩气气氛下以1300℃加热1小时，之后再研磨1小时获得Ti2AlN，将2g Ti2AlN以质量比1:8与KF和HCl混合溶液(由KF以质量比1:4溶于浓度为15wt％的HCl中获得)搅拌反应4小时，之后反复离心再分散在去离子水中以获得中性的多层Ti2N溶液，抽滤后烘干得到多层Ti2N粉末与DMSO搅拌混合18小时，离心后再分散在去离子水中超声5小时，之后离心取上清夜获得单层Ti2N溶液；
3、利用金属纳米粒子在微流内制备第一层表面增强拉曼散射基底：将玻璃片用piranha溶液浸泡清洗后用去离子水将玻璃片上残余的piranha溶液冲洗干净，放入烘箱100℃烘干2h；之后将烘干的玻璃片和干净的聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片键合，得到微流控芯片；将0.1wt％的邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)水溶液注入微流控芯片反应1h后用去离子水将未反应的残余PDDA冲洗干净，之后将步骤1制备的银胶溶液注入微流控芯片反应1小时后用去离子水将未反应的残余银胶溶液冲洗干净，得到第一层表面增强拉曼散射基底；
4、利用Ti2N在微流内制备第二层表面增强拉曼散射基底：再将步骤2制备的单层Ti2N溶液注入含有第一层表面增强拉曼散射基底的微流控芯片中，每通入10min后暂停1h并用去离子水将未反应的残余Ti2N溶液冲洗干净，反复2次后在微流控芯片中的微流通道内得到基于Ti2N和银纳米粒子的表面增强拉曼散射基底。
为了进一步对比，现制被制备纯银胶表面增强拉曼光谱基底和纯Ti2N表面增强拉曼光谱基底：
制备纯银胶表面增强拉曼光谱基底：将玻璃片用piranha溶液浸泡清洗后用去离子水将玻璃片上残余的piranha溶液冲洗干净，放入烘箱100℃烘干2h；之后将烘干的玻璃片和干净的聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片键合，得到微流控芯片，将0.1wt％的PDDA水溶液注入微流控芯片反应1h后用去离子水将未反应的残余PDDA冲洗干净，之后再将步骤1制备的银胶溶液注入微流控芯片中，每通入10min后暂停1h并用去离子水将未反应的残余Ti2N溶液冲洗干净，反复2次后在微流控芯片中的微流通道内得到银胶表面增强拉曼光谱基底。
制备纯Ti2N表面增强拉曼光谱基底：将玻璃片用piranha溶液浸泡清洗后用去离子水将玻璃片上残余的piranha溶液冲洗干净，放入烘箱100℃烘干2h；之后将烘干的玻璃片和干净的聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片键合，得到微流控芯片，将0.1wt％的PDDA水溶液注入微流控芯片反应1h后用去离子水将未反应的残余PDDA冲洗干净，之后再将步骤2制备的Ti2N溶液注入微流控芯片中，每通入10min后暂停1h并用去离子水将未反应的残余Ti2N溶液冲洗干净，反复2次后在微流控芯片中的微流通道内得到Ti2N的表面增强拉曼光谱基底。
SERS光谱检测：将100μM亚甲基蓝混合溶液注入上述微流芯片不同微流通道内，反应1h后用去离子水将未反应的残余混合溶液冲洗干净，用拉曼光谱仪测量亚甲基蓝的SERS光谱，比较不用基底的SERS光谱，结果如图2所示。
实施例2
一种表面增强拉曼散射基底，该基底为层状结构，自下而上依次为玻璃片层、金纳米粒子层(粒径为100nm)和片状Ti2N层，金纳米粒子层与玻璃片层通过静电作用相连接，片状Ti2N层直接沉积在金纳米粒子层上。
一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，该方法包括以下步骤：
1、制备金胶溶液：将100ul质量分数10％的氯金酸溶液加入100ml去离子水中，加热搅拌至沸腾后，加入4ml 1wt％的二水合柠檬酸三钠溶液，继续反应50分钟后停止加热，自然冷却后得到金胶溶液，待用；
2、制备单层Ti2N溶液：将钛粉和氮化铝以3:1的比例球磨8小时，将该混合物在管式炉中在氩气气氛下以1500℃加热3小时，之后再研磨2小时获得Ti2AlN，将2g Ti2AlN以质量比1:14的比例与KF和HCl混合溶液(由KF以质量比1:6溶于浓度为25wt％的HCl中获得搅拌反应5小时，之后反复离心再分散在去离子水中以获得中性的多层Ti2N溶液，抽滤后烘干得到多层Ti2N粉末与DMSO搅拌混合20小时，离心后再分散在去离子水中超声6小时，之后离心取上清夜获得单层Ti2N溶液；
3、利用金属纳米粒子在微流内制备第一层表面增强拉曼散射基底：将玻璃片用piranha溶液浸泡清洗后用去离子水将玻璃片上残余的piranha溶液冲洗干净，放入烘箱100℃烘干2h；之后将烘干的玻璃片和干净的聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片键合，得到微流控芯片；将5wt％的邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)水溶液注入微流控芯片反应1h后用去离子水将未反应的残余PDDA冲洗干净，之后将步骤1制备的金胶溶液注入微流控芯片反应1小时后用去离子水将未反应的残余Au胶溶液冲洗干净，得到第一层表面增强拉曼散射基底；
4、利用Ti2N在微流内制备第二层表面增强拉曼散射基底：再将步骤2制备的单层Ti2N溶液注入含有第一层表面增强拉曼散射基底的微流控芯片中，每通入15min后暂停1.5h并用去离子水将未反应的残余Ti2N溶液冲洗干净，反复4次后在微流控芯片中的微流通道内得到基于Ti2N和金纳米粒子的表面增强拉曼散射基底。
为了进一步对比，现制被制备纯Au胶表面增强拉曼光谱基底和纯Ti2N表面增强拉曼光谱基底：
制备纯Au胶表面增强拉曼光谱基底：将玻璃片用piranha溶液浸泡清洗后用去离子水将玻璃片上残余的piranha溶液冲洗干净，放入烘箱100℃烘干2h；之后将烘干的玻璃片和干净的聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片键合，得到微流控芯片，将5wt％的PDDA水溶液注入微流控芯片反应1h后用去离子水将未反应的残余PDDA冲洗干净，之后再将步骤1制备的金胶溶液注入微流控芯片反应1h后用去离子水将未反应的残余金胶溶液冲洗干净，在微流控芯片中的微流通道内得到纯Au胶表面增强拉曼光谱基底。
制备纯Ti2N表面增强拉曼光谱基底：将玻璃片用piranha溶液浸泡清洗后用去离子水将玻璃片上残余的piranha溶液冲洗干净，放入烘箱100℃烘干2h；之后将烘干的玻璃片和干净的聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片键合，得到微流控芯片，将5wt％的PDDA水溶液注入微流控芯片反应1h后用去离子水将未反应的残余PDDA冲洗干净，之后再将步骤2制备的Ti2N溶液注入微流控芯片中，每通入15min后暂停1.5h并用去离子水将未反应的残余Ti2N溶液冲洗干净，反复4次后在微流控芯片中的微流通道内得到纯Ti2N的表面增强拉曼光谱基底。
SERS光谱检测：将100μM亚甲基蓝混合溶液注入上述微流芯片不同微流通道内，反应1h后用去离子水将未反应的残余混合溶液冲洗干净，用拉曼光谱仪测量亚甲基蓝的SERS光谱，比较不同基底的SERS光谱。
实施例3
一种表面增强拉曼散射基底，该基底为层状结构，自下而上依次为玻璃片层、金纳米粒子层(粒径为500nm)和片状Ti2N层，金纳米粒子层与玻璃片层通过静电作用相连接，片状Ti2N层直接沉积在金纳米粒子层上。
一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，该方法包括以下步骤：
1、制备金胶溶液：将100ul质量分数10％的氯金酸溶液加入100ml去离子水中，加热搅拌至沸腾后，加入4ml 1wt％的二水合柠檬酸三钠溶液，继续反应50分钟后停止加热，自然冷却后得到金胶溶液，待用；
2、制备单层Ti2N溶液：将钛粉和氮化铝以4:1的比例球磨8小时，将该混合物在管式炉中在氩气气氛下以1500℃加热3小时，之后再研磨2小时获得Ti2AlN，将2g Ti2AlN以质量比1:10的比例与KF和HCl混合溶液(由KF以质量比1:5溶于浓度为20wt％的HCl中获得)搅拌反应5小时后反复离心再分散在去离子水中以获得中性的多层Ti2N溶液，抽滤后烘干得到多层Ti2N粉末与DMSO搅拌混合20小时，离心后再分散在去离子水中超声6小时，之后离心取上清夜获得单层Ti2N溶液；
3、利用金属纳米粒子在微流内制备第一层表面增强拉曼散射基底：将玻璃片用piranha溶液浸泡清洗后用去离子水将玻璃片上残余的piranha溶液冲洗干净，放入烘箱100℃烘干2h；之后将烘干的玻璃片和干净的聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片键合，得到微流控芯片；将5wt％的邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)水溶液注入微流控芯片反应1h后用去离子水将未反应的残余PDDA冲洗干净，之后将步骤1制备的金胶溶液注入微流控芯片反应1小时后用去离子水将未反应的残余Au胶溶液冲洗干净，得到第一层表面增强拉曼散射基底；
4、利用Ti2N在微流内制备第二层表面增强拉曼散射基底：再将步骤2制备的单层Ti2N溶液注入含有第一层表面增强拉曼散射基底的微流控芯片中，每通入13min后暂停2h并用去离子水将未反应的残余Ti2N溶液冲洗干净，反复8次后在微流控芯片中的微流通道内得到基于Ti2N和金纳米粒子的表面增强拉曼散射基底。
为了进一步对比，现制被制备纯Au胶表面增强拉曼光谱基底和纯Ti2N表面增强拉曼光谱基底：
制备纯Au胶表面增强拉曼光谱基底：将玻璃片用piranha溶液浸泡清洗后用去离子水将玻璃片上残余的piranha溶液冲洗干净，放入烘箱100℃烘干2h；之后将烘干的玻璃片和干净的聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片键合，得到微流控芯片，将5wt％的PDDA水溶液注入微流控芯片反应1h后用去离子水将未反应的残余PDDA冲洗干净，之后再将步骤1制备的金胶溶液注入微流控芯片反应1h后用去离子水将未反应的残余金胶溶液冲洗干净，在微流控芯片中的微流通道内得到纯金胶表面增强拉曼光谱基底。
制备纯Ti2N表面增强拉曼光谱基底：将玻璃片用piranha溶液浸泡清洗后用去离子水将玻璃片上残余的piranha溶液冲洗干净，放入烘箱100℃烘干2h；之后将烘干的玻璃片和干净的聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片键合，得到微流控芯片，将5wt％的PDDA水溶液注入微流控芯片反应1h后用去离子水将未反应的残余PDDA冲洗干净，之后再将步骤2制备的Ti2N溶液注入微流控芯片中，每通入13min后暂停2h并用去离子水将未反应的残余Ti2N溶液冲洗干净，反复8次后在微流控芯片中的微流通道内得到Ti2N的表面增强拉曼光谱基底。
SERS光谱检测：将100μM亚甲基蓝混合溶液注入上述微流芯片不同微流通道内，反应1h后用去离子水将未反应的残余混合溶液冲洗干净，用拉曼光谱仪测量亚甲基蓝的SERS光谱，比较不同基底的SERS光谱。
实施例4
一种表面增强拉曼散射基底，该基底为层状结构，自下而上依次为玻璃片层、金纳米粒子层(粒径为20nm)和片状Ti2N层，金纳米粒子层与玻璃片层通过静电作用相连接，片状Ti2N层直接沉积在金纳米粒子层上。
一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，该方法包括以下步骤：
1、制备金胶溶液：将100ul质量分数10％的氯金酸溶液加入100ml去离子水中，加热搅拌至沸腾后，加入4ml 1wt％的二水合柠檬酸三钠溶液，继续反应50分钟后停止加热，自然冷却后得到金胶溶液，待用；
2、制备Ti2N溶液：将钛粉和氮化铝以2:1的比例球磨6小时，将该混合物在管式炉中在氩气气氛下以1500℃加热2小时，之后再研磨1小时获得Ti2AlN，将2g Ti2AlN以质量比1:12的比例与KF和HCl混合溶液(由KF以质量比1:4溶于浓度为20wt％的HCl中获得)搅拌反应4小时后反复离心再分散在去离子水中以获得中性的多层Ti2N溶液，抽滤后烘干得到多层Ti2N粉末与DMSO搅拌混合18小时，离心后再分散在去离子水中超声5小时，之后离心取上清夜获得单层Ti2N溶液；
3、利用金属纳米粒子在微流内制备第一层表面增强拉曼散射基底：将玻璃片用piranha溶液浸泡清洗后用去离子水将玻璃片上残余的piranha溶液冲洗干净，放入烘箱100℃烘干2h；之后将烘干的玻璃片和干净的聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片键合，得到微流控芯片；将2wt％的邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)水溶液注入微流控芯片反应1h后用去离子水将未反应的残余PDDA冲洗干净，之后将步骤1制备的金胶溶液注入微流控芯片反应1小时后用去离子水将未反应的残余Au胶溶液冲洗干净，得到第一层表面增强拉曼散射基底；
4、利用Ti2N在微流内制备第二层表面增强拉曼散射基底：再将步骤2制备的单层Ti2N溶液注入含有第一层表面增强拉曼散射基底的微流控芯片中，每通入11min后暂停1.2h并用去离子水将未反应的残余Ti2N溶液冲洗干净，反复6次后在微流控芯片中的微流通道内得到基于Ti2N和金纳米粒子的表面增强拉曼散射基底。
SERS光谱检测：分别将0.01μM、0.1μM、1μM的亚甲基蓝溶液注入上述表面增强拉曼散射基底上，反应1h后用去离子水将未反应的残余溶液冲洗干净，用拉曼光谱仪分别测量亚甲基蓝的SERS光谱，结果如图3所示。
实施例5
一种表面增强拉曼散射基底，该基底为层状结构，自下而上依次为玻璃片层、金纳米粒子层(粒径为20nm)和片状Ti2N层，金纳米粒子层与玻璃片层通过静电作用相连接，片状Ti2N层直接沉积在金纳米粒子层上。
一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，该方法包括以下步骤：
1、制备金胶溶液：将100ul质量分数10％的氯金酸溶液加入100ml去离子水中，加热搅拌至沸腾后，加入4ml 1wt％的二水合柠檬酸三钠溶液，继续反应50分钟后停止加热，自然冷却后得到金胶溶液，待用；
2、制备Ti2N溶液：将钛粉和氮化铝以2:1的比例球磨6小时，将该混合物在管式炉中在氩气气氛下以1400℃加热2小时，之后再研磨1小时获得Ti2AlN，将2g Ti2AlN以质量比1:8的比例与KF和HCl混合溶液(由KF以质量比1:4溶于浓度为23wt％的HCl中获得)应4小时后反复离心再分散在去离子水中以获得中性的多层Ti2N溶液，抽滤后烘干得到多层Ti2N粉末与DMSO搅拌混合18小时，离心后再分散在去离子水中超声5小时，之后离心取上清夜获得单层Ti2N溶液；
3、利用金属纳米粒子在微流内制备第一层表面增强拉曼散射基底：将玻璃片用piranha溶液浸泡清洗后用去离子水将玻璃片上残余的piranha溶液冲洗干净，放入烘箱100℃烘干2h；之后将烘干的玻璃片和干净的聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片键合，得到微流控芯片；将1wt％的邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)水溶液注入微流控芯片反应1h后用去离子水将未反应的残余PDDA冲洗干净，之后将步骤1制备的金胶溶液注入微流控芯片反应1小时后用去离子水将未反应的残余Au胶溶液冲洗干净，得到第一层表面增强拉曼散射基底；
4、利用Ti2N在微流内制备第二层表面增强拉曼散射基底：再将步骤2制备的单层Ti2N溶液注入含有第一层表面增强拉曼散射基底的微流控芯片的一个通道中，每通入14min后暂停1h并用去离子水将未反应的残余Ti2N溶液冲洗干净，反复2次；同时在该微流控芯片的另一个通道中，每通入单层Ti2N溶液14min后暂停1h并用去离子水将未反应的残余Ti2N溶液冲洗干净，反复8次，在微流控芯片中的不通微流通道内得到基于沉积了2次Ti2N和金纳米粒子的表面增强拉曼散射基底和沉积了8次Ti2N和金纳米粒子的表面增强拉曼散射基底。
为了进一步对比，现制备纯Au胶表面增强拉曼光谱基底：
制备纯Au胶表面增强拉曼光谱基底：将玻璃片用piranha溶液浸泡清洗后用去离子水将玻璃片上残余的piranha溶液冲洗干净，放入烘箱100℃烘干2h；之后将烘干的玻璃片和干净的聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片键合，得到微流控芯片，将1wt％的PDDA水溶液注入微流控芯片反应1h后用去离子水将未反应的残余PDDA冲洗干净，之后再将步骤1制备的金胶溶液注入微流控芯片反应1h后用去离子水将未反应的残余金胶溶液冲洗干净，在微流控芯片中的微流通道内得到纯金胶表面增强拉曼光谱基底。
SERS光谱检测：将100μM亚甲基蓝混合溶液注入上述微流芯片不同微流通道内，反应1h后用去离子水将未反应的残余混合溶液冲洗干净，用拉曼光谱仪测量亚甲基蓝的SERS光谱，比较不用基底的SERS光谱，结果如图4所示。
实施例6
一种表面增强拉曼散射基底，该基底为层状结构，自下而上依次为玻璃片层、金纳米粒子层(粒径为20nm)和片状Ti2N层，金纳米粒子层与玻璃片层通过静电作用相连接，片状Ti2N层直接沉积在金纳米粒子层上。
一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，该方法包括以下步骤：
1、制备金胶溶液：将100ul质量分数10％的氯金酸溶液加入100ml去离子水中，加热搅拌至沸腾后，加入4ml 1wt％的二水合柠檬酸三钠溶液，继续反应50分钟后停止加热，自然冷却后得到金胶溶液，待用；
2、制备Ti2N溶液：将钛粉和氮化铝以2:1的比例球磨6小时，将该混合物在管式炉中在氩气气氛下以1500℃加热2小时，之后再研磨1小时获得Ti2AlN，将2g Ti2AlN以质量比1:12的比例与KF和HCl混合溶液(由KF以质量比1:5溶于浓度为25wt％的HCl中获得)搅拌反应4小时后反复离心再分散在去离子水中以获得中性的多层Ti2N溶液，抽滤后烘干得到多层Ti2N粉末与DMSO搅拌混合18小时，离心后再分散在去离子水中超声5小时，之后离心取上清夜获得单层Ti2N溶液；
3、利用金属纳米粒子在微流内制备第一层表面增强拉曼散射基底：将玻璃片用piranha溶液浸泡清洗后用去离子水将玻璃片上残余的piranha溶液冲洗干净，放入烘箱100℃烘干2h；之后将烘干的玻璃片和干净的聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片键合，得到微流控芯片；将0.2wt％的邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)水溶液注入微流控芯片反应1h后用去离子水将未反应的残余PDDA冲洗干净，之后将步骤1制备的金胶溶液注入微流控芯片反应1小时后用去离子水将未反应的残余Au胶溶液冲洗干净，得到第一层表面增强拉曼散射基底；
4、利用Ti2N在微流内制备第二层表面增强拉曼散射基底：再将步骤2制备的单层Ti2N溶液注入含有第一层表面增强拉曼散射基底的微流控芯片，每通入10min后暂停1h并用去离子水将未反应的残余Ti2N溶液冲洗干净，反复5次后在微流控芯片中的微流通道内得到基于Ti2N和金纳米粒子的表面增强拉曼散射基底。
为了进一步对比，现制备纯Au胶表面增强拉曼光谱基底：
制备纯Au胶表面增强拉曼光谱基底：将玻璃片用piranha溶液浸泡清洗后用去离子水将玻璃片上残余的piranha溶液冲洗干净，放入烘箱100℃烘干2h；之后将烘干的玻璃片和干净的聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片键合，得到微流控芯片，将0.2wt％的PDDA水溶液注入微流控芯片反应1h后用去离子水将未反应的残余PDDA冲洗干净，之后再将步骤1制备的金胶溶液注入微流控芯片反应1h后用去离子水将未反应的残余金胶溶液冲洗干净，在微流控芯片中的微流通道内得到金胶表面增强拉曼光谱基底。
SERS光谱检测：将100μM的R6G混合溶液注入上述微流芯片不同微流通道内，反应1h后用去离子水将未反应的残余混合溶液冲洗干净，用拉曼光谱仪测量R6G的SERS光谱，比较不用基底的SERS光谱，结果如图5所示。

Claims (10)

1.一种表面增强拉曼散射基底，其特征在于：该基底为层状结构，自下而上依次为玻璃片层或硅片层、金属纳米粒子层和片状Ti2N层，金属纳米粒子层与玻璃片层或硅片层通过静电作用相连接，片状Ti2N层直接沉积在金属纳米粒子层上，所述的金属纳米粒子为金纳米粒子或者银纳米粒子。
2.如权利要求1所述的一种表面增强拉曼散射基底，其特征在于：所述的金纳米粒子或者银纳米粒子，其粒径为10nm～200nm。
3.一种如权利要求1所述的表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1）制备单层Ti2N溶液：将钛粉和氮化铝混合研磨得混合物，之后在保护气氛下加热混合物并再研磨获得Ti2AlN；之后将Ti2AlN与KF和HCl混合溶液搅拌反应，反应物反复离心后再分散在去离子水中，获得中性的多层Ti2N溶液，对多层Ti2N溶液抽滤后烘干得到多层Ti2N粉末，再将多层Ti2N粉末与二甲基亚砜搅拌混合一定时间后，经离心、去离子水分散超声、离心取上清夜获得单层Ti2N溶液；
2）利用金属纳米粒子在微流内制备第一层表面增强拉曼散射基底：将玻璃片或硅片与聚二甲基硅氧烷键合组成微流控芯片，形成微流通道，在微流通道内通入邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯即PDDA或者聚苯乙烯磺酸钠即PSS，对玻璃片或硅片的表面进行改性，使其表面电性与金属纳米粒子所带电荷电性相反，利用静电作用将金属纳米粒子吸附在微流通道内玻璃片或硅片的表面，形成第一层表面增强拉曼散射基底；
3）利用Ti2N在微流内制备第二层表面增强拉曼散射基底：将步骤1）得到的单层Ti2N溶液通入到步骤2）中制作的具有第一层表面增强拉曼散射基底的微流通道内，使得二维片状材料Ti2N沉积在金属纳米粒子上，得到表面增强拉曼散射基底。
4.如权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的将钛粉和氮化铝混合研磨得混合物中，钛粉和氮化铝的质量比大于2:1，研磨的时长大于6h。
5.如权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的在保护气氛下加热混合物并再研磨获得Ti2AlN中，保护气氛为氩气，加热条件为1300℃～1500℃加热1～3h，再研磨的时长大于1h。
6.如权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的将Ti2AlN与KF和HCl混合溶液搅拌反应中，Ti2AlN与KF和HCl混合溶液的质量比为1:8～1:14，反应的时长大于4h，其中KF和HCl混合溶液是将KF按照质量比1:4～1:6溶于浓度为15wt%～25wt%的HCl中得到。
7.如权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的将多层Ti2N粉末与二甲基亚砜搅拌混合一定时间中，搅拌混合的时间大于18h。
8.如权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的经离心、去离子水分散超声、离心取上清夜获得单层Ti2N溶液中，去离子水分散超声时长大于5h。
9.如权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的利用金属纳米粒子在微流内制备第一层表面增强拉曼散射基底的具体过程如下：将玻璃片或硅片与聚二甲基硅氧烷键合组成微流控芯片，形成微流通道，当金属纳米粒子表面带负电荷时，在微流中先通入浓度为0.1wt%～5wt%的PDDA溶液，之后通入去离子水清洗残余的PDDA溶液，再通入金属纳米粒子，最后通入去离子水去除残余金属纳米粒子溶液；如金属纳米粒子表面带正电荷，则先通入浓度为0.1wt%～5wt%的PDDA溶液后，通入去离子水清洗残余的PDDA溶液，再通入浓度为0.1wt%～5wt%的PSS溶液，通入去离子水清洗残余PSS溶液，之后通入金属纳米粒子，最后通入去离子水去除残余金属纳米粒子溶液。
10.如权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：步骤3）利用Ti2N在微流内制备第二层表面增强拉曼散射基底具体过程如下：将Ti2N溶液通入步骤2）所制备的具有第一层表面增强拉曼散射基底的微流通道内，通入10～15min后，暂停1h以上，再通入10～15min，反复2～8次。
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