CN109534812B - 一种具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法。铌酸锶钾的组分为KSr2Nb5O15；所述制备方法为采用二步熔盐法制备具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体：先采用熔盐法制备出针状的铌酸锶钾微晶粉体，之后该微晶在熔盐介质里中间部分溶解得到最终产物：具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体。本发明所得产物为针状形貌，部分颗粒为微米管结构，极大提升了粉体的表面积，并且粉体的分散性好、机械污染小、配方偏差小，工艺过程易于控制以及产品的重现性和稳定性好，能够批量生产；本发明不仅能够促进铌酸锶钾在光催化领域的应用，还能加速无铅铁电压电铌酸锶钾陶瓷的发展。

Description

一种具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法，属于功能陶瓷材料粉体制备技术领域。
背景技术
随着社会可持续发展进程的加快和人类环保意识的提高，铁电材料的无铅化发展已是必然趋势。四方钨青铜结构的铌酸锶钾（KSr2Nb5O15）材料自发极化强、光学双折射效应明显，并且KSN单晶的电光系数约为LiNbO3单晶的7倍，在光电、铁电、介电以及激光等领域有广阔的应用空间。最近研究发现，铌酸锶钾微晶粉体还具有优异的光催化性能（WeiZhang, et al. Platinum nanoparticles supported on defective tungsten bronze-type KSr2Nb5O15 as a novel photocatalyst for efficient ethylene oxidation[J].Journal of Materials Chemistry A 5 (2017) 18998-19006）。众所周知，增加粉体颗粒的表面积可以有效促进光催化性能的提升。目前，增加粉体颗粒表面积主要有两种方式，即减小尺寸合成纳米颗粒和颗粒中空构建管状结构。而纳米粉体极易团聚，因此探索合成方法制备出铌酸锶钾微米管就显得尤为重要。
发明内容
本发明旨在提供一种具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法，该方法提高了铌酸锶钾微晶粉体的表面积。
本发明提出的一种具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法是采用二步熔盐法制备具有铌酸锶钾微米管微晶粉体。先采用熔盐法制备出针状的铌酸锶钾微晶粉体，根据微晶的形成机制可知，在高温条件下锶离子和钾离子扩散到五氧化二铌中形成铌酸锶钾微晶核点，在晶面能各向异性的驱动下，其他未参与成核反应的五氧化二铌将沉积到铌酸锶钾核点的（001）面上，熔盐中的锶离子和钾离子迅速扩散到该层五氧化铌中，这个过程反复进行从而呈现出了针状形貌；得到的部分针状微晶由于生长速率较快，中间部分未参与反应，之后在熔盐介质里中间部分将会被碳酸盐腐蚀而发生溶解现象，并得到最终产物——具有微米管的铌酸锶钾微晶粉料。
本发明提供了一种具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法，铌酸锶钾的组分为KSr2Nb5O15；包括以下步骤：
步骤一：制备铌酸锶钾微晶的原料混合物：
（1）将分析纯的SrCO3和Nb2O5粉末，按摩尔比1：1.25～2的比例称量；
（2）称量KCl粉末：所述KCl的质量与称量好的SrCO3和Nb2O5的质量之和的比例为1～4：1；
（3）将称量好的SrCO3、Nb2O5和KCl置于聚乙烯球磨罐中，在聚乙烯球磨罐中加入无水乙醇在球磨机上球磨12h～24h；
所述无水乙醇与置于聚乙烯球磨罐中的由SrCO3、Nb2O5和KCl组成的粉料的质量比为2～4：1；
（4）将球磨后的湿料置于烘箱内，在50℃～80℃下烘干6h～12h，得到干燥粉料；
（5）将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到铌酸锶钾微晶的原料混合物；
步骤二：制备铌酸锶钾微晶：
将得到的铌酸锶钾微晶的原料混合物置于刚玉坩埚中在1100℃～1250℃煅烧2h～6h；煅烧后在100℃蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl-；然后在80℃～100℃下烘干洗涤后的粉料，得到铌酸锶钾微晶；
步骤三：制备具有微米管铌酸锶钾微晶的原料混合物：
（1）称量得到的铌酸锶钾微晶，称量分析纯的K2CO3、Na2CO3、NaCl和KCl粉末，K2CO3、Na2CO3质量与铌酸锶钾微晶质量的比例为0.1～0.2：0.15～0.25：1；所述KCl和NaCl的摩尔比为1：1；KCl和NaCl的质量之和与称量好的铌酸锶钾微晶、K2CO3、Na2CO3的质量之和的比例为0.5～4：1；
（2）将称量好的铌酸锶钾微晶、K2CO3、Na2CO3、NaCl和KCl依次置于聚乙烯球磨罐中，加入无水乙醇在罐磨机上球磨12h～24h；
所述无水乙醇的加入量与置于聚乙烯球磨罐中的由铌酸锶钾微晶、K2CO3、Na2CO3、NaCl和KCl组成的粉料的质量比为2～4：1；
（3）将球磨后的湿料置于烘箱内，在50℃～80℃下烘干6h～12h，得到干燥粉料；
（4）将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到制备具有铌酸锶钾微米管微晶的原料混合物；
步骤四：制备具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体：
将得到的原料混合物置于刚玉坩埚中在750℃～850℃煅烧2h～4h；煅烧后在100℃蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl-，然后在80℃～100℃下烘干洗涤后的粉料，得到具有铌酸锶钾微米管微晶粉体。
本发明制备得到的具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体，形貌呈针状，长为1~10μm，直径为1~2μm。
本发明的有益效果：本发明步骤简便，所得产物为针状形貌，部分颗粒为微米管结构，极大提升了粉体的表面积，并且粉体的分散性好、机械污染小、配方偏差小，工艺过程易于控制以及产品的重现性和稳定性好，能够批量生产；本发明不仅能够促进铌酸锶钾在光催化领域的应用，还能加速无铅铁电压电铌酸锶钾陶瓷的发展。
附图说明
图1是本发明的流程图。
图2是实施例1制备的铌酸锶钾微晶粉体的SEM图像。
图3是实施例1制备的具有铌酸锶钾微米管微晶粉体的SEM图像。
图4是实施例1制备的具有铌酸锶钾微米管微晶粉体的XRD图谱。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
本实施例提供了一种具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法，其具体过程见图1所示，具体包括以下步骤：
步骤一：制备铌酸锶钾微晶的原料混合物：
（1）将分析纯的SrCO3和Nb2O5粉末，按摩尔比1：1.25的比例称量；
（2）称量KCl粉末：所述KCl的质量与称量好的SrCO3和Nb2O5的质量之和的比例为1：1；
（3）将称量好的SrCO3、Nb2O5和KCl置于聚乙烯球磨罐中，在聚乙烯球磨罐中加入无水乙醇在球磨机上球磨12h；
所述无水乙醇与置于聚乙烯球磨罐中的由SrCO3、Nb2O5和KCl组成的粉料的质量比为2：1；
（4）将球磨后的湿料置于烘箱内，在50℃下烘干12h，得到干燥粉料；
（5）将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到铌酸锶钾微晶的原料混合物；
步骤二：制备铌酸锶钾微晶：
将得到的铌酸锶钾微晶的原料混合物置于刚玉坩埚中在1150℃煅烧4h；煅烧后在100℃蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl-；然后在80℃下烘干洗涤后的粉料，得到铌酸锶钾微晶；
步骤三：制备具有微米管铌酸锶钾微晶的原料混合物：
（1）称量得到的铌酸锶钾微晶，称量分析纯的K2CO3、Na2CO3、NaCl和KCl粉末，K2CO3、Na2CO3质量与铌酸锶钾微晶质量的比例为0.1：0.15：1；所述KCl和NaCl的摩尔比为1：1；KCl和NaCl的质量之和与称量好的铌酸锶钾微晶、K2CO3、Na2CO3的质量之和的比例为1：1；
（2）将称量好的铌酸锶钾微晶、K2CO3、Na2CO3、NaCl和KCl依次置于聚乙烯球磨罐中，加入无水乙醇在罐磨机上球磨12h～24h；
所述无水乙醇的加入量与置于聚乙烯球磨罐中的由铌酸锶钾微晶、K2CO3、Na2CO3、NaCl和KCl组成的粉料的质量比为2：1；
（3）将球磨后的湿料置于烘箱内，在60℃下烘干12h，得到干燥粉料；
（4）将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到制备具有铌酸锶钾微米管微晶的原料混合物；
步骤四：制备具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体：
将得到的原料混合物置于刚玉坩埚中在800℃煅烧3h；煅烧后在100℃蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl-，然后在80℃下烘干洗涤后的粉料，得到具有铌酸锶钾微米管微晶粉体。
本实施例制得的铌酸锶钾微晶（步骤2所得）如图2所示，其形貌呈针状，长约1－10微米，直径约1－2微米；制备出的铌酸锶钾微米管微晶粉体（步骤4所得）如图3所示，部分颗粒中间溶解掉形成了管状结构，并且粉体颗粒仍然呈针状形貌，分散性好；图3与图2的放大倍数一致，对比图2可以发现，图3中的粉体仍为针状形貌，部分颗粒出现了中空管状结构，即微米管。
X射线粉末衍射检测为四方钨青铜结构的铌酸锶钾微晶粉体，如图4所示，与铌酸锶钾标准卡片（PDF#34-0123）对比发现，衍射峰位置发生偏移，这是因为有少量的钠离子进入到铌酸锶钾微晶的晶格中取代了钾离子导致的。
实施例2：
本实施例提供了一种具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法，其具体过程见图1所示，具体包括以下步骤：
步骤一：制备铌酸锶钾微晶的原料混合物：
（1）将分析纯的SrCO3和Nb2O5粉末，按摩尔比1：2的比例称量；
（2）称量KCl粉末：所述KCl的质量与称量好的SrCO3和Nb2O5的质量之和的比例为4：1；
（3）将称量好的SrCO3、Nb2O5和KCl置于聚乙烯球磨罐中，在聚乙烯球磨罐中加入无水乙醇在球磨机上球磨24h；
所述无水乙醇与置于聚乙烯球磨罐中的由SrCO3、Nb2O5和KCl组成的粉料的质量比为4：1；
（4）将球磨后的湿料置于烘箱内，在80℃下烘干6h，得到干燥粉料；
（5）将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到铌酸锶钾微晶的原料混合物；
步骤二：制备铌酸锶钾微晶：
将得到的铌酸锶钾微晶的原料混合物置于刚玉坩埚中在1250℃煅烧2h；煅烧后在100℃蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl-；然后在100℃下烘干洗涤后的粉料，得到铌酸锶钾微晶；
步骤三：制备具有微米管铌酸锶钾微晶的原料混合物：
（1）称量得到的铌酸锶钾微晶，称量分析纯的K2CO3、Na2CO3、NaCl和KCl粉末，K2CO3、Na2CO3质量与铌酸锶钾微晶质量的比例为0.2：0.25：1；所述KCl和NaCl的摩尔比为1：1；KCl和NaCl的质量之和与称量好的铌酸锶钾微晶、K2CO3、Na2CO3的质量之和的比例为4：1；
（2）将称量好的铌酸锶钾微晶、K2CO3、Na2CO3、NaCl和KCl依次置于聚乙烯球磨罐中，加入无水乙醇在罐磨机上球磨24h；
所述无水乙醇的加入量与置于聚乙烯球磨罐中的由铌酸锶钾微晶、K2CO3、Na2CO3、NaCl和KCl组成的粉料的质量比为4：1；
（3）将球磨后的湿料置于烘箱内，在80℃下烘干6h，得到干燥粉料；
（4）将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到制备具有铌酸锶钾微米管微晶的原料混合物；
步骤四：制备具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体：
将得到的原料混合物置于刚玉坩埚中在750℃煅烧4h；煅烧后在100℃蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl-，然后在100℃下烘干洗涤后的粉料，得到具有铌酸锶钾微米管微晶粉体。
实施例3：
本实施例提供了一种具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法，其具体过程见图1所示，具体包括以下步骤：
步骤一：制备铌酸锶钾微晶的原料混合物：
（1）将分析纯的SrCO3和Nb2O5粉末，按摩尔比1：1.5的比例称量；
（2）称量KCl粉末：所述KCl的质量与称量好的SrCO3和Nb2O5的质量之和的比例为3：1；
（3）将称量好的SrCO3、Nb2O5和KCl置于聚乙烯球磨罐中，在聚乙烯球磨罐中加入无水乙醇在球磨机上球磨18h；
所述无水乙醇与置于聚乙烯球磨罐中的由SrCO3、Nb2O5和KCl组成的粉料的质量比为3：1；
（4）将球磨后的湿料置于烘箱内，在90℃下烘干9h，得到干燥粉料；
（5）将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到铌酸锶钾微晶的原料混合物；
步骤二：制备铌酸锶钾微晶：
将得到的铌酸锶钾微晶的原料混合物置于刚玉坩埚中在1100℃煅烧6h；煅烧后在100℃蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl-；然后在90℃下烘干洗涤后的粉料，得到铌酸锶钾微晶；
步骤三：制备具有微米管铌酸锶钾微晶的原料混合物：
（1）称量得到的铌酸锶钾微晶，称量分析纯的K2CO3、Na2CO3、NaCl和KCl粉末，K2CO3、Na2CO3质量与铌酸锶钾微晶质量的比例为0.15：0.2：1；所述KCl和NaCl的摩尔比为1：1；KCl和NaCl的质量之和与称量好的铌酸锶钾微晶、K2CO3、Na2CO3的质量之和的比例为3：1；
（2）将称量好的铌酸锶钾微晶、K2CO3、Na2CO3、NaCl和KCl依次置于聚乙烯球磨罐中，加入无水乙醇在罐磨机上球磨18h；
所述无水乙醇的加入量与置于聚乙烯球磨罐中的由铌酸锶钾微晶、K2CO3、Na2CO3、NaCl和KCl组成的粉料的质量比为3：1；
（3）将球磨后的湿料置于烘箱内，在90℃下烘干9h，得到干燥粉料；
（4）将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到制备具有铌酸锶钾微米管微晶的原料混合物；
步骤四：制备具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体：
将得到的原料混合物置于刚玉坩埚中在800℃煅烧3h；煅烧后在100℃蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl-，然后在90℃下烘干洗涤后的粉料，得到具有铌酸锶钾微米管微晶粉体。
实施例4：
本实施例提供了一种具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法，其具体过程见图1所示，具体包括以下步骤：
步骤一：制备铌酸锶钾微晶的原料混合物：
（1）将分析纯的SrCO3和Nb2O5粉末，按摩尔比1：1.75的比例称量；
（2）称量KCl粉末：所述KCl的质量与称量好的SrCO3和Nb2O5的质量之和的比例为2：1；
（3）将称量好的SrCO3、Nb2O5和KCl置于聚乙烯球磨罐中，在聚乙烯球磨罐中加入无水乙醇在球磨机上球磨12h；
所述无水乙醇与置于聚乙烯球磨罐中的由SrCO3、Nb2O5和KCl组成的粉料的质量比为3：1；
（4）将球磨后的湿料置于烘箱内，在80℃下烘干9h，得到干燥粉料；
（5）将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到铌酸锶钾微晶的原料混合物；
步骤二：制备铌酸锶钾微晶：
将得到的铌酸锶钾微晶的原料混合物置于刚玉坩埚中在1150℃煅烧4h；煅烧后在100℃蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl-；然后在90℃下烘干洗涤后的粉料，得到铌酸锶钾微晶；
步骤三：制备具有微米管铌酸锶钾微晶的原料混合物：
（1）称量得到的铌酸锶钾微晶，称量分析纯的K2CO3、Na2CO3、NaCl和KCl粉末，K2CO3、Na2CO3质量与铌酸锶钾微晶质量的比例为0.15：0.25：1；所述KCl和NaCl的摩尔比为1：1；KCl和NaCl的质量之和与称量好的铌酸锶钾微晶、K2CO3、Na2CO3的质量之和的比例为3：1；
（2）将称量好的铌酸锶钾微晶、K2CO3、Na2CO3、NaCl和KCl依次置于聚乙烯球磨罐中，加入无水乙醇在罐磨机上球磨12h；
所述无水乙醇的加入量与置于聚乙烯球磨罐中的由铌酸锶钾微晶、K2CO3、Na2CO3、NaCl和KCl组成的粉料的质量比为3：1；
（3）将球磨后的湿料置于烘箱内，在80℃下烘干9h，得到干燥粉料；
（4）将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到制备具有铌酸锶钾微米管微晶的原料混合物；
步骤四：制备具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体：
将得到的原料混合物置于刚玉坩埚中在800℃煅烧2h；煅烧后在100℃蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl-，然后在90℃下烘干洗涤后的粉料，得到具有铌酸锶钾微米管微晶粉体。

Claims (7)

1.一种具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法，铌酸锶钾的组分为KSr2Nb5O15；其特征在于：采用二步熔盐法制备具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体：先采用熔盐法制备出针状的铌酸锶钾微晶粉体，之后该微晶在熔盐介质里中间部分溶解得到最终产物：具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体。
2.根据权利要求1所述的具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：制备铌酸锶钾微晶的原料混合物：
（1）将分析纯的SrCO3和Nb2O5粉末，按摩尔比1：1.25的比例称量；
（2）称量KCl粉末：所述KCl的质量与称量好的SrCO3和Nb2O5的质量之和的比例为1～4：1；
（3）将称量好的SrCO3、Nb2O5和KCl置于聚乙烯球磨罐中，在聚乙烯球磨罐中加入无水乙醇在球磨机上球磨12h～24h；
（4）将球磨后的湿料置于烘箱内，在50℃～80℃下烘干6h～12h，得到干燥粉料；
（5）将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到铌酸锶钾微晶的原料混合物；
步骤二：制备铌酸锶钾微晶：
将得到的铌酸锶钾微晶的原料混合物置于刚玉坩埚中在1100℃～1250℃煅烧2h～6h；煅烧后在100℃蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl-；然后在80℃～100℃下烘干洗涤后的粉料，得到铌酸锶钾微晶；
步骤三：制备具有微米管铌酸锶钾微晶的原料混合物：
（1）称量得到的铌酸锶钾微晶，称量分析纯的K2CO3、Na2CO3、NaCl和KCl粉末；
（2）将称量好的铌酸锶钾微晶、K2CO3、Na2CO3、NaCl和KCl依次置于聚乙烯球磨罐中，加入无水乙醇在罐磨机上球磨12h～24h；
（3）将球磨后的湿料置于烘箱内，在50℃～80℃下烘干6h～12h，得到干燥粉料；
（4）将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到制备具有铌酸锶钾微米管微晶的原料混合物；
步骤四：制备具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体：
将得到的原料混合物置于刚玉坩埚中在750℃～850℃煅烧2h～4h；煅烧后在100℃蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl-，然后在80℃～100℃下烘干洗涤后的粉料，得到具有铌酸锶钾微米管微晶粉体。
3.根据权利要求2所述的具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，无水乙醇与置于聚乙烯球磨罐中的由SrCO3、Nb2O5和KCl组成的粉料的质量比为2～4：1。
4.根据权利要求2所述的具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，K2CO3、Na2CO3质量与铌酸锶钾微晶质量的比例为0.1～0.2：0.15～0.25：1；所述KCl和NaCl的摩尔比为1：1；KCl和NaCl的质量之和与称量好的铌酸锶钾微晶、K2CO3、Na2CO3的质量之和的比例为0.5～4：1。
5.根据权利要求2所述的具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，所述无水乙醇的加入量与置于聚乙烯球磨罐中的由铌酸锶钾微晶、K2CO3、Na2CO3、NaCl和KCl组成的粉料的质量比为2～4：1。
6.根据权利要求2所述的具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：制备铌酸锶钾微晶的原料混合物：
（1）将分析纯的SrCO3和Nb2O5粉末，按摩尔比1：1.25的比例称量；
（2）称量KCl粉末：所述KCl的质量与称量好的SrCO3和Nb2O5的质量之和的比例为1～4：1；
（3）将称量好的SrCO3、Nb2O5和KCl置于聚乙烯球磨罐中，在聚乙烯球磨罐中加入无水乙醇在球磨机上球磨12h；
所述无水乙醇与置于聚乙烯球磨罐中的由SrCO3、Nb2O5和KCl组成的粉料的质量比为2：1；
（4）将球磨后的湿料置于烘箱内，在80℃下烘干6h，得到干燥粉料；
（5）将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到铌酸锶钾微晶的原料混合物；
步骤二：制备铌酸锶钾微晶：
将得到的铌酸锶钾微晶的原料混合物置于刚玉坩埚中在1150℃煅烧2h～6h；煅烧后在100℃蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl-；然后在80℃下烘干洗涤后的粉料，得到铌酸锶钾微晶；
步骤三：制备具有微米管的铌酸锶钾微晶的原料混合物：
（1）称量得到的铌酸锶钾微晶，称量分析纯的K2CO3、Na2CO3、NaCl和KCl粉末，K2CO3、Na2CO3质量与铌酸锶钾微晶质量的比例为0.1～0.2：0.15～0.25：1；所述KCl和NaCl的摩尔比为1：1；KCl和NaCl的质量之和与称量好的铌酸锶钾微晶、K2CO3、Na2CO3的质量之和的比例为0.5～4：1；
（2）将称量好的铌酸锶钾微晶、K2CO3、Na2CO3、NaCl和KCl依次置于聚乙烯球磨罐中，加入无水乙醇在罐磨机上球磨12h；
所述无水乙醇的加入量与置于聚乙烯球磨罐中的由铌酸锶钾微晶、K2CO3、Na2CO3、NaCl和KCl组成的粉料的质量比为2：1；
（3）将球磨后的湿料置于烘箱内，在60℃下烘干12h，得到干燥粉料；
（4）将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到制备具有铌酸锶钾微米管微晶的原料混合物；
步骤四：制备具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体：
将得到的原料混合物置于刚玉坩埚中在750℃～850℃煅烧2h～4h；煅烧后在100℃蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl-，然后在80℃下烘干洗涤后的粉料，得到具有铌酸锶钾微米管微晶粉体。
7.根据权利要求2所述的具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法，其特征在于：所得具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体，形貌呈针状，长为1~10μm，直径为1~2μm。
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