CN109455761A - 一种从钼酸盐溶液中去除钒的方法 - Google Patents

一种从钼酸盐溶液中去除钒的方法 Download PDF

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任倩
刘锦锐
高志强
杨军
刘阳
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Abstract

本发明公开了一种从钼酸盐溶液中去除钒的方法，步骤如下：将含钒钼酸盐溶液pH调至6～11；按钼酸盐溶液中钒含量，以摩尔比Fe∶V＝20∶1计算铁盐添加量，将铁盐溶于水中形成铁盐溶液，铁盐溶液中Fe质量浓度为20～300g/L；将铁盐溶液加入含钒钼酸盐溶液，加入铁盐时间控制在1h～5h，加入铁盐的过程及终点保持pH＝6～11，搅拌时间0.5h～5h后，固液分离。本发明方法对钼酸钠溶液除钒，除钒率≥98％，钼损失率≤2％；对钼酸铵溶液除钒，除钒率≥97％，钼损失≤1％。本发明方法沉钒效率高，产品纯度高，设备简单易操作、成本低。

Description

一种从钼酸盐溶液中去除钒的方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，具体是一种从钼酸盐溶液中去除钒的方法。
背景技术
依随钼矿产资源的日渐枯竭，回收利用含钼的二次资源日益得到广泛重视。钼的二次资源包括：含钒钼废催化剂、合钒废钼合金以及钼化工生产含钒钼酸铵废渣、含钒的钼废液以及含钒冶金的″三废″。从合钒废品中回收钼需将杂质钒从钼酸盐中分离去除，如不净化去除钒就会影响钼酸铵的质量。
由于钼和钒化学共性较多，在水溶液中性质相似，较难分离，因此国内外的研究人员对水溶液中钼钒分离进行了大量研究，分别开发了铵盐沉淀法、硫化法、萃取法和离子交换法等用来分离钼和钒。其中铵盐沉淀法对钒含量要求高、铵盐过量系数随着原液中钒含量降低成倍增加使得效率低下，且除钒率不超过90％；硫化法用于钼酸盐中的钒分离则经济性大打折扣；萃取法分离钼钒不彻底，且操作工序烦琐，环保风险大；离子交换法中螯合树脂对钒的吸附容量小，使用不方便；强碱性阴离子树脂除钒效果好，但操作繁琐，废酸碱及废水量大、环境保护压力大。
申请人查阅现有具体的相关技术，各类方法及其缺陷如下：
1、采用水合锰氧化物除钒时，加入KMnO4和MnSO4使其直接在钼酸钠溶液中反应生成新生态水合氧化锰进行除钒，实际除钒率并未超过90％。
2、采用钙盐除钒，钼酸盐溶液中钼损超过20％，再采取酸浸回收钼，导致得不偿失。
3、采用离子交换法，先将含钒钼酸盐溶液的pH值调至8.0左右再用盛装有螯合树脂的交换柱吸附，接触时间为60～90min，当交换后液中的钒达到0.02g/L后停止吸附，用NaOH溶液解吸，盐酸再生，此法必然产生大量含酸含碱的废水，同时，解析所得含钒溶液仍含大量钼，须再次进行钒钼分离。
4、通过N263等萃取剂萃取钒阳离子，分离所得钼酸盐绝大数情况下都含有有机相，由此处理的后续钼产品质量存在较大隐患。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，适应现实发展，提供一种从钼酸盐的溶液中去除钒的简单、高效的方法，通过向含有钒的钼酸盐溶液中直接加入铁盐或氢氧化铁沉淀，达到除钒的目的。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种从钼酸盐溶液中去除钒的方法，包括如下步骤：
(1)准备含钒钼酸盐溶液，将含钒钼酸盐溶液pH调至6～11，待用；含钒钼酸盐溶液中Mo质量浓度为10～200g/L，V质量浓度为0.02～100g/L；
(2)按照钼酸盐溶液中钒含量，以摩尔比Fe∶V＝1∶1～20∶1计算铁盐添加量，所述铁盐为三价铁盐或二价铁盐，将铁盐溶于水中形成铁盐溶液，铁盐溶液中Fe质量浓度为20～300g/L，待用；
(3)将步骤(2)准备待用的铁盐溶液加入步骤(1)的含钒钼酸盐溶液中，加入铁盐时间控制在1h～5h加入铁盐的过程中及终点保持pH值在6～11范围内，采用NaOH或稀酸调节pH，搅拌时间0.5h～5h，然后进行固液分离。
进一步地，所述二价铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁或醋酸亚铁中的一种。
进一步地，所述三价铁盐为聚合硫酸铁、聚合氯化铝铁、氯化铁、硫酸铁或硝酸铁中的一种。
进一步地，所述步骤(2)按照钼酸盐溶液中钒含量，以摩尔比Fe∶V＝：10∶1计算铁盐添加量，所述铁盐为三价铁盐，将三价铁盐溶于水中形成铁盐溶液，铁盐溶液中Fe质量浓度为160g/L所述三价铁盐由氢氧化铁与NaOH混合至pH≥5过滤获得。
进一步地，步骤(3)所述稀酸为稀盐酸、稀硫酸或稀硝酸。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果如下：
采用吸附共沉淀法，利用铁盐溶液产生的活性氢氧化铁从含钒的钼酸盐溶液中通过吸附或者吸附共沉淀的方式将钼酸盐中的钒除去；活性氢氧化铁对钒具有很好的吸附效果，且对钒的吸附能力远大于钼的吸附能力。
本发明方法对钼酸钠溶液除钒，当铁盐的添加量按摩尔比Fe∶V＝1∶1～20∶1、溶液终点pH＝6～11时，除钒率≥98％，钼损失率≤2％；
对钼酸铵溶液除钒，当铁盐添加量按摩尔比Fe∶V＝1∶1～20∶1、溶液终点pH＝6～11时，除钒率≥97％，钼损失≤1％。
本发明方法沉钒效率高，产品纯度高，设备简单易操作、成本低。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例做详细说明。
实施例1
一种从钼酸盐溶液中去除钒的方法，包括如下步骤：
(1)准备含钒钼酸钠溶液，将含钒钼酸盐溶液pH调至8，待用；含钒钼酸盐溶液中Mo质量浓度为30g/L，V质量浓度为2g/L；
(2)按照钼酸盐溶液中钒含量，以摩尔比Fe∶V＝20∶1计算铁盐添加量，所述铁盐为氯化亚铁，将氯化亚铁溶于水中形成铁盐溶液，铁盐溶液中Fe质量浓度为20g/L，待用；
(3)将步骤(2)准备待用的铁盐溶液加入步骤(1)的含钒钼酸盐溶液中，加入铁盐时间控制在1h，加入铁盐过程的中及终点保持pH 7～8，采用稀盐酸调节pH，搅拌时间1h，然后进行固液分离。
经计算，除钒率＝98.3％，钼损失率＝1.92％。
实施例2
一种从钼酸盐溶液中去除钒的方法，包括如下步骤：
(1)准备含钒钼酸铵溶液，将含钒钼酸盐溶液pH调至6，待用；含钒钼酸盐溶液中Mo质量浓度为60g/L，V质量浓度为1g/L；
(2)按照钼酸盐溶液中钒含量，以摩尔比Fe∶V＝16∶1计算铁盐添加量，所述铁盐为硫酸铁，将硫酸铁溶于水中形成铁盐溶液，铁盐溶液中Fe质量浓度为100g/L，待用；
(3)将步骤(2)准备待用的铁盐溶液加入步骤(1)的含钒钼酸盐溶液中，加入铁盐时间控制在2h，加入铁盐的过程中及终点保持pH＝9，采用稀硫酸调节pH，搅拌时间2h，然后进行固液分离。
经计算，除钒率＝97.5％，钼损失＝0.82％。
实施例3
一种从钼酸盐溶液中去除钒的方法，包括如下步骤：
(1)准备含钒钼酸钠溶液，将含钒钼酸盐溶液pH调至9，待用；含钒钼酸盐溶液中Mo质量浓度为100g/L，V质量浓度为15g/L；
(2)按照钼酸盐溶液中钒的含量，以摩尔比Fe∶V＝6∶1计算铁盐添加量，所述铁盐为三价铁盐，所述三价铁盐由氯化铁与NaOH混合至pH7～8过滤获得，将三价铁盐溶于水中形成铁盐溶液，铁盐溶液中Fe质量浓度为150g/L，待用；(3)将步骤(2)准备待用的铁盐溶液加入步骤(1)的含钒钼酸盐溶液中，加入铁盐时间控制在3h，加入铁盐的过程中及终点保持pH 9～10范围内，采用NaOH调节pH，搅拌时间3h，然后进行固液分离。
经计算，除钒率＝98.1％，钼损失率＝1.67％；
实施例4
一种从钼酸盐溶液中去除钒的方法，包括如下步骤：
(1)准备含钒钼酸铵溶液，将含钒钼酸盐溶液pH调至10，待用；含钒钼酸盐溶液中Mo质量浓度为120g/L，V质量浓度为5g/L；
(2)按照钼酸盐溶液中钒的含量，以摩尔比Fe∶V＝12∶1计算铁盐添加量，所述铁盐为硫酸亚铁，将硫酸亚铁溶于水中形成铁盐溶液，铁盐溶液中Fe质量浓度为100g/L，待用；
(3)将步骤(2)准备待用的铁盐溶液加入步骤(1)的含钒钼酸盐溶液中，加入铁盐时间控制在4h，加入铁盐过程中及终点保持pH＝10，采用稀硝酸调节pH，搅拌时间4h，然后进行固液分离。
经计算，除钒率＝97.2％，钼损失＝0.83％。
实施例5
一种从钼酸盐溶液中去除钒的方法，包括如下步骤：
(1)准备含钒钼酸钠溶液，将含钒钼酸盐溶液pH调至11，待用；含钒钼酸盐溶液中Mo质量浓度为90g/L，V质量浓度为20g/L；
(2)按照钼酸盐溶液中钒的含量，以摩尔比Fe∶V＝8∶1计算铁盐添加量，所述铁盐为氯化铁，将氯化铁溶于水中形成铁盐溶液，铁盐溶液中Fe质量浓度为200g/L，待用；
(3)将步骤(2)准备待用的铁盐溶液加入步骤(1)的含钒钼酸盐溶液中，加入铁盐时间控制在5h，加入铁盐过程中及终点保持pH值在11范围内，采用NaOH调节pH，搅拌时间0.5h～5h，然后进行固液分离。
经计算，除钒率＝98.5％，钼损失率＝1.78％；
上述实施例仅是本发明的较优实施方式，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修饰、修改及替代变化，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种从钼酸盐溶液中去除钒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准备含钒钼酸盐溶液，将含钒钼酸盐溶液pH调至6～11，待用；含钒钼酸盐溶液中Mo质量浓度为10～200g/L，V质量浓度为0.02～100g/L；
(2)按照钼酸盐溶液中钒含量，以摩尔比Fe∶V＝1∶1～20∶1计算铁盐添加量，所述铁盐为三价铁盐或二价铁盐，将铁盐溶于水中形成铁盐溶液，铁盐溶液中Fe质量浓度为20～300g/L，待用；
(3)将步骤(2)准备待用的铁盐溶液加入步骤(1)的合钒钼酸盐溶液中，加入铁盐时间控制在1h～5h，加入铁盐的过程中及终点保持pH值在6～11范围内，采用NaOH或稀酸调节pH，搅拌时间0.5h～5h，然后进行固液分离。
2.根据权利要求1所述的一种从钼酸盐溶液中去除钒的方法，其特征在于，所述二价铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁或醋酸亚铁中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种从钼酸盐溶液中去除钒的方法，其特征在于，所述三价铁盐为聚合硫酸铁、聚合氯化铝铁、氯化铁、硫酸铁或硝酸铁中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种从钼酸盐溶液中去除钒的方法，其特征在于，所述步骤(2)按照钼酸盐溶液中钒含量，以摩尔比Fe∶V＝∶10∶1计算铁盐添加量，所述铁盐为三价铁盐，将三价铁盐溶于水中形成铁盐溶液，铁盐溶液中Fe质量浓度为160g/L，所述三价铁盐由氢氧化铁与NaOH混合至pH≥5过滤获得。
5.根据权利要求1所述的一种从钼酸盐溶液中去除钒的方法，其特征在于，步骤(3)所述稀酸为稀盐酸、稀硫酸或稀硝酸。
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