CN109406649A - 一种混合溶剂芳脂比的测定方法 - Google Patents

一种混合溶剂芳脂比的测定方法 Download PDF

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陈雪
和凤祥
徐喆
刘书林
武全宇
屈滨
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Abstract

本发明的目的是提供一种混合溶剂芳脂比测定方法，利用高效液相色谱法建立一种准确、快速、简便的混合溶剂脂肪比的测定方法，具体包括：1)配制混合溶剂标准样品：2)分析样品准备：3)液相色谱分析：4)计算：通过测定、计算分别得到混合溶剂标准样品和待测样品的f/z值，将混合溶剂标准样品与待测样品的f/z值代入公式，得到待测样品的芳脂比x。本发明不必对混合溶剂分别做繁杂的分析，采用高效液相色谱在同一色谱条件下及较短的时间内即可得到混合溶剂中的芳脂比含量，能够为生产工艺参数的调整提供可靠的依据，保障生产连续稳定运行。

Description

一种混合溶剂芳脂比的测定方法
技术领域
本发明涉及沥青深加工技术领域，尤其涉及一种混合溶剂芳脂比的测定方法。
背景技术
混合溶剂法制备精制沥青是生产煤系针状焦和优质浸渍剂沥青最重要的工序，主要目的是用混合溶剂去除沥青中的喹啉不溶物。混合溶剂是由芳香族和脂肪族溶剂组成的，它们的比例即芳脂比，芳脂比直接影响该工序的稳定运行及精制沥青质量。因此，建立一种准确、快速、简便、适合生产需要的混合溶剂芳脂比的测定方法非常必要。
混合溶剂中的芳香族溶剂、脂肪族溶剂均含有复杂的组份，大多采用分别测定芳香族溶剂与脂肪族溶剂中各物质的含量，然后再加和汇总，而一一分析出各自溶剂中含有物质及含量，势必耗时、耗力，且不适用于紧张的工业生产，不利于生产中工艺参数的及时调整。
发明内容
本发明的目的是提供一种混合溶剂芳脂比测定方法，利用高效液相色谱法建立一种准确、快速、简便的混合溶剂脂肪比的测定方法，不必对混合溶剂分别做繁杂的分析，采用高效液相色谱在同一色谱条件下及较短的时间内即可得到混合溶剂中的芳脂比含量，能够为生产工艺参数的调整提供可靠的依据，保障生产连续稳定运行。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种混合溶剂芳脂比的测定方法，采用液相色谱法测定混合溶剂芳脂比，具体包括如下步骤：
1)配制混合溶剂标准样品：
将芳香族标准溶剂和脂肪族标准溶剂按重量比配制混合溶剂标准样品，并用微孔滤膜过滤杂质，得到混合溶剂标准样品；
2)分析样品准备：
将待测样品微孔滤膜过滤杂质，装入液相色谱样品瓶中，准备测定；
3)液相色谱分析：
混合溶剂标准样品和待测样品分别进入液相色谱中，检测结束后，面积归一化分别得到两种混合溶剂的芳香族峰面积百分比、脂肪族峰面积百分比，芳香族峰面积百分比与脂肪族峰面积百分比的比值即为混合溶剂的f/z值；
4)计算：
通过测定、计算分别得到混合溶剂标准样品和待测样品的f/z值，将混合溶剂标准样品与待测样品的f/z值代入公式(1)中，得到待测样品的芳脂比x；
公式
其中：A—混合溶剂标准样品的芳脂比；
B—混合溶剂标准品样的f/z值；
C—待测样品的f/z值；
x—待测样品的芳脂比。
上述步骤2)中采用的色谱条件是：
检测器：液相色谱检测器；
色谱柱：液相色谱柱；
流动相流速：0.5～2mL/min；
柱温：20～40℃；
进样量：1～10μL；
流动相：为色谱纯。
所述的液相色谱检测器为紫外吸收检测器、折光指数检测器、荧光检测器中的任意一种。
所述的液相色谱柱为烷基液相色谱柱、硅胶液相色谱柱、腈基液相色谱柱、氨基液相色谱柱中的任意一种。
所述的流动相为直链烷烃或环烷烃中的一种。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
本发明利用高效液相色谱法建立一种混合溶剂芳脂比的测定方法，具有准确性高、操作简单、快速、普适、检测成本低等优点，为准确、快速测定混合溶剂芳脂比提供了新的方法，能够为生产工艺参数的调整提供可靠的依据，进而保障生产出优质的针状焦、优质浸渍剂沥青等。
附图说明
图1是本发明实施例1的液相色谱图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施方式进一步说明：
一种混合溶剂芳脂比的测定方法，采用高效液相色谱法测定混合溶剂芳脂比，具体包括如下步骤：
1)配制混合溶剂标准样品：
将芳香族标准溶剂和脂肪族标准溶剂按重量比配制混合溶剂标准样品，并用微孔滤膜过滤杂质，得到混合溶剂标准样品；混合溶剂标准样品为芳香族和脂肪族溶剂按任意重量比例混合。
2)分析样品准备：
将待测样品微孔滤膜过滤杂质，装入液相色谱样品瓶中，准备测定；
3)液相色谱分析：
混合溶剂标准样品和待测样品分别进入液相色谱中，检测结束后，面积归一化分别得到两种混合溶剂的芳香族峰面积百分比、脂肪族峰面积百分比，芳香族峰面积百分比与脂肪族峰面积百分比的比值即为混合溶剂的f/z值；
4)计算：
通过测定、计算分别得到混合溶剂标准样品和待测样品的f/z值，将混合溶剂标准样品与待测样品的f/z值代入公式(1)中，得到待测样品的芳脂比x；
公式
其中：A—混合溶剂标准样品的芳脂比；
B—混合溶剂标准品样的f/z值；
C—待测样品的f/z值；
x—待测样品的芳脂比。
上述步骤2)中采用的色谱条件是：
检测器：液相色谱检测器；
色谱柱：液相色谱柱；
流动相流速：0.5～2mL/min；
柱温：20～40℃；
进样量：1～10μL；
流动相：为色谱纯。
所述的液相色谱检测器为紫外吸收检测器、折光指数检测器、荧光检测器中的任意一种。
所述的液相色谱柱为烷基液相色谱柱、硅胶液相色谱柱、腈基液相色谱柱、氨基液相色谱柱中的任意一种。
所述的流动相为直链烷烃或环烷烃中的一种。
实施例1：
试样为某企业预处理单元溶剂储罐的混合溶剂原料，混合溶剂取样过滤后准备测定，其采用的色谱条件为：
1)检测器：紫外吸收检测器；
2)色谱柱：硅胶液相色谱柱；
3)流动相流速：0.5mL/min；
4)柱温：20℃；
5)进样量：1μL；
6)流动相：正己烷
混合溶剂标准样品的芳脂比A为：0.40；测定混合溶剂标准品样的f/z值B为：0.6516；测定待测样品的f/z值C为：0.4409；计算得到待测样品的芳脂比x为0.27，液相色谱图如图1所示。
实施例2：
试样为某企业预处理单元轻相蒸馏塔塔顶回收溶剂，混合溶剂取样过滤后准备测定，其采用的色谱条件为：
1)检测器：折光指数检测器；
2)色谱柱：烷基液相色谱柱；
3)流动相流速：0.5mL/min；
4)柱温：20℃；
5)进样量：1μL；
6)流动相：正己烷；
混合溶剂标准样品的芳脂比A：0.33；测定混合溶剂标准品样的f/z值B为：0.7933；测定待测样品的f/z值C为：0.9862；计算得到待测样品的芳脂比x为0.41。
实施例3：
试样为某企业预处理单元循环溶剂罐混合溶剂，取样过滤后准备测定，其采用的色谱条件为：
1)检测器：荧光检测器；
2)色谱柱：烷基液相色谱柱；
3)流动相流速；0.5mL/min；
4)柱温：20℃；
5)进样量：1μL；
6)流动相：正己烷；
混合溶剂标准样品的芳脂比A为：0.40；测定混合溶剂标准品样的f/z值B为：0.6616；测定待测样品的f/z值C为：0.7393；计算得到待测样品的芳脂比x为0.45。
实施例4：
试样为某企业浸渍剂生产溶剂罐混合溶剂，混合溶剂取样过滤后准备测定，其采用的色谱条件为：
1)检测器：紫外吸收检测器；
2)色谱柱：硅胶液相色谱柱；
3)流动相流速：0.5mL/min；
4)柱温：20℃；
5)进样量：1μL；
6)流动相：正己烷；
混合溶剂标准样品的芳脂比A为：0.50；测定混合溶剂标准品样的f/z值B为：0.6142；测定待测样品的f/z值C为：0.7393；计算得到待测样品的芳脂比x为0.60。

Claims (5)

1.一种混合溶剂芳脂比的测定方法，其特征在于，采用液相色谱法测定混合溶剂芳脂比，具体包括如下步骤：
1)配制混合溶剂标准样品：
将芳香族标准溶剂和脂肪族标准溶剂按重量比配制混合溶剂标准样品，并用微孔滤膜过滤杂质，得到混合溶剂标准样品；
2)分析样品准备：
将待测样品微孔滤膜过滤杂质，装入液相色谱样品瓶中，准备测定；
3)液相色谱分析：
混合溶剂标准样品和待测样品分别进入液相色谱中，检测结束后，面积归一化分别得到两种混合溶剂的芳香族峰面积百分比、脂肪族峰面积百分比，芳香族峰面积百分比与脂肪族峰面积百分比的比值即为混合溶剂的f/z值；
4)计算：
通过测定、计算分别得到混合溶剂标准样品和待测样品的f/z值，将混合溶剂标准样品与待测样品的f/z值代入公式(1)中，得到待测样品的芳脂比x；
公式
其中：A—混合溶剂标准样品的芳脂比；
B—混合溶剂标准品样的f/z值；
C—待测样品的f/z值；
x—待测样品的芳脂比。
2.根据权利要求1所述的一种混合溶剂芳脂比的测定方法，其特征在于，上述步骤2)中采用的色谱条件是：
检测器：液相色谱检测器；
色谱柱：液相色谱柱；
流动相流速：0.5～2mL/min；
柱温：20～40℃；
进样量：1～10μL；
流动相：为色谱纯。
3.根据权利要求2所述的一种混合溶剂芳脂比的测定方法，其特征在于，所述的液相色谱检测器为紫外吸收检测器、折光指数检测器、荧光检测器中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的一种混合溶剂芳脂比的测定方法，其特征在于，所述的液相色谱柱为烷基液相色谱柱、硅胶液相色谱柱、腈基液相色谱柱、氨基液相色谱柱中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的一种混合溶剂芳脂比的测定方法，其特征在于，所述的流动相为直链烷烃或环烷烃中的一种。
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