CN109368684A - 一种氧化亚铜的制备方法，该方法制备得到的氧化亚铜及其应用 - Google Patents

一种氧化亚铜的制备方法，该方法制备得到的氧化亚铜及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氧化亚铜的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)向硫酸铜溶液中加入氢氧化钠溶液，得到第一液相反应体系；(2)将所述第一液相反应体系中升温至40～90℃后，加入葡萄糖溶液，恒温反应50～70分钟，得到第二液相反应体系；(3)将所述第二液相反应体系中的沉淀物分离、洗涤、烘干，得到所述氧化亚铜。本发明还提供了该方法制备得到的氧化亚铜，以及将该氧化亚铜作为光催化剂在有机染料降解中的应用。得到的氧化亚铜具有环境友好、形貌可控、粒度均匀、分散性好、产率高、易于分离、操作简单安全的优点。

Description

一种氧化亚铜的制备方法，该方法制备得到的氧化亚铜及其 应用
技术领域
本发明涉及纳米氧化物技术领域，具体涉及一种氧化亚铜的制备方法，该方法制备得到的氧化亚铜，以及该氧化亚铜作为光催化剂的应用。
背景技术
氧化亚铜是一种重要的P型金属氧化物半导体，其禁带宽度约为2.0eV，在可见光下的吸收系数较高，理论能量转化率可达12％。由于其具有优异的催化性能、良好的导电及传感特性，氧化亚铜在太阳能转化、磁存储、催化剂、气敏传感器、锂离子电池等多种领域具有广泛的应用。另外氧化亚铜还是一种重要的化工原料，可用于涂料、玻璃、陶瓷、船舶防污底漆、农业上的杀菌剂及玻璃瓷釉着色剂等。
众所周知，不同形貌的纳米或微米结构的氧化亚铜会导致其磁学、光学及电学等性能发生变化。近年来的研究热点主要集中在氧化亚铜形貌的调控上。目前已有文献报道成功合成了具有立方体、多面体、纳米棒、纳米线、纳米笼、纳米或微米空心球等结构的氧化亚铜(J.Am.Chem.Soc.2012，134，1261-1267； Cryst.Growth Des.2015,15,4969-4974；J.Phys.Chem.C.2013,117, 24611-24617)。此外，很多发明专利也公开了制备不同形貌的氧化亚铜微纳米结构的方法(CN104477969A、CN103771484A、CN104760989A、CN104261457A等)。这些方法虽然实现了不同形貌的氧化亚铜微纳米结构的制备，但也存在一些问题，如所需反应体系较为复杂，需要加入表面活性剂、稳定剂(SDS、 PVP、HMT等)等化学试剂，通常这些试剂具有毒性，且价格较高。
综上所述，亟需开发一种简单易行、成本低且操作可控的不同形貌的氧化亚铜微米结构的制备方法。鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种氧化亚铜的制备方法。
本发明的第二目的在于提供该方法制备得到的氧化亚铜。
本发明的第三目的在于提供该氧化亚铜作为光催化剂的应用。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明涉及一种氧化亚铜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)向硫酸铜溶液中加入氢氧化钠溶液，得到第一液相反应体系；
(2)将所述第一液相反应体系中升温至40～90℃后，加入葡萄糖溶液，恒温反应50～70分钟，得到第二液相反应体系；
(3)将所述第二液相反应体系中的沉淀物分离、洗涤、烘干，得到所述氧化亚铜。
优选地，所述步骤(1)中，所述硫酸铜与氢氧化钠的摩尔比为1：(2～5)。
优选地，所述步骤(1)中，所述硫酸铜溶液的浓度为0.1～2mol/l，所述氢氧化钠溶液的浓度为1～5mol/l。
优选地，所述步骤(2)中，所述硫酸铜与葡萄糖的摩尔比为1：(0.5～3)。
优选地，所述步骤(2)中，所述葡萄糖溶液的浓度为0.1～1mol/l。
优选地，所述步骤(3)中，将所述第二液相反应体系离心分离，将得到的沉淀物用去离子水和乙醇洗涤数次，最后在60～90℃下干燥20～30小时，得到所述氧化亚铜。
本发明还涉及所述方法制备得到的氧化亚铜。
优选地，所述氧化亚铜的结构为八面体、截角八面体、十四面体或类球形，粒径为0.5～10微米。
本发明还涉及所述氧化亚铜在有机染料降解中的应用。
优选地，所述降解在可见光下进行。
优选地，所述有机染料选自甲基橙、罗丹明B、甲基紫、甲基蓝、亚甲基蓝、刚果红中的至少一种。
本发明以硫酸铜、氢氧化钠、葡萄糖为原料，采用湿化学法进行不同形貌的氧化亚铜的制备，具有以下优点：
(1)本发明所用的试剂毒性较小，并且用环境友好的葡萄糖还原二价铜离子反应条件较温和；
(2)本发明所获得的产品形貌可控，从八面体、截角八面体、十四面体以及类球形均可获得；
(3)本发明所获得的产品粒径均匀可控，从500纳米到10微米均可得到。
(4)本发明所述的光催化剂制备方法简单，易于操作，便于大规模生产。
附图说明
图1为实施例1所得到的氧化亚铜微米结构的XRD谱图；
图2为实施例1得到的氧化亚铜微米结构的扫描电镜照片；
图3为实施例2得到的氧化亚铜微米结构的扫描电镜照片；
图4为实施例3得到的氧化亚铜微米结构的扫描电镜照片；
图5为实施例3得到的氧化亚铜微米结构的扫描电镜照片；
图6为实施例3得到的氧化亚铜微米结构的扫描电镜照片；
图7为实施例4得到的氧化亚铜微米结构的扫描电镜照片；
图8为实施例4得到的氧化亚铜微米结构的扫描电镜照片；
图9为实施例4得到的氧化亚铜微米结构的扫描电镜照片；
图10为实施例5得到的氧化亚铜微米结构的扫描电镜照片；
图11为实施例5得到的氧化亚铜微米结构的扫描电镜照片；
图12为实施例5得到的氧化亚铜微米结构的扫描电镜照片；
图13为实施例6得到的八面体氧化亚铜对染料的光催化降解图；
图14为实施例7得到的截角八面体氧化亚铜对染料的光催化降解图；
图15为实施例8得到的十四面体氧化亚铜对染料的光催化降解图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明实施例涉及一种氧化亚铜的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)向硫酸铜溶液中加入氢氧化钠溶液，得到第一液相反应体系，发生以下反应：
CuSO4+2NaOH＝Na2SO4+Cu(OH)2↓
即：向蓝色的硫酸铜溶液中加入氢氧化钠溶液后，生成氢氧化铜蓝色絮状沉淀，如果两者恰好完全反应，那么溶液的蓝色褪去。在本发明的一个实施例中，为了使硫酸铜充分生成沉淀，硫酸铜与氢氧化钠的摩尔比为1：(2～5)。
在本发明的一个实施例中，硫酸铜溶液的浓度为0.1-2mol/l，氢氧化钠溶液的浓度为1-5mol/l。
(2)将第一液相反应体系中升温至40-90℃后，加入葡萄糖溶液，恒温反应50～70分钟，得到第二液相反应体系。葡萄糖作为还原剂，将氢氧化铜还原为氧化亚铜，发生以下反应：
C5H11O5-CHO+2Cu(OH)2＝C5H11O5-COOH+Cu2O↓+2H2O
在本发明的一个实施例中，为了使氢氧化铜充分转化为氧化亚铜，硫酸铜与葡萄糖的摩尔比为1：(0.5～3)。
在本发明的一个实施例中，葡萄糖溶液的浓度为0.1-1mol/l。
(3)将第二液相反应体系中的沉淀物分离、洗涤、烘干，得到氧化亚铜。
在本发明的一个实施例中，通过离心将沉淀物从第二液相反应体系中分离，将得到的沉淀物用去离子水和乙醇洗涤数次后，在60～90℃下干燥20～30小时，得到目标产物氧化亚铜。
本发明实施例还涉及方法制备得到的氧化亚铜。通过改变制备条件，可以得到结构为八面体、截角八面体、十四面体或类球形的氧化亚铜，粒径为0.5 到10微米。
本发明实施例还涉及氧化亚铜在有机染料降解中的应用。
降解在可见光下就可以进行，该氧化亚铜对于甲基橙、罗丹明B、甲基紫、甲基蓝、亚甲基蓝、刚果红等有机染料均有降解效果。
实施例1
1)25℃下将5g五水合硫酸铜加入盛有20ml水的三口烧瓶中，搅拌10分钟，使硫酸铜完全溶解，得到1.0mol/l的淡蓝色硫酸铜溶液；
2)在上述所得的硫酸铜溶液中加入20ml 3.125mol/l的氢氧化钠溶液，继续搅拌20分钟，得到第一液相反应体系；
3)将上述第一液相反应体系升温至55℃，快速加入20ml 0.125mol/l的葡萄糖溶液，恒温反应60分钟，得到第二液相反应体系；
4)将步骤3)得到的第二液相反应体系离心分离，用去离子水和乙醇洗涤数次，最后在80℃的真空干燥箱中干燥24h，得到砖红色氧化亚铜。
图1为实施例1所得到的氧化亚铜的XRD谱图，与氧化亚铜的标准XRD 谱图(PDF-#05-0677)吻合，证明实施例1所得产物为氧化亚铜，其它实施例所得产物的XRD谱图均与图1相同，表明所得产物均为氧化亚铜。
图2为实施例1所得到的氧化亚铜的扫描电镜照片。由图中可以看出，氧化亚铜的形貌为八面体结构，粒径约为873纳米。
实施例2
1)25℃下将5g五水合硫酸铜加入盛有20ml水的三口烧瓶中，搅拌10分钟，使硫酸铜完全溶解，得到1.0mol/l的淡蓝色硫酸铜溶液；
2)在上述所得的硫酸铜溶液中加入20ml 3.125mol/l的氢氧化钠溶液，继续搅拌20分钟，得到第一液相反应体系；
3)将上述所得的第一液相反应体系升温至55℃，快速加入20ml 0.225mol/l 的葡萄糖溶液，恒温反应60分钟，得到第二液相反应体系；
4)将步骤3)得到的第二液相反应体系离心分离，用去离子水和乙醇洗涤数次，最后在80℃的真空干燥箱中干燥24h，得到砖红色氧化亚铜。
图3为实施例2所得到的氧化亚铜的扫描电镜照片。由图中可以看出，氧化亚铜的形貌为八面体结构，粒径约1.18微米。
实施例3
1)25℃下将5g五水合硫酸铜加入盛有20ml水的三口烧瓶中，搅拌10分钟，使硫酸铜完全溶解，得到1.0mol/l的淡蓝色硫酸铜溶液；
2)在上述所得的硫酸铜溶液中加入20ml 3.125mol/l的氢氧化钠溶液，继续搅拌20分钟，得到第一液相反应体系；
3)将上述所得的第一液相反应体系升温至55℃，快速加入20ml 0.25mol/l 的葡萄糖溶液，恒温反应60分钟，得到第二液相反应体系；
4)将步骤3)得到的第二液相反应体系离心分离，用去离子水和乙醇洗涤数次，最后在80℃的真空干燥箱中干燥24h，得到砖红色氧化亚铜。
图4、图5、图6为实施例3所得到的氧化亚铜的扫描电镜照片。由图中可以看出，氧化亚铜的形貌为截角八面体结构且粒径均匀，粒径约1.41微米。
实施例4
1)25℃下将5g五水合硫酸铜加入盛有20ml水的三口烧瓶中，搅拌10分钟，使硫酸铜完全溶解，得到1.0mol/l的淡蓝色硫酸铜溶液；
2)在上述所得的硫酸铜溶液中加入20ml 3.125mol/l的氢氧化钠溶液，继续搅拌20分钟，得到第一液相反应体系；
3)将上述所得的第一液相反应体系升温至55℃，快速加入20ml 0.5mol/l 的葡萄糖溶液，恒温反应60分钟，得到第二液相反应体系；
4)将步骤3)得到的第二液相反应体系离心分离，用去离子水和乙醇洗涤数次，最后在80℃的真空干燥箱中干燥24h，得到砖红色氧化亚铜。
图7、图8、图9为实施例4所得到的氧化亚铜的扫描电镜照片。由图中可以看出，氧化亚铜的形貌为十四面体结构且粒径均匀，粒径约1.11微米。
实施例5
1)25℃下将5g五水合硫酸铜加入盛有20ml水的三口烧瓶中，搅拌10分钟，使硫酸铜完全溶解，得到1.0mol/l的淡蓝色硫酸铜溶液；
2)在上述所得的硫酸铜溶液中加入20ml 3.125mol/l的氢氧化钠溶液，继续搅拌20分钟，得到第一液相反应体系；
3)将上述所得的第一液相反应体系升温至55℃，快速加入20ml 0.625mol/l 的葡萄糖溶液，恒温反应60分钟，得到第二液相反应体系；
4)将步骤3)得到的第二液相反应体系离心分离，用去离子水和乙醇洗涤数次，最后在80℃的真空干燥箱中干燥24h，得到砖红色氧化亚铜。
图10、图11、图12为实施例5所得到的氧化亚铜的扫描电镜照片。由图中可以看出，氧化亚铜的形貌为类球形结构且粒径均匀，粒径约1.14微米。
测试例1
取30mg实施例2所制得的八面体氧化亚铜作为光催化剂，平均分成6份，分装入6支石英试管中。然后取六种染料溶液(甲基橙、罗丹明B、甲基紫、甲基蓝、亚甲基蓝、刚果红，初始浓度均为15mg/l)各10ml，分别加入6支试管中，将石英试管放入光催化反应仪中，黑暗条件下搅拌0.5h，使染料在催化剂表面达到吸附-脱附平衡。然后打开光源，待反应进行180min时关闭光源。将所有石英管内的液体离心，取上层清液放入紫外可见光谱仪里测试其吸光度。通过各种染料的浓度-吸光度工作曲线，计算出反应结束后染料的浓度。
图13所示为实施例2所得到的八面体氧化亚铜催化剂对六种染料的降解率图。其中，对于同一种染料，左侧的柱状图表示初始浓度，右侧的柱状图表示降解后的浓度。从图中可以看出，甲基橙、罗丹明B、甲基紫、甲基蓝、亚甲基蓝、刚果红的浓度分别变为原来的24.496％、85.528％、95.337％、38.872％、88.469％、13.524％。
测试例2
取30mg实施例3所得的削角八面体氧化亚铜催化剂，按照测试例1的过程进行操作。
图14所示为实施例3所得到的削角八面体氧化亚铜催化剂对六种染料的降解率图。其中，对于同一种染料，左侧的柱状图表示初始浓度，右侧的柱状图表示降解后的浓度。从图中可以看出，甲基橙、罗丹明B、甲基紫、甲基蓝、亚甲基蓝、刚果红的浓度分别变为原来的12.365％、87.016％、86.59％、 56.054％、53.802％、7.036％。
测试例3
取30mg实施例4所得的十四面体氧化亚铜催化剂，按照测试例1的过程进行操作。
图15所示为实施例4所得到的十四面体氧化亚铜催化剂对六种染料的降解率图。其中，对于同一种染料，左侧的柱状图表示初始浓度，右侧的柱状图表示降解后的浓度。从图中可以看出，甲基橙、罗丹明B、甲基紫、甲基蓝、亚甲基蓝、刚果红的浓度分别变为原来的14.356％、74.186％、74.186％、45.009％、 50.440％、3.4966％。
本发明以廉价易得的硫酸铜、氢氧化钠、葡萄糖为原料，采用湿化学法进行不同形貌的氧化亚铜的制备。目前采用此方法制备出一系列不同形貌的氧化亚铜光催化剂并用于可见光下各种不同染料降解反应的研究还未见报道。
本发明所采用的简单湿化学法，通过调控葡萄糖的用量，合成出一系列不同形貌的氧化亚铜光催化剂，反应体系简单，不需要加入任何表面活性剂和稳定剂。该方法得到催化剂粒度均匀、分散性好、产率高、易于分离、操作简单安全，对开发新型光催化材料有重要的理论和实际意义。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种氧化亚铜的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)向硫酸铜溶液中加入氢氧化钠溶液，得到第一液相反应体系；
(2)将所述第一液相反应体系中升温至40～90℃后，加入葡萄糖溶液，恒温反应50～70分钟，得到第二液相反应体系；
(3)将所述第二液相反应体系中的沉淀物分离、洗涤、烘干，得到所述氧化亚铜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述硫酸铜与氢氧化钠的摩尔比为1：(2～5)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述硫酸铜溶液的浓度为0.1～2mol/l，所述氢氧化钠溶液的浓度为1～5mol/l。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述硫酸铜与葡萄糖的摩尔比为1：(0.5～3)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述葡萄糖溶液的浓度为0.1～1mol/l。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将所述第二液相反应体系离心分离，将得到的沉淀物用去离子水和乙醇洗涤数次，最后在60～90℃下干燥20～30小时，得到所述氧化亚铜。
7.根据权利要求1至6任一项所述方法制备得到的氧化亚铜。
8.根据权利要求7所述的氧化亚铜，其特征在于，所述氧化亚铜的结构为八面体、截角八面体、十四面体或类球形，粒径为0.5～10微米。
9.权利要求7所述的氧化亚铜在有机染料降解中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述有机染料选自甲基橙、罗丹明B、甲基紫、甲基蓝、亚甲基蓝、刚果红中的至少一种。
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