CN109338597A - 一步成型法制备多级结构的聚己内酯超疏水静电纺丝薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种一步成型法制备多级结构的聚己内酯超疏水静电纺丝薄膜,属于静电纺丝纳米纤维制备以及超疏水领域。方法包括静电纺丝聚己内酯/甲基硅油前驱液的制备、在前驱液中加入疏水性二氧化硅纳米颗粒并超声搅拌0.5h;通过静电纺丝法制备聚己内酯薄膜。通常情况下,聚己内酯/甲基硅油纤维膜的水接触角在136˚左右。通过静电纺丝法制备出的聚己内酯/甲基硅油/纳米二氧化硅串珠结构的薄膜水接触角可达151˚左右。具有较强的油吸附能力和油水分离能力。制备过程简单,能耗低。聚己内酯为天然可降解的环境友好型聚合物,不会对环境造成污染,在油水分离领域中有很大的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及静电纺丝纳米纤维制备以及超疏水领域,特别涉及一种一步成型法制备多级结构的聚己内酯超疏水静电纺丝薄膜。
背景技术
在人们的日常生活中,由于超疏水膜独特的表面特性,使其可以广泛的应用于国防、日常生活、高科技生物和众多的工业领域等。例如,因为超疏水膜具有疏水、摩擦系数小和耐腐蚀性的特点,使其可以应用在船舶防污方面,减少海洋生物在船体外层的附着及海水对船体的腐蚀;超疏水膜层的疏水性还可使其应用于纺织物、建筑外层的玻璃表面、高压输电防污以及体育机械等方面。因此,有关超疏水表面的研究吸引了大量科学家极大的研究兴趣,成为一个新的研究热点。
现今,超疏水材料的制备方法有很多,但是其主要的制备机理有以下两种方法:一种是改变疏水材料表面的粗糙度和表面形态;另一种是在已经粗糙的材料表面上修饰低表面能的物质。目前有很多构造表面微结构的方法,例如,刻蚀法,电位电化学沉积法,溶胶-凝胶法,交替沉积法,模版法、气相沉积法,化学修饰法,自组装法和电纺丝技术等。但是,这些方法都存在有一定的局限性和缺点。如加工设备不能应用在大型设施,所用材料比较特殊,价格昂贵,不能进行大型工业化生产等。
静电纺丝法指:高分子流体静电雾化的特殊形式,此时雾化分列出的物质不是微小液滴,而是聚合物的微小射流,可运行相当长的距离,最终固化成纤维。静电纺丝技术是近年来制备纳米材料的重要学术与技术活动之一。电纺丝技术由于其制造装置简单、纺丝成本低廉、可纺物质种类繁多、工艺可控等优点,已成为制备超疏水纳米纤维材料的主要途径之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一步成型法制备多级结构的聚己内酯超疏水静电纺丝薄膜,解决了现有技术存在的聚己内酯纤维膜疏水性一般,且制备过程较为复杂,形貌不可控以及聚己内酯膜在油水分离领域中的空白等问题。本发明制备方法得到的纳米纤维膜结构具备超疏水性,并且工艺简单、成本低廉。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现:
一步成型法制备多级结构的聚己内酯超疏水静电纺丝薄膜,包括如下步骤:
步骤(1)将有机高分子材料溶于有机溶剂中,在常温下进行电磁搅拌制成静电纺丝溶液;其中有机高分子材料包括聚己内酯,甲基硅油;有机溶剂包括氯仿和N,N-二甲基甲酰胺;
步骤(2)将疏水性纳米二氧化硅颗粒加入到步骤(1)中的溶液中,搅拌,超声,制备出纺丝溶液;
步骤(3)设定静电纺丝仪器参数和环境参数,将静电纺丝溶液进行静电纺丝,得到串珠结构的超疏水膜;仪器参数包括正负高压,针头内经,纺丝液推进速度;纺丝时间,接收距离;环境参数包括纺丝环境温度和环境湿度;
步骤(4)对电纺膜进行干燥处理。
称取1.50g聚己内酯颗粒,溶于氯仿和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂体系中,体积比例为:8mL/2mL,磁力搅拌3-4小时,搅拌温度为20-30摄氏度,得到均匀的纺丝溶液。
得到的纺丝溶液中添加0.15g疏水性二氧化硅纳米粒子,溶于氯仿和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂体系中,体积比例为:8mL/2mL,磁力搅拌3-4小时,搅拌温度为20-30摄氏度,并超声处理30分钟,得到聚合物纺丝溶液。
称取1.50g聚己内酯颗粒,添加0.25g甲基硅油,溶于氯仿和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂体系中,体积比例为:8mL/2mL,磁力搅拌3-4小时,搅拌温度为20-30摄氏度,得到均匀的纺丝溶液。
称取1.50g聚己内酯颗粒,添加0.15g疏水性二氧化硅纳米粒子和0.25g甲基硅油,溶于氯仿和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂体系中,体积比例为:8mL/2mL,磁力搅拌3-4小时,搅拌温度为20-30摄氏度,并超声处理30分钟,得到聚合物纺丝溶液。
纺丝溶液进行静电纺丝,设置静电纺丝参数:工作电压设置为10kV,接收距离为12cm,推进速度为1.0mL/h,接收器为铝箔。
聚己内酯/甲基硅油/二氧化硅串珠-纤维结构薄膜的水接触角为151.6±1.7°,达到超疏水要求。
本发明的有益效果在于:
1、制备方法简单,成本低廉,制备周期短;
2、膜的抗水性好,水接触角大;
3、聚己内酯为环境友好型聚合物,在油水分离过程中,不会对环境造成二次污染。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解,构成本申请的一部分,本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明的实施例1得到的聚己内酯串珠结构纤维膜扫描电镜图片;
图2为本发明的实施例2得到的聚己内酯/二氧化硅串珠结构纤维膜扫描电镜图片;
图3为本发明的实施例3得到的聚己内酯/甲基硅油串珠结构纤维膜扫描电镜图片;
图4为本发明的实施例4得到的聚己内酯/甲基硅油/二氧化硅串珠结构纤维膜扫描电镜图片。
图中右上角的插图为该样品的水接触角图,插图下方为对应的接触角数值。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。
参见图1至图4所示,本发明的一步成型法制备多级结构的聚己内酯超疏水静电纺丝薄膜,制备方法简单,疏水性好的聚己内酯多级结构超疏水膜的制备方法,并可以成功应用于油水分离领域。该制备方法是在有机溶剂中添加基质性高分子材料(聚己内酯),疏水性二氧化硅纳米粒子以及甲基硅油。从而有效的提高了溶液的电纺性以及聚己内酯膜的疏水性。具体步骤如下:
步骤一:将有机高分子材料溶于有机溶剂中,在常温下进行电磁搅拌制成静电纺丝溶液。其中有机高分子材料包括聚己内酯,甲基硅油;有机溶剂包括氯仿和N,N-二甲基甲酰胺;
步骤二:将疏水性纳米二氧化硅颗粒加入到步骤一中的溶液中,搅拌,超声,制备出纺丝溶液;
步骤三:设定静电纺丝相关仪器参数和环境参数。将所述静电纺丝溶液进行静电纺丝,得到串珠结构的超疏水膜;仪器参数包括正负高压,针头内经,纺丝液推进速度;纺丝时间,接收距离;环境参数包括纺丝环境温度和环境湿度;
步骤四:对所述电纺膜进行干燥处理。
进一步地,聚己内酯串珠-纤维结构静电纺丝的制备:称取1.50g聚己内酯颗粒,溶于氯仿和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂体系中(体积比例为:8mL/2mL),磁力搅拌3-4小时,搅拌温度为20-30摄氏度,得到均匀的纺丝溶液;
进一步地,聚己内酯/二氧化硅串珠-纤维结构疏水膜的制备:称取1.50g聚己内酯颗粒,添加0.15g疏水性二氧化硅纳米粒子,溶于氯仿和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂体系中(体积比例为:8mL/2mL),磁力搅拌3-4小时,搅拌温度为20-30摄氏度,并超声处理30分钟,得到聚合物纺丝溶液;
进一步地,聚己内酯/甲基硅油串珠-纤维结构疏水膜的制备:称取1.50g聚己内酯颗粒,添加0.25g甲基硅油,溶于氯仿和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂体系中(体积比例为:8mL/2mL),磁力搅拌3-4小时,搅拌温度为20-30摄氏度,得到均匀的纺丝溶液;
进一步地,聚己内酯/甲基硅油/二氧化硅串珠-纤维结构超疏水膜的制备:称取1.50g聚己内酯颗粒,添加0.15g疏水性二氧化硅纳米粒子,添加0.25g甲基硅油,溶于氯仿和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂体系中(体积比例为:8mL/2mL),磁力搅拌3-4小时,搅拌温度为20-30摄氏度,并超声处理30分钟,得到聚合物纺丝溶液;
进一步地,设置静电纺丝参数:工作电压设置为10kV,接收距离为12cm,推进速度为1.0mL/h;
进一步地,在上述2~5中任意一种制备方法得到的膜进行水接触角测量,其特征在于聚己内酯/甲基硅油/二氧化硅串珠-纤维结构薄膜的水接触角为151.6±1.7°,达到超疏水要求。
实施例1:
本实施提供了一种聚己内酯串珠结构纤维膜的制备方法,包括以下步骤:
称取1.50g聚己内酯颗粒,溶于氯仿和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂体系中(体积比例为:8mL/2mL),磁力搅拌3-4小时,搅拌温度为20-30摄氏度,得到均匀的纺丝溶液;设置静电纺丝参数:工作电压设置为10kV,接收距离为12cm,推进速度为1.0mL/h;得到电纺膜,并进行水接触角测量。
实施例2:
本实施提供了一种聚己内酯/二氧化硅串珠结构纤维膜的制备方法,包括以下步骤:
称取1.50g聚己内酯颗粒,添加0.15g疏水性二氧化硅纳米粒子,溶于氯仿和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂体系中(体积比例为:8mL/2mL),磁力搅拌3-4小时,搅拌温度为20-30摄氏度,并超声处理30分钟,得到聚合物纺丝溶液;设置静电纺丝参数:工作电压设置为10kV,接收距离为12cm,推进速度为1.0mL/h;得到电纺膜,并进行水接触角测量。
实施例3:
本实施提供了一种聚己内酯/甲基硅油串珠结构纤维膜的制备方法,包括以下步骤:
称取1.50g聚己内酯颗粒,添加0.25g甲基硅油,溶于氯仿和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂体系中(体积比例为:8mL/2mL),磁力搅拌3-4小时,搅拌温度为20-30摄氏度,得到均匀的纺丝溶液;设置静电纺丝参数:工作电压设置为10kV,接收距离为12cm,推进速度为1.0mL/h;得到电纺膜,并进行水接触角测量。
实施例4:
本实施提供了一种聚己内酯/甲基硅油/二氧化硅串珠结构纤维膜的制备方法,包括以下步骤:
称取1.50g聚己内酯颗粒,添加0.15g疏水性二氧化硅纳米粒子,添加0.25g甲基硅油,溶于氯仿和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂体系中(体积比例为:8mL/2mL),磁力搅拌3-4小时,搅拌温度为20-30摄氏度,并超声处理30分钟,得到聚合物纺丝溶液;设置静电纺丝参数:工作电压设置为10kV,接收距离为12cm,推进速度为1.0mL/h;得到电纺膜,并进行水接触角测量。
通常情况下,聚己内酯/甲基硅油纤维膜的水接触角在136˚左右。通过静电纺丝法制备出的聚己内酯/甲基硅油/纳米二氧化硅串珠结构的薄膜水接触角可达151˚左右。具有较强的油吸附能力和油水分离能力。除此以外,纤维膜的制备过程简单,能耗低。聚己内酯为天然可降解的环境友好型聚合物,不会对环境造成污染,在油水分离领域中有很大的应用前景。
以上所述仅为本发明的优选实例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种一步成型法制备多级结构的聚己内酯超疏水静电纺丝薄膜,其特征在于:包括如下步骤:
步骤(1)将有机高分子材料溶于有机溶剂中,在常温下进行电磁搅拌制成静电纺丝溶液;其中有机高分子材料包括聚己内酯,甲基硅油;有机溶剂包括氯仿和N,N-二甲基甲酰胺;
步骤(2)将疏水性纳米二氧化硅颗粒加入到步骤(1)中的溶液中,搅拌,超声,制备出纺丝溶液;
步骤(3)设定静电纺丝仪器参数和环境参数,将静电纺丝溶液进行静电纺丝,得到串珠结构的超疏水膜;仪器参数包括正负高压,针头内经,纺丝液推进速度;纺丝时间,接收距离;环境参数包括纺丝环境温度和环境湿度;
步骤(4)对电纺膜进行干燥处理。
2.根据权利要求1所述的一步成型法制备多级结构的聚己内酯超疏水静电纺丝薄膜,其特征在于:称取1.50g聚己内酯颗粒,溶于氯仿和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂体系中,体积比例为:8mL/2mL,磁力搅拌3-4小时,搅拌温度为20-30摄氏度,得到均匀的纺丝溶液。
3.根据权利要求2所述的一步成型法制备多级结构的聚己内酯超疏水静电纺丝薄膜,其特征在于:得到的纺丝溶液中添加0.15g疏水性二氧化硅纳米粒子,溶于氯仿和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂体系中,体积比例为:8mL/2mL,磁力搅拌3-4小时,搅拌温度为20-30摄氏度,并超声处理30分钟,得到聚合物纺丝溶液。
4.根据权利要求2所述的一步成型法制备多级结构的聚己内酯超疏水静电纺丝薄膜,其特征在于:添加0.25g甲基硅油,溶于氯仿和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂体系中,体积比例为:8mL/2mL,磁力搅拌3-4小时,搅拌温度为20-30摄氏度,得到均匀的纺丝溶液。
5.根据权利要求3所述的一步成型法制备多级结构的聚己内酯超疏水静电纺丝薄膜,其特征在于:称取1.50g聚己内酯颗粒,添加0.15g疏水性二氧化硅纳米粒子和0.25g甲基硅油,溶于氯仿和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂体系中,体积比例为:8mL/2mL,磁力搅拌3-4小时,搅拌温度为20-30摄氏度,并超声处理30分钟,得到聚合物纺丝溶液。
6.根据权利要求2-5任意一项所述的一步成型法制备多级结构的聚己内酯超疏水静电纺丝薄膜,其特征在于:纺丝溶液进行静电纺丝,设置静电纺丝参数:工作电压设置为10kV,接收距离为12cm,推进速度为1.0mL/h,接收器为铝箔。
7.根据权利要求2-5任意一项所述的一步成型法制备多级结构的聚己内酯超疏水静电纺丝薄膜,其特征在于:聚己内酯/甲基硅油/二氧化硅串珠-纤维结构薄膜的水接触角为151.6±1.7°,达到超疏水要求。
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