CN109336145A - 一种薄水铝石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种薄水铝石的制备方法，属于无机粉体制备技术领域。采用溶剂热处理方法，以铝直接水解法获得的氢氧化铝为铝源，在不同溶剂及水热处理条件下，能够获得不同形貌的薄水铝石粉体，经煅烧可以获得相应形貌的氧化铝粉体。本发明所获得的薄水铝石粉体具有特殊形貌，比表面积低、粒度小且均匀、分散性能好等特点。用该技术制备的薄水铝石粉体可应用于阻燃、涂层、分离、吸附等领域。利用该法获得的氧化铝可应用于磨料和透明氧化铝陶瓷领域。
Description
技术领域
本发明涉及薄水铝石的制备，尤其涉及铝直接水解法制备薄水铝石，属于无机粉体制备技术领域。
背景技术
国内研究阻燃填料现状表明，我国氢氧化铝阻燃填料目前存在的主要问题是粒度粗，热稳定性差、与有机材料相溶性差等问题。目前，超细氢氧化铝的大规模生产技术只被世界上几个大的铝业公司所掌握。其中有：美铝、日本昭和、德国马丁公司等。这些国外的生产商经过几十年的经验积累，工艺成熟、技术先进，产品粒度小、结晶度完善，以其为填料获得的产品的加工性能优良。这些为它们占有国际市场创造了有利条件。因此，开发高性能高质量氢氧化铝阻燃材料，赶超世界先进水平成为我国氢氧化铝发展的一个现实目标。
国内目前的超细氢氧化铝产能不断提高，市场占有率不断提高，但由于产品的一次粒子粒度大，粉体颗粒形貌不规则，初始热分解温度较低，制约了其在橡塑和热固性树脂中的使用，因此解决超细氢氧化铝在阻燃剂行业应用中的技术难题，有利于扩大产品的应用范围，进一步提高产品的市场占有率，满足多元化市场的不同需要。
发明内容
本发明的目的是研究一种在不改变现有铝直接水解法制备氢氧化铝工艺条件下，通过增加后续处理工艺实现对混相结构氢氧化铝粉体微观结构及形貌的控制(见图1、图2)。继而通过结构形貌的控制改变粉体的性能，更好控制铝直接水解法制得的氢氧化铝及氧化铝粉体质量。
本发明的技术方案：
一种薄水铝石的制备方法，为铝与水通过直接水解法制备的纯度在99.99％以上的氢氧化铝，制备时增加的溶剂热处理工艺，步骤如下：
第一步，将具有一水合和三水合混相结构的氢氧化铝粉体加入到水热反应釜中，并加入溶剂，搅拌均匀，控制水热反应釜的填充量在50～90％范围内，氢氧化铝粉体在溶剂中的质量百分比浓度为10～50wt％；
第二步，加热反应釜至100℃～250℃之间，在搅拌条件下热处理4h～24h；搅拌速度在50rpm～200rpm/min调节；
第三步，自然冷却或用冷却媒介快速冷却至80℃以下，泄压后，浆料通过离心或压滤过滤，形成滤饼；
第四步，滤饼打浆，喷雾干燥，获得结晶性能良好的一水合氢氧化铝粉体，该粉体为薄水铝石相；
第五步，将获得的氢氧化铝进行称量包装。
第六步，将薄水铝石产品在650℃～1250℃之间煅烧处理，根据热处理温度不同可获得不同相结构的氧化铝粉体。
所用溶剂分别为水和/或醇，所述的醇包括乙醇、丙醇和异丙醇；其中，醇与水按照体积比为0.2～0.8混合。
该薄水铝石与拟薄水铝石的区别在于，在薄水铝石的XRD谱图中(002)晶面***为(231)、(002)两个晶面的衍射峰，同时在(200)晶面两侧出现了(131)、(220)晶面的衍射峰。与拟薄水铝石XRD图谱对比，整体衍射峰的强度增高，峰型变窄。根据Scherrer晶粒度测定公式可以计算不同晶面的晶粒大小，结果表明薄水铝石较拟薄水铝石晶粒增大。
采用铝直接水解法获得的混相结构氢氧化铝粉体，采取溶剂热处理方法，在100℃以上温度下处理4小时以上，能够获得立方块状及插片状花型结构的薄水铝石粉体。本发明具有工艺过程无污染，溶剂可循环利用，产物粉体具有纯度高、比表面积低、热分解温度高、分散性好、粒度小且均匀等特点。用该技术制备的薄水铝石粉体可作为高分子填料中的阻燃材料、锂离子电池隔离膜涂层材料，由其煅烧获得的氧化铝粉体由于结晶性能好、硬度高可作为磨料及透明陶瓷用氧化铝粉体。
本发明的有益效果：
(1)通过本发明所述方法的处理，可以将混相结构的氢氧化铝转变为单相结构的薄水铝石，同时将混相结构氢氧化铝由原来不均匀的微观形貌转变为微观形貌均一的结构。
(2)根据所用溶剂的不同可制备出两种类型的薄水铝石粉体，其中一种为立方块状粉体，另一种为插片状花型粉体。根据对产物性能的要求，可控制这两种粉体生产工艺，从而调节块状粉体的颗粒尺寸及插片状粉体的组装性能。
(3)所采用的醇与水在使用过程中可循环利用。制备过程中实现了制备工艺简单、无污染、工作条件好、零排放等特点。
(4)获得的氢氧化铝粉体可应用于阻燃材料、涂层领域，煅烧获得的氧化铝可用于磨料、透明氧化铝陶瓷等领域。
附图说明
图1是原料氢氧化铝粉体SEM图片。
图2是原始粉料的XRD图谱。
图3是实施例1产物的TEM图片。
图4是实施例1产物的SEM图片。
图5是实施例3产物的SEM图片。
图6是实施例4不同水热条件下获得产物的XRD图谱。
图7是实施例5不同条件下获得的拟薄水铝石XRD图谱。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
若制备1kg立方块状薄水铝石粉体，其制备配方中成分含量比例分别如下：
1kg种铝直接水解法获得的氢氧化铝粉体，水2.5升，具体制备工艺过程如下：
第一步，将1kg氢氧化铝粉体加入到4升水热反应釜中，并加入2.5升水，搅拌均匀。
第二步，加热反应釜至140℃，在搅拌条件下热处理12h。
第三步，减压自然冷却到室温，滤布过滤，形成滤饼。
第四步，滤饼打浆，喷雾干燥，获得氢氧化铝粉体。
第五步，将获得的氢氧化铝进行称量包装(见图3、图4)。
实施例2：
若制备1kg插片状氢氧化铝粉体，其制备配方中成分含量比例分别如下：
1kg种分法获得的氢氧化铝粉体，异丙醇2.5升，具体制备工艺过程如下：
第一步，将1kg氢氧化铝粉体加入到4升水热反应釜中，并加入2.5升异丙醇，搅拌均匀。
第二步，加热反应釜至140℃，在搅拌条件下热处理12h。
第三步，减压自然冷却到室温，滤布过滤，形成滤饼。
第四步，滤饼打浆，喷雾干燥，获得氢氧化铝粉体。
第五步，将获得的氢氧化铝进行称量包装(见图5)。
实施例3：
若制备1kg插片状氢氧化铝粉体，其制备配方中成分含量比例分别如下：
1kg种分法获得的氢氧化铝粉体，异丙醇0.5升，水2升，具体制备工艺过程如下：
第一步，将1kg氢氧化铝粉体加入到4升水热反应釜中，并加入2.5升异丙醇和水混合液，搅拌均匀。
第二步，加热反应釜至140℃，在搅拌条件下热处理12h。
第三步，减压自然冷却到室温，滤布过滤，形成滤饼。
第四步，滤饼打浆，喷雾干燥，获得氢氧化铝粉体。
第五步，将获得的氢氧化铝进行称量包装。
实施例4：
第一步，将1kg氢氧化铝粉体加入到4升水热反应釜中，并加入2.5升水，搅拌均匀，制备5釜。
第二步，各反应釜分别加热至120℃、140℃、160℃、180℃、200℃，在搅拌条件下热处理12h。
第三步，减压自然冷却到室温，滤布过滤，形成滤饼。
第四步，滤饼打浆，喷雾干燥，获得氢氧化铝粉体。
第五步，将获得的氢氧化铝进行称量包装。
实施例5：
第一步，将1kg异丙醇铝加入到4升反应釜中，并加入2.5升醇水混合液，控制水含量在10wt％，搅拌均匀，制备3釜。
第二步，各反应釜分别加热至25℃、65℃、85℃，在搅拌条件下反应1h。
第三步，自然冷却到室温，滤布过滤，形成滤饼。
第四步，滤饼打浆，喷雾干燥，获得氢氧化铝粉体。
第五步，将获得的氢氧化铝进行称量包装。
Claims (5)
1.一种薄水铝石的制备方法，为铝与水通过直接水解法制备的纯度在99.99％以上的氢氧化铝，制备时增加的溶剂热处理工艺，其特征在于，步骤如下：
第一步，将具有一水合和三水合混相结构的氢氧化铝粉体加入到水热反应釜中，并加入溶剂，搅拌均匀，控制水热反应釜的填充量在50～90％范围内，氢氧化铝粉体在溶剂中的质量百分比浓度为10～50wt％；
第二步，加热反应釜至100℃～250℃之间，在搅拌条件下热处理4h～24h；
第三步，冷却至80℃以下，泄压后，浆料通过离心或压滤过滤，形成滤饼；
第四步，滤饼打浆，喷雾干燥，获得结晶性能良好的一水合氢氧化铝粉体，该粉体为薄水铝石相；
第五步，将获得的氢氧化铝进行称量包装；
第六步，将薄水铝石产品在650℃～1250℃之间煅烧处理，根据热处理温度不同可获得不同相结构的氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所用溶剂分别为水和/或醇，所述的醇包括乙醇、丙醇和异丙醇；其中，醇与水按照体积比为0.2～0.8混合。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，第二步搅拌速度在50rpm～200rpm/min调节。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，第四步采用自然冷却或用冷却媒介快速。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，第四步采用自然冷却或用冷却媒介快速。
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