CN109052731A - 一种从印染废水中高效除锑的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及印染废水处理技术领域，针对印染废水中存在过量锑导致废水排放超标的问题，公开了一种从印染废水中高效除锑的方法，包括以下步骤：过滤印染废水得到预处理液、调节预处理液酸性并加入芬顿试剂反应、调节预处理液pH至产生絮状物、加入絮凝剂并搅拌絮凝反应、将预处理液送入气浮装置中分离浮渣和水液得到脱除锑的印染回收水，同时优选加入改性木质纤维素和稻壳吸附层过滤。本发明方法利用芬顿反应首先去除有机污染物，然后利用生成的氢氧化铁和絮凝剂脱除锑以及少量的铜、铬、锌等重金属离子，通过有机污染物去除与重金属离子分阶段处理提高了除锑专一性，有效去除印染废水中的锑，并大幅降低COD浓度和其他重金属离子浓度。

Description

一种从印染废水中高效除锑的方法
技术领域
本发明涉及印染废水处理技术领域，具体涉及一种从印染废水中高效除锑的方法。
背景技术
涤纶原料聚酯的合成过程中使用的催化剂约95%以上是醋酸锑或乙二醇锑等化合物，按照各元素的原子量计算锑元素在这些催化剂中占有的比例大约是40%。涤纶织物或涤纶混纺织物大都需要在印染前碱退浆，有些还需要进行专门的碱减量处理。而上述处理过程会将上述锑带入印染废水中。国家对水污染防治的要求日益严格，颁布了水污染控制《纺织染整工业水污染物排放标准》（GB4287-2012），并要求相关企业严格执行其标准中的排放要求，其中2015年的标准修改单提出总锑排放不高于0.1mg/l的控制要求。在没有从化纤产品源头解决含锑催化剂使用的情况下，纺织染整行业中的很多企业面临排放水中锑超标的风险。
中国专利CN201610423772.5，专利名称一种印染废水中锑的去除方法，申请日期2016年6月16日，公开了一种由调节池、气浮池、水解池、生化池、二沉池和三沉池组成的印染废水除锑的***，该处理***涉及酸调节、气浮处理、水解、生化处理和沉淀等多道工序，***组合和工艺较为复杂，而且印染废水中还存在染料、浆料、助剂等大量的有机污染物以及还少量的铜、铬、锌、砷等重金属离子，成分复杂，因此实际锑脱除效果并不理想。
发明内容
针对印染废水中存在过量锑导致废水排放超标的问题，本发明的目的在于提供一种从印染废水中高效脱除锑的方法，能够有效脱除印染废水中的锑，并且能够除去大部分的有机污染物，满足印染废水的排放标准。
本发明提供如下的技术方案：
一种从印染废水中高效除锑的方法，包括以下步骤：
（1）预处理印染废水，过滤脱除难溶的固体物质得到预处理液；
（2）向预处理液中加入酸液调节pH值至酸性范围，然后加入芬顿试剂，搅拌反应；
（3）将碱液加入到充分反应的预处理液中，调节pH值并搅拌至有絮状物产生；
（4）向预处理液中加入絮凝剂，搅拌絮凝反应；
（5）然后将预处理液送入气浮装置中分离浮渣和水液，得到脱除锑的印染回收水。
本发明的从印染废水脱除锑的方法中，将印染废水脱除固体物质后加调节pH至酸性，然后加入芬顿试剂，利用芬顿试剂反应产生的强氧化体系将印染废水中的有机污染物氧化反应除去，大幅降低印染废水中的COD浓度，并将部分有机锑释放转化成无机锑离子，在除去有机污染物的同时排除有机污染物对后面锑的脱除的干扰，然后调节有机废水的pH使芬顿反应产生的三价铁转化成氢氧化铁沉淀并形成絮凝物，从而絮凝吸附印染废水中的锑、以及浓度较低的铜、铬、锌等金属离子和残留的有机污染物，然后再加入絮凝剂强化氢氧化铁的絮凝效果，从而提高了对锑以及其他重金属离子的脱除的专一性，锑的脱除效果较好。然后送入气浮装置中分离滤渣和水液，得到高效脱除锑，并且COD浓度和其他重金属离子浓度有效降低的印染回收水。
作为本发明的优选，步骤（2）中调节的预处理液的pH值为3～5，所用芬顿试剂为质量浓度8～15wt%的硫酸亚铁溶液与25～40wt%的双氧水溶液，先加入双氧水溶液，再加入硫酸亚铁溶液，其中双氧水溶液相对预处理液的质量比为1.2～2wt‰，硫酸亚铁与双氧水的质量比为3～8:1，反应时间30～60min。硫酸亚铁和双氧水反应形成的强氧化性的羟基自由基使得印染废水内形成强氧化氛围。亚铁过量则尽可能的生产三价铁，并且亚铁还原性强，多余的亚铁在后续处理过程中通过形成氢氧化物沉淀被絮凝脱除。
作为本发明方法的优选，步骤（3）中调节的pH值的范围为6.5～9。将pH调节至6.5～9，从而形成氢氧化铁絮状物，并使铜、锌、铬等金属离子转化为氢氧化物沉淀，并被氢氧化铁絮凝物吸附。当pH更高时由于氢氧化铁絮凝体表面OH-过多，反而不利于锑离子的脱除。
作为本发明方法的优选，步骤（3）中还包括絮状物产生后向预处理液中加入预处理液质量1～2wt‰的改性木质纤维素。木质纤维素为有机絮状纤维物质，在印染废水中形成三维网络结构，对氢氧化铁絮状物的附着力强而与氢氧化铁絮状物混合，通过吸附包括锑在内的重金属离子强化氢氧化铁絮状物的絮凝效果。
作为本发明方法的优选，所用改性木质纤维素为经以下过程得到：将组氨酸分散溶解在MES缓冲溶液中，组氨酸质量比重为1.0～2.0wt%，然后加入MES缓冲液质量比重为0.3～0.7wt%聚乙二醇缩合甘油醚溶解均匀，将缓冲液加热至50～60℃，再加入MES缓冲液质量比重为2～3wt%的纤维素粉体分散均匀，超声辅助振荡30～60min，然后冷冻干燥，并冲洗后再次干燥。组氨酸和木质纤维素内均含有羟基，而聚乙二醇缩合甘油醚中的环氧丙基可以与羟基发生反应，因此利用聚乙二醇缩合甘油醚作为交联剂将组氨酸接枝到木质纤维素的表面，木质纤维素不溶于水而保持絮状纤维状态，能够吸附并絮凝重金属离子而强化氢氧化铁的絮凝能力，而组胺酸具有氨基和咪唑基，在水溶液中水解后带正电荷，而在氢氧化铁作用的印染废水碱性范围内即优选的pH为6.5～9内，锑主要以Sb(OH)6-、SbO3-状态存在，因此能够与组氨酸带正电荷的氨基团和咪唑基团之间形成离子键，将锑吸附到木质素纤维素上，增强了木质素纤维素和氢氧化铁絮凝物对锑的吸附和絮凝能力，相比较其他重金属离子则具有更强的脱除专一性，提高了印染废水的锑脱除效率。
作为本发明方法的优选，步骤（5）还包括将气浮分离后的水液调节pH值至2～4后通入含有稻壳炭吸附层的吸附池中吸附过滤，水液流速为2～5BV/h。将絮凝分离后的水液调节至酸性范围，使溶液中残留的悬浮的氢氧化物沉淀和锑转化为离子状态，并被稻壳炭吸附，同时残留的部分有机污染物也能够被稻壳炭吸附，进一步净化印染废水，并提高锑脱除效率。
作为本发明方法的优选，所用的稻壳炭经由以下过程制成：将酚醛树脂溶解在丙酮中，然后加入稻壳粉和氧化钾超声分散均匀，然后蒸发干燥，将得到的固体物置于氮气中800～900℃煅烧4～6小时，然后降温至室温。将酚醛树脂和氧化钾负载到稻壳粉上隔氧煅烧，酚醛树脂与稻壳在煅烧后形成互穿的炭骨架交联网络，使稻壳炭中产生较多的孔隙和吸附点，对印染废水中的小分子有机污染物、重金属离子吸附的能力得到提升。而氧化钾熔融后填充在炭骨架交联网络中，在酸性水溶液中溶解，使稻壳炭内部形成碱性氛围，从而使吸附的重金属离子沉积在稻壳炭内，强化对重金属离子的吸附脱除。
作为本发明方法的优选，稻壳粉、酚醛树脂与氧化钾的质量比为2～3:1～1.8:1.2～2。
作为本发明方法的优选，步骤（4）中所用的絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯酰胺或聚氧化乙烯，加入量为预处理液质量的3～5wt‰。所用絮凝剂为非离子型絮凝剂，适用性强，而且经实践发现对重金属离子的絮凝效果好，与氢氧化铁絮状物的协同强化作用高。
本发明的有益效果如下：
本发明的方法中利用芬顿反应首先去除有机污染物，然后再利用生成的氢氧化铁和絮凝剂脱除锑以及少量的铜、铬、锌等重金属离子，通过有机污染物去除与重金属离子分阶段处理提高了除锑专一性，有效去除印染废水中的锑，并大幅降低COD浓度和其他重金属离子浓度。
具体实施方式
下面就本发明的具体实施方式作进一步说明。
如无特别说明，本发明中所采用的原料均可从市场上购得或是本领域常用的，如无特别说明，下述实施例中的方法均为本领域的常规方法。
实施例1
一种从印染废水中高效除锑的方法，包括以下步骤：
（1）预处理印染废水，过滤脱除难溶的固体物质得到预处理液；
（2）向预处理液中加入酸液调节pH值至3，然后加入芬顿试剂，芬顿试剂为质量浓度8%的硫酸亚铁溶液与25wt%的双氧水溶液，先加入双氧水溶液，再加入硫酸亚铁溶液，硫酸亚铁与双氧水的质量比为6:1，双氧水溶液相对预处理液的质量比为2wt‰，搅拌充分反应30min；
（3）将碱液加入到充分反应的预处理液中，调节pH值至6.5并搅拌至有絮状物产生；
（4）向预处理液加入絮凝剂聚氧化乙烯，加入量为预处理液质量的3wt‰，搅拌反应30min；
（5）然后将预处理液送入气浮装置中分离浮渣和水液，得到脱除锑的印染回收水。
由上述方法处理的印染废水预处理液，总锑浓度由162μg/L降至26μg/L，总锑脱除率83.9%，COD浓度由215mg/L降至57mg/L，COD脱除率达到73.5%，色度脱除率86.2%。
实施例2
一种从印染废水中高效除锑的方法，包括以下步骤：
（1）预处理印染废水，过滤脱除难溶的固体物质得到预处理液；
（2）向预处理液中加入酸液调节pH值至4，然后加入芬顿试剂，芬顿试剂为质量浓度10%的硫酸亚铁溶液与30wt%的双氧水溶液，先加入双氧水溶液，再加入硫酸亚铁溶液，硫酸亚铁与双氧水的质量比为3:1，双氧水溶液相对预处理液的质量比为1.6wt‰，搅拌反应40min；
（3）将碱液加入到充分反应的预处理液中，调节pH值至7并搅拌至有絮状物产生；
（4）向预处理液中加入絮凝剂聚丙烯酰胺，加入量为预处理液质量的4wt‰，搅拌反应40min；
（5）然后将预处理液送入气浮装置中分离浮渣和水液，得到脱除锑的印染回收水。
由上述方法处理的印染废水预处理液，总锑浓度由172μg/L降至27μg/L，总锑脱除率84.3%，COD浓度由203mg/L降至52mg/L，COD脱除率达到74.4%，色度脱除率87.1%。
实施例3
一种从印染废水中高效除锑的方法，包括以下步骤：
（1）预处理印染废水，过滤脱除难溶的固体物质得到预处理液；
（2）向预处理液中加入酸液调节pH值至5，然后加入芬顿试剂，芬顿试剂为质量浓度15wt%的硫酸亚铁溶液与40wt%的双氧水溶液，先加入双氧水溶液，再加入硫酸亚铁溶液，硫酸亚铁与双氧水的质量比为3:1，双氧水溶液相对预处理液的质量比为1.2wt‰，搅拌反应60min；
（3）将碱液加入到充分反应的预处理液中，调节pH值并9搅拌至有絮状物产生，然后加入预处理液质量1wt‰的改性木质纤维素，并搅拌；
（4）向预处理液中加入絮凝剂聚乙烯酰胺，加入量为预处理液质量的5wt‰，搅拌反应60min；
（5）然后将预处理液送入气浮装置中分离浮渣和水液，得到脱除锑的印染回收水。
步骤（3）所用改性木质纤维素经以下过程得到：将组氨酸分散溶解在MES缓冲溶液中，组氨酸质量比重为1.0wt%，然后加入MES缓冲液质量比重为0.3wt%聚乙二醇缩合甘油醚溶解均匀，将缓冲液加热至50℃，再加入MES缓冲液质量比重为2wt%的纤维素粉体分散均匀，超声辅助振荡30min，然后冷冻干燥，并冲洗后再次干燥。
由上述方法处理的印染废水预处理液，总锑浓度由178μg/L降至19μg/L，总锑脱除率89.3%，COD浓度由224mg/L降至50mg/L，COD脱除率达到77.7%，色度脱除率89.2%。
实施例4
一种从印染废水中高效除锑的方法，包括以下步骤：
（1）预处理印染废水，过滤脱除难溶的固体物质得到预处理液；
（2）向预处理液中加入酸液调节pH值至4，然后加入芬顿试剂，芬顿试剂为质量浓度10wt%的硫酸亚铁溶液与30wt%的双氧水溶液，先加入双氧水溶液，再加入硫酸亚铁溶液，硫酸亚铁与双氧水的质量比为6:1，双氧水溶液相对预处理液的质量比为1.8wt‰，搅拌反应50min；
（3）将碱液加入到充分反应的预处理液中，调节pH值并7搅拌至有絮状物产生，然后加入预处理液质量的1.5wt‰的改性木质纤维素，并搅拌；
（4）向预处理液加入絮凝剂聚丙烯酰胺，加入量为预处理液质量的4wt‰，搅拌反应40min；
（5）然后将预处理液送入气浮装置中分离浮渣和水液，得到脱除锑的印染回收水。
其中，步骤（3）所用改性木质纤维素经以下过程得到：将组氨酸分散溶解在MES缓冲溶液中，组氨酸质量比重为1.6wt%，然后加入MES缓冲液质量比重为0.5wt%聚乙二醇缩合甘油醚溶解均匀，将缓冲液加热至55℃，再加入MES缓冲液质量比重为2.5wt%的纤维素粉体分散均匀，超声辅助振荡40min，然后冷冻干燥，并冲洗后再次干燥。
由上述方法处理的印染废水预处理液，总锑浓度由180μg/L降至15μg/L，总锑脱除率91.6%，COD浓度由225mg/L降至42mg/L，COD脱除率达到81.3%，色度脱除率91.2%。
实施例5
一种从印染废水中高效除锑的方法，与实施例4的不同之处在于：
步骤（3）所用改性木质纤维素经以下过程得到：将组氨酸分散溶解在MES缓冲溶液中，组氨酸质量比重为2.0wt%，然后加入MES缓冲液质量比重为0.7wt%聚乙二醇缩合甘油醚溶解均匀，将缓冲液加热至60℃，再加入MES缓冲液质量比重为3wt%的纤维素粉体分散均匀，超声辅助振荡60min，然后冷冻干燥，并冲洗后再次干燥。
由上述方法处理的印染废水预处理液，总锑浓度由169μg/L降至21μg/L，总锑脱除率87.6%，COD浓度由210mg/L降至45mg/L，COD脱除率达到78.6%，色度脱除率90.2%。
实施例6
一种从印染废水中高效除锑的方法，与实施例4的不同之处在于，
步骤（5）中，将预处理液送入气浮装置中分离浮渣和水液，调节水液的pH值至4后通入含有稻壳炭吸附层的吸附池中吸附过滤，水液流速为2BV/h，得到脱除锑的印染回收水。
稻壳炭经由以下过程制成：将酚醛树脂溶解在丙酮中，然后加入稻壳粉和氧化钾超声分散均匀，然后蒸发干燥，将得到的固体物置于氮气中800℃煅烧6小时，然后降温至室温，稻壳粉、酚醛树脂与氧化钾的质量比为2:1:2。
由上述方法处理的印染废水预处理液，总锑浓度由175μg/L降至14μg/L，总锑脱除率92.0%，COD浓度由226mg/L降至41mg/L，COD脱除率达到81.8%，色度脱除率90.8%。
实施例7
一种从印染废水中高效除锑的方法，与实施例4的不同之处在于，
步骤（5）中，将预处理液送入气浮装置中分离浮渣和水液，调节水液的pH值至3后通入含有稻壳炭吸附层的吸附池中吸附过滤，水液流速为4BV/h，得到脱除锑的印染回收水。
稻壳炭经由以下过程制成：将酚醛树脂溶解在丙酮中，然后加入稻壳粉和氧化钾超声分散均匀，然后蒸发干燥，将得到的固体物置于氮气中850℃煅烧5小时，然后降温至室温，稻壳粉、酚醛树脂与氧化钾的质量比为3:1.5:1.6。
由上述方法处理的印染废水预处理液，总锑浓度由183μg/L降至12μg/L，总锑脱除率93.4%，COD浓度由207mg/L降至37mg/L，COD脱除率达到82.1%，色度脱除率91.8%。
实施例8
一种从印染废水中高效除锑的方法，与实施例4的不同之处在于，
步骤（5）中，将预处理液送入气浮装置中分离浮渣和水液，调节水液的pH值至2后通入含有稻壳炭吸附层的吸附池中吸附过滤，水液流速为5BV/h，得到脱除锑的印染回收水。
所用的稻壳炭经以下过程制成：将酚醛树脂溶解在丙酮中，然后加入稻壳粉和氧化钾超声分散均匀，然后蒸发干燥，将得到的固体物置于氮气中900℃煅烧4小时，然后降温至室温，稻壳粉、酚醛树脂与氧化钾的质量比为3:1: 2。
由上述方法处理的印染废水预处理液，总锑浓度由179μg/L降至14μg/L，总锑脱除率92.1%，COD浓度由225mg/L降至41mg/L，COD脱除率达到81.8%，色度脱除率90.9%。

Claims (9)

1.一种从印染废水中高效除锑的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）预处理印染废水，过滤脱除难溶的固体物质得到预处理液；
（2）向预处理液中加入酸液调节pH值至酸性范围，然后加入芬顿试剂，搅拌反应；
（3）将碱液加入到充分反应的预处理液中，调节pH值并搅拌至有絮状物产生；
（4）向预处理液中加入絮凝剂，搅拌絮凝反应；
（5）然后将预处理液送入气浮装置中分离浮渣和水液，得到脱除锑的印染回收水。
2.根据权利要求1所述的从印染废水中高效除锑的方法，其特征在于，步骤（2）中调节的预处理液的pH值为3～5，所用芬顿试剂为质量浓度8～15wt%的硫酸亚铁溶液与25～40wt%的双氧水溶液，先加入双氧水溶液，再加入硫酸亚铁溶液，其中双氧水溶液相对预处理液的质量比为1.2～2wt‰，硫酸亚铁与双氧水的质量比为3～8:1，反应时间30～60min。
3.根据权利要求2所述的从印染废水中高效除锑的方法，其特征在于，步骤（3）中调节的pH值的范围为6.5～9。
4.根据权利要求1或2或3所述的从印染废水中高效除锑的方法，其特征在于，步骤（3）中还包括在絮状物产生后向预处理液中加入预处理液质量1～2wt‰的改性木质纤维素。
5.根据权利要求4所述的从印染废水中高效除锑的方法，其特征在于，所用改性木质纤维素经以下过程得到：将组氨酸分散溶解在MES缓冲溶液中，组氨酸质量比重为1.0～2.0wt%，然后加入MES缓冲液质量比重为0.3～0.7wt%聚乙二醇缩合甘油醚溶解均匀，将缓冲液加热至50～60℃，再加入MES缓冲液质量比重为2～3wt%的纤维素粉体分散均匀，超声辅助振荡30～60min，然后冷冻干燥，并冲洗后再次干燥。
6.根据权利要求4所述的从印染废水中高效除锑的方法，其特征在于，步骤（5）还包括将气浮分离后的水液调节pH值至2～4后通入含有稻壳炭吸附层的吸附池中吸附过滤，水液流速为2～5BV/h。
7.根据权利要求6所述的从印染废水中高效除锑的方法，其特征在于，所用的稻壳炭经以下过程制成：将酚醛树脂溶解在丙酮中，然后加入稻壳粉和氧化钾超声分散均匀，然后蒸发干燥，将得到的固体物置于氮气中800～900℃煅烧4～6小时，然后降温至室温。
8.根据权利要求7所述的从印染废水中高效除锑的方法，其特征在于，稻壳粉、酚醛树脂与氧化钾的质量比为2～3:1～1.8:1.2～2。
9.根据权利要求1或2或3所述的从印染废水中高效除锑的方法，其特征在于，步骤（4）中所用絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯酰胺或聚氧化乙烯，加入量为预处理液质量的3～5wt‰。
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