CN108976121A - 一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置及方法 - Google Patents
一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108976121A CN108976121A CN201811058199.8A CN201811058199A CN108976121A CN 108976121 A CN108976121 A CN 108976121A CN 201811058199 A CN201811058199 A CN 201811058199A CN 108976121 A CN108976121 A CN 108976121A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- kettle
- bottom material
- methanol
- chloropropionic acid
- continuous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种连续釜式反应生产2‑氯丙酸甲酯的装置,至少包括氯丙酸储罐、甲醇储罐、底料釜和连续酯化釜,所述氯丙酸储罐、甲醇储罐均与底料釜和连续酯化釜相连,底料釜的放料口与连续酯化釜相连,连续酯化釜的上气管经冷凝器冷凝与分水器相连,所述分水器上部出口连接废水罐,分水器下部出口与氯丙酸甲酯罐相连接。本发明还公开了根据上述装置生产2‑氯丙酸甲酯的方法。本发明实现了2‑氯丙酸甲酯合成过程中的催化剂的再次利用和重复使用,提高了催化利用率,且工艺操作简单、自控水平高,适于广泛推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域,尤其涉及一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置及方法。
背景技术
2-氯丙酸甲酯是多种医药、农药以及精细化工产品的中间体。2-氯丙酸甲酯的生产方法采用间歇釜式酯化生产。间歇釜式生产过程中需要进行装料和缷料等辅助操作,易造成物料和能量的损失,提高了生产成本,延长了生产周期,且产品质量不易稳定。间歇釜式生产易造成有毒、易燃、易爆溶剂的挥发,对人体健康和安全生产造成一定影响。间歇釜式生产不适宜用于大规模生产。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中间歇釜式生产存在的缺点,而提出的一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置及方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置,包括氯丙酸储罐、甲醇储罐、底料釜和连续酯化釜。
所述氯丙酸储罐通过氯丙酸泵泵出预定质量比的氯丙酸,并通过管道分别与所述底料釜和所述连续酯化釜相连;
所述甲醇储罐通过甲醇泵泵出预定质量比的甲醇,并通过管道分别与所述底料釜和所述连续酯化釜相连;
所述氯丙酸泵、甲醇泵与所述连续酯化釜相连的管道需***到液面以下;
所述底料釜内设有搅拌装置,所述底料釜的底部放料口直接与所述连续酯化釜相连;
所述连续酯化釜的上气管经冷凝器冷凝后与分水器相连,所述分水器的上部出口连接废水罐,下部出口与氯丙酸甲酯罐相连接。
优选的,所述底料釜、连续酯化釜设有外夹套。
优选的,所述分水器设置液下***管,高度需低于上部出口。
本发明还提供了一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的方法,依次包括以下步骤:
S1)制备底料:底料包括氯丙酸、甲醇、催化剂,其按照质量比3:1-2:0.01-0.2进行配备;
S2)投放催化剂:在所述氯丙酸和甲醇进料前,将催化剂投至底料釜,所述催化剂的加入量为氯丙酸质量的1%-5%;
S3)搅拌反应:分别通过氯丙酸泵、甲醇泵泵出预定质量比的氯丙酸、甲醇至所述底料釜,并同时开启所述底料釜中的搅拌装置,进行所述预定质量比的氯丙酸、甲醇与催化剂的搅拌,控制所述搅拌装置的搅拌速率先快后慢,其中快速搅拌的时间不高于0.5小时,慢速搅拌的时间不低于0.5小时,以保证底料之间的充分接触,同时控制温度为60-100℃,反应时间1-5小时;
S4)二次催化反应:将步骤S1中制备好的底料放至连续酯化釜中,同时将步骤S3中搅拌反应后的底料,通过所述底料釜的底部放料口直接输送至所述连续酯化釜,然后,一边不断地通过氯丙酸泵、甲醇泵将质量比3:1-2的氯丙酸、甲醇泵至所述连续酯化釜内,一边将反应产物不断地输出,该步骤控制所述连续酯化釜内的温度为85-150℃;
S5)所述步骤S4中输出的反应产物,依次经过冷凝器和分水器,反应生成的水进入废水罐,最后产品进入氯丙酸甲酯罐贮存。
优选的,催化剂为氯化钙、浓硫酸、对甲苯磺酸、杂多酸之一或者其任意组合。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明实现了2-氯丙酸甲酯合成过程中的催化剂的再次利用和重复使用,提高了催化利用率,且工艺操作简单、自控水平高,适于广泛推广应用。
附图说明
图1为一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置结构示意图。
图中:1氯丙酸储罐,2甲醇储罐,3底料釜,4连续酯化釜,5冷凝器,6分水器,7氯丙酸甲酯罐,8废水罐。
具体实施方式
本发明提供的一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置,如图1所示,至少包括氯丙酸储罐1、甲醇储罐2、底料釜3和连续酯化釜4。
所述氯丙酸储罐1通过氯丙酸泵泵出预定质量比的氯丙酸,并通过管道分别与所述底料釜3和所述连续酯化釜4相连;
所述甲醇储2罐通过甲醇泵泵出预定质量比的甲醇,并通过管道分别与所述底料釜3和所述连续酯化釜4相连;
所述氯丙酸泵、甲醇泵与所述连续酯化釜4相连的管道需***到液面以下;
所述底料釜3内设有搅拌装置,所述底料釜3的底部放料口直接与所述连续酯化釜4相连;
所述连续酯化釜4的上气管经冷凝器5冷凝后与分水器6相连,所述分水器的上部出口连接废水罐8,下部出口与氯丙酸甲酯罐7相连接。
优选的,所述底料釜3、连续酯化釜4设有外夹套。
优选的,所述分水器6设置液下***管,高度需低于上部出口。
本发明还提供了一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的方法,依次包括以下步骤:
S1)制备底料:底料包括氯丙酸、甲醇、催化剂,其按照质量比3:1-2:0.01-0.2进行配备;
S2)投放催化剂:在所述氯丙酸和甲醇进料前,将催化剂投至底料釜,所述催化剂的加入量为氯丙酸质量的1%-5%;
S3)搅拌反应:分别通过氯丙酸泵、甲醇泵泵出预定质量比的氯丙酸、甲醇至所述底料釜,并同时开启所述底料釜中的搅拌装置,进行所述预定质量比的氯丙酸、甲醇与催化剂的搅拌,控制所述搅拌装置的搅拌速率先快后慢,其中快速搅拌的时间不高于0.5小时,慢速搅拌的时间不低于0.5小时,以保证底料之间的充分接触,同时控制温度为60-100℃,反应时间1-5小时;
S4)二次催化反应:将步骤S1中制备好的底料放至连续酯化釜中,同时将步骤S3中搅拌反应后的底料,通过所述底料釜的底部放料口直接输送至所述连续酯化釜,然后,一边不断地通过氯丙酸泵、甲醇泵将质量比3:1-2的氯丙酸、甲醇泵至所述连续酯化釜内,一边将反应产物不断地输出,该步骤控制所述连续酯化釜内的温度为85-150℃;
S5)所述步骤S4中输出的反应产物,依次经过冷凝器和分水器,反应生成的水进入废水罐,最后产品进入氯丙酸甲酯罐贮存。
优选的,催化剂为氯化钙、浓硫酸、对甲苯磺酸、杂多酸之一或者其任意组合。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
通过图1所示的一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置生产2-氯丙酸甲酯的方法,依次包括以下步骤:
S1)制备底料:底料包括氯丙酸、甲醇、催化剂,其按照质量比3:1:0.01进行配备;
S2)投放催化剂:在所述氯丙酸和甲醇进料前,将催化剂投至底料釜,所述催化剂的加入量为氯丙酸质量的1%;
S3)搅拌反应:分别通过氯丙酸泵、甲醇泵泵出预定质量比的氯丙酸、甲醇至所述底料釜,并同时开启所述底料釜中的搅拌装置,进行所述预定质量比的氯丙酸、甲醇与催化剂的搅拌,控制所述搅拌装置的搅拌速率先快后慢,其中快速搅拌的时间不高于0.5小时,慢速搅拌的时间不低于0.5小时,以保证底料之间的充分接触,同时控制温度为60℃,反应时间1小时;
S4)二次催化反应:将步骤S1中制备好的底料放至连续酯化釜中,同时将步骤S3中搅拌反应后的底料,通过所述底料釜的底部放料口直接输送至所述连续酯化釜,然后,一边不断地通过氯丙酸泵、甲醇泵将质量比3:1的氯丙酸、甲醇泵至所述连续酯化釜内,一边将反应产物不断地输出,物料边进边出,该步骤控制所述连续酯化釜内的温度为85℃;
S5)所述步骤S4中输出的反应产物,依次经过冷凝器和分水器,反应生成的水进入废水罐,最后产品进入氯丙酸甲酯罐贮存。
优选的,催化剂为氯化钙、浓硫酸、对甲苯磺酸、杂多酸之一或者其任意组合。
实施例2
通过图1所示的一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置生产2-氯丙酸甲酯的方法,依次包括以下步骤:
S1)制备底料:底料包括氯丙酸、甲醇、催化剂,其按照质量比3:1.5:0.1进行配备;
S2)投放催化剂:在所述氯丙酸和甲醇进料前,将催化剂投至底料釜,所述催化剂的加入量为氯丙酸质量的3%;
S3)搅拌反应:分别通过氯丙酸泵、甲醇泵泵出预定质量比的氯丙酸、甲醇至所述底料釜,并同时开启所述底料釜中的搅拌装置,进行所述预定质量比的氯丙酸、甲醇与催化剂的搅拌,控制所述搅拌装置的搅拌速率先快后慢,其中快速搅拌的时间不高于0.5小时,慢速搅拌的时间不低于1小时,以保证底料之间的充分接触,同时控制温度为80℃,反应时间3小时;
S4)二次催化反应:将步骤S1中制备好的底料放至连续酯化釜中,同时将步骤S3中搅拌反应后的底料,通过所述底料釜的底部放料口直接输送至所述连续酯化釜,然后,一边不断地通过氯丙酸泵、甲醇泵将质量比3:1.5的氯丙酸、甲醇泵至所述连续酯化釜内,一边将反应产物不断地输出,物料边进边出,该步骤控制所述连续酯化釜内的温度为110℃;
S5)所述步骤S4中输出的反应产物,依次经过冷凝器和分水器,反应生成的水进入废水罐,最后产品进入氯丙酸甲酯罐贮存。
优选的,催化剂为氯化钙、浓硫酸、对甲苯磺酸、杂多酸之一或者其任意组合。
实施例3
通过图1所示的一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置生产2-氯丙酸甲酯的方法,依次包括以下步骤:
S1)制备底料:底料包括氯丙酸、甲醇、催化剂,其按照质量比3:2:0.2进行配备;
S2)投放催化剂:在所述氯丙酸和甲醇进料前,将催化剂投至底料釜,所述催化剂的加入量为氯丙酸质量的5%;
S3)搅拌反应:分别通过氯丙酸泵、甲醇泵泵出预定质量比的氯丙酸、甲醇至所述底料釜,并同时开启所述底料釜中的搅拌装置,进行所述预定质量比的氯丙酸、甲醇与催化剂的搅拌,控制所述搅拌装置的搅拌速率先快后慢,其中快速搅拌的时间不高于0.5小时,慢速搅拌的时间不低于2小时,以保证底料之间的充分接触,同时控制温度为100℃,反应时间5小时;
S4)二次催化反应:将步骤S1中制备好的底料放至连续酯化釜中,同时将步骤S3中搅拌反应后的底料,通过所述底料釜的底部放料口直接输送至所述连续酯化釜,然后,一边不断地通过氯丙酸泵、甲醇泵将质量比3:2的氯丙酸、甲醇泵至所述连续酯化釜内,一边将反应产物不断地输出,物料边进边出,该步骤控制所述连续酯化釜内的温度为150℃;
S5)所述步骤S4中输出的反应产物,依次经过冷凝器和分水器,反应生成的水进入废水罐,最后产品进入氯丙酸甲酯罐贮存。
优选的,催化剂为氯化钙、浓硫酸、对甲苯磺酸、杂多酸之一或者其任意组合。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置,包括氯丙酸储罐(1)、甲醇储罐(2)、底料釜(3)和连续酯化釜(4),其特征在于:
所述氯丙酸储罐(1)通过氯丙酸泵泵出预定质量比的氯丙酸,并通过管道分别与所述底料釜(3)和所述连续酯化釜(4)相连;
所述甲醇储2罐通过甲醇泵泵出预定质量比的甲醇,并通过管道分别与所述底料釜(3)和所述连续酯化釜(4)相连;
所述氯丙酸泵、甲醇泵与所述连续酯化釜(4)相连的管道需***到液面以下;
所述底料釜(3)内设有搅拌装置,所述底料釜(3)的底部放料口直接与所述连续酯化釜(4)相连;
所述连续酯化釜(4)的上气管经冷凝器(5)冷凝后与分水器(6)相连,所述分水器的上部出口连接废水罐(8),下部出口与氯丙酸甲酯罐(7)相连接。
2.根据权利要求1所述的一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的的装置,其特征在于:所述底料釜(3)、连续酯化釜(4)设有外夹套。
3.根据权利要求1所述的一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置,其特征在于:所述分水器(6)设置液下***管,高度需低于上部出口。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的装置连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯装置生产2-氯丙酸甲酯的方法,依次包括以下步骤:
S1)制备底料:底料包括氯丙酸、甲醇、催化剂,其按照质量比3:1-2:0.01-0.2进行配备;
S2)投放催化剂:在所述氯丙酸和甲醇进料前,将催化剂投至底料釜,所述催化剂的加入量为氯丙酸质量的1%-5%;
S3)搅拌反应:分别通过氯丙酸泵、甲醇泵泵出预定质量比的氯丙酸、甲醇至所述底料釜,并同时开启所述底料釜中的搅拌装置,进行所述预定质量比的氯丙酸、甲醇与催化剂的搅拌,控制所述搅拌装置的搅拌速率先快后慢,其中快速搅拌的时间不高于0.5小时,慢速搅拌的时间不低于0.5小时,以保证底料之间的充分接触,同时控制温度为60-100℃,反应时间1-5小时;
S4)二次催化反应:将步骤S1中制备好的底料放至连续酯化釜中,同时将步骤S3中搅拌反应后的底料,通过所述底料釜的底部放料口直接输送至所述连续酯化釜,然后,一边不断地通过氯丙酸泵、甲醇泵将质量比3:1-2的氯丙酸、甲醇泵至所述连续酯化釜内,一边将反应产物不断地输出,该步骤控制所述连续酯化釜内的温度为85-150℃;
S5)所述步骤S4中输出的反应产物,依次经过冷凝器和分水器,反应生成的水进入废水罐,最后产品进入氯丙酸甲酯罐贮存。
5.根据权利要求4所述的一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的方法,其特征在于:催化剂为氯化钙、浓硫酸、对甲苯磺酸、杂多酸之一或者其任意组合。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811058199.8A CN108976121B (zh) | 2018-09-11 | 2018-09-11 | 一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811058199.8A CN108976121B (zh) | 2018-09-11 | 2018-09-11 | 一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置及方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108976121A true CN108976121A (zh) | 2018-12-11 |
CN108976121B CN108976121B (zh) | 2021-10-01 |
Family
ID=64546116
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811058199.8A Active CN108976121B (zh) | 2018-09-11 | 2018-09-11 | 一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置及方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108976121B (zh) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
HU190970B (en) * | 1984-08-24 | 1986-12-28 | Egyt Gyogyszervegyeszeti Gyar,Hu | Process for producing 2-chloro-propionic-acid-methylester |
JPS63154643A (ja) * | 1986-12-17 | 1988-06-27 | Daicel Chem Ind Ltd | 低級カルボン酸エステルの製法 |
CN1446791A (zh) * | 2002-03-27 | 2003-10-08 | 上海化工研究院 | 连续法酯化反应制备乙酸异丙酯的方法及装置 |
CN1504452A (zh) * | 2002-11-28 | 2004-06-16 | 苏舍化学技术有限公司 | 脂肪酸的酯化方法 |
CN101348432A (zh) * | 2008-08-28 | 2009-01-21 | 四川大学 | 用离子液体催化制备卤代羧酸酯的方法 |
CN101362776A (zh) * | 2008-08-25 | 2009-02-11 | 淄博市临淄齐泉工贸有限公司 | 丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法 |
CN107032989A (zh) * | 2017-06-02 | 2017-08-11 | 漯河豫博生物化工有限公司 | 氯乙酸甲酯的生产方法及设备 |
-
2018
- 2018-09-11 CN CN201811058199.8A patent/CN108976121B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
HU190970B (en) * | 1984-08-24 | 1986-12-28 | Egyt Gyogyszervegyeszeti Gyar,Hu | Process for producing 2-chloro-propionic-acid-methylester |
JPS63154643A (ja) * | 1986-12-17 | 1988-06-27 | Daicel Chem Ind Ltd | 低級カルボン酸エステルの製法 |
CN1446791A (zh) * | 2002-03-27 | 2003-10-08 | 上海化工研究院 | 连续法酯化反应制备乙酸异丙酯的方法及装置 |
CN1504452A (zh) * | 2002-11-28 | 2004-06-16 | 苏舍化学技术有限公司 | 脂肪酸的酯化方法 |
CN101362776A (zh) * | 2008-08-25 | 2009-02-11 | 淄博市临淄齐泉工贸有限公司 | 丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法 |
CN101348432A (zh) * | 2008-08-28 | 2009-01-21 | 四川大学 | 用离子液体催化制备卤代羧酸酯的方法 |
CN107032989A (zh) * | 2017-06-02 | 2017-08-11 | 漯河豫博生物化工有限公司 | 氯乙酸甲酯的生产方法及设备 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108976121B (zh) | 2021-10-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103848954B (zh) | 一种低色号环保型聚氨酯固化剂的制备方法 | |
CN104072366A (zh) | 一种邻苯二甲酸二丁酯的制备方法 | |
CN106496264A (zh) | 一种双酚a‑双(二苯基磷酸酯)的连续化制备方法 | |
CN107043463B (zh) | 腐植酸缩聚物及其制备方法 | |
CN100391936C (zh) | 一种合成2、3-二氰基丙酸乙酯的工艺 | |
CN108383726A (zh) | 一种甲基丙烯酸羟乙酯的连续生产方法 | |
CN108976121A (zh) | 一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置及方法 | |
CN107628967A (zh) | 一种合成氰氟草酯的方法 | |
CN108947897B (zh) | 一种尼可刹米的制备新方法 | |
CN111205200A (zh) | 一种制备七氟异丁腈的方法及其装置 | |
CN106883154A (zh) | 一种连续合成砜化合物的方法 | |
CN107840808A (zh) | 连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置及其生产工艺 | |
CN110590577B (zh) | 一种连续合成酯的季铵化合物的装置及方法 | |
CN105130764A (zh) | 原乙酸三甲酯的连续化生产工艺 | |
CN101255226B (zh) | 主链含咪唑的离子液体聚合物及其合成方法 | |
CN113480461B (zh) | 利用反应塔连续化合成全氯甲硫醇的方法 | |
CN106699591A (zh) | 一种甘氨酸联产氯化铵的清洁生产工艺 | |
CN103102369A (zh) | 一种乙基膦酸二乙酯的生产方法 | |
CN106496031A (zh) | 一种提高丙二酸二甲酯收率的方法 | |
CN101215230B (zh) | 甲酸的连续生产方法及装置 | |
CN104072371A (zh) | 一种邻苯二甲酸二甲酯的制备方法 | |
CN214971828U (zh) | 手性酯类化合物的合成装置 | |
CN208898769U (zh) | 酰氯产品生产*** | |
CN106831321A (zh) | 草酸龙脑酯连续皂化汽提得到粗品龙脑的方法及装置 | |
CN206986067U (zh) | 一种十二碳二元酸酯增塑剂酯化反应*** |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A device and method for producing methyl 2-chloropropionate by continuous kettle reaction Effective date of registration: 20221124 Granted publication date: 20211001 Pledgee: Jiangxi Pengze Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: JIANGXI HEYI CHEMICALS Co.,Ltd. Registration number: Y2022980023605 |