CN108862374A - 一种微波法快速制备两段式纺锤形氧化锌纳米材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波法快速制备两段式纺锤形氧化锌纳米材料的方法，称取Zn(NO3)2·6H2O固体粉末搅拌加入到去离子水，加入将NaOH溶液，加入CTAB获得均匀溶液；将最后将获得的均匀溶液转移石英瓶中并封口，将石英瓶移入微波反应器中持续反应后拿出，将获得的产品离心，水洗，乙醇洗多次以去除可能的杂质离子，然后将产物置于烘箱中干燥获得最终产品。本发明的有益效果是合成速度快、操作简便、节能环保以及材料形貌均一性较好。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种微波法快速制备两段式纺锤形氧化锌纳米材料的方法。
背景技术
微波是指波长介于无线电波和红外线之间的电磁波，波长介于1mm～1m之间，其频率范围是0.3～300GHz。微波具有频率高、波长短、在被加热物质中的传播速度与光速接近和穿透能力强等特点。从上世纪八十年代开始，微波作为一种新的热源逐渐渗透出现在化学的各个领域，最终形成了一门新型的交叉学科-微波反应化学。微波加热的原理是介质中的极性分子在高频变换的微波电磁场的作用下从原来无序的热运动状态转向依照电磁场的方向有序的交替变化的状态，在这个过程中交变电磁场能转变成介质的内能，介质温度上升。这种加热方式直接作用于介质中的每一个极性分子，实现分子水平上的加热，是一种没有温度梯度的“体加热”。与普通加热方式相比，微波法加热具有加热速度快、加热均匀、节能无污染、控制简便、对环境友好和选择性加热等优点，这些特点对于控制合成无机氧化物纳米材料具有潜在的应用价值。因此微波辅助水热合成法正日益受到人们的关注。到目前为止，人们使用这种方法已经合成了CuO、ZnO、SnO2、Fe2O3和TiO2等多种氧化物纳米材料。
氧化锌(ZnO)是一种重要的宽禁带n型半导体氧化物材料。在室温下其禁带宽度是3.37eV，略低于GaN的3.39eV，其激子束缚能为60meV，远大于GaN(25meV)的激子束缚能。根据当前的研究结果来看，ZnO的气敏性能会因为其结构、比表面积和形貌等因素的改变而发生显著变化。例如Tian和其同事通过热蒸发方法合成了一种ZnO空心微球结构的ZnO纳米材料，该材料因其较大的比表面积和空心结构而对乙醇表现出良好的气敏性能，Huang等人通过一种简单的溶液合成方法成功获得花状ZnO纳米材料，该材料对多种气体表现出较高的灵敏度，较快的响应-恢复速度和良好的可逆性。Meng等人合成了一种ZnO空心球体，这种空心球体的特殊性在于它是由互相连接的纳米薄片构成，该空心球体结构因具有高孔隙率而有良好的气敏性能。另外，将ZnO同其他材料如SnO2进行掺杂也可以改良材料的气敏性能。迄今为止，人们已经成功合成了多种形貌和结构(如空心球、纳米管、纳米立方体、纳米环、纺锤形以及纳米线等)的ZnO纳米材料。通过对大量研究成果的分析可知：可控而且均匀的外形、较窄的粒径分布范围以及高分散性的材料对于获得良好而且稳定的气敏性能非常重要。因此，通过多种方法合成形貌均匀，团聚较少的ZnO纳米材料对于改善气敏性能有着显著的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波法快速制备两段式纺锤形氧化锌纳米材料的方法，本发明所采用的技术方案是按照以下步骤进行：
步骤1：称取Zn(NO3)2·6H2O固体粉末，在搅拌状态下加入到去离子水中，充分搅拌至Zn(NO3)2·6H2O固体完全溶解获得无色透明的溶液；
步骤2：称取NaOH加入到去离子水并持续搅拌，获得无色透明的NaOH溶液；
步骤3：将NaOH溶液在搅拌状态下加入Zn(NO3)2·6H2O溶液中并充分搅拌获得混合溶液；
步骤4：称取0.001mol CTAB加入到上述混合溶液中，继续持续搅拌30min获得均匀溶液；
步骤5：将最后将获得的均匀溶液转移石英瓶中并封口，将石英瓶移入微波反应器中持续反应10min后拿出，将获得的产品离心，水洗，乙醇洗多次以去除可能的杂质离子，然后将产物置于烘箱中干燥获得最终产品。
进一步，步骤1中称取0.01mol的入Zn(NO3)2·6H2O固体粉末，在搅拌状态下加入到50mL去离子水中。
进一步，步骤2中量取0.02mol的NaOH加入到50mL去离子水并持续搅拌3min，获得无色透明的NaOH溶液。
进一步，步骤3中将NaOH溶液在搅拌状态下加入Zn(NO3)2·6H2O溶液中并充分搅拌10min获得混合溶液。
进一步，步骤4中称取0.001mol CTAB加入到混合溶液中，继续持续搅拌30min获得均匀溶液。
进一步，步骤5中将获得的均匀溶液转移石英瓶中并封口，将石英瓶移入微波反应器中，在150℃下持续反应10min后拿出，将获得的产品离心，水洗，乙醇洗多次以去除可能的杂质离子，然后将产物置于烘箱中在60℃下干燥24h获得最终产品。
本发明以硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)作为锌源，以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(Cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)和氢氧化钠(NaOH)作为形貌控制剂和碱原料，以水为溶剂使用微波法在10min时间内成功合成了形貌均一的ZnO多级结构。并利用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)等表征手段对产品进行了较为细致的分析。本发明的有益效果是合成速度快、操作简便、节能环保以及材料形貌均一性较好。
附图说明
图1是两段式纺锤形ZnO纳米颗粒的XRD图谱；
图2是两段式纺锤形ZnO纳米颗粒的SEM图谱；
图3是两段式纺锤形ZnO纳米颗粒的TEM图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
1.1实验部分
1.1.1实验试剂
表1主要试剂
表1
1.1.2实验仪器
表2主要实验仪器
表2
1.1.3材料的制备
两段式纺锤形氧化锌纳米材料的制备：所有试剂均为分析纯试剂，购回后直接使用。典型的制备过程如下：称取0.01mol的Zn(NO3)2·6H2O固体粉末，在搅拌状态下加入到50mL去离子水中，充分搅拌至Zn(NO3)2·6H2O固体完全溶解获得无色透明的Zn(NO3)2·6H2O溶液。量取0.02mol的NaOH加入到50mL去离子水并持续搅拌3min，获得无色透明的NaOH溶液。将NaOH溶液在搅拌状态下加入Zn(NO3)2·6H2O溶液中并充分搅拌10min获得混合溶液，然后称取0.001mol CTAB加入到上述混合溶液中，继续持续搅拌30min获得均匀溶液。将最后将获得的溶液转移石英瓶中并封口，将石英瓶移入微波反应器中，在150℃下持续反应10min后拿出。将获得的产品离心，水洗，乙醇洗多次以去除可能的杂质离子。然后将产物置于烘箱中在60℃下干燥24h获得最终产品。
1.2产物的表征和分析
测试结果和分析如下：
首先对获得的白色粉末进行了X-射线衍射测试以获得晶体的结构等信息，图1为制备的ZnO粉末的XRD。将其与标准谱图相对照，所有的衍射峰均与六方纤锌矿结构的ZnO(JCPDS No.36-1451)的标准图谱完全一致。位于31.8，34.4，36.2，47.5，56.6，62.8，67.9和69.1o处的衍射峰分别对应于六方纤锌矿结构ZnO的(100)，(002)，(101)，(102)，(120)，(103)，(112)和(201)晶面。未发现多余杂峰，表明产物纯净，没有杂质存在。峰型清晰尖锐，表明产物有良好的结晶性。
为了进一步获得两段式纺锤形氧化锌纳米材料的形貌等信息，使用扫描和透射电镜对产品进行了研究。图2是两段式纺锤形氧化锌纳米材料在不同放大倍数下的场发射扫描电镜图，两段式纺锤形ZnO纳米颗粒。从图2可以看出，获得了大量均一两段式纺锤形氧化锌纳米材料纳米结构，这些结构的宽度在100nm左右，每一个纺锤形氧化锌纳米颗粒都分成两段，中间有裂隙存在。从电镜图片来看，这些纺锤形氧化锌纳米颗粒沿中间裂隙断开。这种形貌结构对于扩大ZnO与待测气体的接触面积，制备嵌入型或者复合型气敏材料等有重要意义。CTAB在这种多级花状结构的形成中有重要作用。图3是多级花状WO3纳米结构的透射电镜图谱。在本发明中，我们用微波辅助合成的方法，成功的快速合成了一种两段式纺锤形氧化锌纳米材料纳米结构。在这种结构的形成过程中，阳离子表面活性剂CTAB起到重要作用。
本发明的优点还在于：
1CTAB对于塑造这种两段式纺锤形有重要作用。
2使用微波法比水热法等其他方法快速有效，显著节省时间和能源，安全卫生高效，本发明中率先使用微波法合成了这种两段式纺锤形氧化锌。
以上所述仅是对本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种微波法快速制备两段式纺锤形氧化锌纳米材料的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
步骤1：称取Zn(NO3)2·6H2O固体粉末，在搅拌状态下加入到去离子水中，充分搅拌至Zn(NO3)2·6H2O固体完全溶解获得无色透明的溶液；
步骤2：量取NaOH加入到去离子水并持续搅拌，获得无色透明的NaOH溶液；
步骤3：将NaOH溶液在搅拌状态下加入Zn(NO3)2·6H2O溶液中并充分搅拌获得混合溶液；
步骤4：称取0.001mol CTAB加入到上述混合溶液中，继续持续搅拌30min获得均匀溶液；
步骤5：将最后将获得的均匀溶液转移石英瓶中并封口，将石英瓶移入微波反应器中持续反应后拿出，将获得的产品离心，水洗，乙醇洗多次以去除可能的杂质离子，然后将产物置于烘箱中干燥获得最终产品。
2.按照权利要求1所述一种微波法快速制备两段式纺锤形氧化锌纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤1中称取0.01mol的Zn(NO3)2·6H2O固体粉末，在搅拌状态下加入到50mL去离子水中。
3.按照权利要求1所述一种微波法快速制备两段式纺锤形氧化锌纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤2中量取0.02mol的NaOH加入到50mL去离子水并持续搅拌3min，获得无色透明的NaOH溶液。
4.按照权利要求1所述一种微波法快速制备两段式纺锤形氧化锌纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤3中将NaOH溶液在搅拌状态下加入Zn(NO3)2·6H2O溶液中并充分搅拌10min获得混合溶液。
5.按照权利要求1所述一种微波法快速制备两段式纺锤形氧化锌纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤4中称取0.001mol CTAB加入到混合溶液中，继续持续搅拌30min获得均匀溶液。
6.按照权利要求1所述一种微波法快速制备两段式纺锤形氧化锌纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤5中将获得的均匀溶液转移石英瓶中并封口，将石英瓶移入微波反应器中，在150℃下持续反应10min后拿出，将获得的产品离心，水洗，乙醇洗多次以去除可能的杂质离子，然后将产物置于烘箱中在60℃下干燥24h获得最终产品。
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