CN108827773A - 一种辐照材料力学性能测试方法 - Google Patents

一种辐照材料力学性能测试方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108827773A
CN108827773A CN201810629203.5A CN201810629203A CN108827773A CN 108827773 A CN108827773 A CN 108827773A CN 201810629203 A CN201810629203 A CN 201810629203A CN 108827773 A CN108827773 A CN 108827773A
Authority
CN
China
Prior art keywords
micro
nano
exposed material
irradiation
ion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810629203.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108827773B (zh
Inventor
郭强
刘煜
李志强
欧阳求保
张荻
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Jiaotong University
Original Assignee
Shanghai Jiaotong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Jiaotong University filed Critical Shanghai Jiaotong University
Priority to CN201810629203.5A priority Critical patent/CN108827773B/zh
Publication of CN108827773A publication Critical patent/CN108827773A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108827773B publication Critical patent/CN108827773B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/08—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying steady tensile or compressive forces
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/02—Details
    • G01N3/06—Special adaptations of indicating or recording means
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/0014—Type of force applied
    • G01N2203/0016—Tensile or compressive
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/0058—Kind of property studied
    • G01N2203/0069—Fatigue, creep, strain-stress relations or elastic constants
    • G01N2203/0075—Strain-stress relations or elastic constants

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明公开了一种辐照材料力学性能测试方法，利用聚焦离子束(FIB)对辐照材料加工成长径比为2‑6:1的微纳柱体，使柱体标距为整个辐照区域，在纳米压痕或电镜的原位微纳力学测试***中进行单轴压缩或拉伸测试，得应力‑应变曲线，进一步得辐照样品的屈服强度、流变应力和抗拉强度等力学性能指标，能够准确测量辐照区域内材料力学性能，评估材料的辐照损伤程度。

Description

一种辐照材料力学性能测试方法
技术领域
本发明属于材料力学性能测试技术领域，具体涉及一种辐照材料力学性能测试方法。
背景技术
随着航空飞行器、核能源领域的飞速发展，对材料力学性能和服役性能的要求更加严苛，材料在具有电子、质子、重离子、中子辐照的环境中，常常会发生诸如辐照硬化、辐照脆化、辐照肿胀、辐照析出和辐照蠕变等材料失效行为。与应用于飞行器及核反应堆内的材料经受的环境不同，研究中均利用离子加速器(如He离子和Kr、Fe重离子等)模拟堆内核反应产生的嬗变元素及中子对材料进行辐照，通过调控加速电压和注入剂量可以获得不同的注入深度和离子浓度，如何评价金属及其合金和金属复合材料在极端条件下的辐照损伤程度及力学性能成为相关研究人员关心的问题。
由于离子辐照过程会产生电离能损，因此离子注入深度往往有限，严重限制辐照材料后续表征手段的选择。就目前而言，纳米压痕和透射电镜成为主要表征手段，纳米压痕用于测量辐照材料的硬度变化，辐照引入了空位、间隙原子和位错环等缺陷，这些缺陷均成为材料变形过程中位错运动的阻碍，引起材料的硬化，透射电镜用于观测辐照引起的材料内部微观组织的变化。然而，对于常见的块体材料和多层膜金属复合材料而言，在纳米压痕测量硬度时均存在明显的基底效应，如：块体材料辐照层之下通常软于辐照层，多层膜结构金属复合材料的SiO2或Si基底通常硬于辐照层，得出的硬度曲线出现随压入深度的增加而下降或上升的情况，测出的硬度-深度曲线随深度变化而变化，无法准确获得材料的硬度值，只能进行相对比较，且由于纳米压痕测量硬度通常使用berkovich压头，样品变形区域存在梯度，应力应变状态复杂。
发明内容
为克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种直接的辐照材料力学性能测试方法，能够准确测量辐照区域内材料力学性能，评估材料的辐照损伤程度。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种辐照材料力学性能测试方法，具体地，包括如下步骤：
(1)根据待测试的辐射材料选择注入离子源，计算注入元素分布和dpa分布，根据需要对所述辐射材料进行离子辐照，获得离子分布；
(2)依据步骤(1)中所述辐照材料的离子分布，利用聚焦离子束将所述辐照材料加工为用于单轴测试的微纳柱体或拉伸样；其中，所述微纳柱体或拉伸样的长径比为2-6:1，且上、下锥度不大于3°；
(3)在纳米压痕或电镜的原位微纳力学测试***中设定压缩或拉伸参数，用平头压头或特制拉伸夹具对步骤(2)中所述微纳柱体或拉伸样进行单轴压缩或拉伸测试，得应力-应变曲线；再通过上述应力-应变曲线得所述辐射材料的力学性能，同时在扫描电镜下观察所述辐照材料的变形行为，在透射电镜下观察所述辐照材料的微观组织结构。
优选的，所述辐照材料包括金属、金属合金或金属基复合材料。
优选的，步骤(2)中，所述微纳柱体的加工方式包括：
当离子浓度在辐照区域内均匀分布且注入深度深时，采用离子束上表面注入并利用聚焦离子束(FIB)加工高度与离子辐照深度一致的微纳柱体；和/或
当离子浓度在辐照区域内分布不均匀或注入深度浅时，采用离子束侧面注入，并利用聚焦离子束(FIB)沿上表面边缘加工所述微纳柱体，且所述微纳柱体的直径等于辐照区域深度。
优选的，步骤(2)中，所述微纳柱体的长径比为3-5:1，且上、下锥度不大于3°。
更优选的，步骤(2)中，所述微纳柱体的长径比为4:1，且上、下锥度不大于3°，避免所述微纳柱体头部局部变形，同时使离子浓度在所述微纳柱体的高度方向上均匀，增加可加工区域，保证测量的准确性；进一步的，所述的力学性能包括屈服强度、流变应力和抗拉强度。
本发明测试方法的原理在于：
利用聚焦离子束(Focus Ion Beam，FIB)对辐照材料加工成长径比为2-6:1的微纳柱体样品，使样品的标距为整个辐照区域，放入纳米压痕或电镜的原位微纳力学测试***中进行单轴压缩或拉伸测试，测试过程中形变发生在样品的标距内，通过应力-应变曲线可以得到辐照样品的屈服强度、流变应力和抗拉强度等力学性能指标，同时在扫描电镜和透射电镜下观察辐照样品的变形行为和微观组织结构。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明的测试方法使整个测量标距即变形区域为辐照范围，保证测得的强度、延伸率及变形方式都是辐照材料的本征性能，同时利用SEM和TEM对变形方式进行分析，提升测量的准确率和科学性。
附图说明
图1是上表面注入并加工微纳柱体及压缩示意图；
图2是侧面注入、上表面加工微纳柱体及压缩示意图；其中，1-纳米压痕压头，2-材料基体，3-材料辐照区域；
图3是采用的注入能量及获得的He浓度分布；
图4是上表面注入并在上表面加工(图1)的微纳柱体图；
图5是侧表面注入上表面加工(图2)的微纳柱体图；
图6是扫描电镜内原位压缩/拉伸测试装置；
图7是原位压缩实验测得的辐照后石墨烯-铝复合材料应力-应变曲线；
图8是变形后的辐照石墨烯/铝复合材料微柱SEM图；
图9是变形后辐照石墨烯/铝复合材料微柱TEM图；
图10是辐照前和辐照后的样品纳米压痕测硬度测试。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
参见附图1，当离子浓度在辐照区域内均匀分布且注入深度深时，采用离子束上表面注入并利用聚焦离子束***加工高度与离子辐照深度一致的微纳柱体。
参见附图2，当离子浓度在辐照区域内分布不均匀或注入深度浅时，采用离子束侧面注入，并沿上表面边缘加工微纳柱体，使微纳柱体的直径等于辐照区域长度。
为实现注入离子在样品中的均匀分布，首先利用SRIM软件进行计算，获得离子注入的能量和剂量如附图3所示，使用美国国家静电公司(NEC)生产的400kV离子注入机，对石墨烯增强铝块体复合材料进行He+注入。
辐照后的样品放入聚焦离子束***中进行微纳柱体的加工，分别采用如附图1和2所示的两种柱体加工方式，得到的微纳柱体分别见附图4和5所示。将如附图5中的微纳柱体放入扫描电镜内的原位压缩测试***进行压缩性能测试，其中原位压缩测试***采用Nanomechanics公司生产的Nanoflip设备，如附图6所示，得到的应力-应变曲线如图7所示，通过该曲线可以读出材料的屈服强度、流变应力、应***化率等反应材料本征力学性能的参数指标。
变形后的样品在扫描电镜内观察变形情况如附图8所示，将测试后的微纳柱体制得透射样，放入透射电镜下观测，得材料微观组织结构如附图9所示。由此，可以通过此方法进行系列表征，即可获得辐照材料从力学性能到变形方式再到微观组织不同尺度的表征结果。
参见附图10，对比辐照前和辐照后的样品纳米压痕测硬度测试，硬度值会随着压头压入深度的增加出现波动，即达到某一峰值后随深度降低，很难通过选取某一深度下的硬度值作为辐照区域材料的硬度，原因在于上述测试方法存在明显基底效应，随压入深度的增加而下降或上升，测出的硬度-深度曲线随深度变化而变化，无法准确获得材料的硬度值。而本发明将材料加工成特殊尺寸的微纳柱体再进行纳米压痕测试力学性能，得到的材料力学性能更加准确、可靠，从而更加精确获知材料的辐照损伤程度。

Claims (6)

1.一种辐照材料力学性能测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)根据待测试的辐照材料选择注入离子源，计算注入元素分布和dpa分布，对所述辐照材料进行离子辐照，得离子分布；
(2)依据步骤(1)中所述辐照材料的离子分布，利用聚焦离子束将所述辐照材料加工为用于单轴测试的微纳柱体或拉伸样；其中，所述微纳柱体或拉伸样的长径比为2-6:1，且上、下锥度不大于3°；
(3)在纳米压痕或电镜的原位微纳力学测试***中设定压缩或拉伸参数，用平头压头或特制拉伸夹具对步骤(2)中所述微纳柱体或拉伸样进行单轴压缩或拉伸测试，得应力-应变曲线，同时在扫描电镜下观察所述辐照材料的变形行为，在透射电镜下观察所述辐照材料的微观组织结构。
2.一种如权利要求1所述的辐照材料力学性能测试方法，其特征在于，步骤(2)中，所述微纳柱体的加工方式包括：
当离子浓度在辐照区域内均匀分布且注入深度深时，采用离子束上表面注入并利用聚焦离子束(FIB)加工高度与离子辐照深度一致的微纳柱体；和/或
当离子浓度在辐照区域内分布不均匀或注入深度浅时，采用离子束侧面注入，并利用聚焦离子束(FIB)沿上表面边缘加工所述微纳柱体，且所述微纳柱体的直径等于辐照区域深度。
3.一种如权利要求1或2所述的辐照材料力学性能测试方法，其特征在于，步骤(2)中，所述微纳柱体的长径比为3-5:1，且上、下锥度不大于3°。
4.一种如权利要求1或2所述的辐照材料力学性能测试方法，其特征在于，步骤(2)中，所述微纳柱体的长径比为4:1，且上、下锥度不大于3°。
5.一种如权利要求1所述的辐照材料力学性能测试方法，其特征在于，步骤(3)中，经所述应力-应变曲线得所述辐射材料的屈服强度、流变应力和抗拉强度。
6.一种如权利要求1所述的辐照材料力学性能测试方法，其特征在于，所述辐照材料包括金属、金属合金或金属基复合材料。
CN201810629203.5A 2018-06-19 2018-06-19 一种辐照材料力学性能测试方法 Active CN108827773B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810629203.5A CN108827773B (zh) 2018-06-19 2018-06-19 一种辐照材料力学性能测试方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810629203.5A CN108827773B (zh) 2018-06-19 2018-06-19 一种辐照材料力学性能测试方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108827773A true CN108827773A (zh) 2018-11-16
CN108827773B CN108827773B (zh) 2020-12-18

Family

ID=64141641

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810629203.5A Active CN108827773B (zh) 2018-06-19 2018-06-19 一种辐照材料力学性能测试方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108827773B (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109738288A (zh) * 2019-02-21 2019-05-10 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种多功能模块化粒子加速器材料辐照样品托
CN110455624A (zh) * 2019-08-16 2019-11-15 华东理工大学 一种测试金属材料本构关系的方法
CN112285141A (zh) * 2020-10-21 2021-01-29 中国核动力研究设计院 辐照后反应堆结构材料sem试样的制备方法及试样盒
CN112415040A (zh) * 2020-11-19 2021-02-26 西安交通大学 一种测定含填料聚合物玻璃化转变温度的方法
CN112432968A (zh) * 2020-10-21 2021-03-02 中国核动力研究设计院 辐照后反应堆结构材料热导率测试样的制备方法及试样盒
CN112798633A (zh) * 2020-12-30 2021-05-14 上海交通大学 一种阻尼性能的微观测试方法
CN114965004A (zh) * 2021-02-25 2022-08-30 胜科纳米（苏州）有限公司 器件级纳米膜层界面结合力的图案化测试方法
CN114965001A (zh) * 2021-02-25 2022-08-30 胜科纳米（苏州）有限公司 器件中悬空膜层的原位力学测试方法
CN114965002A (zh) * 2021-02-25 2022-08-30 胜科纳米（苏州）有限公司 用于器件级纳米膜层的压痕测试方法
CN117949376A (zh) * 2024-03-27 2024-04-30 北京科技大学 一种高强钢氢致塑性损失的高通量评价方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102967507A (zh) * 2012-11-09 2013-03-13 华中科技大学 一种材料离子辐照力学性能测试方法
JP2016105083A (ja) * 2014-11-20 2016-06-09 学校法人同志社 材料試験装置
CN106033040A (zh) * 2016-01-26 2016-10-19 江苏省（丹阳）高性能合金材料研究院 一种金属基复合材料剪切强度的测试方法及试样制备方法
CN107462451A (zh) * 2017-08-25 2017-12-12 中国科学院金属研究所 离子辐照模拟中子辐照的应力腐蚀拉伸试样及制备方法
CN207215584U (zh) * 2017-10-17 2018-04-10 中国核动力研究设计院 一种辐照后小尺寸纵向弧形金属试样拉伸试验专用夹具

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102967507A (zh) * 2012-11-09 2013-03-13 华中科技大学 一种材料离子辐照力学性能测试方法
JP2016105083A (ja) * 2014-11-20 2016-06-09 学校法人同志社 材料試験装置
CN106033040A (zh) * 2016-01-26 2016-10-19 江苏省（丹阳）高性能合金材料研究院 一种金属基复合材料剪切强度的测试方法及试样制备方法
CN107462451A (zh) * 2017-08-25 2017-12-12 中国科学院金属研究所 离子辐照模拟中子辐照的应力腐蚀拉伸试样及制备方法
CN207215584U (zh) * 2017-10-17 2018-04-10 中国核动力研究设计院 一种辐照后小尺寸纵向弧形金属试样拉伸试验专用夹具

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘平平: "聚变堆用铁基结构材料的辐照损伤", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅱ辑》 *
陈怀灿: "镍及镍基合金的离子辐照效应研究", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅱ辑》 *

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109738288A (zh) * 2019-02-21 2019-05-10 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种多功能模块化粒子加速器材料辐照样品托
CN109738288B (zh) * 2019-02-21 2024-02-13 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种多功能模块化粒子加速器材料辐照样品托
CN110455624A (zh) * 2019-08-16 2019-11-15 华东理工大学 一种测试金属材料本构关系的方法
CN112285141A (zh) * 2020-10-21 2021-01-29 中国核动力研究设计院 辐照后反应堆结构材料sem试样的制备方法及试样盒
CN112432968A (zh) * 2020-10-21 2021-03-02 中国核动力研究设计院 辐照后反应堆结构材料热导率测试样的制备方法及试样盒
CN112415040A (zh) * 2020-11-19 2021-02-26 西安交通大学 一种测定含填料聚合物玻璃化转变温度的方法
CN112415040B (zh) * 2020-11-19 2022-05-06 西安交通大学 一种测定含填料聚合物玻璃化转变温度的方法
CN112798633A (zh) * 2020-12-30 2021-05-14 上海交通大学 一种阻尼性能的微观测试方法
CN114965004A (zh) * 2021-02-25 2022-08-30 胜科纳米（苏州）有限公司 器件级纳米膜层界面结合力的图案化测试方法
CN114965001A (zh) * 2021-02-25 2022-08-30 胜科纳米（苏州）有限公司 器件中悬空膜层的原位力学测试方法
CN114965002A (zh) * 2021-02-25 2022-08-30 胜科纳米（苏州）有限公司 用于器件级纳米膜层的压痕测试方法
CN117949376A (zh) * 2024-03-27 2024-04-30 北京科技大学 一种高强钢氢致塑性损失的高通量评价方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108827773B (zh) 2020-12-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108827773A (zh) 一种辐照材料力学性能测试方法
Jiang et al. Recent progress of residual stress measurement methods: A review
Weidner et al. In-situ characterization of the microstructure evolution during cyclic deformation of novel cast TRIP steel
Wang et al. Investigation of the evolution of Geometrically Necessary Dislocation (GND) tensor in a type 316 steel by using in-situ EBSD technique
JP2012083115A (ja) 応力腐食割れ試験方法
CN105784238B (zh) 一种材料表面残余应力的测量方法及其***
JP2008191120A (ja) 引張り試験方法及び装置
CN106370535A (zh) 一种p92钢的回火硬度换算方法
Kim et al. An indentation method for evaluation of residual stress: Estimation of stress-free indentation curve using stress-independent indentation parameters
Howard et al. The influence of microstructure on the cyclic deformation and damage of copper and an oxide dispersion strengthened steel studied via in-situ micro-beam bending
Zike et al. Experimental determination of the micro-scale strength and stress-strain relation of an epoxy resin
CN102954974A (zh) 一种中厚板探伤缺陷的原位检验方法
Li et al. Modeling on dynamic recrystallization of aluminium alloy 7050 during hot compression based on cellular automaton
Emanuela et al. Metallographic analysis of Nakajima tests for the evaluation of the failure developments
Ando et al. Mechanical properties of neutron irradiated F82H using micro-tensile testing
Mohanty et al. A nanomechanical Raman spectroscopy based assessment of stress distribution in irradiated and corroded SiC
CN110174460A (zh) 一种奥氏体不锈钢辐照加速应力腐蚀开裂敏感性的磁性评估方法
Li et al. Study on mechanical properties and acoustic emission characteristics of metallic materials under the action of combined tension and torsion
CN108254253A (zh) 材料或构件等效应力-应变关系测定方法
Sokovikov et al. The study of mechanical and microstructural aspects of localized shear fracture in metals under dynamic loading
Turan et al. Residual stress measurement in rails by destructive and non destructive method
Petzová et al. Application of small punch testing methods for thermal ageing monitoring at primary circuit components in nuclear power plant
Sun et al. Analysis of the mechanical properties of Q345R steel in deep-regulating units by the spherical indentation method
YU et al. Effect of stress relief heat treatment on low cycle fatigue behaviours of Lpbf Stainless Steel 316l
Kiriyama et al. Development of a biaxial tensile testing machine for pulsed neutron experiments

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant