CN108328653B - 一种纳米锐钛矿型二氧化钛的一步制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米锐钛矿型二氧化钛的一步制备方法，首先将计量后的乙二醇、钛酸四丁酯、硫酸铵依次分别加入0.1～0.2mol/L的稀硫酸中溶解得到混合溶液；钛酸四丁酯、乙二醇、硫酸铵之间的摩尔比为1：(50～68)：(16～21)；将混合溶液于室温下搅拌20～40min，控制混合溶液pH值为1～3，混合均匀后放置于75～90℃的水浴中加热保温1～5h，静置离心得到样品；将样品调节pH值至中性后洗涤两次，将样品在40～80℃下真空干燥1.5～2.5h后得到纳米锐钛矿型二氧化钛。该方法工艺简单，影响因素少，反应易控制；制备过程中钛源稳定，不易水解，制备温度低、时间短，无需后续煅烧，可避免产生颗粒的二次团聚。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米锐钛矿型二氧化钛的一步制备方法。
背景技术
纳米二氧化钛是一种新型的无机材料，粒径在10nm～50nm，具有粒径小、比表面积大、磁性强、光催化、吸收性能好、吸收紫外线能力强、表面活性大、热导性好、分散性好、所制悬浮液稳定、对人体无毒、价格低廉等优点，故其在光催化剂中脱颖而出，应用领域至今已遍及有机废水的降解、重金属离子的还原、空气净化、杀菌、防雾等众多方面。由于其独特的性能和广泛的用途，纳米二氧化钛受到了国内外科学界的高度重视。二氧化钛是一种多晶型的化合物，存在金红石型、锐钛矿型和板钛矿型三种结晶形态。其中锐钛矿型的光活性较高，金红石型较弱，板钛矿型则不具有光电活性。锐钛矿型二氧化钛因其自身的特殊性质而受到广泛关注。
目前，锐钛矿型纳米二氧化钛的制备根据反应物的相态，可以分为固相法、气相法和液相法，其中液相法是比较常用的一种制备方法。但是每种方法都有其自身的局限性，综合概况为：工艺复杂，过程繁琐，不易控制，影响因素多；制备过程使用的钛源不稳定，易水解，合成制备条件苛刻；制备温度都在100摄氏度以上；制备时通常需要经过煅烧而引起颗粒的二次团聚。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米锐钛矿型二氧化钛的一步制备方法，该方法可简化工艺、减少影响因素、提高反应的控制性和钛源的稳定性、降低制备温度、缩短制备时间、省去后续煅烧的步骤，提高产品的分散性能。
为实现上述目的，一种纳米锐钛矿型二氧化钛的一步制备方法，包括以下步骤：
(1)将计量后的乙二醇、钛酸四丁酯、硫酸铵依次分别加入盛有0.1～0.2mol/L稀硫酸的容器中，混合溶解得到混合溶液；所述的钛酸四丁酯、乙二醇、硫酸铵之间的摩尔比为1：(50～68)：(16～21)；
(2)将混合溶液于室温下搅拌20～40min，控制混合溶液pH值为1～3，混合均匀后，将混合溶液放置于75～90℃的水浴中加热保温1～5h，静置离心得到样品；
(3)将样品用稀氨水调节pH值至中性后用蒸馏水洗涤两次，最后将样品在40～80℃下真空干燥1.5～2.5h后得到白色粉末，即为纳米锐钛矿型二氧化钛。
优选的，步骤(1)中所述的钛酸四丁酯、乙二醇、硫酸铵之间的摩尔比为1：59：19。
优选的，步骤(2)中将混合溶液于室温下搅拌30min，控制混合溶液pH值为2。
优选的，步骤(2)中将混合溶液放置在80℃的水浴中加热保温2h。
优选的，步骤(3)中将样品在60℃下真空干燥2h后得到白色粉末。
与现有技术相比，本发明中钛酸四丁酯作为钛源，乙二醇作为络合剂和抑制水解剂，硫酸铵可提高二氧化钛结晶度和分散性。本发明工艺简单，影响因素少，反应易控制；制备过程中钛源稳定，不易水解，制备温度低，制备时间短，无需进行后续煅烧，避免产生颗粒的二次团聚，适用于工业化生产。通过该一步制备方法制备出的纳米颗粒形貌为类球形，分散均匀程度高；其结晶度高，粒径小、孔径大，具备较大的比表面积；其吸附性强，在紫外光下的降解性能高。
附图说明
图1是实施例二所制备的纳米锐钛矿型二氧化钛的XRD图；
图2是实施例二所制备的纳米锐钛矿型二氧化钛的纳米级SEM图；
图3是实施例二所制备的纳米锐钛矿型二氧化钛的微米级SEM图；
图4是实施例二所制备的纳米锐钛矿型二氧化钛的TEM图；
图5是实施例二所制备的纳米锐钛矿型二氧化钛的EDS图；
图6是实施例二所制备的纳米锐钛矿型二氧化钛的氮吸附曲线和BJH孔径分布曲线图；
图7是实施例二所制备的纳米锐钛矿型二氧化钛和商用二氧化钛P25的甲基橙降解曲线图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种纳米锐钛矿型二氧化钛的一步制备方法，包括以下步骤：
(1)将计量后的乙二醇、钛酸四丁酯、硫酸铵依次分别加入盛有0.1～0.2mol/L稀硫酸的容器中，混合溶解得到混合溶液；所述的钛酸四丁酯、乙二醇、硫酸铵之间的摩尔比为1：50：16；
(2)将混合溶液于室温下搅拌20min，控制混合溶液pH值为3，混合均匀后，将混合溶液放置于75℃的水浴中加热保温5h，静置离心得到样品；
(3)将样品用稀氨水调节pH值至中性后用蒸馏水洗涤两次，最后将样品在40℃下真空干燥2.5h后得到白色粉末，即为纳米锐钛矿型二氧化钛。
本实施例所制备出的纳米颗粒形貌为类球形，分散均匀程度高；其结晶度高，粒径小、孔径大，具备较大的比表面积；其吸附性强，在紫外光下的降解性能高。
实施例二
一种纳米锐钛矿型二氧化钛的一步制备方法，包括以下步骤：
(1)将计量后的乙二醇、钛酸四丁酯、硫酸铵依次分别加入盛有0.1～0.2mol/L稀硫酸的容器中，混合溶解得到混合溶液；所述的钛酸四丁酯、乙二醇、硫酸铵之间的摩尔比为1：59：19；
(2)将混合溶液于室温下搅拌30min，控制混合溶液pH值为2，混合均匀后，将混合溶液放置于80℃的水浴中加热保温2h，静置离心得到样品；
(3)将样品用稀氨水调节pH值至中性后用蒸馏水洗涤两次，最后将样品在60℃下真空干燥2h后得到白色粉末，即为纳米锐钛矿型二氧化钛。
上述步骤所制备得到的纳米锐钛矿型二氧化钛的XRD、SEM、TEM、EDS、氮吸附曲线和BJH孔径分布曲线图、与商用P25的甲基橙降解曲线图分别如图1、图2和图3、图4、图5、图6和图7所示。
从图1中可以看出，本实施例制备得到样品的主要衍射峰位于2θ＝25.5°、38.3°和48.2°，经过与标准PDF卡片(即：X射线衍射标准卡片)进行比对，该样品为锐钛矿(101)、(004)和(200)晶面的特征衍射峰；同时衍射的特征峰出现较小程度的宽化，这是是样品中含有纳米尺度的晶粒所导致的。因此，本实施例所制备的白色粉末为锐钛矿型二氧化钛。
从图2和图3中可以看出，本实施例制备得到样品的形貌为类球形，分散均匀程度高。
从图4中可以看出，本实施例制备得到的样品由粒径5nm左右的纳米颗粒堆积而成，从其局部区域的衍射环可以看出其结晶度高，有明显的衍射环，为多晶组成，经过分析其衍射环为锐钛矿二氧化钛衍射环。
从图5中可以看出，本实施例制备得到的样品主要是Ti和O两种元素组成的物质。
本实施例制备得到的样品采用氮吸附研究制备后测量其比表面积与孔隙率。从图6中可以看出，吸附和脱附曲线产生明显的滞后环，属于IUPAC所定义的典型的Ⅳ型吸附曲线，说明产物为介孔材料。采用BET法测得样品的比表面积为504.4308m2/g，使用BJH方法计算得到样品的平均孔径为
通过以上分析可以看出通过本发明制备的白色粉末是纳米锐钛矿型二氧化钛颗粒堆积形成的介孔材料，粒径为5nm，孔径约为7nm，具备较大的比表面积。
图7为本实施例制备得到的样品和商用二氧化钛P25的甲基橙降解曲线，甲基橙浓度为30mg/L，催化剂浓度为0.2g/L。从图7中可以看出，通过本发明制备出的二氧化钛的吸附性强于商用二氧化钛P25，在紫外光下的降解性能基本达到了商用二氧化钛P25的降解能力。
实施例三
一种纳米锐钛矿型二氧化钛的一步制备方法，包括以下步骤：
(1)将计量后的乙二醇、钛酸四丁酯、硫酸铵依次分别加入盛有0.1～0.2mol/L稀硫酸的容器中，混合溶解得到混合溶液；所述的钛酸四丁酯、乙二醇、硫酸铵之间的摩尔比为1：68：21；
(2)将混合溶液于室温下搅拌40min，控制混合溶液pH值为1，混合均匀后，将混合溶液放置于90℃的水浴中加热保温1h，静置离心得到样品；
(3)将样品用稀氨水调节pH值至中性后用蒸馏水洗涤两次，最后将样品在80℃下真空干燥1.5h后得到白色粉末，即为纳米锐钛矿型二氧化钛。
本实施例步骤所制备出的纳米颗粒形貌为类球形，分散均匀程度高；其结晶度高，粒径小、孔径大，具备较大的比表面积；其吸附性强，在紫外光下的降解性能高。
Claims (5)
1.一种纳米锐钛矿型二氧化钛的一步制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将计量后的乙二醇、钛酸四丁酯、硫酸铵依次分别加入盛有0.1～0.2mol/L稀硫酸的容器中，混合溶解得到混合溶液；所述的钛酸四丁酯、乙二醇、硫酸铵之间的摩尔比为1：(50～68)：(16～21)；
(2)将混合溶液于室温下搅拌20～40min，控制混合溶液pH值为1～3，混合均匀后，将混合溶液放置于75～90℃的水浴中加热保温1～5h，静置离心得到样品；
(3)将样品用稀氨水调节pH值至中性后用蒸馏水洗涤两次，最后将样品在40～80℃下真空干燥1.5～2.5h后得到白色粉末，即为纳米锐钛矿型二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的一种纳米锐钛矿型二氧化钛的一步制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的钛酸四丁酯、乙二醇、硫酸铵之间的摩尔比为1：59：19。
3.根据权利要求1或2所述的一种纳米锐钛矿型二氧化钛的一步制备方法，其特征在于，步骤(2)中将混合溶液于室温下搅拌30min，控制混合溶液pH值为2。
4.根据权利要求1或2所述的一种纳米锐钛矿型二氧化钛的一步制备方法，其特征在于，步骤(2)中将混合溶液放置在80℃的水浴中加热保温2h。
5.根据权利要求1或2所述的一种纳米锐钛矿型二氧化钛的一步制备方法，其特征在于，步骤(3)中将样品在60℃下真空干燥2h后得到白色粉末。
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