CN107739825B - 一种利用含钒浸出液制备钒产品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用含钒浸出液制备钒产品的方法，属于冶金领域。本发明所要解决的技术问题是提供一种从含钒浸出液中制备钒产品的方法。一种利用含钒浸出液制备钒产品的方法，包括以下步骤：A、将含钒浸出液静置，取上层清液；B、将上层清液加入至盐酸中，边加边搅拌，加毕，将溶液加热至沸腾，保持沸腾10～20min，待溶液冷却后抽滤，得滤饼；C、滤饼经洗涤、烘干，得红钒。本发明方法通过静置除去含钒浸出液中的高浓度硅，加入盐酸生成高纯度红钒，解决了目前制备高纯五氧化二钒方法工序复杂，耗时长、成本较高的问题。
Description
技术领域
本发明属于冶金领域，具体涉及一种利用含钒浸出液制备钒产品的方法。
背景技术
钒被称为“现代工业的味精”，是现代工业的重要添加剂。由于钒的优良性能，被广泛应用于钢铁工业、航空航天工业、化学工业以及轻纺工业等领域。
钒在世界上资源丰富、分布广泛，但无单独可供开采的富矿，总是以低品位与其它矿物共生。用于提钒的原料有很多种，钒钛磁铁矿是提钒的主要原料，世界上钒年产量的88％是从钒钛磁铁矿中获得的，另外还有碳质页岩、废催化剂、石油灰渣等。因原料的种类、性质及钒含量的差异钒的提取工艺亦有差别。从含钒物料中提取钒的主要方法有火法、湿法和火法、湿法联合流程，最成熟的技术是钠化焙烧、浸出、沉钒工艺。
石煤提钒或钒渣提钒所得到的钒产品杂质含量高，不能直接用于某些高端产品的生产，因此需要对其进行进一步地提纯处理。由于目前生产技术的限制，使得高纯五氧化二钒的制备存在着生产工艺复杂、生产周期长、生产成本高等弊端。目前制备高纯五氧化二钒的方法主要有溶剂萃取法、离子交换法和化学沉淀净化法。其中，溶剂萃取法、离子交换法以及多种提纯方式联合制备的方法制备高纯五氧化二钒，其产品纯度较高，质量稳定，污染小，但是生产工艺烦琐，因而不适宜工业化大规模生产。结晶法提纯钒具有产品纯度高、质量稳定、无污染等优点。但是，存在钒损失大和能量消耗大等缺点。化学除杂－多级净化的提纯方法，其工艺较为简单，对设备要求不高，适合于工业化大规模生产，但是物料和能量的消耗大，钒的损失大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从含钒浸出液中制备钒产品的方法，解决目前制备高纯五氧化二钒方法工序复杂，成本较高的问题。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是提供了一种利用含钒浸出液制备钒产品的方法，该方法包括以下步骤：
A、将含钒浸出液静置，取上层清液；
B、将上层清液加入至盐酸中，边加边搅拌，加毕，将溶液加热至沸腾，保持沸腾10～20min，待溶液冷却后抽滤，得滤饼；
C、滤饼经洗涤、烘干，得红钒。
其中，上述方法中，步骤A中，所述含钒浸出液中钒浓度为20～60g/L。
其中，上述方法中，步骤A中，所述静置的时间为3～5d。
其中，上述方法中，步骤B中，所述盐酸的浓度为2～5mol/L。
其中，上述方法中，步骤B中，所述盐酸和上层清液的体积比为1：1.5～1：2.5。
其中，上述方法中，步骤C中，所述洗涤的操作为将滤饼用去离子水浸泡洗涤不少于5min后抽滤，再用无水乙醇浸泡洗涤不少于5min后抽滤。
其中，上述所述的利用含钒浸出液制备钒产品的方法中，还包括以下步骤：
D、将步骤C所得红钒用2～5mol/L盐酸溶解，将溶液加热至沸腾后，保持沸腾10～20min，待溶液冷却后抽滤，滤饼经洗涤、烘干，得五氧化二钒。
本发明的有益效果是：
本发明方法对含钒浸出液的要求低，可通过静置，避免高硅含钒浸出液中硅对红钒质量的影响，不增加额外工序和成本；本发明方法操作较简单，主要步骤为在盐酸溶液中加入一定比例的含钒浸出液；该步骤对溶液反应终点pH值要求较宽泛，加入浸出液的体积与稀盐酸溶液的体积比为1.5-2.0即可；制备所得红钒将处理后可直接制得偏钒酸铵(AMV)，AMV经返溶后可直接制得高纯五氧化二钒，全流程工艺简单，对生产设备要求较低，工艺整体时间短，成本低。
具体实施方式
具体的，一种利用含钒浸出液制备钒产品的方法，该方法包括以下步骤：
A、将含钒浸出液静置，取上层清液；
B、将上层清液加入至盐酸中，边加边搅拌，加毕，将溶液加热至沸腾，保持沸腾10～20min，待溶液冷却后抽滤，得滤饼；
C、滤饼经洗涤、烘干，得红钒。
含钒浸出液为钠法焙烧后，通过水浸出制得，含钒浸出液的pH一般为9～10，主要杂质元素包括Na、K、Ca、Cr、Fe、Si等，其中[Na]＝10～60g/L,[Cr]＝0.5～5g/L、[Si]＝0.5～5g/L、[K]＝0.2～1.5g/L、[V]＝20～60g/L；本发明方法可以利用上述含钒浸出液制备钒产品。
含钒浸出液一般含有悬浮物和胶体物质杂质，本发明先将含钒浸出液静置3～5d，浸出液中悬浮物和胶体物质沉淀，通过溢流直接取上层清液；该步骤不额外增加操作，
根据钒离子在溶液中的相图，pH不同，其存在形式不同，水解产物也不同。酸度很高时，溶液中的钒以V2O5的形式存在，加热时直接水解，产物以V2O5为主，杂质元素含量少，因此制备的产物纯度高，因此本发明方法中所采用的盐酸浓度为2～5mol/L，并控制盐酸和上层清液的体积比为1：1.5～1：2.5，从而保证红钒纯度；若酸度较低，钒离子多以H2V12O31、多钒酸根等形式存在，水解产物为多钒酸盐，杂质难去除，因此本发明将上清液加入至盐酸中，如果改变加入顺序，制备的产物中杂质元素含量超标。
本发明方法步骤C中，所述洗涤的操作为将滤饼用去离子水浸泡洗涤不少于5min后抽滤，再用无水乙醇浸泡洗涤不少于5min后抽滤；所得红钒为五氧化二钒和多钒酸钠的混合物，其杂质元素含量小于3％。
本发明方法利用含钒浸出液制备多种钒产品，当制得红钒后，还可以包括以下步骤：
D、将步骤C所得红钒用2～5mol/L盐酸溶解，将溶液加热至沸腾后，保持沸腾10～20min，待溶液冷却后抽滤，滤饼经洗涤、烘干，得五氧化二钒。
步骤D中，所述洗涤的操作为将滤饼用去离子水浸泡洗涤不少于5min后抽滤，再用无水乙醇浸泡洗涤不少于5min后抽滤；所得五氧化二钒纯度高，其杂质元素含量小于0.1％。
优选的，一种利用含钒浸出液制备钒产品的方法，该方法包括以下步骤：
A、将含钒浸出液静置3～5d，取上层清液；所述含钒浸出液中钒浓度为20～60g/L；
B、将上层清液加入至浓度为2～5mol/L的盐酸中，边加边搅拌，加毕，将溶液加热至沸腾，保持沸腾10～20min，待溶液冷却后抽滤，得滤饼；所述盐酸与上层清液的体积比为1：1.5～1：2.5；
C、滤饼经洗涤、烘干，得红钒；所述洗涤的操作为将滤饼用去离子水浸泡洗涤不少于5min后抽滤，再用无水乙醇浸泡洗涤不少于5min后抽滤。
下面通过试验例和实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
A、将含钒浸出液([V]＝30g/L)静置5d，取上层清液；
B、取700mL上层清液，搅拌下缓慢加入至350mL浓度为2mol/L盐酸溶液中，加毕，将溶液加热至沸腾后，保持沸腾15min，待溶液冷却后抽滤，得滤饼；
C、滤饼用去离子水浸泡洗涤5min后抽滤，用无水乙醇浸泡洗涤5min后抽滤，60℃烘干至恒重，得红钒，钒收率为72％。
送检，制备所得红钒中TV：47.29％，Na：2.35％，Si：0.146％，K：0.049％，Cr：0.073％。
实施例2
A、将含钒浸出液([V]＝40g/L)静置5d，取上层清液；
B、取700mL上层清液，搅拌下缓慢加入至300mL浓度为3mol/L盐酸溶液中，加毕，将溶液加热至沸腾后，保持沸腾10min，待溶液冷却后抽滤，得滤饼；
C、滤饼用去离子水浸泡洗涤5min后抽滤，用无水乙醇浸泡洗涤5min后抽滤，60℃烘干至恒重，得红钒，钒收率为76％。
送检，制备所得红钒中TV：46.29％，Na：2.25％，Si：0.140％，K：0.042％，Cr：0.067％。
实施例3
A、将含钒浸出液([V]＝50g/L)静置3d，取上层清液；
B、取800mL上层清液，搅拌下缓慢加入至500mL浓度为5mol/L盐酸溶液中，加毕，将溶液加热至沸腾后，保持沸腾15min，待溶液冷却后抽滤，得滤饼；
C、滤饼用去离子水浸泡洗涤5min后抽滤，用无水乙醇浸泡洗涤5min后抽滤，60℃烘干至恒重，得红钒，钒收率为70％。
送检，制备所得红钒中TV：46.25％，Na：1.60％，Si：0.151％，K：0.051％，Cr：0.066％。
实施例4
采用实施例1～3所得红钒制备五氧化二钒，2mol/L盐酸溶解，将溶液加热至沸腾后，保持沸腾10min，待溶液冷却后抽滤，用去离子水浸泡洗涤5min后抽滤，用无水乙醇浸泡洗涤5min后抽滤，60℃烘干至恒重，所得五氧化二钒产量为75％，其中TV47.29％，Na0.006％，Si0.062％，K0.0049％，Cr0.0075％。
Claims (4)
1.利用含钒浸出液制备钒产品的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、将含钒浸出液静置，取上层清液；
B、将上层清液加入至盐酸中，加热至沸腾后，保持沸腾10～20min，待溶液冷却后抽滤，得滤饼；所述盐酸的浓度为2～5mol/L；所述盐酸和上层清液的体积比为1：1.5～1：2.5；
C、滤饼经洗涤、烘干，得红钒；
D、将步骤C所得红钒用2～5mol/L盐酸溶解，将溶液加热至沸腾后，保持沸腾10～20min，待溶液冷却后抽滤，滤饼经洗涤、烘干，得五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的利用含钒浸出液制备钒产品的方法，其特征在于：步骤A中，所述含钒浸出液中钒浓度为20～60g/L。
3.根据权利要求1或2所述的利用含钒浸出液制备钒产品的方法，其特征在于：步骤A中，所述静置的时间为3～5d。
4.根据权利要求1所述的利用含钒浸出液制备钒产品的方法，其特征在于：步骤C中，所述洗涤的操作为将滤饼用去离子水浸泡洗涤不少于5min后抽滤，再用无水乙醇浸泡洗涤不少于5min后抽滤。
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2017
- 2017-10-31 CN CN201711045681.3A patent/CN107739825B/zh active Active
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