CN107680826A - 一种用于超级电容器的分层多孔活性炭电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于超级电容器的分层多孔活性炭电极材料的制备方法，涉及超级电容器电极材料技术领域。将肠衣碳化后与KOH和去离子水在超声条件下混合，经干燥后得到混合物，再将混合物在氮气气氛中进行活化，最后经研磨，取得用于超级电容器的分层多孔活性炭电极材料。肠衣来源丰富、可再生、环境友好，通过简单的处理工艺制得的活性炭材料具有分层结构、发达的比表面积及合理的孔径分布，用作电极材料在超级电容器中具有较好的电容性能。本发明制备过程简单易操作，对降低超级电容器用高表面活性炭的生产成本具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器电极材料技术领域。
背景技术
随着全球能源危机与环境污染的加剧，开发可持续新能源及先进储能技术势在必行。超级电容器是一种新型的电化学储能器件，相比于传统电容器，超级电容器具有更大的比容量和更高的能量密度；与充电电池相比，超级电容器具有更高的功率密度和更长的循环寿命，同时还有可大电流快速充放电的优点。使超级电容器在电子设备、电动汽车、航空航天等诸多领域具有广阔的应用前景。
活性炭因具有较高的比表面积和孔隙率，且相对于碳纳米管、石墨烯、碳气凝胶等具有价格低廉、能大规模生产的优点而成为超级电容器的首选电极材料。目前活性炭作为电极材料的超级电容器已经实现商品化，并在诸多领域得到了广泛的应用。但是传统的活性炭以微孔为主且结构单一，不利于其推广使用。
分层多孔炭含有丰富的微孔和中孔，合理的孔径分布有利于电解液离子在多孔通道中传输，分层结构可以有效的缓解充放电过程因膨胀而造成电极材料的崩塌，因而分层多孔炭非常适合作为超级电容器电极材料使用，并展现出较好的电化学性能。
发明内容
针对以上现有技术的缺陷，本发明目的在于提供一种用于超级电容器的分层多孔炭电极材料的制备方法。
本发明技术方案是：将肠衣碳化后与KOH和去离子水在超声条件下混合，经干燥后得到混合物，再将混合物在氮气气氛中进行活化，最后经研磨，取得用于超级电容器的分层多孔活性炭电极材料。
肠衣在碳化过程中随温度的升高发生一系列复杂的物理、化学变化，物理变化主要是脱水、脱气和干燥过程，化学变化主要是热分解和热缩聚两类反应。碳化后的肠衣，去了除肠衣中的挥发分、水分等，使碳含量增加，初步形成有孔隙的碳结构，为后续KOH活化创造条件。本发明用KOH碱液浸渍碳化肠衣，使活化剂KOH充分进入碳化肠衣的孔隙，为后续高温KOH的均匀活化创造条件。
采用本发明制得高比表面积分层多孔活性炭电极材料，可将肠衣充分利用，且肠衣属于可再生生物质，实现了肠衣高效资源化利用，同时对提高超级电容器电容性能、降低活性炭生产成本具有重要意义。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1）肠衣自身的分层结构有利于一步制备分层结构的多孔碳材料，从而提高炭材料的电容性能。
2）肠衣主要由脂肪和蛋白质组成，富含C、N、O等元素，可直接制备出富含N、O官能团的活性炭，N、O等杂原子官能团能够提供额外的赝电容，从而进一步提高活性炭的电容性能。
3）肠衣作为生物质，其来源丰富、可再生、环境友好，通过简单的处理工艺制得的活性炭材料具有分层结构、发达的比表面积及合理的孔径分布，用作电极材料在超级电容器中具有较好的电容性能。
4）本发明制备过程简单易操作，对降低超级电容器用高表面活性炭的生产成本具有重要意义。
进一步地，本发明所述碳化是在氮气气氛中，以1～5℃/min的升温速率升温到500～800℃，对肠衣进行恒温碳化处理2～5 h。经反复试验证明，如温度低于500℃，肠衣碳化不彻底、杂质含量高；而高于800℃，产量低、能耗高。合适的升温速率时，物料在低温区受热时间长，热解反应的选择性较强，初期热解使肠衣分子中较弱的键断开，发生了平行的和顺序的热缩聚反应，有利于形成具有较高热稳定性的结构，获得更高的固体炭化产物产率。升温速率过高，使肠衣析出更多的大分子，降低炭化物产率。升温速率过低，碳化时间过长，炭化物烧失率增加。
所述活化时，以5～10℃/min的升温速率升温到700～900℃，进行恒温活化2～4h。如活化温度低于700℃，造孔效果不明显；而如活化温度高于900℃，出现过活化现象，肠衣原有的分层结构会因高温遭到破坏，导致产量及性能下降。此处合适的升温速率有利于均匀活化，平稳的活化过程可以有效的保护肠衣原有的分层结构；活化时间过长，会导致KOH过度活化，烧失率过高，产品收率太低。
碳化后所述肠衣与KOH的混合质量比为1∶2～5。本发明采用过量的KOH能充分包覆在肠衣炭表面，造孔效率更高。但是过量的KOH，会加快活化速率，导致过活化现象发生，使得已生成的孔隙结构遭到破坏，比表面积和孔容积降低，降低产品的电容性能。同时，过量KOH会加剧设备的腐蚀。
将活化后取得的产物先稀盐酸清洗，再用去离子水洗至中性，然后进行干燥，最后进行研磨。用稀盐酸清洗可以除去存在于活化产物孔隙中的碳酸钾、氧化钾等活化产物，使活性炭的孔隙裸露，从而使得活性炭具有发达的比表面积，提高其电容性能。
以60～90℃温水浸泡肠衣5～10 h，再经清洗、干燥后得到用于碳化的肠衣。采用该温度的温水浸泡可以使肠衣的分层结构膨胀；温水清洗的目的：去除肠衣表面杂质，避免影响后续的活化及电容性能。
附图说明
图1为实施例1肠衣的SEM图。
图2为实施例1制备的预碳化肠衣炭的SEM图。
图3为实施例1制备的多孔活性炭材料的SEM图。
图4为实施例2制备的多孔活性炭材料的DFT孔径分布图。
图5为实施例1制备的多孔活性炭材料的XPS分析全谱元素的电子能谱拟合图。
图6为实施例1制备的多孔活性炭材料的XPS分析N1s元素的电子能谱拟合图。
图7为实施例1制备的多孔活性炭材料的循环充放电曲线图。
图8为实施例1制备的多孔活性炭材料的循环伏安曲线图。
图9为实施例1和2制备的活性炭电极的比电容随放电电流密度的变化图。
图10为实施例1和2制备的活性炭电极的比电容随循环次数的变化图。
具体实施方式
一、制备工艺：
实施例1：
1）肠衣的碳化处理：用60℃的温水浸泡肠衣10h，清洗、干燥后称取10g肠衣，由图1可见，肠衣有明显的分层结构。
将肠衣整理平铺堆放在刚玉舟中，在氮气氛围下移入管式炉，以1℃/min的升温速率升温到500℃，恒温碳化5h，得到分层的肠衣炭材料。
以上分层的肠衣炭材料的SEM图见图2所示，由图2可见：预碳化肠衣材料为不规则块状且有明显的分层结构，块状样品表面相对平整，没有明显的孔及孔道。
2）称取12g氢氧化钾溶于适量的去离子水中，形成碱液。
称取3g肠衣炭材料加入碱液中，用玻璃棒搅拌均匀后，超声30min，保鲜膜密封后，室温下浸渍5h，然后在烘箱中干燥，得到混合物。
3）将混合物移至镍坩埚中，在氮气氛围下移入管式炉，以5℃/min的升温速率升温到750℃，恒温活化4h，得到活化产物。
4）先用0.5M稀盐酸洗涤制得的活化产物，再用去离子水洗至滤液的pH值为6～7，干燥后研磨，得到超级电容器用分层多孔活性炭电极材料。
以上分层多孔活性炭电极材料的SEM图见图3所示，由图3可见：碳化肠衣在高温下被KOH刻蚀形成大量的孔及孔道。
图5为实施例1制备的多孔活性炭材料的XPS分析全谱元素的电子能谱拟合图。由图5可见：制得活性炭材料主要由C、N、O元素组成。
图6为实施例1制备的多孔活性炭材料的XPS分析N1s元素的电子能谱拟合图。
由图6可见：N 1s谱峰被分成四个峰，说明活性炭材料表面含有丰富的含氮官能团，它们的表面活性可以提供丰富的赝电容，从而增强活性炭材料的电容性能。
实施例2：
1）肠衣的碳化处理：用90℃的温水浸泡肠衣5h，清洗、干燥后称取10g肠衣，整理平铺堆放在刚玉舟中，在氮气氛围下移入管式炉，以5℃/min的升温速率升温到800℃，恒温碳化2h，得到分层的肠衣炭材料。
2）称取15g氢氧化钾溶于适量的去离子水中，形成碱液。
称取3g肠衣炭材料加入碱液中，用玻璃棒搅拌均匀后，超声30min，保鲜膜密封后，室温下浸渍5h，然后在烘箱中干燥，得到混合物。
3）将混合物移至镍坩埚中，在氮气氛围下移入管式炉，以10℃/min的升温速率升温到900℃，恒温活化2h，得到活化产物。
4）先用0.5M稀盐酸洗涤制得的活化产物，再用去离子水洗至滤液的pH值为6～7，干燥后经研磨得到超级电容器用分层多孔活性炭电极材料。
以上分层多孔活性炭电极材料的DFT孔径分布图见图4所示，由图4可见：制得的活性炭材料具有丰富的微孔结构，且孔径主要集中在1.5nm左右。
二、应用：
分别取以上两例制得的分层多孔活性炭电极材料进行平行试验：
将分层多孔活性炭电极材料和导电剂、粘结剂以85∶10∶5的质量比混合制备成电极片，在6M KOH电解液中进行三电级电化学性能测试。
图7为实施例1制备的多孔活性炭材料的循环充放电曲线图。
由图7可见：所测样品的GCD曲线在不同的电流密度下均呈现出轻微变形的等腰三角形，说明电极材料具有良好的双电层电容特性，因表面官能团的氧化还原反应产生轻微的变形，说明所制得的活性炭具有较好的电容性能和倍率性能。
图8为实施例1制备的多孔活性炭材料的循环伏安曲线图。
由图8可见：所测样品的CV曲线呈现出类矩形，说明样品的电容主要由双电层电容提供。在大扫速下的CV曲线没有出现明显的变形，说明电极材料有较好的电容性能和快速电荷存储机制。
图9为实施例1和2制备的活性炭电极的比电容随放电电流密度的变化图。
由图9可见：所测样品的电流密度从0.5 A·g-1增大至20 A·g-1时，仍然保持较高的比电容，说明它们都有较好的倍率特性。
图10为实施例1和2制备的活性炭电极的比电容随循环次数的变化图。
由图10可见：所测样品在电流密度为2 A·g-1时循环5000次后仍有较高的电容保持率，说明它们都有出色的循环稳定性。
以例1方法制得的分层多孔活性炭电极材料形成的电极片在100 mV/s的扫速下循环伏安曲线仍表现出较好的矩形结构，在电流密度为1 A/g时比电容达到293 F/g；电流密度为2 A/g时，5000次充放电循环后容量保持率达到92.9%。
以例2方法制得的分层多孔活性炭电极材料形成的电极片在电流密度为1 A/g时比电容达到256 F/g；电流密度为2 A/g时，5000次充放电循环后容量保持率达到91.1%。
以上两个实施例所得的分层多孔活性炭电极材料的孔结构分析结果列于下表中。
由上表可见：所制得的活性炭材料具有较高的比表面积、合理的孔径分布，用作电极材料可以增大电极电解液之间的接触面积，促进电解液离子快速传输，从而提高材料的电容性能。
Claims (6)
1.一种用于超级电容器的分层多孔活性炭电极材料的制备方法，其特征在于将肠衣碳化后与KOH和去离子水在超声条件下混合，经干燥后得到混合物，再将混合物在氮气气氛中进行活化，最后经研磨，取得用于超级电容器的分层多孔活性炭电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述碳化是在氮气气氛中，以1～5℃/min的升温速率升温到500～800℃，对肠衣进行恒温碳化处理2～5 h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述活化时，以5～10℃/min的升温速率升温到700～900℃，进行恒温活化2～4 h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于碳化后所述肠衣与KOH的混合质量比为1∶2～5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于将活化后取得的产物先稀盐酸清洗，再用去离子水洗至中性，然后进行干燥，最后进行研磨。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的制备方法，其特征在于以60～90℃温水浸泡肠衣5～10 h，再经清洗、干燥后得到用于碳化的肠衣。
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