CN107619693B - 一种水煤浆添加剂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水煤浆添加剂，由β‑萘磺酸钠甲醛缩合物、木质素磺酸钠和水制成。另外，本发明还公开了一种制备水煤浆添加剂的方法，该方法为：将β‑萘磺酸钠甲醛缩合物、木质素磺酸钠和水置于混料机中进行混合，混合均匀后过300目筛，得到水煤浆添加剂。同时，本发明还提供了一种水煤浆添加剂制备水煤浆的方法，该方法为：将水煤浆添加剂、煤粉和水搅拌均匀，制成水煤浆；所述水煤浆中水煤浆添加剂的质量含量为0.1％～0.15％。本发明水煤浆添加剂中的β‑萘磺酸钠甲醛缩合物对于煤种的适应性更强，使用β‑萘磺酸钠甲醛缩合物制备的水煤浆添加剂和水煤浆时，使用量更少，也无需添加稳定剂，能使水煤浆保持稳定。

Description

一种水煤浆添加剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于水煤浆添加剂技术领域，具体涉及一种水煤浆添加剂及其制备方法和应用。

背景技术

水煤浆添加剂是一种可促进分散相(水煤浆中的煤粒)在分散介质(水煤浆中的水)中均匀分散的化学药剂，是水煤浆燃烧、气化和输送工程中药大量用到的一种化工助剂，目前石油的开采跟不上使用，各个国家都在研制取代石油的技术，而优质煤替代石油的工艺已经成为各方努力攻克的技术难点，其中水煤浆添加剂在制备水煤浆的工艺方面具有举足轻重的作用，现有的水煤浆添加剂添加到制水煤浆的装置中制浆，得到的煤浆的浓度过低，流动性差，运输水煤浆的过程中容易堵塞运输管道，而且制备水煤浆的过程中投料量较大，增加了制浆成本，降低了企业的生产成本，因此，迫切需要设计一种高效且成本低的水煤浆添加剂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种水煤浆添加剂。该水煤浆添加剂采用β-萘磺酸钠甲醛缩合物、木质素磺酸钠和水制成，成分简单，无需使用稳定剂，所得的水煤浆添加剂就能制备出稳定的水煤浆，并且制浆活性高，尤其是本发明制备的水煤浆添加剂中β-萘磺酸钠甲醛缩合物对于煤种的适应性更强，可以满足除褐煤之外各种类型气化煤种，并且采用一种工业化制备方案制备，能够利于企业工业化生产水煤浆添加剂和水煤浆，同时水煤浆添加剂在制备水煤浆时，添加量更少，也无需添加稳定剂，就能使水煤浆保持稳定，长时间运输后也不堵塞运输管道。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种水煤浆添加剂，其特征在于，由以下质量百分数的原料制成：β-萘磺酸钠甲醛缩合物10％～30％，木质素磺酸钠10％～30％，余量为水；其中，所述β-萘磺酸钠甲醛缩合物和木质素磺酸钠的总质量与水的质量之比为2:3。

上述的一种水煤浆添加剂，其特征在于，由以下质量百分数的原料制成：β-萘磺酸钠甲醛缩合物10％～15％，木质素磺酸钠25％～30％，余量为水。

上述的一种水煤浆添加剂，其特征在于，由以下质量百分数的原料制成：β-萘磺酸钠甲醛缩合物10％，木质素磺酸钠30％，余量为水。

上述的一种水煤浆添加剂，其特征在于，所述β-萘磺酸钠甲醛缩合物的方法包括以下步骤：

步骤一、制备β-萘磺酸钠：将工业萘置于反应釜中，在温度为130℃～140℃的条件下进行熔化，待工业萘完全熔化后，将浓硫酸以0.5吨/小时～1吨/小时的加料速率加入到反应釜中与工业萘进行磺化反应，待浓硫酸全部加完后，升温至160℃～170℃继续磺化反应1h～2h，然后加入水进行水解反应，水解反应结束后降温至120℃，然后再加入离子膜液碱和水进行中和反应，中和反应结束后得到β-萘磺酸钠；所述浓硫酸的加入量为工业萘质量的60％～66％，所述水解反应中水的加入量为所述工业萘质量的35％～43％，所述中和反应中离子膜液碱的加入量为工业萘质量的58％～62％，所述中和反应中水的加入量为工业萘质量的45％～50％，所述工业萘的质量纯度不低于98％，所述浓硫酸的质量浓度不低于98％；

步骤二、制备β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液：将甲醛以0.5吨/小时～0.7吨/小时的加料速率加到装有β-萘磺酸钠的反应釜中，在温度为90℃～100℃的条件下进行不少于3.5h的缩合反应，得到缩合反应液，然后向反应釜中加水稀释缩合反应液并持续搅拌，搅拌过程中当电流测试仪上显示的电流值达到第一预设电流值时，将离子膜液碱以0.4吨/小时～0.6吨/小时的加料速率加到反应釜中，在温度为95℃～98℃的条件下进行中和反应，当电流测试仪上显示的电流值降至第二预设电流值时，且釜内反应液的pH值大于12时，结束中和反应，得到质量浓度小于50％的β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液；所述甲醛的加入量为步骤一中所述工业萘质量的75％～83％，所述水的加入量为步骤一中所述工业萘质量的38％～43％，所述离子膜液碱的加入量为步骤一中所述工业萘质量的58％～62％；

步骤一中制备β-萘磺酸钠和步骤二中制备β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液的过程均在搅拌的条件下进行；

步骤三、制备β-萘磺酸钠甲醛缩合物：将步骤二中得到的β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液浓缩至其质量浓度为50％，喷雾干燥后得到β-萘磺酸钠甲醛缩合物。

上述的一种水煤浆添加剂，其特征在于，步骤二中当所述电流互感器为50/5的电流互感器时，所述第一预设电流值为32A，所述第二预设电流值为23A～25A。

上述的一种水煤浆添加剂，其特征在于，步骤一中，所述浓硫酸的加料速率为0.8吨/小时；所述浓硫酸的加入量为工业萘质量的64％，所述水解反应中水的加入量为所述工业萘质量的40％，所述中和反应中离子膜液碱的加入量为工业萘质量的60％，所述中和反应中水的加入量为工业萘质量的48％。

上述的一种水煤浆添加剂，其特征在于，步骤二中，所述甲醛的加料速率为0.5吨/小时，所述甲醛的加入量为步骤一中所述工业萘质量的80％，所述水的加入量为步骤一中工业萘质量的40％，所述离子膜液碱的加入量不少于步骤一中工业萘质量的60％。

上述的一种水煤浆添加剂，其特征在于，步骤三中所述β-萘磺酸钠甲醛缩合物的固含量不小于92％。

另外，本发明还提供了一种水煤浆添加剂的制备方法，其特征在于，该方法为：将β-萘磺酸钠甲醛缩合物、木质素磺酸钠和水置于混料机中进行混合，混合均匀后过300目筛，得到水煤浆添加剂。

另外，本发明还提供了一种利用水煤浆添加剂制备水煤浆的方法，其特征在于，该方法为：将水煤浆添加剂和水混合搅拌均匀，搅拌过程中添加煤粉，搅拌均匀后制得水煤浆；所述水煤浆中水煤浆添加剂的质量含量为0.1％～0.15％，煤粉的质量含量为60％～70％。

本发明在制备β-萘磺酸钠甲醛缩合物的过程中，通过电流互感器采集电机的工作电流值来判断缩合反应的终点，由于反应釜内反应液的粘稠度随缩合反应的进行，分子间结合更紧密，且分子量更大，反应液的粘稠度增加，搅拌器随液体粘稠度的变大而扭力变大，搅拌器的搅拌桨的阻力增加，因而搅拌器上电机的工作电流也随之增大，通过电机的工作电流值来指示反应终点，同时，通过50/5的电流互感器采集搅拌器的电机的实时工作电流，电流测试仪将电流互感器采集到的电机的工作电流值进行处理，电机的实时工作电流得以被10倍放大，在反应终点处采集的电机电流值被扩大后，能够精确地通过电流测试仪显示出，能够被实验人员直接读出，然后指导工人进行下一步操作，这非常有利于工人对生产工艺的把控，容易形成一种标准化生产流程，对反应终点的判断也更加准确，更能稳定制备出高效的β-萘磺酸钠甲醛缩合物。

通过搅拌器的电机的工作电流值来指示反应液的粘度，并将反应终点的粘度通过电流测试仪显示出，可用来控制反应的终点，从而判断是否能进行下一步的反应或结束反应，这是发明人经过大量应用于具体制备水煤浆工况得到的，通过电流测试仪测定电流互感器采集回来的电机的工作电流，当电流测试仪上显示的电流值达到第一预设电流值(采用50/5电流互感器，第一预设电流值为32A时测得反应液的密度为1.256g/cm³，粘度为80MPa·s，此时反应液拥有最佳的密度，分子与分子结合属于最佳点，此时加离子膜液碱中和反应液得到的缩合物的性质最佳，当电流测试仪上显示的电流值降至第二预设电流值(采用50/5电流互感器，第二预设电流值为23A～25A)时，且反应液的pH为10～12时，此时反应液的粘度降为30MPa·s～33MPa·s，中和反应结束后得到的缩合物的分子量和亲水基的数量对于制备水煤浆的稳定性最为有利，使之对不同煤种和不同级配的水煤浆均具有良好的适应性，增加煤粒子表面电性，并在煤粒子表面形成空间阻碍，避免分散在水中的煤粒子靠近，从而制得稳定的水煤浆。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明制备的β-萘磺酸钠甲醛缩合物对煤种适应性更强，可以满足除褐煤以外的各种类型气化煤种，制得高效的水煤浆，且在制备水煤浆时所添加的量更少，本发明在制备的水煤浆时水煤浆添加剂的质量含量为0.1％～0.15％，与现有技术相比(水煤浆添加剂的加入量基本为0.3％以上)，这大大降低了制浆成本，增加了企业的利润。

2、本发明的水煤浆添加剂制备得到的水煤浆，具有分散性好，动力粘度小，经试验验证，25℃时剪切速率为100s^-1时，粘度小于1200cP，能够有效达到水煤浆输送装置的浓度及粘度要求，输送过程不会堵塞管道，具有强的适应性。

3、本发明制备的β-萘磺酸钠甲醛缩合物的方法不同于现有的实验室小批量的制备方法，是一种工业化大规模制备方法，能够实现自动化、连续、高效生产，提高企业的生产效率，同时通过电流互感器采集电机的实时工作电流值并经放大后，来判断缩合反应的终点，反应的终点更加准确，有利于车间工人对生产工艺的把控，容易形成一种标准化生产流程，更能稳定制备出高效的β-萘磺酸钠甲醛缩合物，该β-萘磺酸钠甲醛缩合物的分子量和亲水基团的数量对于制备水煤浆的稳定性最为有利，使之对不同煤种和不同级配的水煤浆均具有良好的适应性，增加煤粒子表面电性，并在煤粒子表面形成空间阻碍，避免分散在水中的煤粒子靠近，从而制得稳定的水煤浆。

4、本发明的β-萘磺酸钠甲醛缩合物的制备方法中，反应物的加料比例、加料的流量，反应的温度、反应的时间和搅拌器电机的工作电流值指定反应终点的判断，都是根据工业化大批量生产进行设计，最后得到β-萘磺酸钠甲醛缩合物，再与木质素磺酸钠、水混合后得到的水煤浆添加剂，采用本发明制备的β-萘磺酸钠甲醛缩合物在制备水煤浆添加剂时，不像现有技术中会产生大量粉沫，影响水煤浆添加剂的产量，本发明制备的水煤浆添加剂的产量为100％，生产效率也高，并且制备的水煤浆添加剂不需像现有技术中添加稳定剂来保持水煤浆添加剂的稳定性，而本发明制备的β-萘磺酸钠甲醛缩合物就可实现水煤浆的稳定性。制备的水煤浆添加剂在实际的工况运用当中就能体现出稳定的效果，所以选择本发明的制备方法来制备β-萘磺酸钠甲醛缩合物，是根据实际良好的制备水煤浆工况而得到的。

下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。

附图说明

图1是本发明制备β-萘磺酸钠甲醛缩合物所用的反应设备的结构示意图。

附图标记说明：

1—反应釜； 2—搅拌器； 3—电机；

4—交流电源； 5—电流互感器； 6—电流测试仪。

具体实施方式

本发明实施例1～实施例4采用的反应设备如图1所示，该反应设备包括反应釜1，反应釜1上具有搅拌器2和控制搅拌器2搅拌的电机3，电机3采用交流电源4供电，电流互感器5的电流输入端连接在交流电源4为电机3供电的线路上，所述电流互感器5的电流输出端接有电流测试仪6，所述电流互感器5用于采集电机3的工作电流并对电机3的工作电流进行放大，电流测试仪6用于对放大后的工作电流进行处理和显示；所述反应釜1为夹套式反应釜，通过向夹套内通入蒸汽控制釜内反应液的温度，所述反应釜1内具有聚四氟乙烯内衬，可耐强酸和强碱。

本发明通过实施例1～实施例4对水煤浆添加剂的制备方法进行详细描述：

实施例1

本实施例的水煤浆添加剂由以下质量百分数的原料制成：β-萘磺酸钠甲醛缩合物10％，木质素磺酸钠30％，余量为水。

本实施例的β-萘磺酸钠甲醛缩合物的制备方法包括以下步骤：

步骤一、制备β-萘磺酸钠：将2.5吨的工业萘置于反应釜1中，密封反应釜1，在135℃的条件下进行熔化，待工业萘完全熔化后，将1.6吨的浓硫酸(国标)以0.8吨/小时的加料速率加入到反应釜1中与工业萘进行磺化反应，浓硫酸全部加完后，通过蒸汽升温至165℃继续搅拌反应2h，然后加入1吨的水进行水解反应，水解反应结束后降温至120℃，然后再加入1.5吨的离子膜液碱和1.2吨的水进行中和反应，中和反应结束后得到β-萘磺酸钠；所述工业萘的质量纯度不低于98％，所述浓硫酸的质量浓度不低于98％；

步骤二、制备β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液：将2吨的甲醛以0.5吨/小时的加料速率加到装有β-萘磺酸钠的反应釜1中，在温度为95℃的条件下不停搅拌进行3.5h的缩合反应，得到缩合反应液，然后向反应釜1中加入1吨的水稀释并持续搅拌，搅拌过程中当电流测试仪6上显示的电流值达到第一预设电流值时，将1.5吨的离子膜液碱以0.5吨/小时的加料速率加到反应釜1中，在温度为96℃的条件下进行中和反应，当电流测试仪6上显示的电流值降至第二预设电流值，且釜内反应液的pH值大于12时，中和反应结束，得到质量浓度小于50％的β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液；若电流降至24A时，pH值还小于12，可补加少量的离子膜液碱调节pH值大于12；

步骤二中当所述电流互感器5为50/5的电流互感器时，所述第一预设电流值为32A，所述第二预设电流值为24A；

步骤一中制备β-萘磺酸钠和步骤二中制备β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液的过程均在搅拌的条件下进行；

步骤三、制备β-萘磺酸钠甲醛缩合物：将步骤二中得到的β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液浓缩至其质量浓度为50％，喷雾干燥后得到固含量为92％的β-萘磺酸钠甲醛缩合物。

本实施例中，所述交流电源4为380V的交流电源，优选地，电流测试仪6采用湖北仪天成电力设备有限公司生产的YTC2145电流互感器现场测试仪。

实际使用中，所述电流互感器5采用50/5的电流互感器的目的是将电机3的工作电流值放大10倍，采用50/5的电流互感器的目的是对电机3的工作电流进行高精度处理，满足电流互感器5的电流放大量程，提高电机3的工作电流值的获取精度，进而记录并显示电机3工作阻力的细小变化，并对应反应釜1中反应液粘度的精细变化。

本实施例中，所述电流互感器5还可以采用5/5的电流互感器或者500/5的电流互感器，如果采用5/5的电流互感器对搅拌器的电机的工作电流值可直接测量，并未放大量程，这造成电机的工作电流值变化范围小，电流测试仪上的示数变化较快，来不及观察，可能就错过反应的终点，从而影响反应产物；如果采用500/5的电流互感器，搅拌器的电机的工作电流值被扩大100倍，反应终点的也能准确地被指出，但是增加了制备β-萘磺酸钠甲醛缩合物的成本，因此采用50/5的电流互感器和电流测试仪6就能实现准确指示反应的终点的目的。

本实施例中，步骤二中反应釜1中反应溶液的粘度与电流测试仪6的电流示数之间的关系如表1所示。

表1反应釜1中反应溶液的粘度与电流测试仪6的电流示数的关系

电流示数(A)	33	32	31	30	29	28	27	26	25	24	23	22
													粘度(MPa·s)	98	80	69	60	52	43	38	35	33	31.8	30	29

从表1可以看出，反应釜1中缩合反应液的粘度随缩合反应的进行粘度增加，且通过电流测试仪6电流示数表现出，数值呈增加的趋势，待电流测试仪6显示的电流值达到第一预设电流值(32A)时，加入离子膜液碱进行中和反应得到中和反应液，釜内反应溶液的粘度降低，待电流测试仪6显示的电流值到达第二预设电流值(23A～25A)时，且釜内反应溶液的pH值大于12，结束反应，得到β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液，经步骤三中浓缩、干燥后得到β-萘磺酸钠甲醛缩合物，β-萘磺酸钠甲醛缩合物的分子量和亲水基团的数量对于制备水煤浆的稳定性最为有利，使之对不同煤种和不同级配的水煤浆均具有良好的适应性，增加煤粒子表面电性，并在煤粒子表面形成空间阻碍，避免分散在水中的煤粒子靠近，从而制得稳定的水煤浆。

本实施例的水煤浆添加剂的制备方法为：将β-萘磺酸钠甲醛缩合物、木质素磺酸钠和水置于螺带混料机中进行混合，混合均匀后过300目筛，得到水煤浆添加剂。本实施例中制备的β-萘磺酸钠甲醛缩合物与木质素磺酸钠及水混合过程中无粉沫现象，产品的收率为100％，解决了现有的水煤浆添加剂在制备过程中产生大量的粉沫和产品收率低的问题。

实施例2

本实施例的水煤浆添加剂由以下质量百分数的原料制成：β-萘磺酸钠甲醛缩合物30％，木质素磺酸钠10％，余量为水。

本实施例的β-萘磺酸钠甲醛缩合物的制备方法包括以下步骤：

步骤一、制备β-萘磺酸钠：将2.5吨的工业萘置于反应釜1在温度为130℃的条件下进行熔化，待工业萘完全熔化后，将1.5吨的浓硫酸(国标)以0.5吨/小时的加料速率加入到反应釜1中与工业萘进行磺化反应，浓硫酸全部加完后，升温至160℃继续搅拌反应2h，然后加入0.875吨的水进行水解反应，水解反应结束后降温至120℃，然后再加入1.45吨的离子膜液碱和1.125吨水进行中和反应，中和反应结束后得到β-萘磺酸钠；所述工业萘的质量纯度不低于98％，所述浓硫酸的质量浓度不低于98％；所述磺化反应、水解反应和中和反应过程中，以及所述工业萘的熔化过程中均采用反应釜1上的搅拌器2持续搅拌；

步骤二、制备β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液：将1.875吨的甲醛以0.6吨/小时的加料速率加到装有步骤一中得到的β-萘磺酸钠的反应釜1中，在温度为90℃的条件下不停搅拌进行3.5h的缩合反应，得到缩合反应液，然后向反应釜1中加0.95吨的水进行稀释并持续搅拌，搅拌过程中当电流测试仪6上显示的电流值达到第一预设电流值时，将1.45吨的离子膜液碱以0.4吨/小时的加料速率加到反应釜1中，在温度为96℃的条件下进行中和反应，当电流测试仪6上显示的电流值降至第二预设电流值，且釜内反应液的pH值大于12时，中和反应结束，得到质量浓度小于50％的β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液；

步骤二中当所述电流互感器5为50/5的电流互感器时，所述第一预设电流值为32A，所述第二预设电流值为25A；

步骤一中制备β-萘磺酸钠和步骤二中制备β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液的过程均在搅拌的条件下进行；

步骤三、制备β-萘磺酸钠甲醛缩合物：将步骤二中得到的β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液浓缩至其质量浓度为50％，喷雾干燥后得到固含量为92％的β-萘磺酸钠甲醛缩合物。

本实施例中，所述交流电源4为380V的交流电源，所述电流互感器5为50/5的电流互感器；优选地，电流测试仪6采用湖北仪天成电力设备有限公司生产的YTC2145电流互感器现场测试仪。

本实施例的水煤浆添加剂的制备方法为：将β-萘磺酸钠甲醛缩合物、木质素磺酸钠和水置于螺带混料机中进行混合，混合均匀后过300目筛，筛除结块物后得到水煤浆添加剂。本实施例中制备的β-萘磺酸钠甲醛缩合物与木质素磺酸钠及水混合过程中无粉沫现象，产品的收率为100％，解决了现有的水煤浆添加剂在制备过程中产生大量的粉沫和产品的收率低的问题。

实施例3

本实施例的水煤浆添加剂由以下质量百分数的原料制成：β-萘磺酸钠甲醛缩合物20％，木质素磺酸钠20％，余量为水。

本实施例的β-萘磺酸钠甲醛缩合物的制备方法包括以下步骤：

步骤一、制备β-萘磺酸钠：将2.5吨的工业萘置于反应釜1中，在温度为140℃的条件下进行熔化，待工业萘完全熔化后，将1.65吨的浓硫酸(国标)以1吨/小时的加料速率加入到反应釜1中与工业萘进行磺化反应，浓硫酸全部加完后，升温至170℃继续搅拌反应1h，然后加入1.075吨的水进行水解反应，水解反应结束后降温至120℃，然后再加入1.55吨的离子膜液碱和1.25吨的水进行中和反应，中和反应结束后得到β-萘磺酸钠；所述工业萘的质量纯度不低于98％，所述浓硫酸的质量浓度不低于98％；所述磺化反应、水解反应和中和反应过程中，以及所述工业萘的熔化过程中均采用反应釜1上的搅拌器2持续搅拌；

步骤二、制备β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液：将2.075吨的甲醛以0.7吨/小时的加料速率加到装有步骤一中得到的β-萘磺酸钠的反应釜1中，在温度为90℃～100℃的条件下不停搅拌进行3.5h的缩合反应，得到缩合反应液，再向反应釜1中加1.075吨的水进行稀释并持续搅拌，搅拌过程中当电流测试仪(6)上显示的电流值达到第一预设电流值时，将1.55吨的离子膜液碱以0.6吨/小时的加料速率加到反应釜1中，在温度为98℃的条件下进行中和反应，当电流测试仪6上显示的电流值降至第二预设电流值，且釜内反应液的pH值大于12时，中和反应结束，得到质量浓度小于50％的β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液；

步骤二中当所述电流互感器5为50/5的电流互感器时，所述第一预设电流值为32A，所述第二预设电流值为23A；

步骤一中制备β-萘磺酸钠和步骤二中制备β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液的过程均在搅拌的条件下进行；

步骤三、制备β-萘磺酸钠甲醛缩合物：将步骤二中得到的β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液浓缩至其质量浓度为50％，喷雾干燥后得到固含量为92％的β-萘磺酸钠甲醛缩合物。

本实施例中，所述交流电源4为380V的交流电源，所述电流互感器5为50/5的电流互感器；优选地，电流测试仪6采用湖北仪天成电力设备有限公司生产的YTC2145电流互感器现场测试仪。

本实施例的水煤浆添加剂的制备方法为：将β-萘磺酸钠甲醛缩合物、木质素磺酸钠和水置于螺带混料机中进行混合，混合均匀后过300目筛，得到水煤浆添加剂。本实施例中制备的β-萘磺酸钠甲醛缩合物与木质素磺酸钠及水混合过程中无粉沫现象，产品的收率为100％，解决了现有的水煤浆添加剂在制备过程中产生大量的粉沫和产品的收率低的问题。

实施例4

本实施例的水煤浆添加剂由以下质量百分数的原料制成：β-萘磺酸钠甲醛缩合物15％，木质素磺酸钠25％，余量为水。

本实施例的β-萘磺酸钠甲醛缩合物的制备方法包括以下步骤：

步骤一、制备β-萘磺酸钠：将2.5吨的工业萘置于反应釜1在温度为140℃的条件下进行熔化，待工业萘完全熔化后，将1.65吨的浓硫酸(国标)以1吨/小时的加料速率加入到反应釜1中与工业萘进行磺化反应，浓硫酸全部加完后，升温至170℃继续搅拌反应1h，然后加入1.075吨的水进行水解反应，水解反应结束后降温至120℃，然后再加入1.55吨的离子膜液碱和1.25吨的水进行中和反应，中和反应结束后得到β-萘磺酸钠；所述工业萘的质量纯度不低于98％，所述浓硫酸的质量浓度不低于98％；所述磺化反应、水解反应和中和反应过程中，以及所述工业萘的熔化过程中均采用反应釜1上的搅拌器2持续搅拌；

步骤二、制备β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液：将2.075吨的甲醛以0.6吨/小时的加料速率加到装有步骤一中得到的β-萘磺酸钠的反应釜1中，在温度为90℃～100℃的条件下不停搅拌进行3.5h的缩合反应，得到缩合反应液，再向反应釜1中加1.075吨的水进行稀释并持续搅拌，搅拌过程中当电流测试仪6上显示的电流值达到第一预设电流值时，将1.55吨的离子膜液碱以0.6吨/小时的加料速率加到反应釜1中，在温度为98℃的条件下进行中和反应，当电流测试仪6上显示的电流值降至第二预设电流值，且釜内反应液的pH值大于12时，中和反应结束，得到质量浓度小于50％的β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液；

步骤二中当所述电流互感器5为50/5的电流互感器时，所述第一预设电流值为32A，所述第二预设电流值为24A；

制备β-萘磺酸钠和制备β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液的过程是在搅拌的条件下进行的；

步骤三、制备β-萘磺酸钠甲醛缩合物：将步骤二中得到的β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液浓缩至其质量浓度为50％，喷雾干燥后得到固含量为92.5％的β-萘磺酸钠甲醛缩合物。

本实施例中，所述交流电源4为380V的交流电源，所述电流互感器5为50/5的电流互感器；优选地，电流测试仪6采用湖北仪天成电力设备有限公司生产的YTC2145电流互感器现场测试仪。

本实施例的水煤浆添加剂的制备方法为：将β-萘磺酸钠甲醛缩合物、木质素磺酸钠和水置于螺带混料机中进行混合，混合均匀后过300目筛，筛除结块物后得到水煤浆添加剂。本实施例中制备的β-萘磺酸钠甲醛缩合物与木质素磺酸钠及水混合过程中无粉沫现象，产品的收率为100％，解决了现有的水煤浆添加剂在制备过程中产生大量的粉沫和产品的收率低的问题。

本发明通过实施例5～实施例8对水煤浆的制备方法进行详细描述：

实施例5

采用实施例1制备的水煤浆添加剂制备水煤浆的过程为：将水煤浆添加剂和水混合搅拌均匀，搅拌过程中添加煤粉，搅拌均匀后制成水煤浆；所述水煤浆中水煤浆添加剂的质量含量为0.1％，煤粉的质量含量为65％；所述煤粉由彬长大佛寺煤矿提供。

本实施例制备的水煤浆在管道运输过程中，每间隔一段距离在管道上选定一个测试点，共选定四个测试点，同一个测试点每隔8h测试一次流过的水煤浆的浓度和粘度，测试时间持续一个月，测试结果表明：四个测试点的水煤浆的浓度维持在60％～64％之间，粘度为350cP～650cP之间，满足国家标准中对水煤浆浓度和粘度的要求，并且，持续运输该水煤浆超过半年以上，也没有出现管道堵塞等危险情况，运输水煤浆的装置运行良好。

实施例6

采用实施例2制备的水煤浆添加剂制备水煤浆的过程为：将水煤浆添加剂和水混合搅拌均匀，搅拌过程中添加煤粉，搅拌均匀后制成水煤浆；所述水煤浆中水煤浆添加剂的质量含量为0.12％，煤粉的质量含量为70％；所述煤粉由黑沟煤矿提供。

本实施例制备的水煤浆在低压煤浆泵入口处设置测试点对水煤浆的浓度和粘度进行测试，共有6个入口：AP103、AP203、AP303、AP403、AP503、AP603，同一个泵入口处每隔12h测试一次水煤浆的浓度和粘度，每周测试一次粒度通过率，测试结果表明：6个入口处的水煤浆的浓度范围维持在56.5％～62％之间，粘度为670cP～1000cP之间，满足国家标准中对水煤浆浓度和粘度的要求，同时40目的粒度通过率超高90％，水煤浆持续运输半年以上，也没有出现管道堵塞等危险情况，运输水煤浆的装置运行良好。

实施例7

采用实施例3制备的水煤浆添加剂制备水煤浆的过程为：将水煤浆添加剂和水混合搅拌均匀，搅拌过程中添加煤粉，搅拌均匀后制成水煤浆；所述水煤浆中水煤浆添加剂的质量含量为0.12％，煤粉的质量含量为60％；所述煤粉由神木煤矿提供。

本实施例制备的水煤浆在管道中设置1个测试点，每隔8h测试一次流过的水煤浆的浓度和粘度，测试时间持续三个月，测试结果表明：测试点的水煤浆的浓度范围维持在58％～62％之间，粘度为400cP～800cP之间，满足国家标准中对水煤浆浓度和粘度的要求，并且，持续运输该水煤浆超过半年以上，也没有出现管道堵塞等危险情况，运输水煤浆的装置运行良好。

实施例8

采用实施例4制备的水煤浆添加剂制备水煤浆的过程为：将水煤浆添加剂和水混合搅拌均匀，搅拌过程中添加煤粉，搅拌均匀后制成水煤浆；所述水煤浆中水煤浆添加剂的质量含量为0.12％，煤粉的质量含量为65％；所述煤粉由神木煤矿提供。

本实施例制备的水煤浆在管道中设置2个测试点，2个测试点分别位于管道的中部和尾端，每隔12h测试一次流过的水煤浆的浓度和粘度，测试时间持续三个月，测试结果表明：2个测试点的水煤浆的浓度范围维持在57％～61％之间，粘度为450cP～600cP之间，满足国家标准中对水煤浆浓度和粘度的要求，并且，持续运输该水煤浆超过半年以上，也没有出现管道堵塞等危险情况，运输水煤浆的装置运行良好。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种水煤浆添加剂，由以下质量百分数的原料制成：β-萘磺酸钠甲醛缩合物10%~30%，木质素磺酸钠10%~30%，余量为水；其中，所述β-萘磺酸钠甲醛缩合物和木质素磺酸钠的总质量与水的质量之比为2:3，其特征在于，所述β-萘磺酸钠甲醛缩合物的制备方法采用的反应设备包括反应釜，反应釜上具有搅拌器和控制搅拌器搅拌的电机，电机采用交流电源供电，电流互感器的电流输入端连接在交流电源为电机供电的线路上，电流互感器的电流输出端接有电流测试仪，电流互感器用于采集电机的工作电流并对电机的工作电流进行放大，电流测试仪用于对放大后的工作电流进行处理和显示，所述β-萘磺酸钠甲醛缩合物的制备方法包括以下步骤：

步骤一、制备β-萘磺酸钠：将工业萘置于反应釜（1）中，在温度为130℃~140℃的条件下进行熔化，待工业萘完全熔化后，将浓硫酸以0.5吨/小时~1吨/小时的加料速率加入到反应釜（1）中与工业萘进行磺化反应，待浓硫酸全部加完后，升温至160℃~170℃继续磺化反应1h~2h，然后加入水进行水解反应，水解反应结束后降温至120℃，然后再加入离子膜液碱和水进行中和反应，中和反应结束后得到β-萘磺酸钠；所述浓硫酸的加入量为工业萘质量的60%~66%；所述水解反应中水的加入量为所述工业萘质量的35%~43%；所述中和反应中离子膜液碱的加入量为工业萘质量的58%~62%，所述中和反应中水的加入量为工业萘质量的45%~50%；所述工业萘的质量纯度不低于98%，所述浓硫酸的质量浓度不低于98%；

步骤二、制备β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液：将甲醛以0.5吨/小时~0.7吨/小时的加料速率加到装有β-萘磺酸钠的反应釜（1）中，在温度为90℃~100℃的条件下进行不少于3.5h的缩合反应，得到缩合反应液，然后向反应釜（1）中加水稀释缩合反应液并持续搅拌，搅拌过程中当电流测试仪（6）上显示的电流值达到第一预设电流值时，将离子膜液碱以0.4吨/小时~0.6吨/小时的加料速率加到反应釜（1）中，在温度为95℃~98℃的条件下进行中和反应，当电流测试仪（6）上显示的电流值降至第二预设电流值时，且釜内反应液的pH值大于12时，结束中和反应，得到质量浓度小于50%的β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液；所述甲醛的加入量为步骤一中所述工业萘质量的75%~83%，所述水的加入量为步骤一中所述工业萘质量的38%~43%，所述离子膜液碱的加入量为步骤一中所述工业萘质量的58%~62%；当所述电流互感器为50/5的电流互感器时，所述第一预设电流值为32A，所述第二预设电流值为23A~25A；

步骤三、制备β-萘磺酸钠甲醛缩合物：将步骤二中得到的β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液浓缩至其质量浓度为50%，喷雾干燥后得到β-萘磺酸钠甲醛缩合物；

步骤一中制备β-萘磺酸钠和步骤二中制备β-萘磺酸钠甲醛缩合物溶液的过程均在搅拌的条件下进行。

2.根据权利要求1所述的一种水煤浆添加剂，其特征在于，由以下质量百分数的原料制成：β-萘磺酸钠甲醛缩合物10%~15%，木质素磺酸钠25%~30%，余量为水。

3.根据权利要求2所述的一种水煤浆添加剂，其特征在于，由以下质量百分数的原料制成：β-萘磺酸钠甲醛缩合物10%，木质素磺酸钠30%，余量为水。

4.根据权利要求1所述的一种水煤浆添加剂，其特征在于，步骤一中，所述浓硫酸的加料速率为0.8吨/小时，所述浓硫酸的加入量为所述工业萘质量的64%，所述水解反应中水的加入量为所述工业萘质量的40%，所述中和反应中离子膜液碱的加入量为所述工业萘质量的60%，所述中和反应中水的加入量为所述工业萘质量的48%。

5.根据权利要求1所述的一种水煤浆添加剂，其特征在于，步骤二中，所述甲醛的加料速率为0.5吨/小时，所述甲醛的加入量为步骤一中所述工业萘质量的80%，所述水的加入量为步骤一中所述工业萘质量的40%，所述离子膜液碱的加入量为步骤一中所述工业萘质量的60%。

6.根据权利要求1所述的一种水煤浆添加剂，其特征在于，步骤三中所述β-萘磺酸钠甲醛缩合物的固含量不小于92%。

7.一种制备如权利要求1-3中任一权利要求所述的水煤浆添加剂的方法，其特征在于，该方法为：将β-萘磺酸钠甲醛缩合物、木质素磺酸钠和水置于混料机中进行混合，混合均匀后过300目筛，得到水煤浆添加剂。

8.一种利用如权利要求1-3中任一权利要求所述的水煤浆添加剂制备水煤浆的方法，其特征在于，该方法为：将水煤浆添加剂和水混合搅拌均匀，搅拌过程中添加煤粉，搅拌均匀后制得水煤浆；所述水煤浆中水煤浆添加剂的质量含量为0.1%~0.15%，煤粉的质量含量为60%~70%。