CN107469413B - 一种耐碱消泡剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及消泡剂及其制备方法，具体涉及一种耐碱消泡剂的制备方法。本发明在制纯碱时，冷凝装置材料聚氯乙烯挥发氯乙烯产生气泡，环氧化大豆油在碱性溶液中被氯乙烯开环，降低了气泡外表面张力，外面压力将气泡压碎而消泡，从而达到耐碱的目的。本发明中耐碱消泡剂在碱性溶液中，因为带有许多亲水基团，达到一定浓度后会形成团簇，团簇会将消泡有效成分的油脂包覆，当遇到强碱环境，可以将进入团簇的供电子离子或基团浓度稀释，保护了有效成分的活性，从而使消泡剂在碱性环境中稳定存在。
Description
技术领域
本发明涉及消泡剂及其制备方法，具体涉及一种耐碱消泡剂的制备方法。
背景技术
在工业生产和日常生活中，由于种种原因会产生大量的泡沫，直接影响到生产效率，严重时会导致生产无法进行，特别是在造纸、涂料、纺织、食品、只要等行业中，所以消泡剂也就应运而生了。
消泡剂，也称消沫剂，是在生产过程中降低表面张力，抑制泡沫产生或消除已产生泡沫的添加剂。消泡剂多为液体复配产品，主要分为三类：矿物油类、有机硅类、聚醚类。矿物油类消泡剂通常由载体、活性剂等组成。载体是低表面张力的物质，其作用是承载和稀释，常用载体为水、脂肪醇等；活性剂的作用是抑制和消除泡沫，常用的有蜡、脂肪族酰胺、脂肪等。有机硅类消泡剂一般包括聚二甲基硅氧烷等。有机硅类消泡剂溶解性较差，在常温下具有消泡速度很快、抑泡较好，但在高温下发生分层、消泡速度较慢、抑泡较差等特点。聚醚类消泡剂包括聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚等。聚醚类消泡剂具有抑泡时间长、效果好、消泡速度快、热稳定性好等特点。例如在果蔬饮料、豆制品、蔗糖等生产过程中就会用到消泡剂。
随着经济的发展，消泡剂将会在我们的生活中扮演的角色越来越重要，对于消泡剂的研究也是势在必行的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对纯碱制造行业中油脂类消泡剂耐碱性差的缺陷，提供了一种耐碱消泡剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种耐碱消泡剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取800～1000g大豆，将大豆置于破碎机中破碎后得到豆渣，用500～600mL正己烷浸泡豆渣，搅拌后，浸泡，过滤去除残渣得到浸出液，将浸出液倒入萃取容器中，萃取水洗，每次水洗用400～500mL水，得到混油，将混油置于蒸发装置中，加热升温，蒸发，去除蒸出液，得到大豆油；
（2）向带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入70～80份大豆油、20～25份甲酸溶液、10～12份双氧水和20～30份质量分数为65%的硫酸，加热升温，启动搅拌器，搅拌，反应后得到反应产物；
（3）将反应产物移入分液漏斗中，静置，分出下层水相、上层油相，用蒸馏水水洗反应产物，去除下层水相，得到上层去杂质产物，用氢氧化钠溶液调节去杂质产物的pH，再用蒸馏水洗涤去杂质产物至中性，将去杂质产物置于油泵中真空蒸馏，蒸馏后，得到环氧化大豆油；
（4）按重量份数计，称取40～50份环氧化大豆油、80～90份丙酮、30～40份无水乙醇，20～30份异丙醇，3～5份白炭黑置于带有搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压压滴液漏斗的四口烧瓶中，加热升温，用恒压滴液漏斗滴加10～12份氨基硅油，同时启动搅拌器搅拌，反应后的得到消泡剂。
步骤（1）所述的破碎时间为40～50min，搅拌时间30～45min，浸泡时间为3～4h，萃取水洗次数为3～5，加热升温后温度为70～80℃，蒸发时间为2～3h。
步骤（2）所述的甲酸溶液、双氧水和硫酸的质量分数分别为为25%、20%、65%，
加热升温后温度为80～85℃，搅拌转速为300～350r/min，搅拌反应时间为2～3h。
步骤（3）所述的静置时间3～5min，蒸馏水温度为50～55℃，水洗次数为3～5次，氢氧化钠溶液质量分数浓度为40%，调节pH为8.0～8.5，蒸馏时间为40～45min。
步骤（4）所述的加热升温后温度为50～55℃，恒压滴液漏斗的滴加速率为3～5mL/min，搅拌器的转速为200～230r/min，搅拌时间为2～3h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以大豆为原料制得环氧化的大豆油，在制纯碱时，最重要的一步是重碱的洗水，洗水过程中，气泡由冷凝装置材料聚氯乙烯挥发氯乙烯而形成，环氧化大豆油在碱性溶液中被氯乙烯开环，降低气泡外表面张力，外面压力将气泡压碎而消泡，上述开环反应是与溶液pH有关的可逆反应，当洗水完全后，pH降低，环复原，消泡剂可以重复利用，从而达到耐碱的目的；
（2）本发明中耐碱消泡剂在碱性溶液中，因为带有许多亲水基团，达到一定浓度后会形成团簇，团簇会将消泡有效成分的油脂包覆，当遇到强碱环境，可以将进入团簇的供电子离子或基团浓度稀释，保护了有效成分的活性，从而使消泡剂
在碱性环境中稳定存在。
具体实施方式
称取800～1000g大豆，将大豆置于破碎机中破碎40～50min后得到豆渣，用500～600mL正己烷浸泡豆渣，搅拌30～45min后，浸泡3～4h，过滤去除残渣得到浸出液，将浸出液倒入萃取容器中，萃取水洗3～5次，每次水洗用400～500mL水，得到混油，将混油置于蒸发装置中，加热升温至70～80℃，蒸发2～3h，去除蒸出液，得到大豆油；向带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入70～80份大豆油、20～25份质量分数为25%的甲酸溶液、10～12份质量分数为20%的双氧水和20～30份质量分数为65%的硫酸，加热升温至80～85℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌，反应2～3h后得到反应产物；将反应产物移入分液漏斗中，静置3～5min，分出下层水相、上层油相，用50～55℃的蒸馏水水洗反应产物3～5次，去除下层水相，得到上层去杂质产物，用质量分数40%的氢氧化钠溶液调节去杂质产物的pH为8.0～8.5，再用蒸馏水洗涤去杂质产物至中性，将去杂质产物置于油泵中真空蒸馏，蒸馏40～45min后，得到环氧化大豆油；按重量份数计，称取40～50份环氧化大豆油、80～90份丙酮、30～40份无水乙醇，20～30份异丙醇，3～5份白炭黑置于带有搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压压滴液漏斗的四口烧瓶中，加热升温至50～55℃，用恒压滴液漏斗以3～5mL/min的滴加速率滴加10～12份氨基硅油，同时启动搅拌器以200～230r/min的转速搅拌，反应2～3h后的得到消泡剂。
实例1
称取800g大豆，将大豆置于破碎机中破碎40min后得到豆渣，用500mL正己烷浸泡豆渣，搅拌30min后，浸泡3h，过滤去除残渣得到浸出液，将浸出液倒入萃取容器中，萃取水洗3次，每次水洗用400mL水，得到混油，将混油置于蒸发装置中，加热升温至70℃，蒸发2h，去除蒸出液，得到大豆油；向带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入70份大豆油、20份质量分数为25%的甲酸溶液、10份质量分数为20%的双氧水和20份质量分数为65%的硫酸，加热升温至80℃，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌，反应2h后得到反应产物；将反应产物移入分液漏斗中，静置3min，分出下层水相、上层油相，用50℃的蒸馏水水洗反应产物3次，去除下层水相，得到上层去杂质产物，用质量分数40%的氢氧化钠溶液调节去杂质产物的pH为8.0，再用蒸馏水洗涤去杂质产物至中性，将去杂质产物置于油泵中真空蒸馏，蒸馏40min后，得到环氧化大豆油；按重量份数计，称取40份环氧化大豆油、80份丙酮、30份无水乙醇，20份异丙醇，3份白炭黑置于带有搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压压滴液漏斗的四口烧瓶中，加热升温至50℃，用恒压滴液漏斗以3mL/min的滴加速率滴加10份氨基硅油，同时启动搅拌器以200r/min的转速搅拌，反应2h后的得到消泡剂。
实例2
称取900g大豆，将大豆置于破碎机中破碎45min后得到豆渣，用550mL正己烷浸泡豆渣，搅拌40min后，浸泡3.5h，过滤去除残渣得到浸出液，将浸出液倒入萃取容器中，萃取水洗4次，每次水洗用450mL水，得到混油，将混油置于蒸发装置中，加热升温至75℃，蒸发2.5h，去除蒸出液，得到大豆油；向带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入75份大豆油、23份质量分数为25%的甲酸溶液、11份质量分数为20%的双氧水和25份质量分数为65%的硫酸，加热升温至82℃，启动搅拌器，以325r/min的转速搅拌，反应2.5h后得到反应产物；将反应产物移入分液漏斗中，静置4min，分出下层水相、上层油相，用53℃的蒸馏水水洗反应产物4次，去除下层水相，得到上层去杂质产物，用质量分数40%的氢氧化钠溶液调节去杂质产物的pH为8.3，再用蒸馏水洗涤去杂质产物至中性，将去杂质产物置于油泵中真空蒸馏，蒸馏42min后，得到环氧化大豆油；按重量份数计，称取45份环氧化大豆油、85份丙酮、35份无水乙醇，25份异丙醇，4份白炭黑置于带有搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压压滴液漏斗的四口烧瓶中，加热升温至52℃，用恒压滴液漏斗以4mL/min的滴加速率滴加11份氨基硅油，同时启动搅拌器以215r/min的转速搅拌，反应4h后的得到消泡剂。
实例3
称取1000g大豆，将大豆置于破碎机中破碎50min后得到豆渣，用600mL正己烷浸泡豆渣，搅拌45min后，浸泡4h，过滤去除残渣得到浸出液，将浸出液倒入萃取容器中，萃取水洗5次，每次水洗用500mL水，得到混油，将混油置于蒸发装置中，加热升温至80℃，蒸发3h，去除蒸出液，得到大豆油；向带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入80份大豆油、25份质量分数为25%的甲酸溶液、12份质量分数为20%的双氧水和30份质量分数为65%的硫酸，加热升温至85℃，启动搅拌器，以350r/min的转速搅拌，反应3h后得到反应产物；将反应产物移入分液漏斗中，静置5min，分出下层水相、上层油相，用55℃的蒸馏水水洗反应产物5次，去除下层水相，得到上层去杂质产物，用质量分数40%的氢氧化钠溶液调节去杂质产物的pH为8.5，再用蒸馏水洗涤去杂质产物至中性，将去杂质产物置于油泵中真空蒸馏，蒸馏45min后，得到环氧化大豆油；按重量份数计，称取50份环氧化大豆油、90份丙酮、40份无水乙醇，30份异丙醇，5份白炭黑置于带有搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压压滴液漏斗的四口烧瓶中，加热升温至55℃，用恒压滴液漏斗以5mL/min的滴加速率滴加12份氨基硅油，同时启动搅拌器以230r/min的转速搅拌，反应3h后的得到消泡剂。
对比例 以江苏省淮安市某公司生产的消泡剂作为对比例 对本发明制得的耐碱性消泡剂和对比例中的消泡剂进行检测，检测结果如表1所示： 1、测试方法
称取0.1g的试样(精确到0.1mg)，加10mL水稀释搅匀，即得消泡剂稀释液；称取400mLpH为11的水溶液放置于烧杯中，烧杯放入恒温水浴锅中保温，再将鼓泡仪鼓泡头放置于烧杯内的溶液底部，以2L/min鼓气量开始鼓泡，待泡沫至杯口时，快速均匀地加入消泡剂稀释液，同时启动秒表，记录泡沫消至液面的时间为消泡时间，消泡时间短，消泡效果好；泡沫再次升到600mL、800mL和1000mL的时间为抑泡时间，抑泡时间越长，抑泡效率高；本测量是在室温下进行，还可以通过改变水浴温度以测试不同温度下的消泡和抑泡性能。
表1
根据表1中数据可知，本发明制得的消泡剂在碱性环境中消泡效果好、消泡用时短、抑泡时间越长、抑泡效率高，具有广阔的使用前景。
Claims (5)
1.一种耐碱消泡剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取800～1000g大豆，将大豆置于破碎机中破碎后得到豆渣，用500～600mL正己烷浸泡豆渣，搅拌后，浸泡，过滤去除残渣得到浸出液，将浸出液倒入萃取容器中，萃取水洗，每次水洗用400～500mL水，得到混油，将混油置于蒸发装置中，加热升温，蒸发，去除蒸出液，得到大豆油；
（2）向带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入70～80份大豆油、20～25份甲酸溶液、10～12份双氧水和20～30份质量分数为65%的硫酸，加热升温，启动搅拌器，搅拌，反应后得到反应产物；
（3）将反应产物移入分液漏斗中，静置，分出下层水相、上层油相，用蒸馏水水洗反应产物，去除下层水相，得到上层去杂质产物，用氢氧化钠溶液调节去杂质产物的pH，再用蒸馏水洗涤去杂质产物至中性，将去杂质产物置于油泵中真空蒸馏，蒸馏后，得到环氧化大豆油；
（4）按重量份数计，称取40～50份环氧化大豆油、80～90份丙酮、30～40份无水乙醇，20～30份异丙醇，3～5份白炭黑置于带有搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压压滴液漏斗的四口烧瓶中，加热升温，用恒压滴液漏斗滴加10～12份氨基硅油，同时启动搅拌器搅拌，反应后的得到消泡剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐碱消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的破碎时间为40～50min，搅拌时间30～45min，浸泡时间为3～4h，萃取水洗次数为3～5，加热升温后温度为70～80℃，蒸发时间为2～3h。
3.根据权利要求1所述的一种耐碱消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的甲酸溶液、双氧水和硫酸的质量分数分别为为25%、20%、65%，加热升温后温度为80～85℃，搅拌转速为300～350r/min，搅拌反应时间为2～3h。
4.根据权利要求1所述的一种耐碱消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的静置时间3～5min，蒸馏水温度为50～55℃，水洗次数为3～5次，氢氧化钠溶液质量分数浓度为40%，调节pH为8.0～8.5，蒸馏时间为40～45min。
5.根据权利要求1所述的一种耐碱消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的加热升温后温度为50～55℃，恒压滴液漏斗的滴加速率为3～5mL/min，搅拌器的转速为200～230r/min，搅拌时间为2～3h。
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Effective date of registration: 20190828 Address after: 213000 Tianhong Daxia C Block 416, Changzhou Science and Education City, Wujin District, Changzhou City, Jiangsu Province Applicant after: Changzhou Yu Yu Intellectual Property Co., Ltd. Address before: 213102 No. 82 Feilong East Road, Tianning District, Changzhou City, Jiangsu Province Applicant before: Changzhou He Ji Textile Co., Ltd. |
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Effective date of registration: 20200403 Address after: 31 Xufu Road, Tonglu County, Hangzhou, Zhejiang 310000 Applicant after: HANGZHOU TIANHUI FINE CHEMICAL Co.,Ltd. Address before: 213000 Tianhong Daxia C Block 416, Changzhou Science and Education City, Wujin District, Changzhou City, Jiangsu Province Applicant before: CHANGZHOU SIYU INTELLECTUAL PROPERTY OPERATION Co.,Ltd. |
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