CN107308957A - 一种球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料的制备方法 - Google Patents

一种球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料的制备方法，属于光催化材料的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：一种球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料的制备方法，具体包括球状Bi2WO6的制备和球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料的制备等步骤，该球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料是由Bi2WO6纳米片和Bi2S3纳米棒组成的粒径为3‑5μm的球状颗粒。本发明采用水热法和离子交换法合成球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料，将两者复合充分发挥两种材料的优势，弥补彼此之间的缺点，既能有效促进电子与空穴的分离，又能拓宽复合材料对光的吸收范围，从而提高了铋系半导体光催化材料的能效及催化效率，表现出较高的可见光催化性能。

Description

一种球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料的制备方法
技术领域
本发明属于光催化材料的合成技术领域，具体涉及一种球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料的制备方法。
背景技术
随着社会经济的发展，环境、材料、能源这三大问题越来越突出，光催化技术具有低成本、环境友好等特点，所以越来越多的科研人员利用光催化技术来解决上述这三大问题。光催化技术主要取决于光催化材料，单组分的光催化剂很难有效地同时利用可见光和紫外光，并且光生电子-空穴复合机率高，限制了其光催化活性。
Bi2WO6的晶体结构比较简单，是典型的n-型半导体材料，它是由(Bi2O2)2+和(WO6)2-交替组成的层状钙钛矿结构的氧化物，层间的空隙可以为光催化提供场所。而且Bi2WO6的价带电位为3.18eV，导带为0.54eV，禁带宽度约为2.64eV，表明钨酸铋只能利用少量可见光。作为一种典型的铋基多功能材料，Bi2S3的带隙宽度在1.2-1.7eV之间，在可见光的照射下，很容易受到激发而生成光生电子-空穴对，但是较容易复合，而且在反应过程中不稳定。
Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料充分利用Bi2S3和Bi2WO6的协同效应，弥补了彼此之间的缺点，既有效的促进电子与空穴的分离，又拓宽复合材料对光的吸收范围，从而提高了铋系半导体光催化材料的能效及催化效率，但是尚没有关于合成球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料以提高其光催化性能的相关报道。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种操作简单、环境友好且具有良好可见光催化活性的球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料的制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）球状Bi2WO6的制备，将聚乙烯吡咯烷酮和五水合硝酸铋溶于乙醇、冰乙酸和去离子水的混合溶液中，于室温搅拌15min后得到溶液A，取二水合钨酸钠溶于去离子水中得到溶液B，在搅拌状态下将溶液B加入到溶液A中并混合均匀，将混合溶液转移至反应釜中于180℃反应3h，冷却至室温，将沉淀用水和无水乙醇反复洗涤，然后于60℃真空干燥得到薄片堆积的球状Bi2WO6；
（2）球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料的制备，将球状Bi2WO6分散于去离子水中，再依次加入巯基丙酸和硫代乙酰胺，其中Bi2WO6和硫代乙酰胺的投料摩尔比为2:1，搅拌混合均匀后用氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值为10.5，再继续搅拌混合均匀后转入反应釜中于180℃反应3h，然后将所得沉淀物离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤后于60℃真空干燥即制得球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料，该球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料是由Bi2WO6纳米片与Bi2S3纳米棒组成的粒径为3-5μm的球状颗粒。
进一步优选，步骤（1）中所述五水合硝酸铋和二水合钨酸钠的投料摩尔比为2:1，所述乙醇、冰乙酸和去离子水的体积比为1:1:3，所述五水合硝酸铋与乙醇的投料配比为1mmol:5mL，所述聚乙烯吡咯烷酮与五水合硝酸铋的投料配比为 0.2g:1mmol。
本发明采用水热法和离子交换法合成球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料，Bi2WO6对可见光催化性能不高，Bi2S3有优秀的可见光响应，但是纯Bi2S3电子-空穴对分离难，针对上述两种光催化材料的优缺点，将两者复合充分发挥两种材料的优势，弥补彼此之间的缺点，既能有效促进电子与空穴的分离，又能拓宽复合材料对光的吸收范围，从而提高了铋系半导体光催化材料的能效及催化效率，表现出较高的可见光催化性能。本发明合成过程工艺简单，绿色环保，适合规模化生产，有望产生良好的社会和经济效益。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料的FESEM图；
图2是本发明实施例1制得的Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料的UV-Vis DRS图谱；
图3是本发明实施例1制得的Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料的XRD图谱；
图4是本发明实施例1制得的Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料在可见光照射下降解环丙沙星的紫外可见吸收光谱变化曲线。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
称取0.2g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和1mmol五水合硝酸铋溶于5mL乙醇、5mL冰乙酸和15mL去离子水的混合溶液中, 室温搅拌15min得到溶液A，再取0.5mmol二水合钨酸钠溶解于10mL去离子水中得到溶液B，在搅拌的状态下将溶液B缓慢加入到溶液A中，再次搅拌30min确保反应试剂混合均匀，最后将混合溶液倒入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中于180℃反应3h，冷却至室温，将沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤数次，再转移至真空干燥箱中于60℃干燥10h得到球状Bi2WO6；取0.5mmol上述制备的球状Bi2WO6分散于去离子水中，再依次加入0.008mL巯基丙酸和0.25mmol硫代乙酰胺，搅拌混合均匀后用摩尔浓度为0.02mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值为10.5，再继续搅拌混合均匀后转入反应釜中于180℃反应3h，然后将所得沉淀物离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤后于60℃真空干燥即制得球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料。
图1是本实施例制得的Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料的FESEM图，由图可以看出样品呈球状，直径为3-5μm，该球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料是由Bi2WO6纳米片和Bi2S3纳米棒组成的粒径为3-5μm的球状颗粒。
图2是本实施例制得的Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料的UV-Vis DRS图谱。
图3是本实施例制得的Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料的XRD图谱，从图中可以看出在（103）、（200）、（202）、（220）、（303）、（102）、（109）、（307）晶面处出现了较强的衍射峰，与Bi2WO6的标准卡片（JCPDS 26-1044）吻合，为四方晶相钨酸铋，异质结光催化材料的XRD图谱中除了对应于Bi2WO6的衍射峰外，在2θ=15.741°、17.657°、22.471°、23.780°、25.040°、31.920°、35.751°、39.223°、45.666°、51.610°处出现了较微弱的衍射峰，这些参数与Bi2S3（JCPDS 65-2435）标准卡片相一致，说明产物中也有Bi2S3生成。由以上分析可得，所制备的产品为Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料。
实施例2
光催化降解环丙沙星：采用500W氙灯作为光源，配备420nm的滤波片获取可见光，即波长小于420nm的光不能通过，可有效地避免紫外光干扰，周围是内部通有冷却水的石英冷却阱。实验过程如下：用电子天平称取40mg样品，将其缓慢的倒入石英管中，再用量筒量取40mL质量浓度为5mg/L的环丙沙星溶液，倒入装有样品的石英管中，然后在超声波里超声30min，使样品能够均匀分布，然后将石英管固定在光催化反应仪中。先打开冷却水，再打开鼓泡机，鼓泡15min，使其达到吸附-脱附平衡，然后开启氙灯电源，待光源稳定开始计时，每15min取一次样，所取样品体积约为4mL，取出的溶液在离心机上进行离心，将上层清液倒出，准确测量其吸光度，得到对环丙沙星的降解情况，从而评价样品的可见光催化性能。
图4是实施例1制得的Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料在可见光照射下降解环丙沙星的紫外可见吸收光谱变化曲线。由图可以看出，随着光催化反应时间的延长，环丙沙星在277nm处的最大吸收峰的强度逐渐减弱，表明Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料对环丙沙星具有较好的可见光催化降解活性。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (2)

1.一种球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）球状Bi2WO6的制备，将聚乙烯吡咯烷酮和五水合硝酸铋溶于乙醇、冰乙酸和去离子水的混合溶液中，于室温搅拌15min后得到溶液A，取二水合钨酸钠溶于去离子水中得到溶液B，在搅拌状态下将溶液B加入到溶液A中并混合均匀，将混合溶液转移至反应釜中于180℃反应3h，冷却至室温，将沉淀用水和无水乙醇反复洗涤，然后于60℃真空干燥得到薄片堆积的球状Bi2WO6；
（2）球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料的制备，将球状Bi2WO6分散于去离子水中，再依次加入巯基丙酸和硫代乙酰胺，其中Bi2WO6和硫代乙酰胺的投料摩尔比为2:1，搅拌混合均匀后用氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值为10.5，再继续搅拌混合均匀后转入反应釜中于180℃反应3h，然后将所得沉淀物离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤后于60℃真空干燥即制得球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料，该球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料是由Bi2WO6纳米片与Bi2S3纳米棒组成的粒径为3-5μm的球状颗粒。
2.根据权利要求1所述的球状Bi2S3/Bi2WO6异质结光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述五水合硝酸铋和二水合钨酸钠的投料摩尔比为2:1，所述乙醇、冰乙酸和去离子水的体积比为1:1:3，所述五水合硝酸铋与乙醇的投料配比为1mmol:5mL，所述聚乙烯吡咯烷酮与五水合硝酸铋的投料配比为 0.2g:1mmol。
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