CN107200363A - 核壳结构NiO‑CdS同轴纳米纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了核壳结构NiO‑CdS同轴纳米纤维及其制备方法。以醋酸镍、草酸铵和三乙胺为反应原料，水浴反应后，收集含镍沉淀物，煅烧获得NiO纳米粉。称取0.1g NiO，加入到30mL含一定量醋酸镉水溶液中，超声分散10～20分钟，得分散液A；称取1mmol硫脲，加入30mL去离子水，滴加0.1mL乙二胺，溶解得溶液B；将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌12小时后，置于家用微波炉中，低火加热30分钟；反应结束后，趁热过滤沉淀物，即得本发明的核壳结构NiO‑CdS同轴纳米纤维。核壳结构NiO‑CdS同轴纳米纤维直径为130～280nm，长为0.8～2μm，中心核是NiO纳米纤维，外部壳是CdS纳米晶粒，CdS纳米晶粒紧密地包覆在NiO纳米纤维的外部，形成同轴电缆式核壳结构。本发明操作简便，重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及属于复合物纳米材料制备技术领域，具体地说，是涉及核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维及其制备方法。
背景技术
随着纳米复合技术的发展，核壳结构纳米复合材料成为复合材料领域研究的新热点。核壳结构的纳米复合材料是指以两种不同的材料形成内核-外壳式的包覆结构，中心的核与包覆在外部的壳之间通过物理、化学作用相互连接。由于具有独特的结构及物理化学特性，核壳结构纳米复合材料在材料学、化学、磁学、电学、光学、生物医学、催化等领域都具有广泛的应用前景，成为近年来的研究热点。
氧化镍是典型的p型半导体，是一种很有前途的功能材料，由于具有良好的化学和热稳定性、环境友好等特点，成为关注的焦点，广泛应用于磁性材料、气敏元件、电极材料、催化剂、电化学电容器、功能陶瓷、吸附剂、光电器件、电致变色材料和特种涂料等领域。就作为光催化剂来说，NiO的禁带宽度是3.6～4.0eV，是宽带隙半导体，只能吸收紫外光区域的光子，但紫外光仅占太阳光4％的能量，对太阳能的有效利用受到了很大限制。对NiO材料进行功能化复合或改性，可极大提高太阳光的利用率。CdS是本征n型半导体，属IIB-VIA族化合物，是一种重要的半导体材料，在光电转换和光催化领域有着广泛的应用。作为一种优良的光催化剂，CdS可以有效地降解化工废水中的大多数有机物，对废水的处理和环境的保护起到了良好的作用，但CdS容易发生光腐蚀从而失去活性，科学家提出对其进行改性，以克服其缺陷。另外，CdS带隙为2.4eV，是属于被可见光激发的窄带隙半导体材料。最近研究发现形成NiO/CdS p-n复合结构可以有效降低CdS的光腐蚀作用以延长其使用寿命，也发现在紫外光响应的p型NiO半导体材料上复合可见光响应的n型CdS，可以大大提高太阳能的利用率。
近年，科研工作者们对NiO/CdS p-n复合结构的控制合成做了一些探索性工作，但取得实质性进展的工作并不多。Mohammad Qureshi等采用水热法制备了三维NiO-CdS异质结分级花球结构，表现为NiO纳米粒子负载在CdS微球上(Journal of MaterialsChemistry,2012,22(24):12090-12095)。
根据文献调研可知，核壳结构的NiO-CdS复合材料的工作几乎空白，而采用简便化学路径制备核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维尚未见有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维及其制备方法，以填补现有技术的空白。
本发明的目的是通过如下技术方案来实现的。
本发明的技术方案是采用化学合成技术制备核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维，其具体工艺流程如下：
(1)称取1mmol醋酸镍(Ni(CH3COO)2·H2O)和2mmol草酸铵((NH4)2C2O4·H2O)到100mL高脚烧杯，加入50mL H2O，搅拌溶解，加入一定量三乙胺，继续搅拌20分钟；
(2)将上述反应混合液置于水浴锅，温度设置为80，℃恒温反应3小时，自然冷却，抽滤、洗涤、干燥得含镍的沉淀物，将含镍沉淀物放入电阻炉中，设置一定温度，热处理1小时，收集NiO纳米粉；
(3)称取0.1g NiO，加入到30mL含一定量醋酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，超声分散10～20分钟，得分散液A；
(4)称取1mmol硫脲，加入30mL去离子水，滴加0.1mL乙二胺，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌12小时，反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热30分钟；
(6)反应结束后，趁热过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥4～8小时，温度为40～60℃，即得核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维。
上述技术方案中，步骤(1)中三乙胺的量为0.6～1.0mL。
步骤(2)中所述电阻炉设置温度为400～600℃。
步骤(3)中所述醋酸镉物质的量为0.4～1.0mmol。
步骤(5)中低火档的微波功率是144W。
本发明得到的核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维是一种新颖的半导体复合金属氧化物，在光电极材料、产氢、气敏、催化、光电器件等方面都具有巨大的应用前景。原料易得，成本低廉，适宜工业化生产。
附图说明
图1是本发明核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维的X射线衍射(XRD)图。
图2是本发明核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维的能谱(EDS)成分分析图。
图3是本发明核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维的低倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图4是本发明核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维的高倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步详细完整的描述。以下的实施例是对本发明的进一步说明，而不限制本发明的范围。
实施例1
本发明的技术方案是采用化学合成技术制备核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维，其具体工艺流程如下：
(1)称取1mmol醋酸镍(Ni(CH3COO)2·4H2O)和2mmol草酸铵((NH4)2C2O4·H2O)到100mL高脚烧杯，加入50mL H2O，搅拌溶解，加入0.8mL三乙胺，继续搅拌20分钟；
(2)将上述反应混合液置于水浴锅，温度设置为80，℃恒温反应3小时，自然冷却，抽滤、洗涤、干燥得含镍的沉淀物，将含镍沉淀物放入电阻炉中，设置温度为500℃，热处理1小时，收集NiO纳米粉；
(3)称取0.1g NiO，加入到30mL含0.6mmol醋酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，超声分散10分钟，得分散液A；
(4)称取1mmol硫脲，加入30mL去离子水，滴加0.1mL乙二胺，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌12小时，反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热30分钟；
(6)反应结束后，趁热过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥6小时，温度为50℃，即得核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维。
参见附图1，按实施例1所述方法制得的核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维的X射线衍射(XRD)图谱，图中37.25o、43.27o和62.86o处出现的三个峰可指标为立方相氧化镍的(111)、(200)和(220)三个晶面的衍射峰，与JCPDS卡片(47-1049)氧化镍的衍射峰一致。图中剩余的谱线峰对应于六方相的硫化镉，与JCPDS卡片(41-1049)一致。表明所制备的产品为NiO-CdS复合物。
参见附图2，按实施例1所述方法制得的核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维的能谱(EDS)成分分析图，谱图中检测到O、Ni、Cd和S四种化学元素。
参见附图3，按实施例1所述方法制得的核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维的低倍扫描电子显微镜(SEM)照片，如图所示，产品为纤维状结构，直径为130～280nm，长为0.8～2μm。
参见附图4，按实施例1所述方法制得的核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维的高倍扫描电子显微镜(SEM)照片，如图所示，中心核是NiO纳米纤维，外部壳是CdS纳米晶粒，CdS纳米晶粒紧密地包覆在NiO纳米纤维的外部，形成同轴电缆式核壳结构。
实施例2
本发明的技术方案是采用化学合成技术制备核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维，其具体工艺流程如下：
(1)称取1mmol醋酸镍(Ni(CH3COO)2·4H2O)和2mmol草酸铵((NH4)2C2O4·H2O)到100mL高脚烧杯，加入50mL H2O，搅拌溶解，加入1.0mL三乙胺，继续搅拌20分钟；
(2)将上述反应混合液置于水浴锅，温度设置为80℃，恒温反应3小时，自然冷却，抽滤、洗涤、干燥得含镍的沉淀物，将含镍沉淀物放入电阻炉中，设置温度为450℃，热处理1小时，收集NiO纳米粉；
(3)称取0.1g NiO，加入到30mL含0.8mmol醋酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，超声分散15分钟，得分散液A；
(4)称取1mmol硫脲，加入30mL去离子水，滴加0.1mL乙二胺，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌12小时，反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热30分钟；
(6)反应结束后，趁热过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥6小时，温度为60℃，即得核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维。
经XRD、EDS和SEM检测，按实施例2所述方法制得的为核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维。
实施例3
本发明的技术方案是采用化学合成技术制备核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维，其具体工艺流程如下：
(1)称取1mmol醋酸镍(Ni(CH3COO)2·4H2O)和2mmol草酸铵((NH4)2C2O4·H2O)到100mL高脚烧杯，加入50mL H2O，搅拌溶解，加入0.6mL三乙胺，继续搅拌20分钟；
(2)将上述反应混合液置于水浴锅，温度设置为80℃，恒温反应3小时，自然冷却，抽滤、洗涤、干燥得含镍的沉淀物，将含镍沉淀物放入电阻炉中，设置温度为550℃，热处理1小时，收集NiO纳米粉；
(3)称取0.1g NiO，加入到30mL含0.4mmol醋酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，超声分散15分钟，得分散液A；
(4)称取1mmol硫脲，加入30mL去离子水，滴加0.1mL乙二胺，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌12小时，反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热30分钟；
(6)反应结束后，趁热过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥8小时，温度为40℃，即得核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维。
经XRD、EDS和SEM检测，按实施例3所述方法制得的为核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维。
实施例4
本发明的技术方案是采用化学合成技术制备核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维，其具体工艺流程如下：
(1)称取1mmol醋酸镍(Ni(CH3COO)2·4H2O)和2mmol草酸铵((NH4)2C2O4·H2O)到100mL高脚烧杯，加入50mL H2O，搅拌溶解，加入0.8mL三乙胺，继续搅拌20分钟；
(2)将上述反应混合液置于水浴锅，温度设置为80℃，恒温反应3小时，自然冷却，抽滤、洗涤、干燥得含镍的沉淀物，将含镍沉淀物放入电阻炉中，设置温度为600℃，热处理1小时，收集NiO纳米粉；
(3)称取0.1g NiO，加入到30mL含1.0mmol醋酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，超声分散20分钟，得分散液A；
(4)称取1mmol硫脲，加入30mL去离子水，滴加0.1mL乙二胺，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌12小时，反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热30分钟；
(6)反应结束后，趁热过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥6小时，温度为50℃，即得核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维。
经XRD、EDS和SEM检测，按实施例4所述方法制得的为核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维。
实施例5
本发明的技术方案是采用化学合成技术制备核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维，其具体工艺流程如下：
(1)称取1mmol醋酸镍(Ni(CH3COO)2·4H2O)和2mmol草酸铵((NH4)2C2O4·H2O)到100mL高脚烧杯，加入50mL H2O，搅拌溶解，加入0.9mL三乙胺，继续搅拌20分钟；
(2)将上述反应混合液置于水浴锅，温度设置为80℃，恒温反应3小时，自然冷却，抽滤、洗涤、干燥得含镍的沉淀物，将含镍沉淀物放入电阻炉中，设置温度为500℃，热处理1小时，收集NiO纳米粉；
(3)称取0.1g NiO，加入到30mL含0.7mmol醋酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，超声分散10分钟，得分散液A；
(4)称取1mmol硫脲，加入30mL去离子水，滴加0.1mL乙二胺，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌12小时，反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热30分钟；
(6)反应结束后，趁热过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥7小时，温度为55℃，即得核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维。
经XRD、EDS和SEM检测，按实施例5所述方法制得的为核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维。
Claims (5)
1.核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维，其特征在于，所述的核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维为纤维状，直径为130～280nm，长为0.8～2μm，中心核是NiO纳米纤维，外部壳是CdS纳米晶粒，CdS纳米晶粒紧密地包覆在NiO纳米纤维的外部，形成同轴电缆式核壳结构。
2.权利要求1所述的核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述方法的具体工艺步骤如下：
(1)称取1mmol醋酸镍(Ni(CH3COO)2·4H2O)和2mmol草酸铵((NH4)2C2O4·H2O)到100mL高脚烧杯，加入50mL H2O，搅拌溶解，加入0.6～1.0mL三乙胺，继续搅拌20分钟；
(2)将上述反应混合液置于水浴锅，温度设置为80℃，恒温反应3小时，自然冷却，抽滤、洗涤、干燥得含镍的沉淀物，将含镍沉淀物放入电阻炉中，设置温度为400～600℃，热处理1小时，收集NiO纳米粉；
(3)称取0.1g NiO，加入到30mL含0.4～1.0mmol醋酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，超声分散10～20分钟，得分散液A；
(4)称取1mmol硫脲，加入30mL去离子水，滴加0.1mL乙二胺，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，磁力搅拌12小时，反应混合液置于家用微波炉中，设置低火档加热30分钟；
(6)反应结束后，趁热过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥4～8小时，温度为40～60℃，即得核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维。
3.根据权利要求2所述的核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，三乙胺的量为0.8mL。
4.根据权利要求2所述的核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，电阻炉设置温度为500℃。
5.根据权利要求2所述的核壳结构NiO-CdS同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，醋酸镉物质的量为0.6mmol。
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108786851A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-11-13 | 西北师范大学 | 镍(ii)负载混合相硫化镉材料的制备及光催化活化饱和碳氢键的应用 |
| CN109701560A (zh) * | 2019-02-25 | 2019-05-03 | 淮阴工学院 | 复合光催化剂及其制备方法 |
| CN109786677A (zh) * | 2017-11-10 | 2019-05-21 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种锌镍单液流电池用正极材料及制备和应用 |
| CN110508293A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-11-29 | 合肥学院 | 一种用于光解水制氢的中空多级p-n结NiO@CdS复合纳米材料及其制备方法 |
| CN113054062A (zh) * | 2019-12-28 | 2021-06-29 | Tcl集团股份有限公司 | 纳米材料及其制备方法、量子点发光二极管及发光装置 |
| CN114849738A (zh) * | 2022-06-01 | 2022-08-05 | 常州大学 | 一种硫化锰镉@氧化镍复合光催化剂的制备方法及其应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101623645A (zh) * | 2009-08-10 | 2010-01-13 | 西安建筑科技大学 | 一种p-n结空心球的制备及在光催化分解水制氢中的应用 |
| CN102125859A (zh) * | 2010-12-28 | 2011-07-20 | 南京林业大学 | 一种p-NiO/n-CdS/TiO2复合半导体光催化剂的制备方法 |
| CN104762636A (zh) * | 2015-03-17 | 2015-07-08 | 哈尔滨工业大学 | 担载氢化酶模型配合物的光阴极制备 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101623645A (zh) * | 2009-08-10 | 2010-01-13 | 西安建筑科技大学 | 一种p-n结空心球的制备及在光催化分解水制氢中的应用 |
| CN102125859A (zh) * | 2010-12-28 | 2011-07-20 | 南京林业大学 | 一种p-NiO/n-CdS/TiO2复合半导体光催化剂的制备方法 |
| CN104762636A (zh) * | 2015-03-17 | 2015-07-08 | 哈尔滨工业大学 | 担载氢化酶模型配合物的光阴极制备 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| MUSTAFA R. ABDULBAQI, ET AL.: "Loading of clarithromycin and paclitaxel on synthesized CDS/NIO nanoparticles as promising nanocarriers", 《INTERNATIONAL JOURNAL OF PHARMACY AND PHARMACEUTICAL SCIENCES》 * |
| SOON HYUNG KANG, ET AL.: "Hole transport in sensitized CdS-NiO nanoparticle photocathodes", 《CHEMCOMM》 * |
| ZIYAUDDIN KHAN, ET AL.: "Hierarchical 3D NiO–CdS heteroarchitecture for efficient visible light photocatalytic hydrogen generation", 《JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY》 * |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109786677A (zh) * | 2017-11-10 | 2019-05-21 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种锌镍单液流电池用正极材料及制备和应用 |
| CN109786677B (zh) * | 2017-11-10 | 2021-11-16 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种锌镍单液流电池用正极材料及制备和应用 |
| CN108786851A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-11-13 | 西北师范大学 | 镍(ii)负载混合相硫化镉材料的制备及光催化活化饱和碳氢键的应用 |
| CN109701560A (zh) * | 2019-02-25 | 2019-05-03 | 淮阴工学院 | 复合光催化剂及其制备方法 |
| CN109701560B (zh) * | 2019-02-25 | 2021-09-24 | 淮阴工学院 | 复合光催化剂及其制备方法 |
| CN110508293A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-11-29 | 合肥学院 | 一种用于光解水制氢的中空多级p-n结NiO@CdS复合纳米材料及其制备方法 |
| CN113054062A (zh) * | 2019-12-28 | 2021-06-29 | Tcl集团股份有限公司 | 纳米材料及其制备方法、量子点发光二极管及发光装置 |
| CN113054062B (zh) * | 2019-12-28 | 2022-06-14 | Tcl科技集团股份有限公司 | 纳米材料及其制备方法、量子点发光二极管及发光装置 |
| CN114849738A (zh) * | 2022-06-01 | 2022-08-05 | 常州大学 | 一种硫化锰镉@氧化镍复合光催化剂的制备方法及其应用 |
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