CN107126460A - 一种五味子总木脂素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种五味子总木脂素的制备方法,五味子粉碎后加入乙醇提取,合并提取液经真空减压浓缩,回收乙醇,直至浓缩液中无乙醇气味为止;将浓缩液用大孔树脂D101柱层析,分别采用不同浓度的乙醇水冲洗,并收集冲洗后的部分乙醇水,合并后浓缩,得到浸膏;将浸膏用甲醇溶解后与硅胶混合,搅拌均匀分散,干燥后加入装填有硅胶的层析柱;将层析柱分别用不同体积比的石油醚‑丙酮混合液冲洗,并收集冲洗后的部分石油醚‑丙酮混合液,浓缩,得到。本发明五味子总木脂素的制备方法,只需要通过乙醇提取,大孔树脂乙醇水洗脱,再经过硅胶柱层析3个步骤就能得到纯度大于60%总木脂素,其工艺流程简单,便于操作。
Description
技术领域
本发明属于天然产物提取纯化技术领域,具体涉及一种五味子总木脂素的制备方法。
背景技术
五味子为木兰科植物五味子(Schisandra chinesnsis(Turcz.)Baill)的干燥成熟果实。五味子性温,具有收敛固涩,益气生津,补肾宁心的功效。研究表明,五味子含有多种木脂素成分:五味子素(Schizandrin)、五味子甲素(Schizandrin A)、五味子乙素(Schizandrin B)、五味子醇甲、醇乙(SchizandrolA,B)、五味子丙素(Schizandrin C)等。木脂素成分是五味子中主要保肝有效成分,这类成分在护肝药品、保健食品开发方面有广泛应用,对其提取制备工艺有必要进一步进行研究。
在现有的提取方法中,工艺相对比较复杂,成本较高,不利于工业化生产。申请号为200910264455.3(申请日:2009.12.23,公开号:CN101757111,公开日:2010.6.30)的中国专利公开了以一种五味子总木脂素的制备方法。工艺步骤包括将南五味子粉碎,加入80-95%乙醇,回流提取2-3次,每次1.5-2小时。提取液加溶剂0.2-0.5%活性炭,搅拌脱色1-2小时,脱色液泵入硅胶中压柱,以石油醚-丙酮混合液分段洗脱,用45-50℃丙酮结晶3-5次,干燥得到产品。该方法操作步骤较多,并且需要中压柱,成本较高。申请号为201010119871(申请日:2010.2.24,公告号:CN101744886A,公开日:2012.7.4)公开了一种高纯度五味子总木脂素的提取方法,包括以下步骤:(1)将五味子果实用水浸泡;浸泡后的五味子果实过滤,滤渣烘干粉碎,备用;(2)粉碎后的滤渣采用超临界CO2进行萃取。该方法由于应用超临界CO2成本较高,并且产量很小,不能满足工业化生产需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种五味子总木脂素的制备方法,解决了现有方法中存在的步骤多、成本高、产量小的问题。
本发明所采用的技术方案是,一种五味子总木脂素的制备方法,具体步骤如下:
步骤1,提取
五味子粉碎后加入乙醇提取2-3次,合并提取液经真空减压浓缩,回收乙醇,直至浓缩液中无乙醇气味为止;
步骤2,大孔树脂层析
将步骤1得到的浓缩液用大孔树脂D101柱层析,分别采用不同浓度的乙醇水冲洗,并收集冲洗后的部分乙醇水,合并后浓缩,得到浸膏;
步骤3,硅胶层析柱上样
将步骤2得到的浸膏用甲醇溶解后与硅胶混合,搅拌均匀分散,干燥后加入装填有硅胶的层析柱;
步骤4,层析柱洗脱
将步骤3中的层析柱分别用不同体积比的石油醚-丙酮混合液冲洗,并收集冲洗后的部分石油醚-丙酮混合液,浓缩,得到总木脂素。
本发明的特点还在于:
步骤1中乙醇的添加量为五味子质量的3-5倍、乙醇浓度为70%。
步骤1中每次提取是在50℃下提取2-3小时。
步骤2具体为:将步骤1得到的浓缩液用大孔树脂D101柱层析,分别采用浓度为0、20-25%、50-55%、80-85%的乙醇水冲洗,收集冲洗后的浓度为20-25%和50-55%乙醇水,合并,浓缩,得到浸膏。
步骤4具体为:将步骤3中的层析柱分别用体积比为1︰0、5.0-5.3︰1、3.0-3.2︰1、2.0-2.2︰1的石油醚-丙酮混合液冲洗,并收集冲洗后的体积比为3.0-3.2︰1和2.0-2.2︰1的石油醚-丙酮混合液,合并,浓缩,得到总木脂素。
本发明的有益效果是,本发明五味子总木脂素的制备方法,只需要通过乙醇提取,大孔树脂乙醇水洗脱,再经过硅胶柱层析3个步骤就能得到纯度大于60%总木脂素,其工艺流程简单,便于操作。使用的分离纯化材料为大孔树脂和硅胶,其中用量较大的大孔树脂可以回收多次使用,硅胶用量较少,并且分离纯化过程中使用的有机溶剂可以回收多次使用,所以本发明的总木脂素纯化工艺操作成本较低。另外,本发明得到的总木脂素纯度可以达到60%,相对纯度较高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明五味子总木脂素的制备方法,具体步骤如下:
步骤1,提取
五味子粉碎后加入其质量3-5倍、浓度为70%的乙醇,在50℃下提取2-3小时,提取2-3次,合并提取液经真空减压浓缩,回收乙醇,直至浓缩液中无乙醇气味为止;
步骤2,大孔树脂层析
将步骤1得到的浓缩液用大孔树脂D101柱层析,分别采用浓度为0、20-25%、50-55%、80-85%的乙醇水冲洗,收集冲洗后的浓度为20-25%和50-55%乙醇水,合并,浓缩,得到浸膏;
步骤3,硅胶层析柱上样
步骤2得到的浸膏用甲醇溶解后与硅胶混合,搅拌均匀分散,干燥后加入装填有硅胶的层析柱;
步骤4,层析柱洗脱
将步骤3中的层析柱分别用体积比为1︰0、5.0-5.3︰1、3.0-3.2︰1、2.0-2.2︰1的石油醚-丙酮混合液冲洗,并收集冲洗后的体积比为3.0-3.2︰1和2.0-2.2︰1的石油醚-丙酮混合液,合并,浓缩,得到总木脂素。
本发明五味子总木脂素的制备方法只需要通过乙醇提取,大孔树脂乙醇水洗脱,再经过硅胶柱层析3个步骤就能得到纯度大于60%总木脂素,其工艺流程简单,便于操作。使用的分离纯化材料为大孔树脂和硅胶,其中用量较大的大孔树脂可以回收多次使用,硅胶用量较少,并且分离纯化过程中使用的有机溶剂可以回收多次使用,所以本发明的总木脂素纯化工艺操作成本较低。另外,本发明得到的总木脂素纯度可以达到60%,相对纯度较高。
实施例1
步骤1,提取
五味子粉碎后加入其质量3倍、浓度为70%的乙醇,在50℃下提取32小时,提取2次,合并提取液经真空减压浓缩,回收乙醇,直至浓缩液中无乙醇气味为止;
步骤2,大孔树脂层析
将步骤1得到的浓缩液用大孔树脂D101柱层析,分别采用浓度为0、20%、50%、80%的乙醇水冲洗,收集冲洗后的浓度为20%和50%乙醇水,合并,浓缩,得到浸膏;
步骤3,硅胶层析柱上样
步骤2得到的浸膏用甲醇溶解后与硅胶混合,搅拌均匀分散,干燥后加入装填有硅胶的层析柱;
步骤4,层析柱洗脱
将步骤3中的层析柱分别用体积比为1︰0、5.0︰1、3.0︰1、2.0︰1的石油醚-丙酮混合液冲洗,并收集冲洗后的体积比为3.0︰1和2.0︰1的石油醚-丙酮混合液,合并,浓缩,得到总木脂素。
采用紫外分光光度法测定实施例1的得到的总木脂素的纯度
1、对照品溶液的制备
山奈酚对照品溶液制备精密称取山奈酚对照品1.01mg,置于10mL量瓶中,加甲醇至刻度,精密移取0.5mL溶液置于10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度既得。
2、供试品溶液的制备
取总木脂素粉末(过4号筛)约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇40mL,称重,超声(功率120W,频率40kHz)45min,放冷,再次称重,用70%甲醇补足减失重,摇匀,滤过,精密吸取续滤液1mL,置于25mL量瓶中,加70%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
3、总木脂素含量测定
制备的供试品溶液以甲醇为空白对照,在292,392nm处测定吸光度,并计算其含量(n=3)。
测得其总木脂素纯度为63%。
实施例2
步骤1,提取
五味子粉碎后加入其质量4倍、浓度为70%的乙醇,在50℃下提取2小时,提取3次,合并提取液经真空减压浓缩,回收乙醇,直至浓缩液中无乙醇气味为止;
步骤2,大孔树脂层析
将步骤1得到的浓缩液用大孔树脂D101柱层析,分别采用浓度为0、22%、55%、82%的乙醇水冲洗,收集冲洗后的浓度为22%和55%乙醇水,合并,浓缩,得到浸膏;
步骤3,硅胶层析柱上样
步骤2得到的浸膏用甲醇溶解后与硅胶混合,搅拌均匀分散,干燥后加入装填有硅胶的层析柱;
步骤4,层析柱洗脱
将步骤3中的层析柱分别用体积比为1︰0、5.2︰1、3.1︰1、2.1︰1的石油醚-丙酮混合液冲洗,并收集冲洗后的体积比为3.1︰1和2.1︰1的石油醚-丙酮混合液,合并,浓缩,得到总木脂素。
实施例3
步骤1,提取
五味子粉碎后加入其质量5倍、浓度为70%的乙醇,在50℃下提取2.5小时,提取2次,合并提取液经真空减压浓缩,回收乙醇,直至浓缩液中无乙醇气味为止;
步骤2,大孔树脂层析
将步骤1得到的浓缩液用大孔树脂D101柱层析,分别采用浓度为0、25%、53%、85%的乙醇水冲洗,收集冲洗后的浓度为25%和53%乙醇水,合并,浓缩,得到浸膏;
步骤3,硅胶层析柱上样
步骤2得到的浸膏用甲醇溶解后与硅胶混合,搅拌均匀分散,干燥后加入装填有硅胶的层析柱;
步骤4,层析柱洗脱
将步骤3中的层析柱分别用体积比为1︰0、5.3︰1、3.2︰1、2.2︰1的石油醚-丙酮混合液冲洗,并收集冲洗后的体积比为3.2︰1和2.2︰1的石油醚-丙酮混合液,合并,浓缩,得到总木脂素。
Claims (5)
1.一种五味子总木脂素的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤1,提取
五味子粉碎后加入乙醇提取2-3次,合并提取液经真空减压浓缩,回收乙醇,直至浓缩液中无乙醇气味为止;
步骤2,大孔树脂层析
将步骤1得到的浓缩液用大孔树脂D101柱层析,分别采用不同浓度的乙醇水冲洗,并收集冲洗后的部分乙醇水,合并后浓缩,得到浸膏;
步骤3,硅胶层析柱上样
将步骤2得到的浸膏用甲醇溶解后与硅胶混合,搅拌均匀分散,干燥后加入装填有硅胶的层析柱;
步骤4,层析柱洗脱
将步骤3中的层析柱分别用不同体积比的石油醚-丙酮混合液冲洗,并收集冲洗后的部分石油醚-丙酮混合液,浓缩,得到总木脂素。
2.根据权利要求1所述的五味子总木脂素的制备方法,其特征在于,步骤1中乙醇的添加量为五味子质量的3-5倍、乙醇浓度为70%。
3.根据权利要求1或2所述的五味子总木脂素的制备方法,其特征在于,步骤1中每次提取是在50℃下提取2-3小时。
4.根据权利要求1所述的五味子总木脂素的制备方法,其特征在于,步骤2具体为:将步骤1得到的浓缩液用大孔树脂D101柱层析,分别采用浓度为0、20-25%、50-55%、80-85%的乙醇水冲洗,收集冲洗后的浓度为20-25%和50-55%乙醇水,合并,浓缩,得到浸膏。
5.根据权利要求1或4所述的五味子总木脂素的制备方法,其特征在于,步骤4具体为:将步骤3中的层析柱分别用体积比为1︰0、5.0-5.3︰1、3.0-3.2︰1、2.0-2.2︰1的石油醚-丙酮混合液冲洗,并收集冲洗后的体积比为3.0-3.2︰1和2.0-2.2︰1的石油醚-丙酮混合液,合并,浓缩,得到总木脂素。
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