CN107117946B - 99.6％Al2O3陶瓷基片减薄方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了99.6％Al₂O₃陶瓷基片减薄方法及由该方法制得的陶瓷基片以及包含该陶瓷基片的电子元器件。本发明方法具有加工效率高、厚度精度高、精度重复性好、加工表面质量高等优点，本发明方法可实现陶瓷基片大批量自动化生产，且对于实际生产具有重要的实用价值。同时，本发明所提供的的具有陶瓷基片精度和均匀性好，且表面粗糙度低等优点，适于作为高精密薄膜元器件的基板或者应用于其他电子元器件中。

Description

99.6％Al2O3陶瓷基片减薄方法

技术领域

本发明涉及厚/薄膜混合集成电路用微波介质陶瓷基片领域，具体而言，涉及99.6％Al₂O₃陶瓷基片减薄方法及由该方法制得的陶瓷基片以及包含该陶瓷基片的电子元器件。

背景技术

99.6％Al₂O₃陶瓷基片广泛应用于薄膜集成电路、厚薄膜混合集成电路以及各种薄膜元器件中，具有优良的高频介电性能、绝缘性能好、导热率高、与元器件热膨胀系数相近等优点。随着微波元器件的迅速发展，微细加工技术日新月异，薄膜元器件的设计要求氧化铝陶瓷基片有较高的厚度精度、平整度和较小的表面粗糙度，从而满足日异减小的电路线宽。因此，需要对氧化铝陶瓷基片进行机械减薄抛光以获得高的厚度精度及较小的表面粗糙度。

目前，通过烧结得到的氧化铝陶瓷基片，其平整度及厚度精度无法保证，表面粗糙度也很难控制，需要进一步的机械加工。然而，氧化铝陶瓷具有很高的硬度(莫氏硬度为9)仅次于金刚石，而且纯度越高，硬度越大，属于难加工型材料。

目前氧化铝陶瓷基片的传统的减薄方式是采用研磨盘与抛光物的相对磨削运动，使用不同粒度的金刚石磨料进行粗研磨、半精研磨和精研磨，从而获得所需厚度。然而，这种方法所需时间较长，工艺复杂，加工效率低，不易实现自动化，磨料污染严重，除此之外，当陶瓷基片的尺寸较大时，该传统加工工艺在面型精度和生产效率等方面的缺点更为突出。另一种减薄方式是采用减薄设备进行超精密磨削，与传统研磨相比，在加工过程中采用固结磨料砂轮和高精度高刚度机床，可以实现在线检测和控制，从而能够获得较高的厚度精度和高质量的加工表面，并且加工精度重复性好，可实现陶瓷基片大批量自动化生产，因此该方法加工质量好，效率相对较高。然而，该方法同样存在一定的缺陷，具体的：在采用粗金刚石砂轮进行磨削氧化铝陶瓷基片时，由于氧化铝陶瓷基片硬度大，设备减薄电流大，并且磨削表面存在严重的划伤、粗糙度大，当采用细砂轮磨削时又无法对氧化铝陶瓷基片进行有效研磨，对砂轮损耗极大。

因此，虽然氧化铝陶瓷基片领域相关的研究人员在基片研磨减薄方面进行了深入研究，但目前还未有一种高效快速的氧化铝陶瓷基片减薄方法的相关报道。寻求一种高效快速的减薄方法来实现氧化铝基片达到高厚度精度、高平整度及低表面粗糙度的改性，将会对厚/薄膜集成电路的发展起到非常大的推动作用。

本发明也正是在此背景下，经过相关研究及试验，提出一种新的高效的99.6％Al₂O₃陶瓷基片减薄方法。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种99.6％Al₂O₃陶瓷基片减薄方法，所述方法加工质量高、效率高且加工成本低，能够有效解决99.6％Al₂O₃陶瓷基片难减薄、难加工等技术问题。

本发明的第二目的在于提供一种99.6％Al₂O₃陶瓷基片，本发明陶瓷基片精度和均匀性好，且表面粗糙度低，适于作为高精密薄膜元器件的基板。

本发明的第三个目的在于提供一种电子元器件，所述电子元器件包含本发明99.6％Al₂O₃陶瓷基片。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种99.6％Al₂O₃陶瓷基片减薄方法，所述方法包括如下步骤：

(a)按照99.6％Al₂O₃、0.3％MgO，以及0.1％SiO₂的质量比进行配料；

将所得物料、研磨球、分散介质以及添加剂砂磨混合，并将所得浆料干燥后过筛；

(b)将干燥后的浆料与有机溶剂和粘合剂混合，得到流延料，流延成型得到氧化铝生瓷带，然后进行叠层、等静压和切割，得到方形氧化铝巴块，其厚度为aμm；

将氧化铝巴块分别在1300±30℃和1580±50℃条件下进行烧结，烧结后巴块的厚度分别为bμm和cμm；

将1300±30℃条件下烧结所得半成品氧化铝基片进行减薄抛光，需要减薄的厚度为(1-d/c)×b；

其中d为99.6％Al₂O₃陶瓷基片的设计厚度；

将减薄抛光后的成品氧化铝基片在1580±50℃温度下进行烧结，得到99.6％Al₂O₃陶瓷基片。

可选的，本发明中，步骤(a)中物料、研磨球、分散介质的质量比例为1:3:5；

和/或，分散剂的用量为0.5％wt；

优选的，所述研磨球为锆球，所述分散介质为去离子水。

可选的，本发明中，步骤(a)中所述分散剂为明胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、油酸、聚乙二醇中的一种或多种混合物。

可选的，本发明中，步骤(a)中，砂磨混合所得粉体颗粒的粒径分布为D50＜0.5μm，D90-D10＜0.8μm。

可选的，本发明中，步骤(a)中所述砂磨的频率为40～50Hz，砂磨的时间为1～2h。

可选的，本发明中，步骤(b)中所述减薄抛光为对半成品氧化铝基片的两面进行减薄抛光。

可选的，本发明中，步骤(b)中所述减薄为采用高精度减薄机进行超精密磨削，并进行在线检测和监控。

同时，本发明还提供了根据本发明所述方法所制得的99.6％Al₂O₃陶瓷基片。

可选的，本发明中，所述99.6％Al₂O₃陶瓷基片的厚度精度≤±2μm，厚度精度≤±2μm，表面粗糙度小于0.05μm。

同样的，本发明也提供了包含本发明Al₂O₃陶瓷基片的电子元器件。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明中，采用砂磨分散氧化铝粉体，因而可以得到粒径小且分布集中的粉体颗粒，再进一步减薄抛光处理中，可以减少晶粒的拔出或者砂轮的嵌入等缺陷；

(2)与传统的氧化铝陶瓷基片减薄方法相比，本发明减薄方法利用了半烧成的99.6％Al₂O₃陶瓷基片硬度小、容易减薄抛光等特点，对氧化铝半成品陶瓷基片首先减薄抛光后再烧成，因而减薄抛光更为便易，并能够减小减薄机的负荷；

(3)与传统研磨方法相比，本发明在加工过程中采用精密减薄机，能够实现在线检测和控制，从而能够获得较高的厚度精度和高质量的加工表面，并且加工精度重复性好，可实现陶瓷基片大批量自动化生产，因此具有加工质量高、效率高、生产成本低等优点；

同时，本发明中通过改变砂轮的组织结构比如4000目的细砂轮，以及磨轮与基片之间的运动角度和运动方式，在磨削减薄过程中达到减小表面损伤和表面应力的释放，从而获得高质量低损或无损的材料加工表面。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为1300℃半烧成的99.6％Al₂O₃陶瓷基片减薄后表面结构；

图2为99.6％Al₂O₃基片1580℃烧结后表面结构。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

对于现有的氧化铝陶瓷基片来讲，除表面平整度，表面粗糙度不够理想外，几乎所有性能都能满足薄膜电路对基片的要求。基片的平整度，表面粗糙度的大小关系到所制备薄膜器件电路的性能、精度、工艺重复性，表面粗度较大时，薄膜器件电路的参数变得难以控制，因而导致电路精度、可靠性降低。为了解决现有技术在氧化铝陶瓷基片制备中所存在的种种技术问题，本发明特提出一种99.6％Al₂O₃陶瓷基片减薄方法，具体步骤如下：

1、砂磨分散高纯氧化铝；

首先，是在高纯氧化铝中添加0.4％的烧结助剂，即，按照 99.6％Al₂O₃-0.3％MgO-0.1％SiO₂的质量比进行配料；

然后，将称量好的物料与研磨球和分散介质加入砂磨机中，并添加 0.5wt％的分散剂，设置砂磨频率为40Hz、砂磨时间为1h；

优选的，所述研磨球为锆球，所述分散介质为去离子水；更优选的，物料、锆球和去离子水的质量比为1:3：5；

优选的，所述分散剂为明胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、油酸、聚乙二醇中的一种或多种混合物；

在砂磨后，将所得浆料倒出，并烘干过筛；优选的，是将所得浆料置入烘箱中以恒温90℃经20小时烘干，烘干后的物料过100目不锈钢筛网；

通过采用砂磨分散高纯氧化铝，能够得到粒径小且分布集中的粉体颗粒，在进一步的减薄抛光处理步骤中，可以减少晶粒的拔出或者砂轮的嵌入等缺陷；

优选的，砂磨分散后粉体颗粒的粒径分布要求为D50＜0.5μm，D90-D10 ＜0.8μm；

2、制备99.6％Al₂O₃陶瓷基片

将烘干过筛所得物料按常规的流延料制备工艺，加入有机溶剂和粘合剂，制备流延料；

所述有机溶剂可以为乙醇、甲苯等有机溶剂；所述粘合剂可以为PVB 等粘合剂；

然后，采用流延成型的方法制得氧化铝生瓷带，再进行叠层、等静压及切割工序，得到方形氧化铝巴块，其厚度为aμm；

接着，将所得氧化铝巴块分别在1300±30℃和1580±50℃条件下进行烧结；

优选的，在1300±30℃条件下进行烧结的升温曲线为室温10h升至 600℃，保温4h，再4h升至1300±30℃，保温2h后随炉冷却；

优选的，在1580±50℃条件下进行烧结的升温曲线为室温10h升至 600℃，保温4h，3h升至1300℃，再2h升至1580±50℃，保温2h，然后 2h降至1000℃后随炉冷却；

在1300±30℃(即预烧结温度)条件下进行烧结，能够得到有一定强度的未烧成瓷的氧化铝基片；而在1580±50℃(即最终烧结温度)条件下进行烧结，所得到的为成瓷氧化铝基片；经检测，未成瓷的氧化铝基片可以用较细的砂轮进行减薄抛光，并且其硬度远小于成瓷的99.6％Al₂O₃陶瓷硬度，很容易做减薄处理；

同时，由于在1300±30℃温度下预烧结所得氧化铝半成品基片的晶粒并未长大，且其硬度较小，对其进行减薄和抛光处理，可以减小减薄机的负荷，如果预烧温度超过该温度，则氧化铝半成品基片硬度会急剧增大，不利于减薄；

同样的，还可以根据砂磨后氧化铝等原料的粒径分布情况，在温度数值范围内，对预烧结温度以及最终烧结温度进行调整；

测试烧结后的厚度分别为b、c微米(b＞c)，并计算相应的厚度收缩率分别为1-b/a和1-c/a；

然后，将1300±30℃烧结的氧化铝半成品基片根据设计的基片厚度d μm(d＜c)，计算出需要的减薄厚度为(1-d/c)×b，然后设置好减薄参数将基片的两面进行减薄抛光，减薄抛光的步骤可以参考如下：

将氧化铝基片置于高精密度减薄机上，减薄砂轮需具有减薄抛光功能的4000目砂轮，然后将基片双面减薄到计算好的厚度，该加工过程需降低砂轮转速到1000rpm以下，进给速度不能大于0.3μm/s，抛光时间为 10s-15s，抛光时间不宜长，主要以去除表面的残余划痕，从而获得的氧化铝基片厚度精度小于±1μm，表面粗糙度小于0.03μm；

此步骤中，采用高精密减薄机进行超精密磨削，并进行在线检测和监控，同时利用4000目的细砂轮，从而在磨削减薄过程中达到减小表面损伤和表面应力的释放，进而获得高质量低损或无损的材料加工表面；

接着，将减薄后的氧化铝基片置于高温烧结炉中进行空气气氛烧结，烧结温度1530～1630℃，保温时间2～3h，最终获得厚度精度和均匀性小于±2μm，表面粗糙度小于0.05μm的99.6％Al₂O₃陶瓷基片；

经过在1580±50℃温度下的二次烧结，所得到的氧化铝陶瓷基片的厚度能够直接达到目标厚度dμm(即，设计的基片厚度)，无需进行过再次减薄和抛光，并可以直接应用；

相较于传统的基片制备过程中的减薄抛光，即直接在1580±50℃烧成的厚度c微米的基片，再减薄抛光至d微米(即，减薄厚度为c-d)的方法而言，本发明方法对硬度较小(相较于1580±50℃烧结而成的瓷氧化铝基片而言)的半成品基片进行减薄和抛光，明显减薄和抛光的效率更高、且对于磨轮损伤小；同时，所制得的陶瓷基片具有厚度精度高、表面质量好等优势。

进一步的，本发明所制得的99.6％Al₂O₃陶瓷基片还可以用于薄膜集成电路、厚薄膜混合集成电路以及各种薄膜元器件等精密电子元器件中。

实施例1 厚度为254μm 99.6％Al₂O₃陶瓷基片的减薄方法

(1)配料、砂磨、烘干

原料按照99.6％Al₂O₃-0.3％MgO-0.1％SiO₂的质量比进行配料，试验原料及规格如表1所示；

将称量好的混料、锆球(0.2mm)、去离子水按照1:5:3的比例放入砂磨机中，并添加0.5wt％的明胶和聚乙烯醇混合物；

砂磨频率为40Hz、砂磨时间1h，砂磨完后将浆料倒出，置入烘箱中以恒温90℃经48小时烘干，并过100目筛网；

表1 实验原料及规格

原料	分子量	纯度
			高纯氧化铝(Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)	101.96	99.999％
氧化镁(MgO)	40.30	99.0％
			二氧化硅(SiO<sub>2</sub>)	60.08	99.0％

(2)配置流延料

将砂磨好的氧化铝粉体按常规的流延料制备工艺加入有机溶剂和粘合剂，制备流延料；

(3)流延、叠压

采用流延成型法，通过流延机得到氧化铝生瓷带，其膜厚为59±1μm，再进行叠层，层数为9层，然后进行等静压及切割工序后得到方形氧化铝巴块，厚度为445μm，尺寸为61×61mm；

(4)排胶、烧结

首先将一个氧化铝巴块，置入马弗炉中进行空气气氛烧结，升温曲线为室温10h升至600℃，保温4h，3h升至1300℃，再2h升至1580℃，保温2h，然后2h降至1000℃后随炉冷却，得到烧结成瓷的99.6％Al₂O₃陶瓷基片，测得厚度为350μm，尺寸为50.8×50.8mm，收缩率＝1-350/445＝21.3％；

同时，将另一个氧化铝巴块置入马弗炉中进行空气气氛烧结，升温曲线为室温10h升至600℃，保温4h，再4h升至1300℃，保温2h后随炉冷却，得到有一定强度的未成瓷的氧化铝基片，经检测，其厚度为407μm，烧结密度为2.9g/cm³，抗折强度大于30MPa，达到减薄所需强度要求；

(5)减薄、抛光

用减薄机对未烧结成瓷的氧化铝基片进行两面减薄和抛光处理，选用具有减薄和抛光功能的4000目砂轮，减薄参数为：进给速度为0.2μm/s，主轴砂轮转速为975rpm，抛光时间为10s；

根据计算公式：

需要减薄的厚度＝(1-目标厚度/一次烧成厚度)×预烧厚度

＝(1-d/c)×b

其中目标厚度d为254μm，一次烧成厚度c为350μm，预烧厚度b为 407μm，计算得到减薄厚度为295μm。因此将未成瓷的氧化铝基片减薄 111.6μm的厚度到295.4μm即可；

减薄、抛光后所得基片的表面结构如图1所示，经表面粗糙度仪测试其表面粗糙度为0.025μm，膜厚仪测得厚度为295μm，厚度精度和均匀性小于±1μm；

(6)烧结

将减薄好的氧化铝基片，置入马弗炉中进行空气气氛烧结，升温曲线为室温3h升至800℃，再3h升至1300℃，再2h升至1580℃，保温2h，然后2h降至1000℃后随炉冷却，得到烧结成瓷的99.6％Al₂O₃陶瓷基片；

经检测，所述99.6％Al₂O₃陶瓷基片的厚度为254μm，厚度精度和均匀性小于±2μm，表面粗糙度为0.043μm，其表面结构如图2所示。

实施例2 厚度为381μm 99.6％Al₂O₃陶瓷基片的减薄方法

相对于实施例1，将生瓷带的叠成层数改为11层，经等静压、切割后得到方形氧化铝，厚度为544μm。

通过一次性烧结得到的基片厚度为428μm，然后在1300℃预烧氧化铝基片，得到未成瓷的氧化铝基片厚度为497μm；

通过公式计算：需要减薄的厚度＝(1-目标厚度/一次烧成厚度)×预烧厚度＝(1-381/428)×497＝54.6μm；

然后，将未成瓷的氧化铝基片按照实施例1所述方法进行减薄，减薄后的氧化铝基片进行烧结得到成瓷的99.6％Al₂O₃陶瓷基片，具体操作过程同实施例1。

经检测，最终烧结得到的氧化铝陶瓷基片厚度为381μm，厚度精度和均匀性小于±2μm，表面粗糙度为0.045μm。为此，该减薄方法非常适合于难加工的99.6％Al₂O₃陶瓷基片。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (9)

1.一种99.6% Al₂O₃陶瓷基片减薄方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（a）按照99.6% Al₂O₃、0.3% MgO，以及0.1%SiO₂的质量比进行配料；

将所得物料、研磨球和分散介质，以及分散剂砂磨混合，并将所得浆料干燥后过筛；

（b）将干燥后的浆料与有机溶剂和粘合剂混合，得到流延料，并流延成型得到氧化铝生瓷带，然后进行叠层、等静压和切割，得到方形氧化铝巴块，其厚度为a μm；

将氧化铝巴块分别在1300±30℃和1580±50℃条件下进行烧结，烧结后巴块的厚度分别为b μm和c μm；

将1300±30℃条件下烧结所得半成品氧化铝基片进行减薄抛光，需要减薄的厚度为（1-d/c）×b；

其中d为99.6% Al₂O₃陶瓷基片的设计厚度；

将减薄抛光后的成品氧化铝基片在1580±50℃温度下进行烧结，得到99.6% Al₂O₃陶瓷基片；

步骤（a）中，砂磨混合所得粉体颗粒的粒径分布为D50＜0.5μm，D90-D10＜0.8μm；

步骤（b）中所述减薄为采用高精度减薄机进行超精密磨削使得氧化铝基片厚度精度小于±1μm，表面粗糙度小于0.03μm，并进行在线检测和监控。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（a）中物料、研磨球、分散介质的质量比例为1:3:5；

和/或，分散剂的用量为0.5wt%。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述研磨球为锆球，所述分散介质为去离子水。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（a）中所述分散剂为明胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、油酸、聚乙二醇中的一种或多种混合物。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（a）中所述砂磨的频率为40～50Hz，砂磨的时间为1～2h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（b）中所述减薄抛光为对半成品氧化铝基片的两面进行减薄抛光。

7.根据权利要求1-6中任一项所述方法制得的99.6% Al₂O₃陶瓷基片。

8.根据权利要求7所述的99.6% Al₂O₃陶瓷基片，其特征在于，所述99.6% Al₂O₃陶瓷基片的厚度精度≤±2μm，表面粗糙度小于0.05μm。

9.包含权利要求7或8所述99.6%Al₂O₃陶瓷基片的电子元器件。

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