CN107055561B - 一种硼烯的制备方法 - Google Patents
一种硼烯的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107055561B CN107055561B CN201710313194.4A CN201710313194A CN107055561B CN 107055561 B CN107055561 B CN 107055561B CN 201710313194 A CN201710313194 A CN 201710313194A CN 107055561 B CN107055561 B CN 107055561B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hours
- boron
- ball
- product
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 38
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- -1 boron alkene Chemical class 0.000 title abstract description 22
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 15
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- AIGRXSNSLVJMEA-FQEVSTJZSA-N ethoxy-(4-nitrophenoxy)-phenyl-sulfanylidene-$l^{5}-phosphane Chemical group O([P@@](=S)(OCC)C=1C=CC=CC=1)C1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 AIGRXSNSLVJMEA-FQEVSTJZSA-N 0.000 claims description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 3
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical group [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 claims 1
- 238000000956 solid--liquid extraction Methods 0.000 claims 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims 1
- 229910000085 borane Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- UORVGPXVDQYIDP-UHFFFAOYSA-N trihydridoboron Substances B UORVGPXVDQYIDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 238000004821 distillation Methods 0.000 abstract description 6
- 238000001172 liquid--solid extraction Methods 0.000 abstract description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 abstract description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 5
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract 6
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract 1
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 3
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 3
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 3
- 238000002207 thermal evaporation Methods 0.000 description 3
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 1
- 230000005492 condensed matter physics Effects 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000001451 molecular beam epitaxy Methods 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 238000012163 sequencing technique Methods 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/02—Boron; Borides
- C01B35/023—Boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种硼烯的制备方法，其步骤如下：将硼源与催化剂按1:3～5的质量比进行球磨，球料比为4～10:1，球磨40～60小时，将所得产物立即用液氮冷却1～2小时；然后将产物蒸馏分离2～4小时，将剩余液态硼烷去除，再将产物用管式真空炉处理2小时，去除杂质碳；再将所得产物进行固液萃取处理，最后用真空干燥箱对产物进行干燥，自然冷却到室温，得到纯度为95％～98.5％的硼烯。本发明设备简单、成本较低，而且所得产品纯度高、杂质少、产品质量高，具有推广价值。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，特别涉及一种硼烯的制备方法。
发明背景：
石墨烯作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，是一种呈蜂巢状排列的单层碳原子结构，具有优良的物理化学性能，已被广泛应用于超级计算机、光子传感器、基因测序、太阳能电池等领域，因此，石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”。
继石墨烯之后，科学家希望找到更多具有优良特性的二维材料。元素硼因是碳的“近邻”而成为首要目标。然而，被称为石墨烯“兄弟”的硼烯并非自然存在，只能人工合成。科学家对硼烯的理论结构预测已逾10年之久，但从未成功合成。实验上，由于硼是高熔点、低蒸汽压的材料，有效热蒸发温度超过2000摄氏度，直接进行热蒸发非常困难。此前制备硼的材料主要采用硼化物，但是易于引入杂质，并且化学过程复杂。即便有个别的薄膜等样品制备成功，其结构也是异常复杂。因此，硼烯的制备成为国际凝聚态物理及材料物理界公认的世界难题。
2014年，南开大学物理学院周向锋教授、王慧田教授和纽约州立大学石溪分校奥甘诺夫教授等基于进化算法结合第一性原理计算，预测了一个独特的二维硼结构。2015年7月，硼烯的研究取得了突破性进展。美国阿贡国家实验室、南开大学、纽约州立大学石溪分校和西北大学等研究单位共同合作，利用高真空原子溅射的方法，首次在银的表面成功生长出褶皱的单原子层硼烯。联合团队获得的实验结果与理论模型几乎完全符合[佚名.中美科学家合作研获单原子厚度“硼烯”[J].分析测试学报,2016(1):9-9.]。同期，中国科学家也在硼烯的制备上有了重大突破。中国科学院物理研究所/北京凝聚态国家实验室(筹)表面室吴克辉研究组的博士生冯宝杰、钟青在吴克辉研究员、陈岚副研究员的指导下，利用超高真空分子束外延(MBE)直接进行单原子层构筑的方法，在Ag(111)衬底上获得了单层硼烯。他们克服了硼难以蒸发的困难，利用国产材料，研制了高纯度、抗高温的特种石墨坩埚。再使用电子束加热坩埚，实现了超高温度下直接热蒸发硼单质[刘忠范.二维硼(硼烯)的成功实验获得[J].物理化学学报,2016,32(5):1053-1054.]。
虽然中外科学家已经成功制备了单层硼烯，但是由于所用设备价格高昂，制备条件要求苛刻，化学过程复杂，生产成本较高，要想大规模制备硼烯并在实际中得到应用仍有很大困难。所以，本发明提出了一种新型硼烯制备方法。
发明内容
本发明的目的在于是提供一种操作简单易行、成本较低、产品纯度高、杂质少、生产效率高的硼烯的制备方法，避免已有方法的严苛条件和复杂的制备过程，并提高产品质量。本发明主要是以液态硼烷为硼源，加入催化剂，通过球磨、液氮冷冻、蒸馏、煅烧以及萃取和干燥过程来制备硼烯。
本发明的技术方案如下：
(1)按1:3～5的质量比，将硼源和催化剂进行球磨，球料比为4～10:1，磨球为硬质合金球；所述硼源为液态硼烷，即戊硼烷或己硼烷；所述催化剂为碳化钨粉、铂粉或碳粉和钨粉质量比为1～1.3:10.21的混合物；
(2)在手套箱内将原料和磨球装入球磨罐，使用高能球磨机球磨40～60小时，每球磨1小时停0.5小时，转速为400～600r/min；
(3)将步骤(2)所得产物立即用液氮冷却1～2小时；
(4)将步骤(3)的产物蒸馏分离2～4小时，将剩余液态硼烷去除；
(5)将步骤(4)所得产物用管式真空炉处理2小时，去除杂质碳；
(6)将步骤(5)所得产物进行固液萃取处理，以乙醇(AR)或丙酮(AR)作为萃取剂；
(7)将步骤(6)所得产物用真空干燥箱进行干燥，温度为60～80℃，时间为10小时，自然冷却到室温，得到纯度为95～98.5％的硼烯。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)设备简单安全，操作简单易行，成本较低。
(2)所得产品纯度高，杂质少，质量高。
(3)可批量生产，推广价值高。
具体实施方式
实施例1：
用分析天平称取戊硼烷2g、碳化钨粉6g、硬质合金球32g，在手套箱内将原料和磨球装入球磨罐，使用高能球磨机球磨40小时，球磨机转速为400r/min，每球磨1小时停0.5小时，球磨结束后，取出产物；将产物立即用液氮冷却1小时后对产物蒸馏分离2小时，以将剩余液态硼烷去除；接下来将产物用管式真空炉处理2小时，去除杂质碳；然后以乙醇(AR)作为萃取剂，对所得产物进行固液萃取处理；最后在60℃下用真空干燥箱对产物干燥10小时，自然冷却到室温，得到纯度为95％的硼烯。
实施例2：
用分析天平称取戊硼烷2g、铂粉8g、硬质合金球80g，在手套箱内将原料和磨球装入球磨罐，使用高能球磨机球磨50小时，球磨机转速为500r/min，每球磨1小时停0.5小时，球磨结束后，取出产物；将产物立即用液氮冷却1.5小时后对产物蒸馏分离3小时，将剩余液态硼烷去除；接下来将产物用管式真空炉处理2小时，去除杂质碳；然后以乙醇(AR)作为萃取剂，对所得产物进行固液萃取处理；最后在70℃下用真空干燥箱对产物干燥10小时，自然冷却到室温，得到纯度为97％的硼烯。
实施例3：
用分析天平称取戊硼烷2g、碳粉0.892g、钨粉9.108g、硬质合金球120g，在手套箱内将原料和磨球装入球磨罐，使用高能球磨机球磨60小时，球磨机转速为600r/min，每球磨1小时停0.5小时，球磨结束后，在手套箱内取出产物；将产物立即用液氮冷却2小时后对产物蒸馏分离4小时，以将剩余液态硼烷去除；接下来将产物用管式真空炉处理2小时，去除杂质碳；然后以丙酮(AR)作为萃取剂，对所得产物进行固液萃取处理；最后在80℃下用真空干燥箱对产物干燥10小时，自然冷却到室温，得到纯度为98.5％的硼烯。
Claims (3)
1.一种硼烯的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
(1)将硼源与催化剂按1:3～5的质量比进行球磨，球料比为4～10:1；所述催化剂为碳化钨粉、铂粉或碳粉和钨粉1～1.3:10.21质量比的混合物；
(2)在手套箱氩气的氛围下将原料和磨球装入球磨罐，使用高能球磨机球磨40～60小时，每球磨1小时停0.5小时，转速为400～600r/min；
(3)将步骤(2)所得产物立即用液氮冷却1～2小时；
(4)将步骤(3)的产物蒸馏分离2～4小时，将剩余硼源去除；
(5)将步骤(4)所得产物用管式真空炉处理2小时，去除杂质碳；
(6)将步骤(5)所得产物进行固液萃取处理，以乙醇AR或丙酮AR作为萃取剂；
(7)将步骤(6)所得产物用真空干燥箱进行干燥，温度为60～80℃，时间为10小时，自然冷却到室温，得到纯度为95～98.5％的硼烯。
2.根据权利要求1所述硼烯的制备方法，其特征在于：所述硼源为戊硼烷或己硼烷。
3.根据权利要求1所述硼烯的制备方法，其特征在于：所述磨球为硬质合金球。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710313194.4A CN107055561B (zh) | 2017-05-05 | 2017-05-05 | 一种硼烯的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710313194.4A CN107055561B (zh) | 2017-05-05 | 2017-05-05 | 一种硼烯的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107055561A CN107055561A (zh) | 2017-08-18 |
| CN107055561B true CN107055561B (zh) | 2018-12-28 |
Family
ID=59596032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710313194.4A Active CN107055561B (zh) | 2017-05-05 | 2017-05-05 | 一种硼烯的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107055561B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109149541B (zh) * | 2018-09-16 | 2019-07-26 | 河南师范大学 | 一种基于氢化硼烯的纳米尺度电流限制器 |
| CN109775710B (zh) * | 2019-03-16 | 2021-05-25 | 南昌大学 | 一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法及在超级电容器中的应用 |
| CN111072041B (zh) * | 2019-12-24 | 2021-12-28 | 燕山大学 | 快速制备二维硼烯的方法 |
| CN115385350B (zh) * | 2022-09-05 | 2023-08-18 | 深圳大学 | 羟基化硼烯材料的制备方法及应用 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104402053B (zh) * | 2014-11-04 | 2016-05-18 | 中国科学院大学 | 一种类石墨烯二维纳米片的制备方法 |
| CN106219608B (zh) * | 2016-07-06 | 2017-11-21 | 中山大学 | 一种二维材料的制备方法 |
-
2017
- 2017-05-05 CN CN201710313194.4A patent/CN107055561B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107055561A (zh) | 2017-08-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107055561B (zh) | 一种硼烯的制备方法 | |
| Pires et al. | The purification of metallurgical grade silicon by electron beam melting | |
| Dao et al. | Graphene prepared by thermal reduction–exfoliation of graphite oxide: Effect of raw graphite particle size on the properties of graphite oxide and graphene | |
| CN106477539B (zh) | 一种超薄石墨相氮化碳的制备方法 | |
| CN103922330A (zh) | 一种干法制备石墨烯粉体的方法 | |
| JP2020055727A (ja) | グラフェン、グラフェンの製造装置及びグラフェンの製造方法 | |
| CN105732043A (zh) | 一种熔盐辅助碳热还原制备碳化铪陶瓷粉体的方法 | |
| Sharma et al. | Synthesis of silica and carbon-based nanomaterials from rice husk ash by ambient fiery and furnace sweltering using a chemical method | |
| Zhang et al. | Synthesis and structural evolution of B4C–SiC nanocomposite powders by mechanochemical processing and subsequent heat treatment | |
| Wang et al. | EBSD characterization of the growth mechanism of SiC synthesized via direct microwave heating | |
| CN103818897B (zh) | 一种用兰炭制备多层石墨烯的方法 | |
| CN105502366A (zh) | 一种以生物质为原料制备石墨烯的方法 | |
| CN108975317A (zh) | 一种以蔗髓为原料的多重花瓣形态的石墨烯粉体的制备方法 | |
| CN106395768A (zh) | 一种超薄氮化硼纳米片的合成方法 | |
| CN106672951B (zh) | 一种环境友好高效率可规模化制备石墨烯的方法 | |
| Hong et al. | Low-cost, facile synthesis of carbon nanosheets by thermal pyrolysis of polystyrene composite | |
| CN103159208A (zh) | 一种制备石墨烯的方法 | |
| Ma et al. | Effect of gas atmospheres and SiO2 content on preparation and properties of SiO2–Si3N4 composite ceramics via nitridation of diamond-wire saw silicon waste powder | |
| CN104876212A (zh) | 一种基于萃取技术高效提纯、回收石墨烯量子点的方法 | |
| Churilov et al. | Ultrafast method of fullerenes extraction from carbon condensate | |
| Bai et al. | Architecting boron nanostructure on the diamond particle surface | |
| Stevenson et al. | Fractionation of rare-earth metallofullerenes via reversible uptake and release from reactive silica | |
| Averitt et al. | High‐purity vapor phase purification of C60 | |
| CN106672949A (zh) | 一种基于气体增溶辅助剥离石墨制备石墨烯的方法 | |
| CN103787290A (zh) | 基于插层结构c3n4纳米片高性能湿敏材料及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |