CN107032406A - 一种钼酸锰微纳米束及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种钼酸锰微纳米束及其制备方法，包括以下步骤：第一步，配置浓度为0.1～3mol/L的四水醋酸锰水溶液；第二步，配置0.05～0.2mol/L的二水钼酸钠溶液；第三步，将四水醋酸锰水溶液和二水钼酸钠溶液按照1:(1～2)的体积比进行混合，搅拌均匀后，倒入反应釜中，并进行水热反应，充分反应后得到中间产物；第四步，将上述所得中间产物放入管式炉中，并在氩气气氛下进行煅烧，煅烧3～5h后，进行冷却至室温后，得到钼酸锰微纳米束。本发明制备所得的微纳米束具有X形结构的微观形貌，具有较大的比表面积，提高了钼酸锰的电化学性能，并且其成本低、纯度高以及较为简单制备方法，使得钼酸锰微纳米束在纳米电子器件领域具有潜在的市场前景。
Description
技术领域
本发明属于无机微纳米材料制备领域，尤其涉及一种钼酸锰微纳米束及其制备方法。
背景技术
微纳米钼酸盐(MMoO4)由于其晶体结构的特殊性，在光、电、磁等领域广泛应用，并拥有广阔的市场前景，因此吸引了众多科研者的目光，尤其MnMoO4成为研究的焦点。如中国专利CN102502846A公开了纳米片组装成微米棒结构的钼酸锰材料的制备方法；中国专利CN102154701A公开了钼酸锰钼酸钴分级异质结构纳米线的制备方法；上述发明的制备方法需要在制备过程中需要加入大量的表面活性剂(CTAB)，并且制备工艺相对复杂，产物纯度不高等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种X形钼酸锰微纳米束的制备方法，解决了现有钼酸锰材料的制备过程需要加入大量的表面活性剂、工艺相对复杂的问题。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案具体如下：
本发明提供的一种钼酸锰微纳米束的制备方法，包括以下步骤：
第一步，配置浓度为0.1～3mol/L的四水醋酸锰水溶液；
第二步，配置0.05～0.2mol/L的二水钼酸钠溶液；
第三步，将四水醋酸锰水溶液和二水钼酸钠溶液按照1:(1～2)的体积比进行混合，搅拌均匀后，倒入反应釜中，并进行水热反应，充分反应后得到中间产物；
第四步，将上述所得中间产物放入管式炉中，并在氩气气氛下进行煅烧，煅烧3～5h后，进行冷却至室温后，得到钼酸锰微纳米束。
优选地，第三步中，水热反应的工艺参数为，反应温度：100℃～140℃，反应时间：3～5h。
优选地，第四步中，煅烧的工艺参数为，煅烧温度为400℃～600℃，升温速率为3℃·min-1，煅烧时间为为3～5h。
优选地，制备所得的钼酸锰微纳米束是由长度为25微米、直径为150纳米的纳米线交叉堆叠而成的X形结构。
一种钼酸锰微纳米束，通过权利要求1-4所述的制备方法制备所得。
优选地，所述钼酸锰微纳米束是由长度为25微米、直径为150纳米的纳米线交叉堆叠而成的X形结构。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种钼酸锰微纳米束的制备方法，首先通过利用水热、煅烧的方法，不需要天界表面活性剂，能够制备出具有高纯度的钼酸锰微纳米束。该微纳米束具有X形结构的微观形貌，较大了钼酸锰的比表面积，提高了钼酸锰的电化学性能，并且其成本低、纯度高以及较为简单制备方法，使得钼酸锰微纳米束在纳米电子器件领域具有潜在的市场前景。
附图说明
图1为X形钼酸锰微纳米束扫描电镜图；
图2为X形钼酸锰微纳米束的XRD图；
图3为X形钼酸锰微纳米束在1C电流密度下的循环性能图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步详细说明。
本发明提供的一种钼酸锰微纳米束的制备方法，包括以下步骤：
第一步，配置浓度为0.1～3mol/L的四水醋酸锰水溶液；
第二步，配置0.05～0.2mol/L的二水钼酸钠溶液；
第三步，将四水醋酸锰水溶液和二水钼酸钠溶液按照1:1～2的体积比进行混合，搅拌均匀后，倒入反应釜中，并进行密封，同时在100℃～140℃的温度下水热反应3～5h，充分反应后将其抽滤、洗涤、干燥，得到中间产物；
第四步，将上述所得中间产物放入管式炉中，并在氩气气氛下，煅烧温度为400℃～600℃，升温速率为3℃·min-1，煅烧3～5h后，充分反应后进行冷却至室温后，得到钼酸锰微纳米束。
图1，为样品的SEM图，图中可得到所得的钼酸锰微是由长度为25微米、直径150纳米的纳米线交叉堆叠而成的X形结构微纳米束；该形貌具有较大的比表面积，有利于提高钼酸锰的电化学性能；
图2为制备出的钼酸锰的XRD图，其测试的2θ范围为10°～80°。从图中可以看出其衍射峰尖锐，衍射强度较高，和标准卡片的衍射峰角度基本一致，并未出现其它的杂峰，表明该制备方法合成的物质纯度高、结晶性良好。
图3为制备出的X形钼酸锰微纳米束在1C的电流密度下恒流充放电循环性能测试图，该测试进行了200次循环，电压区间为0.01—3.0V，从图中可以看出该样品的循环曲线较为平稳，并具有较高的可逆比容量。在循环200次以后，其可逆比容量维持在338mAh/g，表明该结构的钼酸锰具有良好的电化学性能。
实施例1
第一步，配置浓度为0.1mol/L的四水醋酸锰水溶液；
第二步，配置0.05mol/L的二水钼酸钠溶液；
第三步，将四水醋酸锰水溶液和二水钼酸钠溶液按照1:1的体积比进行混合，搅拌均匀后，倒入反应釜中，并进行密封，同时在120℃的温度下水热反应3h，然后将其抽滤、洗涤、干燥，得到中间产物；
第四步，将上述所得中间产物放入管式炉中，并在氩气气氛下，煅烧温度为400℃，升温速率为3℃·min-1，煅烧3h，冷却至室温后，得到钼酸锰微纳米束。
实施例2
第一步，配置浓度为1mol/L的四水醋酸锰水溶液；
第二步，配置0.1mol/L的二水钼酸钠溶液；
第三步，将四水醋酸锰水溶液和二水钼酸钠溶液按照1:1.4的体积比进行混合，搅拌均匀后，倒入反应釜中，并进行密封，同时在100℃的温度下水热反应4h，然后将其抽滤、洗涤、干燥，得到中间产物；
第四步，将上述所得中间产物放入管式炉中，并在氩气气氛下，煅烧温度为500℃，升温速率为3℃·min-1，煅烧4h，冷却至室温后，得到钼酸锰微纳米束。
实施例3
第一步，配置浓度为2mol/L的四水醋酸锰水溶液；
第二步，配置0.15mol/L的二水钼酸钠溶液；
第三步，将四水醋酸锰水溶液和二水钼酸钠溶液按照1:1.7的体积比进行混合，搅拌均匀后，倒入反应釜中，并进行密封，同时在130℃的温度下水热反应5h，然后将其抽滤、洗涤、干燥，得到中间产物；
第四步，将上述所得中间产物放入管式炉中，并在氩气气氛下，煅烧温度为600℃，升温速率为3℃·min-1，煅烧5h，冷却至室温后，得到钼酸锰微纳米束。
实施例4
第一步，配置浓度为3mol/L的四水醋酸锰水溶液；
第二步，配置0.2mol/L的二水钼酸钠溶液；
第三步，将四水醋酸锰水溶液和二水钼酸钠溶液按照1:2的体积比进行混合，搅拌均匀后，倒入反应釜中，并进行密封，同时在140℃的温度下水热反应3h，然后将其抽滤、洗涤、干燥，得到中间产物；
第四步，将上述所得中间产物放入管式炉中，并在氩气气氛下，煅烧温度为500℃，升温速率为3℃·min-1，煅烧4h，冷却至室温后，得到钼酸锰微纳米束。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种钼酸锰微纳米束的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，配置浓度为0.1～3mol/L的四水醋酸锰水溶液；
第二步，配置0.05～0.2mol/L的二水钼酸钠溶液；
第三步，将四水醋酸锰水溶液和二水钼酸钠溶液按照1:(1～2)的体积比进行混合，搅拌均匀后，倒入反应釜中，并进行水热反应，充分反应后得到中间产物；
第四步，将上述所得中间产物放入管式炉中，并在氩气气氛下进行煅烧，煅烧3～5h后，进行冷却至室温后，得到钼酸锰微纳米束。
2.根据权利要求1所示的一种钼酸钠微纳米束的制备方法，其特征在于：第三步中，水热反应的工艺参数为，反应温度：100℃～140℃，反应时间：3～5h。
3.根据权利要求1所示的一种钼酸钠微纳米束的制备方法，其特征在于：第四步中，煅烧的工艺参数为，煅烧温度为400℃～600℃，升温速率为3℃·min-1，煅烧时间为3～5h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种钼酸锰微纳米束的制备方法，其特征在于：制备所得的钼酸锰微纳米束是由长度为25微米、直径为150纳米的纳米线交叉堆叠而成的X形结构。
5.一种钼酸锰微纳米束，其特征在于，通过权利要求1-4所述的制备方法制备所得。
6.根据权利要求5所述的一种钼酸锰微纳米束，其特征在于：所述钼酸锰微纳米束是由长度为25微米、直径为150纳米的纳米线交叉堆叠而成的X形结构。
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