CN107008921B - 一种制备纳米银的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种制备纳米银的方法，制备银氨溶液和聚乙二醇溶液的混合溶液，再制备可溶性淀粉溶液和水合肼溶液的混合溶液，将两种混合溶液分别进行超声雾化，并使两种雾化物相互接触混合并发生反应，所得悬浮溶液经过反复洗涤，得到纳米银；本发明将银氨溶液和可溶性淀粉溶液进行超声喷雾，提高了混合溶液浓度在局部的均匀性，避免常规纳米银制备方法中的溶液自分解现象和大颗粒单体银的生成，所制备的纳米银结构稳定而均匀，银颗粒尺寸在纳米尺度；整体工艺简单，装置简便，操作方便，节能环保，能够实现量产。

Description

一种制备纳米银的方法
技术领域
本发明涉及一种制备纳米银的方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
纳米颗粒是指在一维空间上的尺寸在1-100nm之间的颗粒。纳米银粒子具有的纳米材料的表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等许多宏观材料所不具有的特殊性质。纳米银粒子作为抗菌剂不具有耐药性，使用安全天然，作为抗菌消毒材料越来越受到人们的重视。纳米银在溶液中释放出银离子，银离子具有很强的杀菌性。
纳米银具有优良的导热性、导电性、表面活性和催化性能，在光学、催化、微电子、生物传感、抗菌等领域具有很大的潜力。作为一种新兴的功能材料，纳米银广泛用作催化材料、防静电材料、低温超导材料、生物传感器材料、电子浆料和抗菌抑菌材料。
纳米银的性能与其结构、形貌、尺寸和尺寸分布以及材料本身所处的化学物理环境密切相关，纳米银的形貌、尺寸和尺寸分布可以通过采用不同的合成技术和反应条件来调控。传统的纳米银的制备分为物理法和化学法。物理法对仪器设备要求比较高，生产费用昂贵。化学法采用维生素、葡萄糖、蔗糖、甲醛等作为还原剂，但是其还原性有限，并且制得纳米银容易发生团聚。
目前，制备纳米银的方法中为避免纳米银的团聚通常采用放入大量的保护剂，其中最常用保护剂有聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、明胶和壳聚糖聚合物等，但是这类保护剂普遍有毒，不能用医疗产品。
发明内容
为了克服现有技术存在的问题，本发明提供一种制备纳米银的方法，具体包括以下步骤：
（1）银氨溶液的制备
配制摩尔浓度为0.1-0.2mol/L的硝酸银悬浮液，再加入质量分数为25%的氨水至悬浮液澄清，再用NaOH溶液调节pH值至10-11，得到银氨溶液；
（2）聚乙二醇溶液的制备
配制摩尔浓度为0.05-0.1mol/L的聚乙二醇溶液；
（3）可溶性淀粉溶液的制备
将可溶性淀粉溶解于水中制备得到浓度为5-8g/L可溶性淀粉溶液；
（4）混合溶液的制备
按体积比5-10:1的比例，取步骤（1）制备的银氨溶液和步骤（2）制备的聚乙二醇溶液60℃下搅拌混合15-30min，制备成混合溶液A；按体积比1:1的比例，取步骤（3）制备的可溶性淀粉溶液和质量分数为38%的水合肼溶液20℃下超声混合15min，制备成混合溶液B；
（5）纳米银的制备
取等体积的混合溶液A和混合溶液B，将两种溶液加入反应装置中分别进行超声雾化，两种雾化物相互接触混合并发生反应，反应温度为60-90℃，反应10-15min，收集产物反复水洗至中性，得到包裹可溶性淀粉的纳米银悬浮液。
步骤（5）所述反应装置，包括超声雾化器Ⅰ1、超声喷雾器Ⅱ2、载气输送装置3、石英管4、加热装置5、收集瓶6、真空泵7，加热装置5包裹在石英管4外部，石英管4一端与超声雾化器Ⅰ1、超声喷雾器Ⅱ2和载气输送装置3分别连接，另一端与收集瓶6连接，收集瓶6还与真空泵7连接。
所述载气输送装置3为鼓风机。
所述石英管4两端设有端盖，端盖上设有连接孔，或者石英管4通过玻璃胶封堵，封堵时留下连接孔。
所述加热装置4为恒温水浴加热装置或恒温油浴加热装置。
本发明所述水为去离子水。
所述制备得到的纳米银的粒径为20-100nm，纳米银外面包裹淀粉，形成核壳结构。
本发明与现有技术相比所具有的优点和积极的效果：
（1）本发明方法简单，安全可靠，设备简单，操作方便，节能环保，易于实现连续化制备，能够实现量产。
（2）本发明采用的可溶性淀粉既可以作为纳米银制备过程中的模板，也可以做作为核壳结构的外壳。
（3）本发明方法通过超声雾化溶液间的接触、混合并发生反应，提高了混合溶液浓度在局部的均匀性，避免常规纳米银制备方法中的溶液自分解现象和大颗粒单体银的生成，形成的纳米银的尺寸容易控制，并且浓度有限，因而可避免常规化学还原法中易发生的纳米银自分解、银镜反应以及大颗粒银单质的形成等情况的发生。
（4）本发明制备的纳米银的稳定性高，粒径均匀，银颗粒尺寸在纳米尺度，杂质含量极低，所制备的纳米银可以长时间的储存；并且具有极强的杀菌性，可以用于医疗领域。
附图说明
图1为本发明实施例1使用的反应装置的结构示意图；
图2为本发明实施例1得到的纳米银的XRD图；
图3为本发明实施例1得到的纳米银的TEM图；
图4为本发明实施例2得到的纳米银的TEM图；
图中，1-超声喷雾器Ⅰ，2-超声喷雾器Ⅱ，3-载气输送装置，4-石英管，5-加热装置，6-收集瓶，7-真空泵。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
本实施例一种制备纳米银的方法，具体包括以下步骤：
（1）银氨溶液的制备
称取169.87mg的硝酸银溶解于10mL的去离水中得到浓度为0.1mol/L的硝酸银悬浮液，再加入质量分数为25%的氨水至悬浮液澄清，再用浓度为5mol/L的NaOH溶液调节pH值至10，得到银氨溶液；
（2）聚乙二醇溶液的制备
配制摩尔浓度为0.05mol/L的聚乙二醇溶液；
（3）可溶性淀粉溶液的制备
称取0.6g的可溶性淀粉溶解于100mL热的去离水中制备得到浓度为6g/L可溶性淀粉溶液；
（4）混合溶液的制备
按体积比5:1的比例，取步骤（1）制备的银氨溶液和步骤（2）制备的聚乙二醇溶液加入容器中，在60℃下搅拌混合15min，制备成混合溶液A；按体积比1:1的比例，取步骤（3）制备的可溶性淀粉溶液和质量分数为38%的水合肼溶液加入另一容器中，在20℃下超声混合15min，制备成混合溶液B；
（5）纳米银的制备
本步骤所采用的反应装置，如图1所示，包括超声喷雾器Ⅰ1、超声喷雾器Ⅱ2、载气输送装置3、石英管4、加热装置5、收集瓶6、真空泵7，加热装置5为恒温水浴加热装置，石英管4浸没在恒温水浴装置内，被恒温水浴装置加热，石英管4一端与超声雾化器Ⅰ1、 超声雾化器Ⅱ2和载气输送装置3分别连接，载气输送装置3为鼓风机，石英管4另一端与收集瓶6连接，收集瓶6还与真空泵7连接，真空泵7将石英管4内反应完成的产物抽到收集瓶6内，石英管4两端设有端盖，端盖上设有连接孔用于连接；
使用的时候，取等体积步骤（4）制备的混合溶液A和混合溶液B分别加到超声雾化器Ⅰ1和超声雾化器Ⅱ2中，通电进行超声雾化，采用载气输送装置3鼓风机将空气作为载气将雾化液滴送入石英管4中，喷入最大雾化率大于3毫升/分钟，采用加热装置5控制石英管4内的温度为60℃，反应15min，通过真空泵7将反应后的水雾抽出收集到收集瓶6中，将收集的悬浮溶液用去离子水反复洗涤到中性后，得到纳米银悬浮液。
图2所示为得到的产物的XRD图，由图可知制备得到的产物为银；图3所示为得到的产物的TEM图，从图中可知，得到的产物没有团聚且具有核壳结构，通过分析可知核为纳米银，尺寸为20-100nm，包裹在其外部的为壳为淀粉。
实施例2
本实施例一种制备纳米银的方法，具体包括以下步骤：
（1）银氨溶液的制备
称取212.5mg的硝酸银溶解于10mL的去离水中得到浓度为0.125mol/L的硝酸银悬浮液，再加入质量分数为25%的氨水至悬浮液澄清，再用浓度为5mol/L的NaOH溶液调节pH值至11，得到银氨溶液；
（2）聚乙二醇溶液的制备
配制摩尔浓度为0.06mol/L聚乙二醇溶液；
（3）可溶性淀粉溶液的制备
称取0.7g的可溶性淀粉溶解于100mL热的去离水中制备得到浓度为7g/L可溶性淀粉溶液；
（4）混合溶液的制备
按体积比7:1的比例，取步骤（1）制备的银氨溶液和步骤（2）制备的聚乙二醇溶液加入容器中，在60℃下搅拌混合20min，制备成混合溶液A；按体积比1:1的比例，取步骤（3）制备的可溶性淀粉溶液和质量分数为38%的水合肼溶液加入另一容器中，在20℃下超声混合15min，制备成混合溶液B；
（5）纳米银的制备
本步骤所采用的反应装置除了加热装置5为恒温油浴加油装置、石英管4通过玻璃胶封堵，封堵时留下连接孔用于连接外其他与实施例1相同，使用的时候，取等体积步骤（4）制备的混合溶液A和混合溶液B分别加到超声雾化器Ⅰ1和超声雾化器Ⅱ2中，通电进行超声雾化，采用载气输送装置3鼓风机将空气作为载气将雾化液滴送入石英管4中，喷入最大雾化率大于3毫升/分钟，采用加热装置5控制石英管4内的温度为70℃，反应10min，通过真空泵7将反应后的水雾抽出收集到收集瓶6中，将收集的悬浮溶液用去离子水反复洗涤到中性后，得到纳米银悬浮液。
图4所示为本实施例得到的产物的TEM图，从图中可知，得到的产物没有团聚且具有核壳结构，通过分析可知核为纳米银，尺寸为20-100nm，包裹在其外部的为壳为淀粉。
实施例3
本实施例一种制备纳米银的方法，具体包括以下步骤：
（1）银氨溶液的制备
称取255mg的硝酸银溶解于10mL的去离水中得到浓度为0.15mol/L的硝酸银悬浮液，再加入质量分数为25%的氨水至悬浮液澄清，再用浓度为5mol/L的NaOH溶液调节pH值至10，得到银氨溶液；
（2）聚乙二醇溶液的制备
配制摩尔浓度为0.075mol/L聚乙二醇溶液；
（3）可溶性淀粉溶液的制备
称取0.8g的可溶性淀粉溶解于100mL热的去离水中制备得到浓度为8g/L可溶性淀粉溶液；
（4）混合溶液的制备
按体积比9:1的比例，取步骤（1）制备的银氨溶液和步骤（2）制备的聚乙二醇溶液加入容器中，在60℃下搅拌混合25min，制备成混合溶液A；按体积比1:1的比例，取步骤（3）制备的可溶性淀粉溶液和质量分数为38%的水合肼溶液加入另一容器中，在20℃下超声混合15min，制备成混合溶液B；
（5）纳米银的制备
本步骤所采用反应装置与实施例1相同，使用的时候，取等体积步骤（4）制备的混合溶液A和混合溶液B分别加到超声雾化器Ⅰ1和超声雾化器Ⅱ2中，通电进行超声雾化，采用载气输送装置3鼓风机将空气作为载气将雾化液滴送入石英管4中，喷入最大雾化率大于3毫升/分钟，采用加热装置5控制石英管4内的温度为80℃，反应12min，通过真空泵7将反应后的水雾抽出收集到收集瓶6中，将收集的悬浮溶液用去离子水反复洗涤到中性后，得到纳米银悬浮液。
实施例4
本实施例一种制备纳米银的方法，具体包括以下步骤：
（1）银氨溶液的制备
称取340mg的硝酸银溶解于10mL的去离水中得到浓度为0.2mol/L的硝酸银悬浮液，再加入质量分数为25%的氨水至悬浮液澄清，再用浓度为5mol/L的NaOH溶液调节pH值至11，得到银氨溶液；
（2）聚乙二醇溶液的制备
配制摩尔浓度为0.1mol/L聚乙二醇溶液；
（3）可溶性淀粉溶液的制备
称取0.5g的可溶性淀粉溶解于100mL热的去离水中制备得到浓度为5g/L可溶性淀粉溶液；
（4）混合溶液的制备
按体积比10:1的比例，取步骤（1）制备的银氨溶液和步骤（2）制备的聚乙二醇溶液加入容器中，在60℃下搅拌混合30min，制备成混合溶液A；按体积比1:1的比例，取步骤（3）制备的可溶性淀粉溶液和质量分数为38%的水合肼溶液加入另一容器中，在20℃下超声混合15min，制备成混合溶液B；
（5）纳米银的制备
本步骤所采用的反应装置与实施例2相同，使用的时候，取等体积步骤（4）制备的混合溶液A和混合溶液B分别加到超声雾化器Ⅰ1和超声雾化器Ⅱ2中，通电进行超声雾化，采用载气输送装置3鼓风机将空气作为载气将雾化液滴送入石英管4中，喷入最大雾化率大于3毫升/分钟，采用加热装置5控制石英管4内的温度为90℃，反应13min，通过真空泵7将反应后的水雾抽出收集到收集瓶6中，将收集的悬浮溶液用去离子水反复洗涤到中性后，得到纳米银悬浮液。
以上所述实施例仅为本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种制备纳米银的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）银氨溶液的制备
配制摩尔浓度为0.1-0.2mol/L的硝酸银悬浮液，再加入质量分数为25%的氨水至悬浮液澄清，再用NaOH溶液调节pH值至10-11，得到银氨溶液；
（2）聚乙二醇溶液的制备
配制摩尔浓度为0.05-0.1mol/L的聚乙二醇溶液；
（3）可溶性淀粉溶液的制备
将可溶性淀粉溶解于水中制备得到浓度为5-8g/L可溶性淀粉溶液；
（4）混合溶液的制备
按体积比5-10:1的比例，取步骤（1）制备的银氨溶液和步骤（2）制备的聚乙二醇溶液60℃下搅拌混合15-30min，制备成混合溶液A；按体积比1:1的比例，取步骤（3）制备的可溶性淀粉溶液和质量分数为38%的水合肼溶液20℃下超声混合15min，制备成混合溶液B；
（5）纳米银的制备
取等体积的混合溶液A和混合溶液B，将两种溶液加入反应装置中分别进行超声雾化，两种雾化物相互接触混合并发生反应，反应温度为60-90℃，反应10-15min，收集产物反复水洗至中性，得到包裹可溶性淀粉的纳米银悬浮液。
2.根据权利要求1所述制备纳米银的方法，其特征在于，步骤（5）所述反应装置，包括超声雾化器Ⅰ（1）、超声喷雾器Ⅱ（2）、载气输送装置（3）、石英管（4）、加热装置（5）、收集瓶（6）、真空泵（7），加热装置（5）包裹在石英管（4）外部，石英管（4）一端与超声雾化器Ⅰ（1）、超声喷雾器Ⅱ（2）和载气输送装置（3）分别连接，另一端与收集瓶（6）连接，收集瓶（6）还与真空泵（7）连接。
3.根据权利要求2所述制备纳米银的方法，其特征在于，所述载气输送装置（3）为鼓风机。
4.根据权利要求2所述制备纳米银的方法，其特征在于，所述石英管（4）两端设有端盖，端盖上设有连接孔，或者石英管（4）通过玻璃胶封堵，封堵时留下连接孔。
5.根据权利要求2所述制备纳米银的方法，其特征在于，加热装置（5）为恒温水浴加热装置或恒温油浴加热装置。
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