CN106967286A - 用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物及其制备方法、发泡型热塑性弹性体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物及其制备方法。一种用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物，按质量份数计，包括：75份～90份TPU；6份～15份交联EVA；1份～5份矿物填料；及0.5份～3份发泡剂。由于热塑性聚氨酯弹性体具有优良的耐磨性和抗压缩永久变形能力，交联EVA具有压缩永久变形低，发泡后可以实现材料轻量化的优点，将其进行合理配比，可以制备得到性能优异的发泡型热塑性弹性体。经实验测定，制备得到的发泡型热塑性弹性体具有较低的压缩永久变形低、耐磨、耐撕裂性能优异等优点，还具有轻量的优点；同时选用弹性和恢复能力良好的交联EVA使得发泡型热塑性弹性体的耐磨性能也进一步提高。

Description

用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物及其制备方法、发泡 型热塑性弹性体及其制备方法
技术领域
本发明涉及热塑性弹性体制备技术领域，特别是涉及用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物及其制备方法、发泡型热塑性弹性体及其制备方法。
背景技术
传统自行车轮胎容易破裂、漏气且充气比较麻烦，使得使用过程存在诸多不便。近年来发展出来了热塑性聚苯乙烯类弹性体(TPS)，用热塑性苯乙烯类弹性体制备实心轮胎，可以解决自行车轮胎易破裂、漏气和充气麻烦等问题。但是TPS用于自行车轮胎也存在很多问题，例如重量过重、压缩永久变形高、易撕裂和耐磨性差等问题。
发明内容
基于此，有必要针对热塑性聚苯乙烯类弹性体重量过重、压缩永久变形高、易撕裂和耐磨性差的问题，提供一种用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物及其制备方法、发泡型热塑性弹性体及其制备方法。
一种用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物，按质量份数计，包括：
在其中一个实施方式中，制备所述交联EVA的原材料按质量份数计，包括：
EVA 100份；
主交联剂 0.2份～0.4份；及
助交联剂 0.1份～0.2份。
在其中一个实施方式中，所述主交联剂为过氧化二异丙苯；
及/或，所述助交联剂选自三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和三烯丙基异氰脲酸酯中的至少一种。
在其中一个实施方式中，所述交联EVA的交联度为0.5％～3％。
在其中一个实施方式中，还包括0.1份～0.5份的UV吸收剂；所述UV吸收剂选自双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三氮唑和2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯代苯并***中的至少一种。
在其中一个实施方式中，还包括2份～6份的润滑剂；所述润滑剂选自硅酮母粒和线性硅氧烷中的至少一种。
在其中一个实施方式中，还包括0.1份～0.5份的抗氧剂；所述抗氧剂选自三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的至少一种。
上述的用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物的制备方法，包括以下步骤：
将除TPU以外的其他组分混合均匀得到预混物；
将所述预混物塑化、挤出和造粒得到粒料；
将所述粒料与所述TPU共混得到用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物。
一种发泡型热塑性弹性体，由上述的用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物经过注塑成型得到。
上述的发泡型热塑性弹性体的制备方法，其特征在于，对上述的用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物进行注塑成型。
上述用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物，由于热塑性聚氨酯弹性体具有优良的耐磨性和抗压缩永久变形能力；交联EVA具有压缩永久变形低，发泡后可以实现材料轻量化的优点，将其进行合理配比，可以制备得到性能优异的发泡型热塑性弹性体。经实验测定，上述用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物制备得到的发泡型热塑性弹性体具有较低的压缩永久变形低、耐磨、耐撕裂性能优异等优点，还具有轻量的优点；同时选用弹性和恢复能力良好的交联EVA使得发泡型热塑性弹性体的耐磨性能也进一步提高。上述用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物的制备方法及上述发泡型热塑性弹性体的制备方法简单，易于实现工业化。
附图说明
图1为一实施方式的发泡型热塑性弹性体的制备方法的工艺流程图；
图2为一实施方式的用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式和附图对用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物及其制备方法做进一步的详细说明。
一实施方式的用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物，按质量份数计，包括：
在其中一个实施方式中，热塑性聚氨酯弹性体(TPU)为聚酯型TPU。进一步地，TPU的熔融指数为5g/10min～30g/10min。
在其中一个实施方式中，TPU选自AVALON公司的A85C4957和75AE中的至少一种。TPU具有非常优良的耐磨性和长期压缩永久变形低，其耐温性能能达到120℃并且抗氧化能力优越，减震性、耐溶剂性、抗撕裂性、屈扰强度优异，加工性能好。
乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)具有良好的发泡性能，但是一般耐温性很差，而交联EVA的耐温性、弹性和熔体强度得到提高，且交联的网状结构强化了泡孔的力学性能，使得压缩永久变形降低和减震效果更加显著。
在其中一个实施方式中，交联EVA的交联度为0.5％～3％。
在其中一个实施方式中，交联EVA是通过EVA制备得到。制备交联EVA的原材料按质量份数计，包括：100份EVA，0.2份～0.4份主交联剂及0.1份～0.2份助交联剂。
在其中一个实施方式中，EVA为可交联EVA。优选的，EVA选自台湾台聚公司的UE630和西班牙Repsol公司的PA470中的至少一种。
在其中一个实施方式中，EVA的VA含量为15wt％～40wt％。
在其中一个实施方式中，EVA的熔融指数为1g/10min～20g/10min。
在其中一个实施方式中，主交联剂为过氧化二异丙苯。优选的，主交联剂为阿克玛的F-40P。
在其中一个实施方式中，助交联剂选自三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和三烯丙基异氰脲酸酯中的至少一种。
主交联剂及助交联剂的使用可以提高EVA的耐温性能、弹性和熔体强度，使得发泡结构更加稳定。
矿物填料可以作为发泡成核剂，可以提高拉伸强度、压缩载荷、刚度、抗冲击、抗压强度等性能，最显著的效果可以提供较好的抗蠕变性，降低压缩永久变形。在其中一个实施例中，矿物填料选自二氧化硅和碳黑中的至少一种。优选的，矿物填料的粒径为0.1μm～5μm。
发泡剂可以降低成本并实现组合物的轻量化，并且可以降低压缩永久变形和减震。在其中一个实施方式中，发泡剂为闭孔发泡剂。进一步地，发泡剂的粒径为2μm～50μm之间。发泡剂的起始发泡温度在130～150℃之间。在其中一个实施方式中，发泡剂选自阿克苏的发泡剂950DU80和951DUX120中的至少一种。
UV吸收剂是屏障或抑制光氧化还原或光老化的过程，UV吸收剂可大大提高产品的耐候性能。在其中一个实施例中，UV吸收剂可以为本领域常用的UV吸收剂。优选地，UV吸收剂选自双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三氮唑和2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯代苯并***中的至少一种。
润滑剂可以降低内部和外部的摩擦损伤，并且有利于热塑性弹性体的均匀分散，改善流动性和脱模性，提高表面光泽度。在其中一个实施例中，润滑剂选自硅酮母粒和线性硅氧烷中的至少一种。优选的，润滑剂为道康宁公司的MB50-001和德固赛公司的H-Si6441P中的至少一种。
抗氧剂能防止聚合物材料氧化质变。在其中一个实施方式中，抗氧剂选自三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的至少一种。优选的，抗氧剂为巴斯夫的168和1010按1:1的比例复配。
上述用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物，由于热塑性聚氨酯弹性体具有优良的耐磨性和抗压缩永久变形能力；交联EVA具有压缩永久变形低，发泡后可以实现材料轻量化的优点，将其进行合理配比，可以制备得到性能优异的发泡型热塑性弹性体。经实验测定，上述用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物制备得到的发泡型热塑性弹性体具有较低的压缩永久变形低、耐磨、耐撕裂性能优异等优点，还具有轻量的优点；同时选用弹性和恢复能力良好的交联EVA使得发泡型热塑性弹性体的耐磨性能也进一步提高。
需要说明的是，在其他实施方式中，UV吸收剂、润滑剂和抗氧剂均可以省略。交联EVA也可以通过外购获得。
一实施方式的发泡型热塑性弹性体由上述用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物经过注塑成型得到。
上述发泡型热塑性弹性体具有较低的压缩永久变形低、耐磨、耐撕裂性能优异等优点，还具有轻量和耐磨性好的优点。
请参阅图1，一实施方式的发泡型热塑性弹性体的制备方法，包括以下步骤：
S100、制备得到用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物。
请进一步参阅图2，在其中一个实施方式中，用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物的制备方法，包括以下步骤：
S110、制备交联EVA。
在其中一个实施方式中，制备交联EVA的步骤包括：
S111、按质量份数计，将100份EVA、0.2份～0.4份主交联剂和0.1份～0.2份助交联剂混合均匀得到第一混合物。
在其中一个实施方式中，混合时在卧式搅拌机中进行。搅拌速率为20r/min～40r/min。
在其中一个实施例中，在室温下搅拌5min～10min。
S113、将第一混合物动态交联得到交联EVA。
在其中一个实施方式中，动态交联是在双螺杆挤出机中进行。进一步优选的，双螺杆挤出机的长径比为36:1或48:1。双螺杆挤出机的转速为300r/min～360r/min。双螺杆挤出机的温度为150～160℃。
在其中一个实施方式中，动态交联的时间为0.5min～1.5min。
S120、将除TPU以外的其他组分混合均匀得到预聚物。
在其中一个实施方式中，将6份～15份交联EVA、1份～5份矿物填料、0.5份～3份发泡剂、0.1份～0.5份的UV吸收剂、2份～6份的润滑剂及0.1份～0.5份的抗氧剂混合均匀得到预混物。
需要说明的是，UV吸收剂、润滑剂及抗氧剂均可以省略，此时将交联EVA、矿物填料及发泡剂混合即可。
在其中一个实施方式中，混合是在卧式搅拌机中进行。在其中一个实施方式中，在室温下搅拌10min～15min，搅拌速率为40r/min～60r/min。
S130、将预混物塑化、挤出和造粒得到粒料。
在其中一个实施方式中，将预混物塑化和挤出是在双螺杆挤出机中进行。双螺杆挤出机的温度为120℃，转速为200r/min。双螺杆挤出机的长径比为24:1。
S140、将粒料与TPU共混得到用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物。
在其中一个实施方式中，共混是在卧式搅拌机中进行。在其中一个实施方式中，在室温下搅拌10min，搅拌速率为20r/min。
上述用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物的制备方法工艺简单、操作方便，易于实现工业化。
S200、将上述用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物进行注塑成型。
在其中一个实施方式中，注塑成型在注塑机中进行。优选地，注塑成型的温度为180℃～190℃。在注塑成型的过程中，组合物发泡形成具有较低的压缩永久变形低、耐磨、耐撕裂性能优异且轻量、耐磨性优异的发泡型热塑性弹性体。
上述发泡型热塑性弹性体的制备方法工艺简单、操作方便，易于实现工业化。制备得到的发泡型热塑性弹性体具有较低的压缩永久变形低、耐磨、耐撕裂性能优异等优点，还具有轻量的优点；同时选用弹性和恢复能力良好的交联EVA使得发泡型热塑性弹性体的耐磨性能也进一步提高。
需要说明的是，在其他实施方式中，步骤S110也可以省略。交联EVA直接采用外购的方式获得。
下面是具体实施例的说明，以下实施例如无特殊说明，则不含有除不可避免的杂质以外的其他未明确指出的组分。
实施例1
将100份EVA、0.4份主交联剂过氧化二异丙苯和0.2份助交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯在室温下、转速为40r/min的条件下搅拌5min得到第一混合物；将第一混合物置于双螺杆挤出机中挤出、切粒进行动态交联得到交联EVA。双螺杆挤出机的转速为360r/min、长径比为48:1、温度为160℃。交联EVA的交联度为3％，交联时间为1.5min。
取10份上述交联EVA、3份二氧化硅和3份发泡剂951DUX120混合均匀得到预混物。进行混合是在室温下进行，转速为40r/min，混合时间为15min；再将预混物置于一个转速为200r/min、温度为120℃、长径比为24:1的双螺杆挤出机中塑化、挤出和造粒得到粒料。
将上述粒料与84份的TPU(75AE)在室温下、转速为20r/min的条件下搅拌10min即得到用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物。
将上述用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物在180℃下进行注塑成型得到发泡型热塑性弹性体。
实施例2
将100份EVA、0.4份主交联剂过氧化二异丙苯和0.2份助交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯在室温下、转速为40r/min的条件下搅拌5min得到第一混合物；将第一混合物置于双螺杆挤出机中挤出、切粒进行动态交联得到交联EVA。双螺杆挤出机的转速为360r/min、长径比为48:1、温度为150℃。交联EVA的交联度为0.9％，交联时间为1min。
取14份上述交联EVA、2份二氧化硅、3份发泡剂951DUX120、0.5份的UV吸收剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、6份的润滑剂MB50-001及0.5份的抗氧剂三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯混合均匀得到预混物。进行混合是在室温下进行，转速为40r/min，混合时间为15min；再将预混物置于一个转速为200r/min、温度为120℃、长径比为24:1的双螺杆挤出机中塑化、挤出和造粒得到粒料。
将上述粒料与75份的TPU(A85C4957)在室温下、转速为20r/min的条件下搅拌10min即得到用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物。
将上述用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物在190℃下进行注塑成型得到发泡型热塑性弹性体。
实施例3
将100份EVA、0.2份主交联剂过氧化二异丙苯和0.1份助交联剂三烯丙基异氰脲酸酯在室温下、转速为20r/min的条件下搅拌10min得到第一混合物；将第一混合物置于双螺杆挤出机中挤出、切粒进行动态交联得到交联EVA。双螺杆挤出机的转速为300r/min、长径比为36:1、温度为160℃。交联EVA的交联度为0.5％，交联时间为0.5min。
取15份上述交联EVA、2份二氧化硅、2份发泡剂951DUX120、0.2份的UV吸收剂2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三氮唑、4份的润滑剂MB50-001及0.5份的抗氧剂β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯混合均匀得到预混物。进行混合是在室温下进行，转速为60r/min，混合时间为10min；再将预混物置于一个转速为200r/min、温度为120℃、长径比为24:1的双螺杆挤出机中塑化、挤出和造粒得到粒料。
将上述粒料与77份的TPU(A85C4957)在室温下、转速为20r/min的条件下搅拌10min即得到用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物。
将上述用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物在180℃下进行注塑成型得到发泡型热塑性弹性体。
实施例4
将100份EVA、0.4份主交联剂过氧化二异丙苯和0.2份助交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯在室温下、转速为40r/min的条件下搅拌5min得到第一混合物；将第一混合物置于双螺杆挤出机中挤出、切粒进行动态交联得到交联EVA。双螺杆挤出机的转速为360r/min、长径比为48:1、温度为150℃。交联EVA的交联度为2.2％，交联时间为1min。
取6份上述交联EVA、5份炭黑、2份发泡剂950DU80、0.1份的UV吸收剂2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯代苯并***、4份的润滑剂H-Si 6441P及0.5份的抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯混合均匀得到预混物。进行混合是在室温下进行，转速为40r/min，混合时间为15min；再将预混物置于一个转速为200r/min、温度为120℃、长径比为24:1的双螺杆挤出机中塑化、挤出和造粒得到粒料。
将上述粒料与85份的TPU(A85C4957)在室温下、转速为20r/min的条件下搅拌10min即得到用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物。
将上述用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物在190℃下进行注塑成型得到发泡型热塑性弹性体。
实施例5
将100份EVA、0.4份主交联剂过氧化二异丙苯和0.2份助交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯在室温下、转速为40r/min的条件下搅拌5min得到第一混合物；将第一混合物置于双螺杆挤出机中挤出、切粒进行动态交联得到交联EVA。双螺杆挤出机的转速为360r/min、长径比为48:1、温度为150℃。交联EVA的交联度为2.2％，交联时间为1min。
取6.5份上述交联EVA、1份炭黑、0.5份发泡剂950DU80、0.1份的UV吸收剂2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯代苯并***、2份的润滑剂H-Si 6441P及0.1份的抗氧剂混合均匀得到预混物，抗氧剂为巴斯夫的168和1010按1:1的比例复配。进行混合是在室温下进行，转速为40r/min，混合时间为15min；再将预混物置于一个转速为200r/min、温度为120℃、长径比为24:1的双螺杆挤出机中塑化、挤出和造粒得到粒料。
将上述粒料与90份的TPU(75AE)在室温下、转速为20r/min的条件下搅拌10min即得到用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物。
将上述用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物在185℃下进行注塑成型得到发泡型热塑性弹性体。
将实施例1～5所制备的发泡型热塑性弹性体及常规TPE实心轮胎材料进行性能测试，结果如表1所示。其中，邵氏硬度采用ASTM D-2240的方法测量得到；比重采用ASTM D-792的方法测量得到；拉伸强度和断裂伸长率采用ASTM D-412的方法测量得到；撕裂强度采用ASTM D-624的方法测量得到；压缩永久变形采用ASTM D-695的方法得到；DIN耐磨性采用DIN 53516的方法测量得到。
表1
由表1可以看出，实施例1～5所制备的发泡型热塑性弹性体与常规实心轮胎用的热塑性弹性体具有相似的力学性能，并且压缩永久变形、撕裂强度和耐磨性能远远好于常规实心轮胎用的热塑性弹性体材料。
另外，上述设计的不同硬度的发泡热塑性弹性体具有非常好的减震功能。上述发泡热塑性弹性体经第三方测试机构测试满足EN71-3的环保要求。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物，其特征在于，按质量份数计，包括：
2.根据权利要求1所述的用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物，其特征在于，制备所述交联EVA的原材料按质量份数计，包括：
EVA 100份；
主交联剂 0.2份～0.4份；及
助交联剂 0.1份～0.2份。
3.根据权利要求2所述的用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物，其特征在于，所述主交联剂为过氧化二异丙苯；
及/或，所述助交联剂选自三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和三烯丙基异氰脲酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物，其特征在于，所述交联EVA的交联度为0.5％～3％。
5.根据权利要求1所述的用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物，其特征在于，还包括0.1份～0.5份的UV吸收剂；所述UV吸收剂选自双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三氮唑和2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯代苯并***中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物，其特征在于，还包括2份～6份的润滑剂；所述润滑剂选自硅酮母粒和线性硅氧烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物，其特征在于，还包括0.1份～0.5份的抗氧剂；所述抗氧剂选自三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的至少一种。
8.如权利要求1～7任一项所述的用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将除TPU以外的其他组分混合均匀得到预混物；
将所述预混物塑化、挤出和造粒得到粒料；
将所述粒料与所述TPU共混得到用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物。
9.一种发泡型热塑性弹性体，其特征在于，由权利要求1～7任一项所述的用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物经过注塑成型得到。
10.如权利要求9所述的发泡型热塑性弹性体的制备方法，其特征在于，对权利要求1～7任一项所述的用于制备发泡型热塑性弹性体的组合物进行注塑成型。
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