CN106908542A - 清热止痒洗剂的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种清热止痒洗剂的质量检测方法,以蛇床子素对照品为对照,以体积比为73:27的甲醇‑水溶液为流动相,制备对照品溶液和供试品溶液,使用高效液相色谱仪,色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪中,使用322nm波长进行检测。本发明采用高效液相色谱法对制剂中的蛇床子素进行含量测定,检测波长为322nm,此时蛇床子素对照品吸收最大且空白液无干扰;采用体积比为73:27的甲醇‑水溶液为流动相,蛇床子素的峰形和分离度良好;本发明操作简便,准确,可靠性强,能够确保中药制剂在临床应用中安全,有效,可控。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种清热止痒洗剂的质量检测方法,属于医药技术领域。
背景技术
清热止痒洗剂具有清热利湿,散风止痒。用于妇女带下量多,色黄白及阴痒。该品为黄棕色至深棕色的液体,久置有沉淀;气微香。用法与用量:外用,一次20ml,加温水4倍量稀释后冲洗或坐盆,一日1~2次,10天为一疗程。
清热止痒洗剂由蛇床子20g、苦参100g、土茯苓50g、薄荷25g组成。其制备工艺为:以上四味药,取蛇床子用60%乙醇8倍量浸泡10分钟,加热回流提取二次,每次1小时,合并滤液,滤过,减压回收乙醇,备用。薄荷用水蒸汽蒸馏,药渣与苦参、土茯苓加水煎煮三次,第一次加水10倍量,煎煮2小时,第二次、三次分别加水8倍量,煎煮1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.10~1.15(98℃)。加入蛇床子浓缩液,放冷,加入薄荷蒸馏液、苯甲酸钠5g、对羟基苯甲酸乙酯0.5g,加水调整总量至1000ml,混匀,滤过,即得。
清热止痒洗剂现行检测技术较为粗糙,重现性不理想,并且薄层扫描法在目前的药品检测技术中已极少应用,虽然现有技术已报道采用高效液相色谱法对该洗剂进行检测,但方法比较繁琐,因此发明一种相对简便、方法准确可靠的检测方法,对该洗剂进行检测,是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足,提供一种清热止痒洗剂的质量检测方法。
本发明实现上述目的所采用的技术方案为:一种清热止痒洗剂的质量检测方法,包括如下步骤:
以蛇床子素对照品为对照,以体积比为73:27的甲醇-水溶液为流动相,制备对照品溶液和供试品溶液,使用高效液相色谱仪,色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪中,使用322nm波长进行检测;
所述清热止痒洗剂是由蛇床子20g、苦参100g、土茯苓50g、薄荷25g组成;其制备工艺为:以上四味药,取蛇床子用60%乙醇8倍量浸泡10分钟,加热回流提取二次,每次1小时,合并滤液,滤过,减压回收乙醇,得到蛇床子浓缩液备用;薄荷用水蒸汽蒸馏,药渣与苦参、土茯苓加水煎煮三次,第一次加水10倍量,煎煮2小时,第二次、三次分别加水8倍量,煎煮1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.10~1.15(98℃);加入蛇床子浓缩液,放冷,加入薄荷蒸馏液、苯甲酸钠5g、对羟基苯甲酸乙酯0.5g,加水调整总量至1000ml,混匀,滤过,即得。
所述对照品溶液和供试品溶液,按下列步骤制得:
(1)对照品溶液的制备:精密称取蛇床子素对照品适量,加乙醇制成每1ml含0.025mg的溶液,即得对照品溶液;
(2)供试品溶液的制备:精密量取清热止痒洗剂10ml,置于100ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,滤过,弃去初滤液,取续滤液,用0.45μm的微孔滤膜滤过,即得供试品溶液。
所述高效液相色谱仪的理论塔板数按蛇床子素峰计算不低于2500。
所述清热止痒洗剂按下列步骤进行鉴别:
A、取清热止痒洗剂10ml,浓缩至2ml,加氨水0.5ml,乙醇10ml,搅拌使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液;另取蛇床子素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;按薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为5:1的甲苯-乙酸乙酯溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
B、取清热止痒洗剂5ml,浓缩至1ml,加氨水0.5ml,三氯甲烷10ml,搅拌使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液;另取苦参碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;按薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为2:3:5:0.2的甲苯-丙酮-乙酸乙酯-氨水溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
所述清热止痒洗剂的pH值为5.5~7.5(中国药典 2015 年版通则 0631)。
本发明与现有技术相比,能够产生的有益效果是:
(1)采用高效液相色谱法对制剂中的蛇床子素进行含量测定,检测波长为322nm,此时蛇床子素对照品吸收最大且空白液无干扰;
(2)采用体积比为73:27的甲醇-水溶液为流动相,蛇床子素的峰形和分离度良好;
(3)本发明操作简便,准确,可靠性强,能够确保中药制剂在临床应用中安全,有效,可控。清热止痒洗剂每1ml含蛇床子素(C15H16O3)不得低于0.10mg。
附图说明
图1为对照品的高效液相色谱图。
图2为供试品的高效液相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
仪器及试药准备:
高效液相色谱仪为安捷伦1260高效液相色谱仪;流动相用的甲醇为一级色谱纯;所用水为纯化水;其余试剂均为分析纯。
色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶填充剂的C18柱,安捷伦公司提供,规格:5μm,4.6mm×150mm。
蛇床子素对照品为中国药品生物制品检定所提供。
清热止痒洗剂为云南优克制药公司提供。该清热止痒洗剂是由蛇床子20g、苦参100g、土茯苓50g、薄荷25g组成;其制备工艺为:以上四味药,取蛇床子用60%乙醇8倍量浸泡10分钟,加热回流提取二次,每次1小时,合并滤液,滤过,减压回收乙醇,得到蛇床子浓缩液备用;薄荷用水蒸汽蒸馏,药渣与苦参、土茯苓加水煎煮三次,第一次加水10倍量,煎煮2小时,第二次、三次分别加水8倍量,煎煮1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.10~1.15(98℃);加入蛇床子浓缩液,放冷,加入薄荷蒸馏液、苯甲酸钠5g、对羟基苯甲酸乙酯0.5g,加水调整总量至1000ml,混匀,滤过,即得。
所得清热止痒洗剂的pH值为5.5~7.5(中国药典 2015 年版通则 0631),并按下列步骤进行鉴别:
A、取清热止痒洗剂10ml,浓缩至2ml,加氨水0.5ml,乙醇10ml,搅拌使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液;另取蛇床子素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;按薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为5:1的甲苯-乙酸乙酯溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
B、取清热止痒洗剂5ml,浓缩至1ml,加氨水0.5ml,三氯甲烷10ml,搅拌使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液;另取苦参碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;按薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为2:3:5:0.2的甲苯-丙酮-乙酸乙酯-氨水溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
清热止痒洗剂的质量检测方法,即蛇床子素的含量测定,照高效液相色谱法(中国药典 2015 年版通则 0512)测定,包括如下步骤:
以蛇床子素对照品为对照,以体积比为73:27的甲醇-水溶液为流动相,制备对照品溶液和供试品溶液,使用高效液相色谱仪,色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪中,使用322nm波长进行检测;理论塔板数按蛇床子素峰计算不低于2500;记录色谱图,见图1、图2。
其中,对照品溶液和供试品溶液,按下列步骤制得:
(1)对照品溶液的制备:精密称取蛇床子素对照品适量,加乙醇制成每1ml含0.025mg的溶液,即得对照品溶液;
(2)供试品溶液的制备:精密量取清热止痒洗剂10ml,置于100ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,滤过,弃去初滤液,取续滤液,用0.45μm的微孔滤膜滤过,即得供试品溶液。
本发明的清热止痒洗剂每1ml含蛇床子素(C15H16O3)不得低于0.10mg。
Claims (5)
1.一种清热止痒洗剂的质量检测方法,其特征在于包括如下步骤:
以蛇床子素对照品为对照,以体积比为73:27的甲醇-水溶液为流动相,制备对照品溶液和供试品溶液,使用高效液相色谱仪,色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪中,使用322nm波长进行检测;
所述清热止痒洗剂是由蛇床子20g、苦参100g、土茯苓50g、薄荷25g组成;其制备工艺为:以上四味药,取蛇床子用60%乙醇8倍量浸泡10分钟,加热回流提取二次,每次1小时,合并滤液,滤过,减压回收乙醇,得到蛇床子浓缩液备用;薄荷用水蒸汽蒸馏,药渣与苦参、土茯苓加水煎煮三次,第一次加水10倍量,煎煮2小时,第二次、三次分别加水8倍量,煎煮1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.10~1.15;加入蛇床子浓缩液,放冷,加入薄荷蒸馏液、苯甲酸钠5g、对羟基苯甲酸乙酯0.5g,加水调整总量至1000ml,混匀,滤过,即得。
2.根据权利要求1所述的清热止痒洗剂的质量检测方法,其特征在于:所述对照品溶液和供试品溶液,按下列步骤制得:
(1)对照品溶液的制备:精密称取蛇床子素对照品适量,加乙醇制成每1ml含0.025mg的溶液,即得对照品溶液;
(2)供试品溶液的制备:精密量取清热止痒洗剂10ml,置于100ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,滤过,弃去初滤液,取续滤液,用0.45μm的微孔滤膜滤过,即得供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的清热止痒洗剂的质量检测方法,其特征在于:所述高效液相色谱仪的理论塔板数按蛇床子素峰计算不低于2500。
4.根据权利要求1所述的清热止痒洗剂的质量检测方法,其特征在于:所述清热止痒洗剂按下列步骤进行鉴别:
A、取清热止痒洗剂10ml,浓缩至2ml,加氨水0.5ml,乙醇10ml,搅拌使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液;另取蛇床子素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;按薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为5:1的甲苯-乙酸乙酯溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
B、取清热止痒洗剂5ml,浓缩至1ml,加氨水0.5ml,三氯甲烷10ml,搅拌使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液;另取苦参碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;按薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为2:3:5:0.2的甲苯-丙酮-乙酸乙酯-氨水溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
5.根据权利要求1所述的清热止痒洗剂的质量检测方法,其特征在于:所述清热止痒洗剂的pH值为5.5~7.5。
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